CN103848927A - 利用提取多糖后的金针菇菌渣制备β-甲壳素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了利用提取多糖后的金针菇菌渣制备β-甲壳素的方法,属于β-甲壳素的制备技术领域。方法包括:(1)碱法抽提;(2)酸性次氯酸钠法处理;(3)冷冻干燥等步骤。本发明是以提取多糖后的金针菇废菌渣为原料提取制备新型的?-甲壳素,其得率可达15.6%-16.5%,且杂质少,工艺简单,操作方便,使提取多糖后的金针菇废菌渣进一步得到开发利用,提高了资源的综合利用效率,并降低了β-甲壳素的生产成本,为新型的β-甲壳素的生产提供了技术支持。本发明可在金针菇菌渣的产区及β-甲壳素的生产企业中推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及从食用菌渣提取制备有效物质的技术领域,具体涉及一种从提取多糖后金针菇菌渣中制备甲壳素的方法。
技术背景
甲壳素是一种含量丰富的可再生自然资源, 广泛存在于虾壳、蟹壳及各种真菌和藻类的细胞壁中,其在自然界中的含量仅次于纤维素。甲壳素具有良好的物理化学性质:能拉丝、成膜、制粒;能通过化学改性提高其物理化学性能;无毒, 具有生物相容性。甲壳素带有氨基且呈弱碱性,能吸附人体内带有负电荷的脂肪, 活化细胞,调节人体酸性体液,增强人体免疫功能,控制胆固醇,抑制肿瘤细胞的增长。甲壳素独特的物理化学性质和生理功能,已在废水处理、食品工业、纺织、化工、日用化学品、农业、生物工程和医药等方面得到了广泛的应用。
甲壳素有α、和γ三种基本晶体结构形式。以虾、蟹壳为原料提取的α-甲壳素已得到广泛深入的研究, 这类甲壳质分子主链之间以反平行方式排列, 具有很强的分子之间氢键作用力。α-甲壳素致密的晶体结构使其不易进行化学改性,这影响了它的推广应用和发展。近年来,人们又把注意力投向另一类甲壳素资源,即甲壳素。甲壳素分子链间以相互平行的方式排列,分子间的氢键作用力相对较弱, 从而具有某些特殊的性质,例如, ?-甲壳素对水和许多溶剂具有更好的亲和性。甲壳素在有机溶剂中比α-甲壳素有高得多的溶解性,它可溶于二氯乙酸, 几乎能溶于间甲苯酚, 在极性有机溶剂如硫酸二甲酯、二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺及吡啶中也能高度溶涨, 更令人注目的是, 由于甲壳素的晶状区域容易渗入水, 使它在水中亦高度溶涨, 形成完全分散的浆状物。甲壳素在结构与性能上的特点使得它们比普通α-甲壳素更适合用于发展多功能材料。首先, 它们的高反应性将有利于分子改性, 从而实现多用途的分子设计, 另一方面, ?-甲壳素对水的高吸湿性能及保水能力在化妆品、药物及色谱分离中都会起到特别的作用。然而能用于制备甲壳素的原料资源非常有限,国内有报道用鱿鱼鞘(顶骨)经过酸碱等处理制备成甲壳素,而鱿鱼鞘又是鱿鱼体内的软骨,含量很少,资源极有限。
金针菇有很高的药用价值,有抗肿瘤、免疫调节、抗病毒、抗炎等功能,其中多糖是金针菇子实体提取物中的主要有效成分之一。对金针菇多糖的研究国内外已有很多报道,但提取多糖后产生的大量菌渣,若处理不当会严重污染环境。此外,对菌渣的利用一直还没有深度的研究,一般仅作为饲料或肥料使用,使附加值较低。本发明以提取多糖后的金针菇菌渣为原料,研究了不同条件下制备甲壳素的产率,并对产物结构进行了表征。
发明内容
本发明目的是,针对现有制备甲壳素的原料资源非常稀缺,同时以往金针菇菌渣仅作饲料或肥料使用,使附加值较低的缺陷,提供一种工艺简单、操作方便的从提取多糖后金针菇菌渣中制备甲壳素的方法。
本发明目的采用以下技术方案得以实现:
利用提取多糖后的金针菇菌渣制备甲壳素的方法,按以下步骤进行:
(1)碱法抽提:将提取金针菇多糖后的菌渣经60℃烘干,粉碎、过60目筛成菌渣粉;取菌渣粉与10%NaOH溶液按质量体积1g∶10-30mL比例混合,40-60℃浸提3-5h;冷却后6000转/min离心,沉淀物用去离子水洗至中性后过滤,得湿度为80-85%的沉淀物,备用;
(2) 酸性次氯酸钠法处理:将湿度为80-85%的沉淀物与去离子水按质量体积1g∶20-40mL比例混合、充分悬浮;按该悬浮液体积的20%加入浓度10-30%的次氯酸钠溶液并充分混匀后,再用20%乙酸调节混合液pH至4.0-4.5,增温至65℃保温2-3h;
(3) 冷冻干燥:将混合液冷却、6000转/min离心,沉淀物用去离子水洗至中性;在-45℃条件下冷冻干燥至含水量低于9%,得到甲壳素产品。
本发明的有益效果是:
1、以提取多糖后的金针菇菌渣为原料提取甲壳素,具有工艺简单,操作方便等特点,并为甲壳素的制备增添一种新的原材料;
2、本发明使提取多糖后的金针菇菌渣得到有效利用,提高了资源的综合利用率,为新型的甲壳素的生产提供技术原料支持;
3、以提取多糖后的金针菇菌渣为原料,提取甲壳素的得率为15.6%-16.5%(见实施例1、2、3);
附图说明
图1 本发明所制甲壳素样品的红外光谱分析图
具体实施方式
通过以下实施例与试验例对本发明作进一步的详细说明,但本发明的内容并不局限于此。
对实施例所涉材料的说明:
次氯酸钠(溶液):有效氯≥8%;天津博迪化工有限公司;
乙酸:乙酸含量≥99.5%;杭州大方化学试剂厂。
实施例1:(利用提取多糖后的金针菇菌渣制备甲壳素的方法1)
(1)碱法抽提:将提取金针菇多糖后的菌渣60℃烘干,粉碎、过60目筛成菌渣粉;称取50g菌渣粉并加入浓度10%的NaOH溶液1000mL后混合(两者的质量体积为1g∶20mL),40℃浸提5h;冷却后6000转/min离心,沉淀物用去离子水洗至中性后过滤,得湿度为80-85%的沉淀物,备用;
(2)酸性次氯酸钠法处理:将湿度为80-85%的沉淀物与去离子水按质量体积1g∶30mL比例混合、充分悬浮;按该悬浮液体积的20%加入浓度20%的次氯酸钠溶液并充分混匀后,再用20%乙酸调节混合液pH至4.0,增温至65℃保温2h;
(3)冷冻干燥:将混合液冷却、6000转/min离心,沉淀物用去离子水洗至中性;在-45℃条件下冷冻干燥至含水量低于9%,得到甲壳素成品8.25g,得率为16.5%(以干菌渣计)。
实施例2:(利用提取多糖后的金针菇菌渣制备甲壳素的方法2)
(1)碱法抽提:将提取金针菇多糖后的菌渣60℃烘干,粉碎、过60目筛成菌渣粉;称取50g菌渣粉并加入浓度10%的NaOH溶液500mL后混合(两者的质量体积为1g∶10mL),50℃浸提4h;冷却后6000转/min离心,沉淀物用去离子水洗至中性后过滤,得湿度为80-85%的沉淀物,备用;
(2)酸性次氯酸钠法处理:将湿度为80-85%的沉淀物与去离子水按质量体积1g∶20mL比例混合、充分悬浮;按该悬浮液体积的20%加入浓度10%的次氯酸钠溶液并充分混匀后,再用20%乙酸调节混合液pH至4.0,增温至65℃保温3h;
(3)冷冻干燥:将混合液冷却、6000转/min离心,沉淀物用去离子水洗至中性;在-45℃条件下冷冻干燥至含水量低于9%,得到甲壳素成品8.03g,得率为16.1%(以干菌渣计)。
实施例3:(利用提取多糖后的金针菇菌渣制备甲壳素的方法3)
(1)碱法抽提:将提取金针菇多糖后的菌渣60℃烘干,粉碎、过60目筛成菌渣粉;称取50g菌渣粉并加入浓度10%的NaOH溶液1500mL后混合(两者的质量体积为1g∶30mL),60℃浸提3h;冷却后6000转/min离心,沉淀物用去离子水洗至中性后过滤,得湿度为80-85%的沉淀物,备用;
(2)酸性次氯酸钠法处理:将湿度为80-85%的沉淀物与去离子水按质量体积1g∶40mL比例混合、充分悬浮;按该悬浮液体积的20%加入浓度30%的次氯酸钠溶液并充分混匀后,再用20%乙酸调节混合液pH至4.5,增温至65℃保温2.5h;
(3)冷冻干燥:将混合液冷却、6000转/min离心,沉淀物用去离子水洗至中性;在-45℃条件下冷冻干燥至含水量低于9%,得到甲壳素成品7.82g,得率为15.6%(以干菌渣计)。
实验例1:(对实施例所得 ?-甲壳素质量的检测)
对实施例1-3中提取的甲壳素进行氮、碳、氢含量及灰分检测,检测结果见表1。其中甲壳素中氮、碳、氢含量测定,采用的是意大利CE公司的元素分析仪,型号Flash EA-1112;灰分测定采用《GB/T 12532-2008 食用菌灰分测定》。
表1 ?-甲壳素质量检测结果
外观 | 得率(%) | 氮(%) | 碳(%) | 氢(%) | 灰分(%) | |
实施例1 | 白色、片状 | 16.5 | 3.68 | 39.81 | 6.63 | 1.38 |
实施例2 | 乳白色、片状 | 16.1 | 3.08 | 38.92 | 6.51 | 1.71 |
实施例3 | 灰白色、片状 | 15.6 | 3.93 | 39.86 | 6.66 | 1.40 |
实验例2:
取本发明实施例1制备的甲壳素为样品进行红外光谱检测,采用Nicolet 5700傅立叶红外光谱仪扫描(扫描范围4000~400cm-1),本发明制备的样品的红外光谱分析图见图1。
3400 cm-1左右是O-H伸缩振动的吸收峰, 2920 cm-1左右属于C-H伸缩振动的吸收峰, 1655 cm-1左右是酰胺Ⅰ谱带, 1555 cm-1左右是酰胺Ⅱ谱带, 1310 cm-1左右是酰胺Ⅲ谱带(酰胺Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ谱带是甲壳素的特征吸收峰), 1030~1160 cm-1左右是C-O 伸缩振动的吸收峰, 898 cm-1左右属于环伸缩振动的吸收峰。其中,1655 cm-1的酰胺Ⅰ谱带与甲壳素的晶型有关,α-甲壳素结晶区中处于反平行顺序的酰胺基团形成了两种类型氢键, 在FT-IR 光谱上酰胺Ⅰ带被劈裂成双峰: 1655 cm-1和1625 cm-1。而甲壳素结晶区二条链为平行顺序, 其酰胺Ⅰ带仅出现单峰,本发明制备的甲壳素的酰胺Ⅰ出现单峰(1652.2 cm-1),说明为构型。
Claims (1)
1.利用提取多糖后的金针菇菌渣制备?-甲壳素的方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)碱法抽提:将提取金针菇多糖后的菌渣经60℃烘干,粉碎、过60目筛成菌渣粉;取菌渣粉与10%NaOH溶液按质量体积1g∶10-30mL比例混合,40-60℃浸提3-5h;冷却后6000转/min离心,沉淀物用去离子水洗至中性后过滤,得湿度为80-85%的沉淀物,备用;
(2) 酸性次氯酸钠法处理:将湿度为80-85%的沉淀物与去离子水按质量体积1g∶20-40mL比例混合、充分悬浮;按该悬浮液体积的20%加入浓度10-30%的次氯酸钠溶液并充分混匀后,再用20%乙酸调节混合液pH至4.0-4.5,增温至65℃保温2-3h;
(3) 冷冻干燥:将混合液冷却、6000转/min离心,沉淀物用去离子水洗至中性;在-45℃条件下冷冻干燥至含水量低于9%,得到?-甲壳素产品。
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