CN105693885B - 一种食用真菌天然成分甲壳素纳米晶的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于天然高分子领域,具体涉及一种食用真菌天然成分甲壳素纳米晶的提取方法。所述提取方法包括:食用真菌干燥、粉碎后与氢氧化钠溶液混合进行浸提,离心除去上清液;所得固体用5%双氧水漂白,离心除去上清液;所得固体与氢氧化钠溶液混合,于室温下反应脱除蛋白质,离心洗涤、均质、透析、冷冻干燥得甲壳素;取甲壳素加入酸水解,离心洗涤、均质、超声、透析,冷冻干燥得到甲壳素纳米晶。本发明提供了一种从食用真菌中提取天然成分甲壳素纳米晶的方法,所得真菌来源甲壳素纳米晶为灰白色粉末,可直接用于分析,也可以在日化品生产中作为添加剂直接使用;所述提取方法操作简单,能耗较低,大大提高了食用真菌的附加值和综合利用率。

Description

一种食用真菌天然成分甲壳素纳米晶的提取方法
技术领域
本发明属于天然高分子领域,具体涉及一种食用真菌天然成分甲壳素纳米晶的提取方法。
背景技术
甲壳素广泛存在于自然界的昆虫类,甲壳类(如虾,蟹等)和软体类动物的骨骼及某些藻类和某些菌类的细胞壁中,是除纤维素之外的第二丰富的生物高分子。甲壳素的结构与纤维素非常类似,由N-乙酰葡萄糖胺单体通过β-1,4糖苷键连接的直链状高分子糖类。因其具有许多优异性能,如生物兼容、生物降解,对细胞无毒害作用等,被广泛应用与许多领域,如生物医药应用、农业、水处理及化妆品等。
目前大多数工业生产的甲壳素是从海洋节肢动物如虾蟹外壳中提取,产品品质随季节地域不同而具有较大差异;而真菌类来源甲壳素纳米晶,相对动物来源甲壳素,能减少免疫反应,具有防过敏性,对人体刺激性较小,产品质量更易于控制,可直接或修饰后添加到日化产品中作为成膜剂,抑菌剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从食用真菌中提取天然成分甲壳素纳米晶的提取方法。
为实现上述发明目的,本发明采用的技术方案为:
一种食用真菌天然成分甲壳素纳米晶的提取方法,包括如下步骤:
(1)食用真菌干燥、粉碎,将干燥后的食用真菌粉与氢氧化钠溶液混合,进行浸提,浸提结束后,离心除去上清液,取固体;
(2)将步骤(1)所得固体用5%双氧水漂白,离心除去上清液,取固体;
(3)将步骤(2)所得固体与氢氧化钠溶液混合,于室温下反应48h脱除蛋白质,再用蒸馏水离心洗涤,均质,透析,冷冻干燥得甲壳素;
(4)取步骤(3)所得甲壳素,加入酸水解,随后用蒸馏水离心洗涤,均质、超声、透析,冷冻干燥得到甲壳素纳米晶。
上述方案中,步骤(1)所述干燥后的食用真菌粉与氢氧化钠溶液的质量比为1:20~1:30。
上述方案中,步骤(1)所述浸提的温度为80℃~100℃,所述浸提的时间为10~12h。
上述方案中,步骤(2)所述双氧水漂白的温度为80℃~100℃,时间为2~6h。
上述方案中,步骤(1)所述氢氧化钠溶液和步骤(3)所述氢氧化钠溶液的质量分数为2%。
上述方案中,步骤(4)所述甲壳素酸水解为盐酸水解,水解时间为1.5~2h,温度为90℃~105℃。
上述方案中,步骤(4)所述甲壳素酸水解为硫酸水解,水解时间为3~6h,温度为90℃~105℃。
上述制备方法制备得到的食用真菌天然成分甲壳素纳米晶。
本发明的有益效果:(1)本发明提供了一种从食用真菌中提取天然成分甲壳素纳米晶的提取方法,提取得到的真菌来源甲壳素纳米晶为灰白色粉末,不含任何有机溶剂,为食品安全级,安全性好,可直接用于分析,也可以在日化品生产中作为添加剂直接使用;(2)本发明所述提取方法简单可行,容易操作,能耗较低,节约能源,一方面大大提高了食用真菌(白蘑菇)的附加值和综合利用率,另一方面真菌类来源的甲壳素纳米晶,相对动物来源甲壳素,能减少免疫反应,具有防过敏性,对人体刺激性较小,产品质量更易于控制的优点。
附图说明
图1为甲壳素纳米晶化学结构式。
图2为红外吸收光谱图,其中a为白蘑菇粉,b为甲壳素,c为实施例1采用盐酸水解制备得到的甲壳素纳米晶,d为实施例2采用硫酸水解制备得到的甲壳素纳米晶。
图3为透射电镜图,其中a、b为甲壳素,c为实施例1采用盐酸水解制备得到的甲壳素纳米晶,d为实施例2采用硫酸水解制备得到的甲壳素纳米晶。
图4为X射线衍射图谱,其中a为甲壳素,b为实施例1采用盐酸水解制备得到的甲壳素纳米晶,c为实施例2采用硫酸水解制备得到的甲壳素纳米晶。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种食用真菌(白蘑菇)天然成分甲壳素纳米晶的提取方法,包括如下步骤:
(1)先把白蘑菇在60℃下干燥24h,将干燥好的白蘑菇用粉碎机粉碎,取干燥白蘑菇粉与质量分数为2%的氢氧化钠溶液按质量比为1:30加入三口瓶中,于80℃温度下反应10h脱除碱溶性杂质,用蒸馏水离心洗涤;
(2)步骤(1)离心得到的固体用5%双氧水于80℃温度下漂白6h,用蒸馏水离心洗涤;
(3)步骤(2)离心得到的固体用2%的氢氧化钠溶液于室温下反应48h脱除蛋白质,用蒸馏水离心洗涤,均质,透析,冷冻干燥得甲壳素;
(4)取步骤(3)所得甲壳素,加入3mol/L盐酸在105℃条件下水解1.5h,盐酸和甲壳素质量比为30:1,后用蒸馏水离心洗涤,均质、超声、透析,冷冻干燥得甲壳素纳米晶。
甲壳素纳米晶结构如图1所示。
白蘑菇粉红外光谱图如图2a所示,甲壳素红外光谱图如图2b所示,甲壳素纳米晶红外光谱图如图2c所示,可以看出白蘑菇红外光谱图中甲壳素酰胺酰胺Ⅰ带,酰胺Ⅱ带吸收峰不明显,而实验提取的甲壳素和甲壳素纳米晶都在1660cm-1,1620cm-1附近出现了甲壳素酰胺酰胺Ⅰ带特征吸收峰,在1550cm-1附近出现了酰胺Ⅱ带特征吸收峰。
甲壳素透射电镜图片如图3a,3b所示,甲壳素纳米晶透射电镜图片如图3c所示,可以看出白蘑菇中提取的甲壳素为纤维状,长度为1~2μm,直径为10±3nm。甲壳素纳米晶为棒状结构,长度为140±50nm,直径为10±5nm。
甲壳素X射线衍射图如图4a所示,甲壳素纳米晶X射线衍射图如图4b所示;可以看出白蘑菇中提取的甲壳素和甲壳素纳米晶都在9.2°,19.4°,20.8°,23.3°,26.6°出现了ɑ-甲壳素(020),(110),(120),(130)和(013)晶面衍射峰。经计算甲壳素结晶度为75.79%,甲壳素纳米晶结晶度为78.88%。
实施例2
一种食用真菌(白蘑菇)天然成分甲壳素纳米晶的提取方法,包括如下步骤:
(1)先把白蘑菇在60℃下干燥24h,将干燥好的白蘑菇用粉碎机粉碎,取干燥白蘑菇粉与质量分数为2%的氢氧化钠溶液按质量比为1:30加入三口瓶中,于80℃温度下反应10h脱除碱溶性杂质,用蒸馏水离心洗涤;
(2)步骤(1)离心得到的固体用5%双氧水于80℃温度下漂白6h,用蒸馏水离心洗涤;
(3)步骤(2)离心得到的固体用2%的氢氧化钠溶液于室温下反应48h脱除蛋白质,用蒸馏水离心洗涤,均质,透析,冷冻干燥得甲壳素;
(4)取步骤(3)所得甲壳素,加入3mol/L硫酸在90℃条件下水解6h,盐酸和甲壳素质量比为30:1,后用蒸馏水离心洗涤,均质、超声、透析,冷冻干燥得甲壳素纳米晶。
实验提取甲壳素纳米晶红外光谱图如图2d所示,可以看出甲壳素纳米晶在1660cm-1,1626cm-1处出现了酰胺酰胺Ⅰ带特征吸收峰,在1557cm-1处出现了酰胺Ⅱ带特征吸收峰。
甲壳素纳米晶透射电镜图片如图3d所示,可以看出甲壳素纳米晶为针状结构,长度为140±30nm,直径为10±5nm。
甲壳素纳米晶X射线衍射图如图4c所示,可以看出实验提取的甲壳素纳米晶在9.2°,12.6°,19.4°,23.3°,26.6°出现了ɑ-甲壳素(020),(021),(110),(130)和(013)晶面衍射峰。经计算甲壳素纳米晶结晶度为77.68%。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例,而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种食用真菌天然成分甲壳素纳米晶的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)食用真菌干燥、粉碎,将干燥后的食用真菌粉与氢氧化钠溶液混合,进行浸提,浸提结束后,离心除去上清液,取固体;所述干燥后的食用真菌粉与氢氧化钠溶液的质量比为1:20~1:30;所述浸提的温度为80℃~100℃,所述浸提的时间为10~12h;所述食用真菌为白蘑菇;
(2)将步骤(1)所得固体用5%双氧水漂白,离心除去上清液,取固体;
(3)将步骤(2)所得固体与氢氧化钠溶液混合,于室温下反应48h脱除蛋白质,再用蒸馏水离心洗涤,均质,透析,冷冻干燥得到甲壳素;
(4)取步骤(3)所得甲壳素,加入酸水解,随后用蒸馏水离心洗涤,均质、超声、透析,冷冻干燥得到甲壳素纳米晶;所述甲壳素酸水解为盐酸水解,水解时间为1.5~2h,温度为90℃~105℃;或所述甲壳素酸水解为硫酸水解,水解时间为3~6h,温度为90℃~105℃。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(2)所述双氧水漂白的温度为80℃~100℃,时间为2~6h。
3.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,步骤(1)所述氢氧化钠溶液和步骤(3)所述氢氧化钠溶液的质量分数为2%。
4.权利要求1~3任一所述提取方法制备得到的食用真菌来源的甲壳素纳米晶。
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