CN112608399B - 一种从灵芝废弃物中提取甲壳素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从灵芝废弃物中提取甲壳素的方法，包括以下步骤：(1)将灵芝经水提多糖后的废弃物，烘干后打粉，得灵芝粉；(2)向灵芝粉中加入盐酸溶液，混合均匀后加热搅拌反应，得到溶液；将该溶液进行离心，并用去离子水清洗，得到滤渣；(3)向滤渣中加入氢氧化钠溶液，混合均匀后加热搅拌反应，得到溶液；将该溶液进行离心，并用去离子水清洗，得到滤渣；(4)向步骤(3)滤渣中加入过氧化氢溶液，混合均匀后加热搅拌反应，得到溶液；将该溶液进行离心，并用去离子水清洗，得到滤渣；离滤渣进行冷冻干燥，得到甲壳素。本发明甲壳素提取率为6％‑8％，约为常规提取方法的2倍，且灰分低，并可以省去脱钙工艺，方法简单、过程可控。

Description

一种从灵芝废弃物中提取甲壳素的方法
技术领域
本发明涉及一种提取甲壳素的方法，具体涉及从灵芝废弃物中提取甲壳素的一种新工艺。
背景技术
甲壳素，又名几丁质，甲壳质，β-(1，4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡萄糖，分子式(C8H13NO5)n，是由β-1，4糖苷键连接起来的线性高分子多糖。在自然界中，它广泛存在于节肢动物的外骨骼中，尤其是甲壳纲和昆虫纲。此外，在菌类，软体动物内骨骼及藻类等微生物的细胞壁中也广泛存在。由于几丁质天然、无毒和所具有的良好的生物相容性、可降解性，以及独特的分子结构和物理、化学性质，使它在医学、药物制剂学、化工、食品、化妆品、印染、造纸、农业、环保以及酶的固定化载体等方面具有广泛的用途。目前，甲壳素主要是从虾、蟹壳中提取。把甲壳中的甲壳素，蛋白质和无机物质分离开，最后再进行脱色，获得纯净的甲壳素。传统的工艺制得的甲壳素存在着盐酸和氢氧化钠的用量大，反应时间长，成本高，环境污染严重等缺点。且甲壳素提取率偏低，约为3％。
灵芝渣是指灵芝经过水提取作用后，被弃置的渣滓废料，即灵芝子实体提取水溶性多糖后所剩的副产物。目前，随着灵芝的保健养生功能逐渐被重视，各类灵芝保健食品或药品越来越多的出现在人们生活中，灵芝在保健品和药品中的使用量极大，而市场上对灵芝的利用仅为提取其中的水溶性成分，而将大量副产物弃置，这对社会和环境造成了一定程度的影响。若将如此大量的灵芝渣作为提取甲壳素的原料，加以回收和重复利用，探索并开发出具有各类功能作用的食品药品，不仅可以省去对废料的处理费用，而且还能通过甲壳素的功能成分的利用创造巨大的价值。这对实现环境保护和节能减排目标，有着极大环保可持续发展意义。
发明内容
为了解决传统的工艺从虾蟹壳中制得的甲壳素存在着生产成本高，环境污染大，盐酸和氢氧化钠的用量多，反应时间长，有过敏反应等缺点，本发明提出一种从灵芝废弃物中提取甲壳素的方法。本发明能够对灵芝提取其水溶性物质后的废弃渣滓进行充分的利用，有利于环境保护和资源节约。
本发明技术方案如下：
一种从灵芝废弃物中提取甲壳素的方法，包括以下步骤：
(1)将灵芝经水提多糖后的废弃物，烘干后打粉，得灵芝粉；
(2)向灵芝粉中加入盐酸溶液，混合均匀后加热搅拌反应，得到溶液；将该溶液进行离心，并用去离子水清洗，得到滤渣；
(3)向步骤(2)得到滤渣中加入氢氧化钠溶液，混合均匀后加热搅拌反应，得到溶液；将该溶液进行离心，并用去离子水清洗，得到滤渣；
(4)向步骤(3)得到滤渣中加入过氧化氢溶液，混合均匀后加热搅拌反应，得到溶液；将该溶液进行离心，并用去离子水清洗，得到滤渣；
(5)将步骤(4)离心后的滤渣进行冷冻干燥，得到甲壳素。
优选地，步骤(2)所述灵芝粉与盐酸溶液的质量体积比为0.0125～1g/ml，盐酸溶液的浓度为1％～5％。
优选地，步骤(2)所述反应温度为60～120℃，反应时间为0.5～2h。
优选地，步骤(3)所述氢氧化钠溶液的添加量为1～80ml/g灵芝粉，氢氧化钠溶液的质量浓度为5％～20％。
优选地，步骤(3)所述反应温度为60～120℃，反应时间为0.5～2h。
优选地，步骤(4)所述过氧化氢溶液的添加量为1～80ml/g灵芝粉，过氧化氢溶液的质量浓度为2％～10％。
优选地，步骤(4)所述反应温度为40～100℃，反应时间为0.5～4h。
优选地，步骤(5)所述干燥温度为-40℃，干燥时间为24h～48h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明盐酸和氢氧化钠的用量和反应时间大为减少，省去了虾蟹壳脱钙这一步，废液更容易处理，节约资源，减少环境污染，降低成本。且反应时间减少，提高了生产效率。本发明甲壳素提取率为6％-8％，约为常规提取方法的2倍，且比从虾蟹壳中提取出的灰分低，并可以省去脱钙工艺，在方法上操作简单、过程可控，易于规模化生产。
(2)提取原料为市场上灵芝经提取其中的水溶性多糖后废弃的渣滓，属废物利用，不仅可以省去对废料的处理费用，而且还能通过甲壳素的功能成分的利用创造巨大的价值，有利于环境保护和资源节约。
(3)从灵芝废弃物中提取出的甲壳素是一种真菌来源，不会像传统的从虾蟹壳中提取的甲壳素产生过敏反应，对人体更友好，可应用到化妆品、食品、医学等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明：
一种从灵芝废弃物中提取甲壳素的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)打粉：取灵芝经水提多糖后的废弃物，烘干后打粉，得灵芝粉。
(2)破壁：取灵芝粉放入容器中，并加入盐酸溶液，混合均匀后放入油浴锅中搅拌反应，得到溶液。
(3)一次清洗：将步骤(2)中盐酸破壁后的溶液进行离心，并用去离子水进行数次清洗，得到滤渣。
(4)氢氧化钠脱蛋白：将步骤(3)中得到滤渣放入到容器中，加入氢氧化钠溶液，混合均匀后放入油浴锅中搅拌反应，得到溶液。
(5)二次清洗：将步骤(4)中氢氧化钠脱蛋白后的溶液进行二次离心，并用去离子水进行数次清洗，得到滤渣。
(6)脱色：将步骤(5)中得到滤渣放入到容器中，加入过氧化氢溶液，混合均匀后放入油浴锅中搅拌反应，得到溶液。
(7)最终清洗：将步骤(6)中反应得到的溶液进行离心，并用去离子水进行数次清洗，得到滤渣。
(8)干燥、成品：将步骤(7)中离心后的滤渣放入冷冻干燥中进行干燥，得到甲壳素。
所述步骤(2)灵芝粉的重量为10～50g，加入50～800ml、浓度为1％～5％的盐酸溶液，油浴锅的温度为60～120℃，反应时间为0.5～2h。
所述步骤(4)加入50～800ml、浓度为5％～20％氢氧化钠溶液，油浴锅的温度为60～120℃，反应时间为0.5～2h。
步骤(5)中加入50～800ml、浓度为2％～10％的过氧化氢溶液，油浴锅温度为40～100℃，反应时间为0.5～4h。
步骤(7)的干燥时间为24h～48h。
实施例1
(1)打粉：取灵芝经水提多糖后的废弃物，烘干后打粉，得灵芝粉。
(2)破壁：取10g灵芝粉放入容器中，并加入2％盐酸溶液150ml，混合均匀后放入油浴锅中90℃搅拌反应2h，得到溶液。
(3)一次清洗：将步骤(2)中盐酸破壁后的溶液进行离心，并用去离子水进行2次清洗，得到滤渣。
(4)氢氧化钠脱蛋白：将步骤(3)中得到滤渣放入到容器中，加入8％氢氧化钠溶液150ml，混合均匀后放入油浴锅中90℃搅拌反应2h，得到溶液。
(5)二次清洗：将步骤(4)中氢氧化钠脱蛋白后的溶液进行二次离心，并用去离子水进行3次清洗，得到滤渣。
(6)脱色：将步骤(5)中得到滤渣放入到容器中，加入2％过氧化氢溶液150ml，混合均匀后放入油浴锅中50℃搅拌反应2h，得到溶液。
(7)最终清洗：将步骤(6)中反应得到的溶液进行离心，并用去离子水进行1次清洗，得到滤渣。
(8)干燥、成品：将步骤(7)中离心后的滤渣放入冷冻干燥中进行干燥36h，得到甲壳素0.72g。甲壳素提取率为7.2％，灰分为0.5％。
实施例2
(1)打粉：取灵芝经水提多糖后的废弃物，烘干后打粉，得灵芝粉。
(2)破壁：取30g灵芝粉放入容器中，并加入3％盐酸溶液300ml，混合均匀后放入油浴锅中100℃搅拌反应1h，得到溶液。
(3)一次清洗：将步骤(2)中盐酸破壁后的溶液进行离心，并用去离子水进行1次清洗，得到滤渣。
(4)氢氧化钠脱蛋白：将步骤(3)中得到滤渣放入到容器中，加入10％氢氧化钠溶液300ml，混合均匀后放入油浴锅中100℃搅拌反应1h，得到溶液。
(5)二次清洗：将步骤(4)中氢氧化钠脱蛋白后的溶液进行二次离心，并用去离子水进行2次清洗，得到滤渣。
(6)脱色：将步骤(5)中得到滤渣放入到容器中，加入5％过氧化氢溶液300ml，混合均匀后放入油浴锅中60℃搅拌反应3.5h，得到溶液。
(7)最终清洗：将步骤(6)中反应得到的溶液进行离心，并用去离子水进行1次清洗，得到滤渣。
(8)干燥、成品：将步骤(7)中离心后的滤渣放入冷冻干燥中进行干燥24h，得到甲壳素2.14g。甲壳素提取率为7.1％，灰分为0.8％。
实施例3
(1)打粉：取灵芝经水提多糖后的废弃物，烘干后打粉，得灵芝粉。
(2)破壁：取45g灵芝粉放入容器中，并加入4.5％盐酸溶液265ml，混合均匀后放入油浴锅中120℃搅拌反应1.5h，得到溶液。
(3)一次清洗：将步骤(2)中盐酸破壁后的溶液进行离心，并用去离子水进行3次清洗，得到滤渣。
(4)氢氧化钠脱蛋白：将步骤(3)中得到滤渣放入到容器中，加入17.5％氢氧化钠溶液265ml，混合均匀后放入油浴锅中115℃搅拌反应2h，得到溶液。
(5)二次清洗：将步骤(4)中氢氧化钠脱蛋白后的溶液进行二次离心，并用去离子水进行3次清洗，得到滤渣。
(6)脱色：将步骤(5)中得到滤渣放入到容器中，加入6.5％过氧化氢溶液200ml，混合均匀后放入油浴锅中80℃搅拌反应4h，得到溶液。
(7)最终清洗：将步骤(6)中反应得到的溶液进行离心，并用去离子水进行数次清洗，得到滤渣。
(8)干燥、成品：将步骤(7)中离心后的滤渣放入冷冻干燥中进行干燥48h，得到甲壳素3.51g。甲壳素提取率为7.8％，灰分为1.1％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (2)

1.一种从灵芝废弃物中提取甲壳素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将灵芝经水提多糖后的废弃物，烘干后打粉，得灵芝粉；
（2）向灵芝粉中加入盐酸溶液，混合均匀后加热搅拌反应，得到溶液；将该溶液进行离心，并用去离子水清洗，得到滤渣；
（3）向步骤（2）得到滤渣中加入氢氧化钠溶液，混合均匀后加热搅拌反应，得到溶液；将该溶液进行离心，并用去离子水清洗，得到滤渣；
（4）向步骤(3)得到滤渣中加入过氧化氢溶液，混合均匀后加热搅拌反应，得到溶液；将该溶液进行离心，并用去离子水清洗，得到滤渣；
（5）将步骤(4)离心后的滤渣进行冷冻干燥，得到甲壳素；
步骤（2）所述灵芝粉与盐酸溶液的质量体积比为0.0125~1 g/ml，盐酸溶液的浓度为1%~5%；步骤（2）所述反应温度为60～120℃，反应时间为0.5~2h；步骤（3）所述氢氧化钠溶液的添加量为1~80ml/g灵芝粉，氢氧化钠溶液的质量浓度为5%~20%；步骤（3）所述反应温度为60～120℃，反应时间为0.5~2h；步骤（4）所述过氧化氢溶液的添加量为1~80ml/g灵芝粉，过氧化氢溶液的质量浓度为2%~10%；步骤（4）所述反应温度为40～100℃，反应时间为0.5~4h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述干燥温度为-40℃，干燥时间为24h~48h。
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