CN1127758A - 粉末甲壳素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种粉末甲壳素的制备工艺，属于粉碎技术，用于粉碎甲壳素。其特征是先将待粉碎的甲壳素放入醋酸溶液内溶解、进行粗滤和精滤、漂白、中和、脱水、烘干，然后再用粉碎机粉碎并用20～220目的筛绢过筛。具有方法简便易行，可操作性强，所需设备少，能形成生产线流水作业，无任何污染，能根据需要将脱乙酰甲壳素粉碎成20～220目之间的任何粒度等优点。
Description
本发明公开了一种粉末甲壳素的制备工艺，属于粉碎技术领域，主要用来将甲壳素粉碎至20～220目之间的任何粒度。
甲壳素资源丰富，制备工艺简单，价格便宜，用途广泛，既可以用于纺织印染工业，又可用于保鲜和食品添加剂，也可用于制造人造皮肤、人造血管、人工肾脏等，还可作粉剂、缓解颗粒、胶囊等药物载体，甚至有研究表明甲壳素有可能成为理想的抗癌药物；此外，甲壳素还可用于化妆、烟草过滤、水处理、贵重金属的提取、电影、照相、镶牙、作饲料添加剂、制备药物海棉等。但由于脱乙酰甲壳素密度小、质地疏松、不易粉碎，现有技术只能粉碎到20～40目，这给甲壳素的应用、包装和运输等带来诸多不便，也使其某些用途受到一定的限制。经查阅陈正霖等编著，1990年青岛海洋大学出版社出版的《褐藻胶》一书和国内外水产及渔业杂志以及截止到目前由中国专利局出版的所有专利公报，均未发现有与本发明相同或相近似的技术。
本发明的目的在于提供一种设备投资少，工艺简便，可操作性强，便于掌握，能将脱乙酰甲壳素粉碎至20～220目之间任何粒度的粉末甲壳素的制备工艺。
根据甲壳素的化学组成和特性，针对已有技术中存在的主要问题，本发明的基本构思是：将待粉碎的甲壳素先经溶解、粗滤、精滤、漂白、中和、脱水和烘干处理后，再进行粉碎和过筛，从而实现发明目的。
本发明的特征在于所述的粉末甲壳素的制备工艺由下列工艺流程组成：(1)将甲壳素放入浓度为1～1.5％的醋酸溶液中，该甲壳素按重量∶该溶液＝1∶25～35，搅拌50～70分钟，至甲壳素完全溶解，粘度控制在300厘泊左右；(2)用一般过滤设备对上述的(1)制得的溶解液进行粗滤，以去除杂质和不溶物；(3)再用精细过滤设备对上述的(2)粗滤后的溶解液进行精滤，进一步去除微细杂质和不溶物；(4)往上述的(3)精滤后的溶解液中加入该液重千分之四至六的有效氯为12％的NaClO，搅拌8～12分钟，进行漂白；(5)往上述的(4)漂白后的液体中加浓度为2～10％的NaOH溶液，中和至PH＝7～7.5，然后静置至甲壳素絮凝物与水完全分离开；(6)对上这的(5)制得的甲壳素絮凝物进行脱水处理，使其成为含水量约70％的甲壳素；(7)将上述的(6)脱水后的甲壳素烘干；(8)用粉碎机将上述的(7)烘干的甲壳素粉碎并用20～220目的筛绢过筛，取其筛下物，即得本发明产品。
本发明的特征还在于上述的漂白剂，NaClO可以用浓度为25～30％H2O2代替，且用量改为溶解液重的千分之一至五。而上述的脱水处理分步进行：即先将上述的(5)制得的甲壳素絮凝物装入绢袋内放置自然沥水，1.5～3小时后再压榨脱水。
本发明的突出优点是：工艺方法简便易行，所需设备少，可操作性强，便于操作工掌握，能形成生产线进行流水作业，无任何污染，能根据需要将甲壳素粉碎成20～220目之间的任何粒度，为其包装、运输、应用等提供许多便利。
本发明的最佳实施例之一是取脱乙酰甲壳素10公斤，将其放入浓度为1％的300公斤醋酸溶液中，搅拌一小时，至甲壳素完全溶解，粘度控制在300厘泊，先用三层纱布进行粗滤，再用250目细筛绢进行精滤，往上述溶解液中加1.24公斤有效氯为12％的NaClO进行漂白，搅拌10分钟，再加浓度为6％的NaOH溶液中和，边加边测定其PH值，当PH＝7～7.5时停加，静置至甲壳素絮凝物与水完全分离开，将浮在水上的甲壳素絮凝物捞出分装到三个250目细绢袋内，放在凉架上自然沥水2小时后，再逐袋压榨脱水至含水量达70％，然后在105℃高温下烘4～5小时至全干，最后用粉碎机粉碎并用200目筛绢过筛得200目的粉末甲壳素9公斤。
作为本实施例的变更：
1、漂白剂NaClO可改为H2O2且其用量改为溶解液重的千分之一至五。
2、醋酸的浓度及其溶液与甲壳素的重量比、粗滤、精滤所用设备种类、NaOH的浓度及其用量以及各个操作所需的时间等均可在许可的范围内适当变更。
Claims (3)
1、一种粉末甲壳素的制备工艺，其特在于所述的制备工艺包括如下工艺流程：(1)将甲壳素放入其重量为该甲壳素重的25～35倍浓度为1～1.5％的醋酸溶液中，搅拌50～70分钟，至甲壳素完全溶解；(2)用一般过滤设备对上述的(1)制得的溶解液进行粗滤；(3)再用精细过滤设备对上述的(2)粗滤后的溶解液进行精滤；(4)往上述的(3)精滤后的溶解液中加该液重的千分之四至六的有效氯为10～12％的NaClO并搅拌8～12分钟进行漂白；(5)往上述的(4)漂白后的液体中加浓度为2～10％的NaOH溶液中和至PH—7～7.5，然后静置至甲壳素絮凝物与水完全分离开；(6)对上述的(5)制得的甲壳素絮凝物进行脱水处理；(7)将上述的(6)脱水后的甲壳素烘干；(8)用粉碎机将上述的(7)烘干后的甲壳素粉碎并用20～220目的筛绢过筛，取其筛下物。
2、根据权利要求1所述的粉末甲壳素的制备工艺，其特征在于上述的NaClO可以用浓度为25～30％的H2O2代替，且用量改为溶解液重的千分之一至五。
3、根据权利要求1所述的粉末甲壳素的制备工艺，其特征在于上述的脱水处理，分两步进行，即先将上述的(5)制得的甲壳素絮凝物装入绢袋内放置自然沥水，1.5～3小时后再压榨脱水。
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| CN1328305C (zh) * | 2004-12-13 | 2007-07-25 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 一种壳聚糖超细粉末及其制备方法 |
| CN103848927A (zh) * | 2012-12-05 | 2014-06-11 | 浙江省农业科学院 | 利用提取多糖后的金针菇菌渣制备β-甲壳素的方法 |
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