CN101935407B - 一种超细细菌纤维素粉末的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超细细菌纤维素粉末的制备方法，包括：（1）将原料细菌纤维素（如食品行业统称的椰果或者椰纤果等）在匀浆机中以匀浆10~30min，或者经压榨除去一部分水分后匀浆，得到粗匀浆液；（2）在滤器上过滤后得到匀浆液，留在滤器上的纤维素送回到匀浆机重新匀浆；（3）将匀浆液用去离子水按体积比1：2~6稀释，经喷雾干燥得到超细细菌纤维素粉末。本发明的制备方法原料来源广泛，成本低廉，纤维素粉末颗粒超细，比表面积大，吸附能力强，可以直接服用，也可以作为添加剂添加到食品或药品中，具有良好的应用前景。

Description

一种超细细菌纤维素粉末的制备方法

技术领域

本发明属于细菌纤维素粉末的制备领域，特别涉及一种超细细菌纤维素粉末的制备方法。

背景技术

纤维素是地球上最丰富的天然聚合体，广泛存在于树木、棉花等植物材料等。细菌纤维素（Bacterial Cellulose，BC）是一种由微生物发酵形成的一类纤维素，它与植物纤维素化学组成相似，因在吸水性能、物理和机械性能等诸多方面有优良性能，使其很适合作为一种生物材料应用于食品、医药、造纸、音响以及纺织工业等方面。

细菌纤维素可以作为一种增稠剂和稳定剂应用于食品生产中。在菲律宾等东南亚地区和我国南方地区，醋酸杆菌以椰子水为碳源生产的细菌纤维素凝胶，俗称纳塔（nata）、椰果、或者椰纤果，具有降低血液中胆固醇的作用。另一方面，细菌纤维素作为一种细菌多糖和膳食纤维，对人体也具有许多独特的功能，如（1）辅助消化：促进肠胃蠕动，刺激消化液的分泌，具有增强辅助消化的功能。（2）通便：纤维素通过肠腔，能吸附与清除从体外进入的有毒有害物质和体内制造出的有害物质；吸收并保持大量水分，使粪便体积增大，变得松软；纤维对肠壁有刺激作用，可增加肠道的蠕动，促进排便，预防便秘。（3）抗衰老作用：可优化消化系统内的环境，消除体内生成的垃圾。（4）防治憩室病：憩室是结肠壁薄弱处向外凸出形成的小囊，是病菌生殖繁衍的场所。如果囊部发炎，形成憩室炎，会非常疼痛。细菌纤维素可使排便通畅，减少肠内压力，既能预防又能治疗憩室病。（5）预防"压挤病"：肠内过分干结的粪便淤滞，使肠"分节运动"增强，肠内压增大，导致下肢静脉曲张、盲肠炎、痔疮、裂孔疝及静脉血栓形成，统称为"压挤病"。合理食用细菌纤维素，能够有效的预防"压挤病"。（6）防癌：动物性食物缺乏膳食纤维，肠内厌氧细菌在未消化的食物残渣中大量繁殖，可产生促癌的有害物质。另外，胆盐或代谢前驱物为致癌物，与肠粘膜接触过久，就会诱发结肠癌。膳食纤维有很好的吸水和保持水的性能，并能夹带着未被消化的食物残渣和有害的代谢物较快的排出体外。所以细菌纤维素可防癌。（7）防治胆石症：在肠内细菌纤维素能吸附、粘结胆汁盐，使部分胆汁盐随纤维排出体外。而胆汁盐又是胆固醇的代谢产物，为了补充被排出的那部分胆汁盐，就需要有更多的胆固醇进行代谢，帮助机体排除多余的胆固醇，从而降低了血液中的胆固醇，维护了心血管系统的健康。（8）防治高血脂、糖尿病：细菌纤维素与脂类、胆酸盐粘合在一起，通过粪便排出，减少了血液中甘油三酯和胆固醇的水平；BC能延迟葡萄糖的吸收，并推迟可消化糖在小肠中的出现；BC能减轻胰岛素细胞的功能负担；还能使血糖处于稳定状态，缩小血糖浓度的变化幅值，对糖尿病有稳定作用。（9）防治肥胖病：肥胖的人大多是爱吃不爱动，使脂肪积累过多。足够的细菌纤维素有助于预防过多的食物摄入和贮藏脂肪的积累。BC一方面可满足胃肠的饱满感，另一方面又减少了摄入食物的热量，具有减肥作用。

几十年来，对膳食纤维的生理功能，国内外科学家做了大量研究，最后确认为是人类每天必需摄取的“第七营养素”。因此，对膳食纤维在食品中的应用性研究也越来越多。细菌纤维素粉末是由细菌纤维素凝胶制备而成，它可以作为膳食纤维应用于食品工业中，作为填料用于医药工业。

但是现在市售细菌纤维素产品均是以凝胶形式出现，其功能和作用受限，也不便于长期保存；同时体积庞大，运输和携带不便。

洪枫等人于2006年11月30日申请的发明名称为“一种用于生产细菌纤维素的培养基碳源的制备方法”（专利号ZL200610118925.1，授权公告日：2010-03-24，证书号：第604749号）；2009年3月10日申请的发明名称为“一种利用麦秆生产细菌纤维素的方法”（申请号200910047348.5）；2009年9月4日申请的发明名称为“细菌纤维素溶液的制备方法”（申请号200910195179.X）；2009年11月10日申请的发明名称为“一种以球形细菌纤维素为载体制备固定化酶的方法”（申请号200910198537.2）；2010年1月15日申请的发明名称为“用于急性创伤的细菌纤维素基抗菌干膜及其制备方法和应用”（申请号2010100228429）；2010年3月8日申请的发明名称为“一种利用麦秆/云杉生产细菌纤维素的方法”（申请号201010142761.2），发明名称为“一种利用麦秆/稻草生产细菌纤维素的方法”（申请号201010142735.X），发明名称为“一种利用麦秆/玉米秆生产细菌纤维素的方法”（申请号201010142759.5）；2010年5月18日申请的发明名称为“用于发热辅助治疗及应急物理降温的BC退热醒脑贴及其制备“（申请号201010174896.7）。在此将这些申请中的每一篇都以其整体引入作为参考。本申请中提到的原料细菌纤维素凝胶也可以通过上述专利记载的相关技术方案制得，同时本申请也可理解为对以上专利的后续研究。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种超细细菌纤维素粉末的制备方法，该制备方法原料来源广泛，成本低廉，纤维素粉末颗粒超细，比表面积大，吸附能力强，可以直接服用，也可以作为添加剂添加到食品或药品中，具有良好的应用前景。

本发明的一种超细细菌纤维素粉末的制备方法，包括：

（1）将原料细菌纤维素在匀浆机中以8000~22000 转/min匀浆10~30min，或者经压榨除去一部分水分后匀浆，得到粗匀浆液；

（2）在10目~80目滤器上过滤后得到匀浆液，留在滤器上的纤维素送回到匀浆机重新匀浆；

（3）将步骤（2）得到的匀浆液用去离子水按体积比1：2~6稀释，经喷雾干燥得到超细细菌纤维素粉末。

步骤（1）中所述的原料细菌纤维素为微生物产生的纤维素代谢物；原料细菌纤维素是通过静态培养、动态培养、发酵罐培养、浅盘培养或普通容器制备的；原料细菌纤维素也可通过市售或其他途径获得；

优选的原料细菌纤维素为食品行业通称的椰果或椰纤果等；

步骤（1）中所述的匀浆机为榨汁机、高速匀浆机等；

步骤（2）中所述的滤器为滤布、纱布、滤纸、塑料纱、筛网、玻璃砂滤器或板框过滤机等，优选的滤器规格为20目~30目；

步骤（3）中所述的喷雾干燥的条件为进口温度100℃~160℃、泵入速度20 r/min ~60 r/min、空气流量为12 L/min~20 L/min；

步骤（3）中优选的处理工艺为匀浆液用去离子水按体积比1：4稀释，喷雾干燥进口温度140℃、泵入速度20 r/min、空气流量为16 L/min。

    所述的超细细菌纤维素粉末的平均粒径为1~5微米，比表面积为2~25 m²/g。

有益效果

（1）该制备方法原料来源广泛，能充分利用动态和静态培养制备的细菌纤维素，尤其是生产椰果或椰纤果的边角料，对原料不苛求，大大节约了成本；

（2）制备工艺简单易行，时间短，成本低廉，纤维素粉末颗粒超细（平均粒径< 5微米），比表面积大，吸附能力强，可以直接服用，也可以作为添加剂添加到食品或药品中，且易于保存及运输，大大拓展细菌纤维素的应用范围。

附图说明

图1为细菌纤维素粉末制备流程图；

图2为喷雾干燥示意图（其中1.输送泵; 2.喷口; 3.针阀; 4.电磁阀; 5.加热器; 6.分配器; 7.干燥仓; 8.旋风分离器; 9.产品收集器; 10.风机; 11.进口温度传感器; 12.出口温度传感器）；

图3为实施例1中干燥后细菌纤维素粉的扫描电镜照片；

图4为实施例2中细菌纤维素粉末的普通光学照片；

图5为实施例3中喷雾干燥获得的细菌纤维素粉末的扫描电镜照片；

图6为实施例4中得到的细菌纤维素粉末的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

（1）取1000 g细菌纤维素凝胶用榨汁机搅拌（15000 rpm）粉碎匀浆10-20 min，得到粗匀浆液；

（2）匀浆液用单层普通纱布（20-30目）过滤一次，未滤过的BC返回到匀浆机中继续匀浆，再过滤，反复操作直至全部能滤过，收集匀浆液；

（3）用去离子水分别以1:2、1:3、1:4的体积比稀释匀浆液，以原浆液和去离子水为对照，流变仪测其粘度，比较稀释后粘度的变化；

室温条件下，过滤后的细菌纤维素匀浆液与过滤前粘度变化极大，表1显示过滤前BC匀浆液粘度为5.47 Pa.S，过滤后为0.0194 Pa.S；细菌纤维素匀浆液的粘度随稀释度的增大而减小，但不成线性关系，当匀浆液稀释率小于1:3时，粘度下降非常迅速，而当大于1:3后进一步加大稀释度粘度变化则不大，粘度逐渐趋于稳定并接近水的粘度。其原因可能是大分子量的BC对粘度的贡献较大，未过滤匀浆液中大分子的BC所占比例较大，分布较为集中，因此粘度较大；过滤后，大分子量的BC被过滤掉，体系中主要为小分子BC，导致粘度降低，见表1；

（4）最后进行喷雾干燥（示意图见图2，进口温度120℃、泵入速度20 r/min、空气流量为18 L/min），收集细菌纤维素粉末及玻璃壁上附着的细菌纤维素，电镜照片显示细菌纤维素喷雾干燥后形成颗粒粉末（见图3）。

实施例2

（1）取1000 g细菌纤维素凝胶，压榨去除一半水分，在高速匀浆机中搅拌（8000-15000 rpm）粉碎匀浆30 min，得到粗匀浆液；

（2）匀浆液用单层普通纱布（20-30目）过滤一次，未滤过的BC返回到匀浆机中继续匀浆，再过滤，反复操作直至全部能滤过，收集匀浆液；

（3）用去离子水以1:6的比例稀释匀浆液，经喷雾干燥（进口温度130℃、泵入速度20 r/min、空气流量为18 L/min），收集细菌纤维素粉末及玻璃壁上附着的细菌纤维素，照片显示细菌纤维素喷雾干燥后形成颗粒粉末（见图4）。

实施例3

（1）取1000 g细菌纤维素凝胶在高速匀浆机中搅拌（22000 rpm）匀浆15-30 min，得粗匀浆液；（2）在板框过滤机上滤布（20目）过滤一次，未滤过的BC返回到匀浆机中继续匀浆，再过滤，反复操作直至全部能滤过，收集匀浆液；

（3）从匀浆液5个不同位置分别取1 mL匀浆液，共5 mL，放入称量瓶中，在恒温鼓风干燥箱中以105℃烘至绝干重，记为m₀（g），测出匀浆液总体积V₁(mL)；

（4）将匀浆液用水稀释后，经喷雾干燥，收集细菌纤维素粉末及玻璃壁上附着的细菌纤维素，在恒温鼓风干燥箱中以105℃烘至绝干重，称重为m₂，则匀浆液总干重计算见式（1），细菌纤维素粉的回收率见式（2）：

                                           (1)

                            (2)

选择匀浆液稀释度（因素A）：1:2、1:3、1:4；喷雾干燥过程中，干燥机进口温度（因素B）为100℃、120℃、140℃；空气流量（因素C）为12L/min、16L/min、20L/min；泵入速率（因素D）：20 r/min、30 r/min、40 r/min为考察因素，按L9（3⁴）正交试验表进行试验，结果见表2；

影响细菌纤维素粉末回收率大小的因素依次为C＞D＞A＞B，即：空气流量＞泵入速率＞匀浆液稀释度＞进口温度。综合考虑各项参数及实际生产中的操作成本，细菌纤维素粉末喷雾干燥的最佳工艺条件为：C₂D₁A₃B₃，即稀释度为1:4、进口温度为140℃，空气流量16 L/min，泵入速度为20 rpm，此时，细菌纤维素粉的回收率为76.8%细菌纤维素粉末，电镜照片显示BC经喷雾干燥后形成小于5微米的粉末（见图5）。

实施例4

（1）取1000 g市售椰果细菌纤维素用匀浆机搅拌（18000 rpm）匀浆，40目筛网过滤一次；

（2）将匀浆液用去离子水按体积比1：5稀释后，经喷雾干燥（进口温度140℃、泵入速度20 r/min、空气流量为16 L/min），收集细菌纤维素粉末及玻璃壁上附着的细菌纤维素粉末，扫描电子显微镜下观察形貌，结果见图6。

对比实施例

（1）取1000 g市售椰果细菌纤维素，压榨除去一半水分，在烘箱中（40~100℃）烘干，得到干燥的细菌纤维素12 g；

（2）将干燥的细菌纤维素投入粉碎机中粗粉碎至40-60目，再放入粉碎机中粉碎50 min，即可制得细菌纤维素粉末，平均粒径约为20 μm。

    对比实施例与本发明的技术方案相比，耗时长，能耗高，平均粒径大，比本发明的粒径要高4倍以上，达不到超细粉末的要求。

Claims (3)

1.一种超细细菌纤维素粉末的制备方法，包括：

(1)将原料细菌纤维素在匀浆机中以8000～22000转/min匀浆10～30min，或者经压榨除去一部分水分后匀浆，得到粗匀浆液；

(2)在10目～80目滤器上过滤后得到匀浆液，留在滤器上的纤维素送回到匀浆机重新匀浆；

(3)将步骤(2)得到的匀浆液用去离子水按体积比1∶2～6稀释，经喷雾干燥得到超细细菌纤维素粉末；所述超细细菌纤维素粉末的平均粒径为1～5微米，比表面积为2～25m²/g。

2.根据权利要求1所述的一种超细细菌纤维素粉末的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的喷雾干燥的条件为进口温度100℃～160℃、泵入速度20r/min～60r/min、空气流量为12L/min～20L/min。

3.根据权利要求1或2所述的一种超细细菌纤维素粉末的制备方法，其特征在于：步骤(3)中将匀浆液用去离子水按体积比1∶4稀释，喷雾干燥进口温度140℃、泵入速度20r/min、空气流量为16L/min。

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