CN108286132B - 一种具有抗菌功能的易降解无纺布加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有抗菌功能的易降解无纺布加工方法，涉及无纺布加工技术领域，包括如下操作步骤：(1)端羧基聚乳酸的合成，(2)端羧基聚乳酸的抗菌改性，(3)配料，(4)纤维网的加工，(5)无纺布成型。本发明所制无纺布不仅具有显著的抗菌性能，同时抗菌性能稳定，抗菌时效长；并且所制无纺布的力学强度高，透气性好，对人体无毒无害，尤其具有良好的生物可降解性，从而减轻无纺布废弃后对环境的污染。

Description

一种具有抗菌功能的易降解无纺布加工方法
技术领域：
本发明涉及无纺布加工技术领域，具体涉及一种具有抗菌功能的易降解无纺布加工方法。
背景技术：
无纺布，具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等特点。多采用聚丙烯粒料为原料，经高温熔融、喷丝、铺纲、热压卷取连续一步法生产而成。
然而，由于聚丙烯无纺布的成本低廉和广泛应用，回收成本偏高，致其回收困难。因此，人们对无纺布产品通常采取用后即弃的处理方式。并且由于聚丙烯无纺布难以被生物降解，因此多采用焚烧处理方式，而焚烧处理又会形成严重的空气污染。为了解决这一问题，人们亟需开发出易降解无纺布来代替聚丙烯无纺布，在实现可生物降解的同时保证无纺布的正常使用性能。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种力学强度高、透气性好、对人体无毒无害且环保性强的具有抗菌功能的易降解无纺布加工方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种具有抗菌功能的易降解无纺布加工方法，包括如下操作步骤：
(1)端羧基聚乳酸的合成：将乳酸加水制成乳酸水溶液，水泵减压升温至160℃保温搅拌，收集蒸出的水，然后加入己二酸和辛酸亚锡，继续在水泵减压下搅拌反应，反应结束后将所得混合物用三氯甲烷溶解，并经无水乙醇沉淀，抽滤后转入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，即得端羧基聚乳酸；
(2)端羧基聚乳酸的抗菌改性：将壳聚糖盐酸盐加水溶解，再加入所制端羧基聚乳酸，充分搅拌，并滴加稀硫酸调节pH值至5，再加热至回流状态保温搅拌反应，反应结束后将所得混合物自然冷却至室温，然后滴加无机碱溶液调节pH值至7，过滤，水洗除盐，最后经真空干燥、粉碎制成颗粒，即得壳聚糖改性聚乳酸；
(3)配料：称取聚丁二酸丁二醇酯、阳离子聚丙烯酰胺、羟丙基淀粉醚和油酸甘油酯，然后与所制壳聚糖改性聚乳酸充分混合，即得无纺布加工料；
(4)纤维网的加工：将所制无纺布加工料加入螺杆挤压机中熔融，再经喷丝成网，即得纤维网；
(5)无纺布成型：将所制纤维网经热轧成布，即得无纺布。
所述步骤(1)中乳酸、己二酸和辛酸亚锡的质量比为35-50:5-10:0.05-0.1。
所述步骤(2)中壳聚糖盐酸盐、端羧基聚乳酸的质量比为5-15:40-50。
所述步骤(2)中无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的一种。
所述步骤(3)中壳聚糖改性聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯、阳离子聚丙烯酰胺、羟丙基淀粉醚和油酸甘油酯的质量比为5:3-5:0.5:0.5:0.1。
所述步骤(4)所制纤维网在进入步骤(5)无纺布成型加工前还进行了二次抗菌处理。
所述二次抗菌处理的具体操作为：将纤维网预热至125-130℃，并向纤维网上均匀喷施二次抗菌处理液，喷施量为30-50g/m2，然后依次转入105-110℃环境中静置3-5h、55-60℃环境中静置2-3h、5-10℃环境中静置3-5h。
所述二次抗菌处理液由载体纳米氧化镁和中药抗菌提取液制成，其制备方法为：将20g纳米氧化镁加入1kg中药抗菌提取液中，充分搅拌后静置15-30min，再利用微波反应器微波回流搅拌5min，停止5min后继续微波回流搅拌5min，停止5min后再次微波回流搅拌5min，如此重复，使微波回流搅拌总时间达到30min，自然冷却至室温，即得二次抗菌处理液。
所述纳米氧化镁的平均粒径为50nm。
所述中药抗菌提取液由中药组合物经水提法制成，其制备方法为：将30g椿白皮、20g马鞭草、15g紫荆皮、15g榆白皮、10g金沸草、5g地椒、5g细叶小檗、5g石龙芮、3g艾纳香、2g委陵菜、0.5g安息香加入5倍中药总重的水中，浸泡12h后加热至回流状态保温搅拌3h，过滤，收集滤液，将滤渣加入3倍中药总重的水中，再次加热至回流状态保温搅拌2h，过滤，合并滤液，即得中药抗菌提取液。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过端羧基聚乳酸的合成在聚乳酸结构中引入羧基，再利用壳聚糖分子结构中所含羟基和氨基分别与羧基发生反应以在聚乳酸结构上引入壳聚糖，从而利用壳聚糖的抗菌特性赋予聚乳酸抗菌性能；
(2)本发明在二次抗菌处理液制备时以纳米氧化镁作为载体，利用其吸附性能负载中药抗菌成分，从而在所制无纺布上引入天然抗菌成分，以强化所制无纺布的抗菌性能；
(3)本发明中药抗菌提取液制备所用中药组合物的配方严格遵循君臣佐使的配伍关系，以致病菌作为防治对象，抗菌成分直接作用于致病菌，从而显现出良好的抗菌性能；并且该中药组合物的配方经过无数次试验筛选得到，其中每一味中药的添加及其用量都是经过反复验证的，是药性相同或接近的同类中药无法轻易替换的；
(4)本发明纳米氧化镁本身具有抗菌作用，且在作为载体后因其表面含有游离羟基故可以与端羧基聚乳酸上未被酯化或酰胺化的羧基反应从而将中药抗菌成分牢固附着于聚乳酸纤维上，进而显著提高所制无纺布的抗菌性能；
(5)本发明所制无纺布不仅具有显著的抗菌性能，同时抗菌性能稳定，抗菌时效长；并且所制无纺布的力学强度高，透气性好，对人体无毒无害，尤其具有良好的生物可降解性，从而减轻无纺布废弃后对环境的污染。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)端羧基聚乳酸的合成：将35g乳酸加水制成乳酸水溶液，水泵减压升温至160℃保温搅拌，收集蒸出的水，然后加入5g己二酸和0.1g辛酸亚锡，继续在水泵减压下搅拌反应，反应结束后将所得混合物用三氯甲烷溶解，并经无水乙醇沉淀，抽滤后转入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，即得端羧基聚乳酸；
(2)端羧基聚乳酸的抗菌改性：将5g壳聚糖盐酸盐加水溶解，再加入40g所制端羧基聚乳酸，充分搅拌，并滴加稀硫酸调节pH值至5，再加热至回流状态保温搅拌反应，反应结束后将所得混合物自然冷却至室温，然后滴加碳酸钠溶液调节pH值至7，过滤，水洗除盐，最后经真空干燥、粉碎制成颗粒，即得壳聚糖改性聚乳酸；
(3)配料：称取40g聚丁二酸丁二醇酯、5g阳离子聚丙烯酰胺、5g羟丙基淀粉醚和1g油酸甘油酯，然后与50g所制壳聚糖改性聚乳酸充分混合，即得无纺布加工料；
(4)纤维网的加工：将所制无纺布加工料加入螺杆挤压机中熔融，再经喷丝成网，即得纤维网；
(5)无纺布成型：将所制纤维网经热轧成布，即得无纺布。
实施例2
(1)端羧基聚乳酸的合成：将50g乳酸加水制成乳酸水溶液，水泵减压升温至160℃保温搅拌，收集蒸出的水，然后加入8g己二酸和0.1g辛酸亚锡，继续在水泵减压下搅拌反应，反应结束后将所得混合物用三氯甲烷溶解，并经无水乙醇沉淀，抽滤后转入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，即得端羧基聚乳酸；
(2)端羧基聚乳酸的抗菌改性：将8g壳聚糖盐酸盐加水溶解，再加入50g所制端羧基聚乳酸，充分搅拌，并滴加稀硫酸调节pH值至5，再加热至回流状态保温搅拌反应，反应结束后将所得混合物自然冷却至室温，然后滴加碳酸钠溶液调节pH值至7，过滤，水洗除盐，最后经真空干燥、粉碎制成颗粒，即得壳聚糖改性聚乳酸；
(3)配料：称取40g聚丁二酸丁二醇酯、5g阳离子聚丙烯酰胺、5g羟丙基淀粉醚和1g油酸甘油酯，然后与50g所制壳聚糖改性聚乳酸充分混合，即得无纺布加工料；
(4)纤维网的加工：将所制无纺布加工料加入螺杆挤压机中熔融，再经喷丝成网，即得纤维网；
(5)无纺布成型：将所制纤维网经热轧成布，即得无纺布。
实施例3
(1)端羧基聚乳酸的合成：将50g乳酸加水制成乳酸水溶液，水泵减压升温至160℃保温搅拌，收集蒸出的水，然后加入8g己二酸和0.1g辛酸亚锡，继续在水泵减压下搅拌反应，反应结束后将所得混合物用三氯甲烷溶解，并经无水乙醇沉淀，抽滤后转入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，即得端羧基聚乳酸；
(2)端羧基聚乳酸的抗菌改性：将8g壳聚糖盐酸盐加水溶解，再加入50g所制端羧基聚乳酸，充分搅拌，并滴加稀硫酸调节pH值至5，再加热至回流状态保温搅拌反应，反应结束后将所得混合物自然冷却至室温，然后滴加碳酸钠溶液调节pH值至7，过滤，水洗除盐，最后经真空干燥、粉碎制成颗粒，即得壳聚糖改性聚乳酸；
(3)配料：称取40g聚丁二酸丁二醇酯、5g阳离子聚丙烯酰胺、5g羟丙基淀粉醚和1g油酸甘油酯，然后与50g所制壳聚糖改性聚乳酸充分混合，即得无纺布加工料；
(4)纤维网的加工：将所制无纺布加工料加入螺杆挤压机中熔融，再经喷丝成网，即得纤维网；
(5)二次抗菌处理：将纤维网预热至125-130℃，并向纤维网上均匀喷施二次抗菌处理液，喷施量为50g/m2，然后依次转入105-110℃环境中静置3-5h、55-60℃环境中静置2-3h、5-10℃环境中静置3-5h；
(6)无纺布成型：将二次抗菌处理后的纤维网经热轧成布，即得无纺布。
二次抗菌处理液的制备：将20g平均粒径50nm的纳米氧化镁加入1kg中药抗菌提取液中，充分搅拌后静置30min，再利用微波反应器微波回流搅拌5min，停止5min后继续微波回流搅拌5min，停止5min后再次微波回流搅拌5min，如此重复，使微波回流搅拌总时间达到30min，自然冷却至室温，即得二次抗菌处理液。
中药抗菌提取液的制备：将30g椿白皮、20g马鞭草、15g紫荆皮、15g榆白皮、10g金沸草、5g地椒、5g细叶小檗、5g石龙芮、3g艾纳香、2g委陵菜、0.5g安息香加入5倍中药总重的水中，浸泡12h后加热至回流状态保温搅拌3h，过滤，收集滤液，将滤渣加入3倍中药总重的水中，再次加热至回流状态保温搅拌2h，过滤，合并滤液，即得中药抗菌提取液。
对照例
参照专利CN201410077137.7实施例1。
实施例4
分别利用实施例1-3加工制备无纺布，其中螺杆挤压机熔融、喷丝成网、热轧成布的工艺操作条件完全相同，并测试所制无纺布的抗菌性能(对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的1h杀菌率)，测试结果如表1所示。
表1本发明所制无纺布的抗菌性能
菌株名称 实施例1 实施例2 实施例3 对照例
白色念珠菌 95-98％ 95-98％ ＞99.9％ ＜93％
金黄色葡萄球菌 95-98％ 95-98％ ＞99.9％ ＜93％
大肠杆菌 95-98％ 95-98％ ＞99.9％ ＜93％
对所制无纺布进行生物降解测试，测定其12个月降解率，如表2所示。
表2本发明所制无纺布的降解性能
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对照例
降解率 ＞98％ ＞98％ ＞98％ ＜5％
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种具有抗菌功能的易降解无纺布加工方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
(1) 端羧基聚乳酸的合成：将乳酸加水制成乳酸水溶液，水泵减压升温至160℃保温搅拌，收集蒸出的水，然后加入己二酸和辛酸亚锡，继续在水泵减压下搅拌反应，反应结束后将所得混合物用三氯甲烷溶解，并经无水乙醇沉淀，抽滤后转入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，即得端羧基聚乳酸；
(2) 端羧基聚乳酸的抗菌改性：将壳聚糖盐酸盐加水溶解，再加入所制端羧基聚乳酸，充分搅拌，并滴加稀硫酸调节pH值至5，再加热至回流状态保温搅拌反应，反应结束后将所得混合物自然冷却至室温，然后滴加无机碱溶液调节pH值至7，过滤，水洗除盐，最后经真空干燥、粉碎制成颗粒，即得壳聚糖改性聚乳酸；
(3) 配料：称取聚丁二酸丁二醇酯、阳离子聚丙烯酰胺、羟丙基淀粉醚和油酸甘油酯，然后与所制壳聚糖改性聚乳酸充分混合，即得无纺布加工料；
(4) 纤维网的加工：将所制无纺布加工料加入螺杆挤压机中熔融，再经喷丝成网，即得纤维网；
(5) 无纺布成型：将所制纤维网经热轧成布，即得无纺布；
所述步骤(1)中乳酸、己二酸和辛酸亚锡的质量比为35-50 : 5-10 : 0.05-0.1；
所述步骤(2)中壳聚糖盐酸盐、端羧基聚乳酸的质量比为5-15 : 40-50；
所述步骤(3)中壳聚糖改性聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯、阳离子聚丙烯酰胺、羟丙基淀粉醚和油酸甘油酯的质量比为5 : 3-5 : 0.5 : 0.5 : 0.1。
2.根据权利要求1所述的具有抗菌功能的易降解无纺布加工方法，其特征在于：所述步骤(2)中无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的具有抗菌功能的易降解无纺布加工方法，其特征在于：所述步骤(4)所制纤维网在进入步骤(5)无纺布成型加工前还进行了二次抗菌处理。
4.根据权利要求3所述的具有抗菌功能的易降解无纺布加工方法，其特征在于：所述二次抗菌处理的具体操作为：将纤维网预热至125-130℃，并向纤维网上均匀喷施二次抗菌处理液，喷施量为30-50 g/m2，然后依次转入105-110℃环境中静置3-5 h、55-60℃环境中静置2-3 h、5-10℃环境中静置3-5 h。
5.根据权利要求4所述的具有抗菌功能的易降解无纺布加工方法，其特征在于：所述二次抗菌处理液由载体纳米氧化镁和中药抗菌提取液制成，其制备方法为：将20 g纳米氧化镁加入1 kg中药抗菌提取液中，充分搅拌后静置15-30 min，再利用微波反应器微波回流搅拌5 min，停止5 min后继续微波回流搅拌5 min，停止5 min后再次微波回流搅拌5 min，如此重复，使微波回流搅拌总时间达到30 min，自然冷却至室温，即得二次抗菌处理液。
6.根据权利要求5所述的具有抗菌功能的易降解无纺布加工方法，其特征在于：所述纳米氧化镁的平均粒径为50 nm。
7.根据权利要求5所述的具有抗菌功能的易降解无纺布加工方法，其特征在于：所述中药抗菌提取液由中药组合物经水提法制成，其制备方法为：将30 g椿白皮、20 g马鞭草、15g紫荆皮、15 g榆白皮、10 g金沸草、5 g地椒、5 g细叶小檗、5 g石龙芮、3 g艾纳香、2 g委陵菜、0.5 g安息香加入5倍中药总重的水中，浸泡12 h后加热至回流状态保温搅拌3 h，过滤，收集滤液，将滤渣加入3倍中药总重的水中，再次加热至回流状态保温搅拌2 h，过滤，合并滤液，即得中药抗菌提取液。
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