CN103848071B - 多晶硅包装物以及用于将多晶硅包装到其中的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种多晶硅包装物(袋子)，以及用于通过向其中填充多晶硅并熔接而将多晶硅包装到塑料袋中的方法。所述袋子包含多晶硅并被熔接并且包括由PE膜形成的至少一个熔缝。所述方法包括通过大于0.01N/mm2的熔接钳通过用接触压力脉冲密封来进行熔接，从而产生具有25N‑150N/15mm熔缝强度的熔缝。

Description

多晶硅包装物以及用于将多晶硅包装到其中的方法
技术领域
本发明涉及多晶硅包装物，特别是块状多晶硅(chunk polycrystallinesilicon)(块状多晶体硅(chunk polysilicon))。
背景技术
例如，通过西门子法由三氯甲硅烷中沉积出多晶硅，然后，粉碎，理想地，没有污染物。EP 1 645 333 A1中描述了用于自动压碎的方法和对应的装置。
对于在半导体和太阳能行业中的应用而言，希望具有最少污染物的块状多晶硅。因此，在将材料运送给客户之前，还应以最少污染物进行包装。
通常，将用于电子行业的块状多晶硅包装在具有+/-F 50g重量公差的5kg袋子中。对于太阳能行业而言，通常将块状多晶硅包装在包含10kg重量具有+/-最大100g重量公差的袋子中。
原则上适合用于包装块状硅的筒袋机可商购。例如，在DE 36 40 520 A1中描述了相应的包装机。
块状多晶硅是一种具有单独的Si块重量上达至2500g的边缘锋利的、不能自由流动的散装材料(大块材料，bulk material)。因此，在包装过程中，在填充过程中必须确保该材料不穿透常规塑料袋，或者在最坏的情况下，甚至完全破坏常规塑料袋。为了防止发生这种情况，出于包装多晶硅的目的，不得不适当地改良商业包装机。
对于商业包装机，由于通常使用的复合薄膜（因为化学添加物）能够导致块状多晶硅的污染物增加，所以通常不可能满足对块状多晶硅的纯度要求。
EP1334907B1是一种用于成本有效地、全自动传送、称量、分份、填充以及包装高纯度多晶硅碎片的装置，该装置包括用于多晶硅碎片的输送机管道，连接到料斗上的多晶硅碎片的称重设备，由硅制成的偏转板，由高纯度塑料薄膜形成塑料袋的填充设备；包括防止静态充电并且因此防止塑料膜被微粒污染的去离子器，用于将多晶硅碎片填充塑料袋的熔接设备，安装在输送机管道、称重设备、填充设备以及熔接设备上方并且防止多晶硅碎片被微粒污染的流料箱（flowbox），具有用于填充有多晶硅碎片的熔接塑料袋的磁感应检测器的输送带，其中，与多晶硅碎片接触的所有成分均覆套有硅或者包覆有高度耐磨的塑料。
DE102007027110A1描述了用于包装多晶硅的方法，该方法包括通过填充设备将多晶硅填充到自由悬置的、完全形成的袋子中，然后，将这样填充的袋子闭合，其中，袋子由具有10μm至1000μm的壁厚度的高纯度塑料构成。优选地，填充有多晶硅的闭合的塑料袋被装入具有10μm至1000μm的壁厚度的其他PE塑料袋中，并且闭合第二塑料袋。在此，因此将第一袋子插入到第二袋子中（双层袋）。
原则上，存在两种形式的袋子，即，扁平袋（flat bag）和自立袋（free-standingbag）。
通过挤出机能够获得管型薄膜。根据螺旋输送器的工作原理，已知作为输送装置的挤出机在高压和高温下从成型孔中将固体均匀地压制成 粘性和可挤出材料。该过程称为挤出。热塑性聚合物（诸如PVC、PE、PP）已知为可挤出的材料。
通过密封和后续与管型薄膜分开，能够由这样获得的管型薄膜制备袋子。还能够以现成方式商购该袋子。
经验表明由具有非限定特性的商业PE膜制成的、填充有块状多晶硅的袋子在运输过程中被损坏。例如，锋利边缘的块状硅以刺穿和撕开熔缝的形式引起损坏。
该问题产生了本发明的目的。
发明内容
通过一种包装物，通常是袋子，实现了本发明的目的。
一个方面，本发明提供一种多晶硅包装物。
该多晶硅包装物，其包含多晶硅并被熔接并且包括由PE膜形成的至少一个熔缝，所述PE膜具有150μm-900μm的厚度；具有弯曲模量Fmax为300mN-2000mN且Ft为100mN-1300mN的硬度；具有通过动态穿透测试测定的断裂力F为200N-1500N、断裂能量Ws为2J-30J以及穿透能量Wtot为2.2J-30J；具有在15%纵向和横向伸长下膜拉伸应力为9MPa-50MPa；具有埃尔门多夫纵向膜抗撕裂强度为10cN-60cN和埃尔门多夫横向膜抗撕裂强度为18cN-60cN；具有纵向膜断裂伸长率为300%-2000%；具有横向膜断裂伸长率为450%-3000%；并且具有熔缝强度为25N-150N/15mm。
优选地，所述多晶硅包装物为袋子。
优选地，所述袋子包括内袋和外袋。
另一个方面，本发明提供了一种通过将多晶硅填充到袋子中且熔接所述袋子用于将多晶硅包装到塑料袋中的方法，所述方法包括通过大于0.01N/mm2的熔接钳通过用接触压力脉冲密封来进行所述熔接，从而产生具有25N-150N/15mm熔缝强度的熔缝。
优选地，所述接触压力脉冲密封通过以下完成：进行温度调节脉冲密封，其通过密封线的电阻测量，不使用传感器，对每个密封操作中的密封温度进行检测并且相应地进行调节来实施。
优选地，所述接触压力脉冲密封通过以下完成：进行时间控制的脉冲密封。
优选地，所述时间控制的脉冲密封在生产袋子过程中以及在填充块状多晶硅之后的熔接中实施。
优选地，所述接触压力脉冲密封通过以下完成：进行时间控制的温度调节脉冲密封。
优选地，所述时间控制的温度调节脉冲密封在生产袋子过程中以及在填充块状多晶硅之后的熔接中实施。
具体实施方式
在一个具体实施方式中，本发明提供一种多晶硅包装物，其通常为袋子。所述多晶硅包装物（具体可以为袋子）包含多晶硅并被熔接（welding）并且包括由PE膜形成的至少一条熔缝（weld seal），所述PE模具有150μm-900μm的厚度；具有300mN-2000mN的弯曲模量Fmax和100mN-1300mN的Ft的硬度；具有通过动态穿透测试测定的200N-1500N的断裂力F，2J-30J的断裂能Ws以及2.2J-30J的穿透能量Wtot；具有纵向和横向延伸15%的9MPa-50MPa的薄膜拉伸应力；具有10cN-60cN的埃尔门多夫（Elmendorf）纵向薄膜抗撕裂强度和18cN-60cN的埃尔门多夫 横向薄膜抗撕裂强度；具有300%-2000%的断裂纵向薄膜伸长率；具有450%-3000%的断裂横向薄膜伸长率；并且具有25N-150N/15mm的熔缝强度。
在一个具体实施方式中，本发明提供将多晶硅填充到袋子中并熔接袋子而将多晶硅包装到塑料袋中的方法。该方法包括通过大于0.01N/mm2的熔接钳方式通过用接触压力脉冲密封来进行熔接，从而产生具有25N-150N/15mm熔缝强度的熔缝。
优选地，多晶硅包括在西门子反应器中多晶硅沉积之后存在的块状多晶硅并且随后粉碎沉积的多晶硅棒。如果适当的话，在包装之前，这些块状物经过化学清洗操作，以使块状物表面免受例如金属污染。
多晶硅还包括棒或者杆件。通过分割（例如，锯开）西门子反应器中沉积的多晶硅棒可获得杆件。然而，与锋利边缘块状物的情况相比较，这些棒或者杆件对袋子的运输损伤问题不太显著。
优选地，由管型PE膜通过挤出机方式可生产袋子并且进行密封。优选地，在通过脉冲密封将多晶硅填充到袋子中之前将袋子密封。
优选的是进行温度调节的脉冲密封。在这种情况下，在每个密封操作中，调节密封温度以确保可重现的密封结果和均一的密封质量，尤其是在使用高频率的延长的操作中。通过密封线的电阻测量，不使用传感器，对每个密封操作中的密封温度进行检测并且相应地进行调节。
密封给予袋子侧向的密封接缝。
在生产筒袋时，使用成型管或者成型凸肩（shaping shoulder）。在这种情况下，使用成型凸肩使薄膜在运行方向上形成管。根据所需的袋子形状，可使用圆形或者角形规格的管。根据使用的膜材料，能够以突出的密封接缝或者扁平的密封接缝形式完成纵向密封接缝。在用于分割或者切割 筒袋的装置也被整合到其中的水平密封台上制作筒袋的水平底部和顶部的密封接缝。通过相对于彼此可移动的横向钳优选地产生纵向密封接缝。
在生产扁平袋的情况下，将薄膜材料的内部放置在彼此的顶部上，并且薄膜材料通过密封接受其形状和希望的尺寸。以三边缘密封或者四边缘密封（下侧具有另外的密封接缝）的形式可以完成密封。
为了生产和填充袋子，可以使用水平袋机或者垂直筒袋机。
优选使用其中以非金属材料（例如，聚四氟乙烯（PTFE））覆套的金属熔接线的热密封熔接设备来熔接填充有多晶硅的PE袋子。
通过时间控制的脉冲密封或者时间控制的温度调节脉冲密封能够实施在生产袋子过程中以及在填充块状多晶硅之后的熔接。
如果使用两条熔接线（熔接线和分隔线），能够去除过量的薄膜残余物。
应当调整挤出机的参数，使得通过加工由管型薄膜生产的袋子开口不因阻断而变得复杂。更具体地，在管筒离开挤出机之后将管筒冷却。
为了实现熔缝强度+/-15%的发散宽度，时间控制的脉冲密封是不够的。在这种情况下，时间控制的温度调节脉冲密封是必要的。
通过熔接钳施加到熔接部位上的接触压力必须大于0.01N/mm2。
在填充之前，过度封闭的袋子难以打开，使得生产率显著下降。
优选地，在熔接之前，从袋子中抽出空气，直至包含少量空气的扁平袋产生。
在包装之前，首先对多晶硅进行分份和称量。通过本发明的计量装置可对块状多晶硅进行分份和称量。
理想地，内袋由具有100μm-500μm厚度的聚合物膜构成。
优选地，使用的聚合物是PE-LD、PE-LLD或者PE-HD单膜。同样可以使用来自吹膜挤出或者流延（铸造，casting）工艺的多层膜。
内袋在顶部、底部以及纵向密封处设置有单一、双重、或者三重熔缝。
成形器的抗磨损涂层防止袋子内部的污染。
通常，为了将硅包装到两个袋子中，需要第二包装装置。
根据本发明，在上述包装单元中，但是现在使用水平设置使用第二袋子进行包装。
将第二塑料袋成型，同时通过输送管道或者其他合适的运输单元将包含多晶硅的第一个、已经闭合的塑料袋水平引入第二塑料袋中。随后，闭合第二塑料袋。
水平包装能够防止被较大硅块磨损和穿透，如在垂直包装机的情况下经常观察到的。
通过管型预成形机或者空气注射法或者薄膜铺展器，或者更优选地，通过其组合，可实现袋子的无褶皱成型。
替代薄膜铺展器，还可以使用致动的塑料轮或者金属夹片。
通过布置在底部和顶部的成型管，成型的和纵向密封的及水平布置的管型薄膜优选地被压制成扁平的。
在填充塑料袋之后，优选地通过两个成型钳方式进行熔接。
封闭设备/封闭台优选为熔接装置，更优选，基于优选地以非金属材料（例如，聚四氟乙烯（PTFE））覆套的加热熔接线的热密封熔接设备。
已经发现，在没有上述手段的情况下，在较大硅块（50mm-130mm）的情况下不可能进行无褶皱的横向密封。
可替代地，通过使处于横向熔接钳下游的运输带或者运输装置降低，也能够实现无褶皱熔缝。
为此目的，在闭合横向熔接钳之前不久，输送带必须降低至这样的程度使得内袋能够在外袋内滑动，直至已产生熔缝。
因此，将管型薄膜拉到熔接钳的边缘之上并且产生无褶皱的熔缝。
此外，通过内袋的限定位置，外袋还可变得短于上述变体中的情况。
同样，外袋优选由来自平板制造的上述聚合物薄膜中的一种构成。
通过第二包装机和同样地密封有单一、双重、或者三重熔缝使聚合物薄膜成型。夹紧孔还可以穿过熔缝，以便于从包装机中移除。
包装机还可装配有薄膜的自动调节或者一致对齐，用于对称的鳍片接缝。
产品标签可被施加到内袋和外袋上。
标签可印制有条型码或者数据矩阵码。
同样可以使用RFID标签。
能够以提高操作可靠性的无褶皱方式来熔接外袋。
以弯曲模量的硬度被测定为DIN53121。弯曲模量是指在弯曲测试中获得的应力-应变图中弹性极限内的最大纤维应力与最大应变的比率。可替代的术语是弹性弯曲模量。硬度是塑料弯曲耐受性的量度。其包括塑性特征和弹性特征并且因此是比实际值更高的用于弹性模量的表观值。（ASTM D-747）
动态穿透测试按照DIN53373进行。测试塑料膜；使用电子数据记录冲击穿透测试。
膜抗撕裂强度和膜断裂伸长率的测定按照DIN EN ISO-527-3进行：塑料-拉伸特性的测定。
在15%伸长率下膜拉伸应力的测定按照DIN EN ISO-527-3进行。
根据埃尔门多夫（Elmendorf）（DIN EN21974）进行膜抗撕裂强度的测定。根据ASTMD1922/DIN EN ISO6383-2来测定膜的撕裂传播和破裂特征、以及埃尔门多夫抗破裂性。
熔缝强度按照DIN55543-3测定，测定了布袋（sack）和袋子（bag）的纵向接缝的强度。
实施例
比较例1-包装在具有下列膜特性的扁平PE袋中：
膜厚度：100μm
以弯曲模量的硬度：Fmax=100mN；Ft=50mN
动态穿透测试：
断裂力F=100N
断裂能Ws=1J
穿透能量Wtot=1J
在15%伸长率下纵向膜拉伸应力=6MPa
在15%伸长率下横向膜拉伸应力=5MPa
埃尔门多夫纵向膜抗撕裂强度=5cN
埃尔门多夫横向膜抗撕裂强度=5cN
纵向膜断裂伸长率=100%
横向膜断裂伸长率=150%
PE膜用于生产60个PE袋，PE袋中填充有具有60mm-150mm边缘长度的块尺寸为4的5kg块状多晶硅。
通过时间控制的温度调节的脉冲密封进行熔接：
温度：200度
密封时间：2秒
通过熔接钳的接触压力：0.01N/mm2
平均熔缝强度=20N/15mm
每6个袋子装入到一个纸板箱内。将10个纸板箱在卡车上行驶2000km通过德国。
在运输之后，针对损坏的熔缝目测检查袋子，并且在水浸法的帮助下，针对穿透目测检查袋子。
水浸法包括将填充空气的空袋子浸入到填充水的水池中。通过上升的气泡可立即识别出PE袋中的渗漏。
在运输过程中，20%的熔缝开放。
在运输之后，50%的袋子不再防漏。
实施例1-包装到具有下列膜特性的扁平PE袋中：
膜厚度：300μm
以弯曲模量的硬度：Fmax=500mN；Ft=200mN
动态穿透测试：
断裂力F=300N
断裂能Ws=4J
穿透能量Wtot=4.5J
在15%伸长率下纵向膜拉伸应力=12MPa
在15%伸长率下横向膜拉伸应力=13MPa
埃尔门多夫纵向膜抗撕裂强度=15cN
埃尔门多夫横向膜抗撕裂强度=25cN
纵向膜断裂伸长率=500%
横向膜断裂伸长率=700%
该PE膜用于生产60个PE袋，PE袋填充有具有60mm-150mm的边缘长度的块尺寸为4的5kg块状多晶硅。
通过时间控制的温度调节的脉冲密封进行熔接：
温度：240度
密封时间：4秒
通过熔接钳的接触压力：0.02N/mm2
平均熔缝强度=45N/15mm
60个PE袋子的熔缝强度具有相对于平均值+/-15%的发散。
每6个袋子装入到一个纸板箱内。将10个纸板箱在卡车上行驶2000km通过德国。
在运输之后，针对损坏的熔缝目测检查袋子并且在水浸法的帮助下，针对穿透目测检查袋子。
在运输过程中，0%的熔缝开放。
在运输之后，0%的袋子不再防漏（所有袋子都不漏）。
实施例2-包装到具有下列膜特性的扁平PE袋中：
膜厚度：300μm
以弯曲模量的硬度：Fmax=500mN；Ft=200mN
动态穿透测试：
断裂力F=300N
断裂能Ws=4J
穿透能量Wtot=4.5J
在15%伸长率下纵向膜拉伸应力=12MPa
在15%伸长率下横向膜拉伸应力=13MPa
埃尔门多夫纵向膜抗撕裂强度=15cN
埃尔门多夫横向膜抗撕裂强度=25cN
纵向膜断裂伸长率=500%
横向膜断裂伸长率=700%
PE膜用于生产60个PE袋，PE袋填充有具有60mm-150mm的边缘长度的块尺寸为4的5kg块状多晶硅。
通过时间控制的脉冲密封，无须温度调节进行熔接：
密封时间：4秒
通过熔接钳的接触压力：0.02N/mm2。
熔缝强度=45N/15mm
60个PE袋子的熔缝强度具有相对于平均值+/-30%的发散。
每6个袋子装入到一个纸板箱内。将10个纸板箱在卡车上行驶2000km通过德国。
在运输之后，针对损坏的熔缝目测检查袋子并且在水浸法的帮助下，针对穿透目测检查袋子。
在运输过程中，5%的熔缝开放。
在运输之后，25%的袋子不再防漏。
与比较例相比较，实施例1和2显示出明显改进。这些改进归因于膜的改变的特性以及归因于改变的熔缝强度。
实施例1显示出温度调节的脉冲密封的优点。这可以提供多袋的块状多晶硅，其显示出无论如何在运输之后熔缝都没有渗漏或者破口。

Claims (6)

1.一种多晶硅包装物，其包含块状多晶硅并被熔接并且包括至少一个熔缝，所述多晶硅包装物由PE膜形成，所述PE膜具有150μm-900μm的厚度；具有弯曲模量Fmax为300mN-2000mN且Ft为100mN-1300mN的硬度；具有通过动态穿透测试测定的断裂力F为200N-1500N、断裂能量Ws为2J-30J以及穿透能量Wtot为2.2J-30J；具有在15％纵向和横向伸长下膜拉伸应力为9MPa-50MPa；具有埃尔门多夫纵向膜抗撕裂强度为10cN-60cN和埃尔门多夫横向膜抗撕裂强度为18cN-60cN；具有纵向膜断裂伸长率为300％-2000％；具有横向膜断裂伸长率为450％-3000％；并且具有熔缝强度为25N-150N/15mm，所述多晶硅包装物为袋子，使用其中以非金属材料覆套金属熔接线的热密封熔接设备来熔接填充有块状多晶硅的PE袋子。
2.根据权利要求1所述的多晶硅包装物，其特征在于所述袋子包括内袋和外袋。
3.一种通过将块状多晶硅填充到袋子中且熔接所述袋子用于将块状多晶硅包装到塑料袋中的方法，所述方法包括通过大于0.01N/mm2的熔接钳通过用接触压力温度调节脉冲密封来进行所述熔接，从而产生具有25N-150N/15mm熔缝强度的熔缝，所述塑料袋由PE膜形成，所述PE膜具有150μm-900μm的厚度；具有弯曲模量Fmax为300mN-2000mN且Ft为100mN-1300mN的硬度；具有通过动态穿透测试测定的断裂力F为200N-1500N、断裂能量Ws为2J-30J以及穿透能量Wtot为2.2J-30J；具有在15％纵向和横向伸长下膜拉伸应力为9MPa-50MPa；具有埃尔门多夫纵向膜抗撕裂强度为10cN-60cN和埃尔门多夫横向膜抗撕裂强度为18cN-60cN；具有纵向膜断裂伸长率为300％-2000％；具有横向膜断裂伸长率为450％-3000％；并且具有熔缝强度为25N-150N/15mm，使用其中以非金属材料覆套金属熔接线的热密封熔接设备来熔接填充有块状多晶硅的PE袋子。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述用接触压力温度调节脉冲密封通过以下来实施：通过密封线的电阻测量，不使用传感器，对每个密封操作中的密封温度进行检测并且相应地进行调节。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述用接触压力温度调节脉冲密封通过以下完成：进行时间控制的脉冲密封。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述时间控制的脉冲密封在生产袋子过程中以及在填充块状多晶硅之后的熔接中实施。
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