JP6177661B2 - ポリシリコンの包装 - Google Patents

Description

本発明は、ポリシリコン、とりわけ多結晶シリコン塊（ポリシリコン塊）の包装に関する。

ポリシリコンは、例えばシーメンスプロセスによりトリクロロシランから堆積され、次に、理想的には汚染がなく微粉砕される。自動粉砕の方法および対応する機器は、ＥＰ１６４５３３３Ａ１に記載されている。

半導体およびソーラー産業における適用では、汚染が最小限のポリシリコン塊が望ましい。したがって、物質は顧客へ輸送される前に汚染を低くして包装されるべきでもある。

典型的には、電子産業用のポリシリコン塊は、＋／−Ｆ５０ｇの重量許容差で５ｋｇのバッグに包装される。ソーラー産業では、＋／−最大１００ｇの重量許容差で１０ｋｇの重量を含有するバッグの中のポリシリコン塊が慣用的である。

シリコン塊を包装するのに原則的に適している管状バッグ機は、市販されている。対応する包装機は、例えばＤＥ３６４０５２０Ａ１に記載されている。

ポリシリコン塊は、個別のＳｉ塊の重量が２５００ｇまでを有する縁の鋭い非易流動性のバルク物質である。したがって、包装の過程において、物質が、慣用的にはプラスチックバッグを充填の過程で貫通しないこと、または最悪の場合にさらに完全に破壊しないことを確実にする必要がある。これを防止するため、市販の包装機をポリシリコンの包装の目的で適切に変更する必要がある。

市販の包装機では、ポリシリコン塊に対して課せられる純度要求に従うことが一般に不可能であり、それは典型的に使用される複合フィルムが、化学添加剤のため、ポリシリコン塊の汚染の増加をもたらしうるからである。

ＥＰ１３３４９０７Ｂ１では、費用効果が高く、全自動で高純度ポリシリコン砕片を輸送、計量、分配、充填および包装する機器であって、ポリシリコン砕片の運搬チャンネル、ホッパーに連結されている、ポリシリコン砕片の計量装置、シリコン製の偏向板、静電荷を防止して粒子によるプラスチックフィルムの汚染を防止する除イオン器を含む、高純度プラスチックフィルムからプラスチックバッグを形成する充填装置、ポリシリコン砕片を充填したプラスチックバッグの溶接装置、運搬チャンネル、計量装置、充填装置および溶接装置の上方に取り付けられ、粒子によるポリシロキサン砕片の汚染を防止するフローボックス、ポリシリコン砕片が充填された溶接プラスチックバッグの磁気誘導検出器を有するコンベヤーベルトを含み、ポリシリコン砕片と接触する全ての構成部品が、シリコンで包み込まれるまたは高度に耐消耗性のプラスチックで覆われている機器である。

ＤＥ１０２００７０２７１１０Ａ１は、多結晶シリコンを包装する方法であって、自由懸吊された形成し終えたバッグの中に充填装置により多結晶シリコンを充填し、次にそのように充填されたバッグを密閉することを含み、前記バッグが１０から１０００μｍの壁厚さの高純度プラスチックからなる方法を記載する。好ましくは、多結晶シリコンで充填された密閉プラスチックバッグは、１０から１０００μｍの壁厚さのＰＥの更なるプラスチックバッグの中に導入され、この第２プラスチックバッグは密閉されている。ここで第１バッグは、このように第２バッグの中に挿入されている（二重バッグ）。

原則として、２つの形態のバッグがあり、すなわち平面バッグと自立バッグである。

管状フィルムは押出機により得ることができる。

押出機は、スクリューコンベヤーの機能原則に従って、固体を高圧および高温下で圧搾して、粘性で押出可能な物質を成形オリフィスから均質に出す搬送ユニットとして知られている。このプロセスは押出と呼ばれる。ＰＶＣ、ＰＥ、ＰＰなどの熱可塑性ポリマーは、押出可能な物質として知られている。

バッグを、このようにして得た管状フィルムから、封止および続く管状フィルムからの分割によって製造することができる。そのようなバッグは、既製品形態で市販もされている。

欧州特許出願公開第１６４５３３３号明細書 独国特許出願公開第３６４０５２０号明細書 欧州特許第１３３４９０７号明細書 独国特許出願公開第１０２００７０２７１１０号明細書

ポリシリコン塊が充填された、未確定の特性を有する市販のＰＥフィルムから作製されるバッグが、輸送の過程で損傷を受けることは、経験が指し示している。縁の鋭いシリコン塊は、例えば貫通および破り開けられた溶接シームの形態で損傷を引き起こす。

この問題が、本発明の目的となった。

本発明の目的は、ポリシリコンを含有し、溶接されており、少なくとも１つの溶接シームを含み、ＰＥフィルムから形成されるバッグであって、前記ＰＥフィルムが、１５０−９００μｍの厚さを有し、Ｆ_ｍａｘ３００−２０００ｍＮおよびＦ_ｔ１００−１３００ｍＮの曲げ剛性（ｓｔｉｆｆｎｅｓｓ ａｔ ｔｈｅ ｆｌｅｘｕｒａｌ ｍｏｄｕｌｕｓ）を有し、動的貫通試験により決定された２００−１５００Ｎの破壊力Ｆ、２−３０Ｊの破壊エネルギーＷｓおよび２．２−３０Ｊの貫通エネルギーＷ_ｔｏｔを有し、１５％長手方向および横方向伸びでの９−５０ＭＰａのフィルム引張応力を有し、１０−６０ｃＮのエルメンドルフ長手方向フィルム引裂抵抗および１８−６０ｃＮのエルメンドルフ横手方向フィルム引裂抵抗を有し、３００−２０００％の長手方向フィルム破断点伸びを有し、４５０−３０００％の横方向フィルム破断点伸びを有し、２５−１５０Ｎ／１５ｍｍの溶接シーム強度を有するバッグによって達成される。

本発明は、プラスチックバッグにポリシリコンを充填しおよびバッグを溶接することによってポリシリコンをプラスチックバッグに包装する方法であって、溶接ジョーを用いて０．０１Ｎ／ｍｍ^２を超える接点圧力でパルス封止によって溶接を実施して、２５−１５０Ｎ／１５ｍｍの溶接シーム強度を有する溶接シームをもたらすことを含む方法によっても解決される。

ポリシリコンは、好ましくは、シーメンス反応器におけるポリシリコンの堆積、続く堆積したポリシリコンロッドの微粉砕の後に存在するポリシリコンの塊を含む。適切な場合、塊の表面から例えば金属汚染をなくすため、包装の前に塊の化学清浄操作を行う。

ポリシリコンは、ロッドまたはロッド片を含むこともできる。ロッド片は、シーメンス反応器に堆積されたポリシリコンロッドを分割（例えば、鋸引き）することによって得られる。しかし、ロッドまたはロッド片によるバッグの輸送時の損傷は、塊の縁が鋭い場合よりも目立たない問題である。

好ましくは、押出機から押し出された管状ＰＥフィルムに、時間制御温度調整パルス封止により横方向封止シームを施してバッグの底の封止が形成される。好ましくは、バッグは、ポリシリコンでバッグを充填する前にパルス封止により封止される。

温度調整パルス封止が好ましい。この場合、それぞれの封止操作において、封止温度は、再現可能な封止結果および均質な封止品質をとりわけ高頻度の長期操作において確実にするために調整される。毎回の封止操作における封止温度は、封止ワイヤーの電気抵抗測定を介してセンサーを用いることなく検出され、そのように調整される。

封止は、バッグに横方向封止シームをもたらす。

管状バッグの生産には、成形管または成形肩が使用される。この場合、フィルムは成形肩の使用により走行方向で管に成形される。望ましいバッグ形状に従って、円形または角サイズ管を使用することができる。使用されるフィルム材料に従って、長手方向封止シームを突出封止シームとしてまたは平面封止シームとして実施することができる。管状バッグの水平底部および最上部封止シームは、管状バッグの分割または切断用の機器も組み込まれている水平型封止ステーションにおいて作製される。長手方向封止シームは、好ましくは、互いに移動可能な横方向ジョーにより生成される。

平面バッグの製造の場合では、フィルム材料の内側が互いに重ねられ、フィルム材料は、封止によりその形状および所望の寸法を得る。封止は、下側に追加の封止シームを有する３縁封止としてまたは４縁封止として実施することができる。

バッグの製造および充填では、水平型バッグ機または垂直型管状バッグ機を使用することができる。

ポリシリコン充填ＰＥバッグの溶接は、好ましくは、金属溶接ワイヤーが非金属材料、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）で包み込まれている熱封止溶接装置により実施される。

バッグの製造過程における溶接およびポリ塊（ｃｈｕｎｋ ｐｏｌｙ）を充填した後の溶接は、時間制御パルス封止または時間制御温度調整パルス封止により実施することができる。

２本の溶接ワイヤー（溶接ワイヤーおよび分離ワイヤー）が使用される場合、過剰なフィルム残留物を除去することができる。

押出機におけるパラメーターは、加工により管状フィルムから製造されるバッグの開口が、密着により複雑にならないように調整されるべきである。このことは、より詳細には、管を押出機から取り出した後に冷却することである。

＋／−１５％の溶接シーム強度のばらつき幅を得るために、時間制御パルス封止は不十分である。この場合、時間制御温度調整パルス封止が必要である。

溶接ジョーによる溶接位置への接点圧力は、０．０１Ｎ／ｍｍ^２を超えなければならない。

過剰に密着したバッグは、充填前の開口が困難になり、生産性が有意に下降しうる。

好ましくは、溶接の前に、ほとんど空気を含有しない平面バッグとなるまで、空気をバッグから吸い出す。

包装する前に、ポリシリコンをまず分割し計量する。ポリシリコン塊の分割および計量は、本発明の計量ユニットにより実施される。

内部バッグは、理想的には、１００−５００μｍの厚さを有するポリマーフィルムからなる。

使用されるポリマーは、好ましくは、ＰＥ−ＬＤ、ＰＥ−ＬＬＤまたはＰＥ−ＨＤのモノフィルムである。インフレーションまたは流延プロセスによる多層フィルムの使用も同様に可能である。

内部バッグは、最上部、底部および長手方向封止において単一、二重または三重溶接シームが提供される。

シェーパーによる耐消耗性被覆は、バッグの内側の汚染を防止する。

通常のように２つのバッグにシリコンを包装するためには、第２包装ユニットが必要となる。

本発明による第２バッグの包装は、上述の包装ユニットであるが、ここでは水平配置のものにおいて実施される。

第２プラスチックバッグが成形され、一方、ポリシリコンを含有する既に密閉されている第１プラスチックバッグは、運搬チャンネルまたは他の適切な輸送ユニットにより第２プラスチックバッグの中に水平に導入される。続いて、第２プラスチックバッグが密閉される。

水平包装は、垂直型包装機の場合に頻繁に観察される大型シリコン塊による摩耗および貫通を防止することができる。

管状予備成形機もしくは空気噴射もしくはフィルム延展機によりまたはより好ましくはこれらの組み合わせを介して、バッグの折り畳みなし成形が達成される。

フィルム延展機の代わりに、駆動プラスチックホイールまたは金属クリップを使用することも可能である。

成形され、長手方向に封止され、水平に配置された管状フィルムは、好ましくは、底部および最上部に配置された成形管で平面にプレス加工される。

プラスチックバッグを充填した後、好ましくは、２つの成形ジョーにより溶接される。

密閉装置／密閉ステーションは、好ましくは溶接機器であり、より好ましくは、非金属材料、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）で好ましく包み込まれている加熱溶接ワイヤーに基づいた熱封止溶接装置である。

前述の処置なしでは、折り畳みなし横方向封止が大型シリコン塊（５０−１３０ｍｍ）では可能でないことが見出されている。

あるいは、折り畳みなし溶接シームは、横方向溶接ジョーの下流にある輸送ベルトまたは輸送ユニットを下げることによっても達成することができる。

この目的のため、横方向溶接ジョーを密閉する少し前に、内部バッグが、既に製造された溶接シームまで外側バッグの中に滑り込むことができる程度に、コンベヤーベルトを下げる必要がある。

この結果、管状フィルムは溶接ジョーの端部に吊り込まれ、折り畳みなし溶接シームが生じる。

加えて、外側バッグを、内部バッグの確定された位置のため、上記に記載された異なったものより短くすることもできる。

外側バッグは、好ましくは同様に、平面シート製造による上述のポリマーフィルムのうちの１つからなる。

このポリマーフィルムは、二次包装機により成形され、同様に単一、二重または三重溶接シームで溶接される。掴み穴を、包装機からの容易な取り外しのために溶接シームに開けることもできる。

包装機は、対称フィンシーム（ｆｉｎ ｓｅａｍ）へのフィルムの自動調節または一致整列を備えることもできる。

製品ラベルを内部バッグおよび外側バッグに適用することができる。

このラベルには、バーコードまたはデータマトリックスコードを印刷することができる。

ＲＦＩＤラベルの使用も同様に可能である。

外側バッグを折り畳みなしの方法で溶接することができ、このことは操作信頼性を増加する。

曲げ剛性は、ＤＩＮ５３１２１により決定される。曲げ率（ｆｌｅｘｕｒａｌ ｍｏｄｕｌｕｓ）は、曲げ試験で得られた応力歪み線図の弾性限界内の最大繊維応力と最大歪みの比を意味する。代替的な用語は、曲げ弾性率である。剛性は、プラスチックの剛軟度の測度である。可塑性と弾性の両方の特性を包含し、したがって弾性率の真の値ではなく見掛け値である。（ＡＳＴＭ Ｄ−７４７）

動的貫通試験は、ＤＩＮ５３３７３により実施される。プラスチックフィルムの試験；電子データ記録を伴う衝突貫通試験。

フィルムの引裂強さおよびフィルムの破断点伸びの決定は、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ−５２７−３：プラスチック−引張特性の決定により実施される。

１５％伸びでのフィルムの引張応力の決定は、ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ−５２７−３により実施される。

フィルム引裂抵抗の決定は、エルメンドルフ（ＤＩＮ ＥＮ２１９７４）に従って実施される。フィルムの引裂伝播および破壊特性である破壊抵抗エルメンドルフはＡＳＴＭ Ｄ １９２２／ＤＩＮ ＥＮ ＩＳＯ６３８３−２に従って決定される。

溶接シーム強度は、ＤＩＮ５５５４３−３：袋およびバッグの長手方向シームの強度の決定により決定される。

［比較例１］ −以下のフィルム特性を有する平面ＰＥバッグにおける包装
フィルムの厚さ：１００μｍ
曲げ剛性：Ｆ_ｍａｘ＝１００ｍＮ；Ｆ_ｔ＝５０ｍＮ
動的貫通試験：
破壊力Ｆ＝１００Ｎ
破壊エネルギーＷｓ＝１Ｊ
貫通エネルギーＷ_ｔｏｔ＝１Ｊ
１５％伸びでの長手方向フィルム引張応力＝６ＭＰａ
１５％伸びでの横方向フィルム引張応力＝５ＭＰａ
エルメンドルフ長手方向フィルム引裂抵抗＝５ｃＮ
エルメンドルフ横方向フィルム引裂抵抗＝５ｃＮ
長手方向フィルム破断点伸び：＝１００パーセント
横方向フィルム破断点伸び：＝１５０パーセント

このＰＥフィルムを使用して６０個のＰＥバッグを製造し、ＰＥバッグには、縁長さ６０から１５０ｍｍを有する塊サイズ４のポリ塊の５ｋｇを充填した。

溶接を、時間制御温度調整パルス封止により実施した：
温度：２００度
封止時間：２秒
溶接ジョーによる接点圧力：０．０１Ｎ／ｍｍ^２
平均溶接シーム強度：＝２０Ｎ／１５ｍｍ

バッグを６個毎に１個の段ボール箱に入れた。１０個の段ボール箱をトラックによりドイツ国内中２０００ｋｍ運んだ。

輸送した後、バッグを、溶接シームに損傷があるかおよび水浸漬法を用いて穴開きがあるか視覚的に検査した。

水浸漬法においては、空気を充填した空のバッグを、水を充填した容器に浸漬する。ＰＥバッグに漏れがある場合、気泡が上昇してくるため直ぐに漏れが認識できる。

輸送中、２０％の溶接シームが開口した。

輸送後、５０％のバッグが漏れるようになった。

［実施例１］ −以下のフィルム特性を有する平面ＰＥバッグによる包装
フィルムの厚さ：３００μｍ
曲げ剛性：Ｆ_ｍａｘ＝５００ｍＮ；Ｆ_ｔ＝２００ｍＮ
動的貫通試験：
破壊力Ｆ＝３００Ｎ
破壊エネルギーＷｓ＝４Ｊ
貫通エネルギーＷ_ｔｏｔ＝４．５Ｊ
１５％伸びでの長手方向フィルム引張応力＝１２ＭＰａ
１５％伸びでの横方向フィルム引張応力＝１３ＭＰａ
エルメンドルフ長手方向フィルム引裂抵抗＝１５ｃＮ
エルメンドルフ横方向フィルム引裂抵抗＝２５ｃＮ
長手方向フィルム破断点伸び：＝５００パーセント
横方向フィルム破断点伸び：＝７００パーセント

このＰＥフィルムを使用して６０個のＰＥバッグを製造し、ＰＥバッグに、縁長さ６０から１５０ｍｍを有する塊サイズ４のポリ塊の５ｋｇを充填した。

溶接を、時間制御温度調整パルス封止により実施した：
温度：２４０度
封止時間：４秒
溶接ジョーによる接点圧力：０．０２Ｎ／ｍｍ^２
平均溶接シーム強度：＝４５Ｎ／１５ｍｍ

６０個のＰＥバッグの溶接シーム強度は、平均に対して＋／−１５％のばらつきを有する。

バッグを６個毎に１個の段ボール箱に入れた。１０個の段ボール箱をトラックによりドイツ国内中２０００ｋｍ運んだ。

輸送した後、溶接シームに損傷があるかおよび水浸漬法を用いて穴開きがあるか視覚的に検査した。

輸送中、０％の溶接シームが開口した。

輸送後、０％のバッグが漏れるようになった。

［比較例２］ −以下のフィルム特性を有する平面ＰＥバッグによる包装
フィルムの厚さ：３００μｍ
曲げ剛性：Ｆ_ｍａｘ＝５００ｍＮ；Ｆ_ｔ＝２００ｍＮ
動的貫通試験：
破壊力Ｆ＝３００Ｎ
破壊エネルギーＷｓ＝４Ｊ
貫通エネルギーＷ_ｔｏｔ＝４．５Ｊ
１５％伸びでの長手方向フィルム引張応力＝１２ＭＰａ
１５％伸びでの横方向フィルム引張応力＝１３ＭＰａ
エルメンドルフ長手方向フィルム引裂抵抗＝１５ｃＮ
エルメンドルフ横方向フィルム引裂抵抗＝２５ｃＮ
長手方向フィルム破断点伸び：＝５００パーセント
横方向フィルム破断点伸び：＝７００パーセント

このＰＥフィルムを使用して６０個のＰＥバッグを製造し、ＰＥバッグには、縁長さ６０から１５０ｍｍを有する塊サイズ４のポリ塊の５ｋｇを充填した。

溶接を、温度調整なしで時間制御パルス封止により実施した：
封止時間：４秒
溶接ジョーによる接点圧力：０．０２Ｎ／ｍｍ^２
溶接シーム強度：＝４５Ｎ／１５ｍｍ

６０個のＰＥバッグの溶接シーム強度は、平均に対して＋／−３０％のばらつきを有する。

バッグを６個毎に１個の段ボール箱に入れた。１０個の段ボール箱をトラックによりドイツ国内中２０００ｋｍ運んだ。

輸送した後、溶接シームに損傷があるかおよび水浸漬法を用いて穴開きがあるか視覚的に検査した。

輸送中、５％の溶接シームが開口した。

輸送後、２５％のバッグが漏れるようになった。

実施例１は、比較例に対して明確な改善を示す。これらの改善は、変更されたフィルム特性および変更された溶接シーム強度に起因する。

実施例１は、温度調整パルス封止の利点を示す。これにより輸送後の漏れや溶接シームの破裂開口が全くない、ポリシリコン塊用のバッグを提供することが可能になる。

Claims (7)

1. １５０−９００μｍの厚さを有するＰＥフィルムから形成されるプラスチックバッグにポリシリコンを包装する方法であって、
   バッグを製造し、バッグにポリシリコンを充填しおよびバッグを溶接することを含み、
   押出機から押し出された管状ＰＥフィルムに、時間制御温度調整パルス封止により横方向封止シームを施してバッグの底の封止を形成してから、該バッグにポリシリコンを充填し、
   ＰＥフィルムが、Ｆ _ｍａｘ ３００−２０００ｍＮのおよびＦ _ｔ １００−１３００ｍＮの曲げ剛性を有し、
   動的貫通試験により決定された２００−１５００Ｎの破壊力Ｆ、２−３０Ｊの破壊エネルギーＷｓおよび２．２−３０Ｊの貫通エネルギーＷ _ｔｏｔ を有し、
   １５％長手方向および横方向伸びでの９−５０ＭＰａのフィルム引張応力を有し、
   １０−６０ｃＮのエルメンドルフ長手方向フィルム引裂抵抗および１８−６０ｃＮのエルメンドルフ横手方向フィルム引裂抵抗を有し、
   ３００−２０００％の長手方向フィルム破断点伸びおよび４５０−３０００％の横方向フィルム破断点伸びを有し、
   溶接ジョーを用いて０．０１Ｎ／ｍｍ^２を超える接点圧力で時間制御温度調整パルス封止によって溶接を実施して、２５−１５０Ｎ／１５ｍｍの溶接シーム強度を有する溶接シームを得る方法。
2. バッグにポリシリコンを充填する前のバッグの封止、およびバッグにポリシリコンを充填した後のバッグの溶接が、時間制御温度調整パルス封止により実施され、
   各封止操作において、封止温度は、封止ワイヤーの電気抵抗測定を介してセンサーを用いずに検出され、再現可能な封止結果および均質な封止品質を高頻度の長期操作において確実にするために調整される、請求項１または２に記載の方法。
3. ポリシリコン充填ＰＥバッグの溶接が、金属溶接ワイヤーが非金属材料で包み込まれている熱封止溶接装置により実施される、請求項１または２に記載の方法。
4. 溶接の前に、ほとんど空気を含有しない平面バッグとなるまで、空気をバッグから吸い出す、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
5. 包装する前に、ポリシリコンを分割し計量する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
6. 管状予備成形機もしくは空気噴射もしくはフィルム延展機により、またはこれらの組み合わせを介して、ＰＥフィルムから形成される第２プラスチックバッグを折り畳みなし成形すること、
   ポリシリコンを含有し既に密閉されている第１ＰＥバッグを、運搬チャンネルまたは他の適切な輸送ユニットにより、第２プラスチックバッグの中に水平に導入すること、および
   第２プラスチックバッグを２つの溶接ジョーにより溶接することを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
7. ポリシリコンを含有し既に密閉されている第１ＰＥバッグを、運搬チャンネルまたは他の適切な輸送ユニットにより、管状ＰＥフィルムの第２プラスチックバッグの中に水平に導入すること、および
   第２プラスチックバッグを２つの溶接ジョーにより溶接することを含み、
   第１バッグが、既に製造された溶接シームまで第２プラスチックバッグの中に滑り込むことができる程度に、運搬チャンネルまたは輸送ユニットを下げ、管状フィルムが溶接ジョーの端部に吊り込まれ、折り畳みなし溶接シームが生じる、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。