CN103840135B - 一种钛酸锂材料膜电极的制备方法 - Google Patents

一种钛酸锂材料膜电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钛酸锂材料膜电极的制备方法，属于锂离子电池技术领域。该钛酸锂材料膜电极的制备方法以纳米级钛源和锂源为基体，加入有机溶剂，分散剂、黏结剂、增塑剂、导电剂进行湿法球磨。球磨浆料利用刮刀涂布机进行涂布，稍干燥得到前驱体膜，利用取片器取片，把多层膜片放入模具内加压后真空干燥，并在惰性气氛下烧结得到钛酸锂材料膜电极。该方法合成的钛酸锂膜电极省掉了传统固相合成材料的破碎分级和电极制作工艺，同时也省掉了极片的导电金属箔基体，烧结后膜片可直接用作电极，降低了成本。压片烧结增加了前驱体颗粒之间的接触度降低了烧结温度和减少了烧结时间。合成工艺简单，适合于工业化生产。

Description

一种钛酸锂材料膜电极的制备方法
技术领域
本发明属于电池材料合成技术领域，具体是一种钛酸锂材料膜电极的制备方法。
背景技术
锂离子电池的飞速发展依赖于新型能源材料的开发和综合技术的进步。其中新型电极材料尤其是负极材料的探索和研究就显得尤为重要。目前商业化的负极材料大多采用石墨等嵌锂碳材料作为负极，尽管相对于金属锂而言，在循环性能和安全性能方面有了很大改进，但是仍然存在首次充放电时碳表面生成钝化膜而造成不可逆容量损失较大的问题。此外，碳电极的电位与锂电位相近，在电池过充电时仍然可能形成锂枝晶而引起电池短路，引发安全问题。因此，从资源、环保和安全方面寻找锂离子电池理想的负极材料仍是今后相当一段时间世界化学电源界的研究热点。
现有的制备锂电池的工业化生产过程中，均采用将钛酸锂负极材料、乙炔黑、聚偏氟乙烯在N-甲基-吡咯烷酮中均匀的分散，形成浆料后，在金属箔基地上涂布，待N-甲基-吡咯烷酮完全蒸发后，钛酸锂负极材料和乙炔黑通过聚偏氟乙烯粘接在金属箔基底上。在此过程中会出现很多问题：材料的比表面对材料的粘接性能产生较大的影响，较大的比表面积会阻止聚偏氟乙烯粘结性能的发挥；较差的粘结性能使得敷料与金属箔底粘接不紧，轻者影响电池的压实密度和直流内阻，重者直接影响电极片在辊压过程中产生掉粉等问题；较小的就压实密度和较大的直流内阻直接影响电池产品的性能，包括电化学性能和安全性能。
鉴于上述的情况，一些研究小组也已经开始采用金属基底薄膜作为锂离子电池电极材料。美国斯坦福大学的崔屹教授领导的课题组在不锈钢上沉积纳米硅线，并将其作为锂离子电池负极，取得非常好的循环性能和倍率性能。(NatureNanotech)合肥工业大学张卫新教授领导的课题组采用微乳液方法在铜基底上生长齿轮状CuO材料作为锂离子电池负极也具有良好的放电容量和倍率性能(Adv.Funct.Mater.)。科学界普遍认为这种薄膜电极能有效地增强材料的电子散逸能力，缩短锂离子的脱嵌路径、容纳材料在充放电过程中的体积变化，从而使得材料具有优异的电化学性能。此外，就加工来说，这种电极可以免合浆、涂布等工艺，极大的简化了电池的制作流程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛酸锂材料膜电极的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种钛酸锂材料膜电极的制备方法，该方法具体包括如下步骤：
(1)按照配比称取锂盐和二氧化钛；
(2)将锂盐和二氧化钛置入球磨罐中，加入溶剂、分散剂、黏结剂、增塑剂、导电剂及锆球，进行湿法球磨混匀，所述的溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、二甲苯中的至少一种，其中加入量控制浆液固含量为10％-60％；所述的分散剂为磷酸三乙酯、铵盐分散剂6300、OP-85中的至少一种，其中加入量为物料总质量的0.5-2％；所述的黏结剂为聚乙稀醇缩丁醛、聚乙烯醇中的至少一种，其中加入量为占整个浆液体积的1％-8％；所述的增塑剂为聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯、二甘醇二苯甲酸酯中的至少一种，加入量为浆液体积的1％-6％；所述的导电剂为SP、KS-6中的至少一种，加入量为总物料质量的5％-30％；所述锆球的球料比为1-10:1，球磨时间为1-10h之间，球磨时的固含量为10％-50％；
(3)球磨后浆料用刮刀涂布机进行涂覆，空气中稍干燥得到柔韧的前驱体；
(4)用取片器对干燥后前驱体取片，并把多层重叠在一起放入模具内加压；
(5)压后膜片先在真空干燥箱内充分干燥再放入气氛炉内烧结，自然冷却得到钛酸锂材料膜电极。
上述步骤(1)中所述的锂盐选自碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、氟化锂中的一种；所述的二氧化钛为锐钛矿结构，其中，按摩尔比为Li:Ti＝4-4.5：5进行称量。
上述步骤(2)中所述的溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、二甲苯中的至少一种，其中加入量控制浆液固含量为10％-60％；所述的分散剂为磷酸三乙酯、铵盐分散剂6300、OP-85中的至少一种，其中加入量为物料总质量的0.5-2％；所述的黏结剂为聚乙稀醇缩丁醛、聚乙烯醇中的至少一种，其中加入量为占整个浆液体积的1％-8％；所述的增塑剂为聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯、二甘醇二苯甲酸酯中的至少一种，加入量为浆液体积的1％-6％；所述的导电剂为SP、KS-6中的至少一种，加入量为总物料质量的5％-30％；所述锆球的球料比为1-10:1，球磨时间为1-10h之间，球磨时的固含量为10％-50％。
上述步骤(3)中所述的浆料粘度为1000cp-10000cp，刮刀涂覆的厚度为10μm-30μm。
上述步骤(4)中所述的多层加压的压强为0.5Mpa-2Mpa。
上述步骤(5)中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的至少一种。
本发明的有益效果：
1、本发明工艺简单，合成流程短，操作方便，环境友好、再现性强，并且可以普遍适用。
2、本发明与传统的固相合成钛酸锂材料相比，省去了烧结后的材料破碎过筛处理环节，在前驱体的球磨过程中直接加入导电剂在后期的使用中增加膜电极的电子电导率，加入黏结剂和压片的过程增加了前驱体固体颗粒之间的接触亲密程度，可以提高固相反应的速率降低反应温度，前驱体经过烧结后直接得到需要的膜电极免掉合浆、涂布等环节，节省了传统的导电金属基底，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钛酸锂材料膜电极表面经过HF酸刻蚀后的SEM照片。
图2为本发明实施例1制备的钛酸锂材料膜电极的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
按锂、钛元素摩尔比为0.84：1称取碳酸锂和二氧化钛，用分析纯无水乙醇做溶剂，加入量为控制浆液固含量的10％；加入磷酸三乙酯做分散剂，其加入量为物料总质量的2％；加入聚乙稀醇缩丁醛做黏结剂，其加入量为占整个浆液体积的8％；加入聚乙二醇做增塑剂，加入量为浆液体积的6％；加入SP做导电剂，加入量为总物料质量的30％。控制锆球的球料比为6：1，转速为450r/min，球磨5h，球磨后浆料调节至3000cp，由小型刮刀涂布机均匀涂覆在光滑的板面上，涂覆厚度为10μm，在空气中稍干燥得到具有一定韧性的前驱体膜片。
利用取片器进行取片，并把三层膜片重叠后放入模具中在0.8Mpa下压片，压后的膜片真空箱干燥箱内干燥，再放入管式炉内在氮气保护下进行烧结，烧结制度为3℃/min升温至500℃并保温2h，在升温到700℃保温15h，自然降温到室温，得到钛酸锂材料膜电极。
图1是本实施例制备的钛酸锂材料膜电极经过浓度为5％的HF酸进行刻蚀后的SEM照片，从照片可以看出膜电极中形成的钛酸锂晶相颗粒较小分布比较均匀，晶体颗粒之间接触比较紧密有利于提高膜电极的面密度以及电性能的发挥。图2给出了本实施例合成的钛酸锂材料膜电极的XRD图谱，与标标准卡片对比所有的特征峰与钛酸锂晶相完全吻合，可以证明最终合成为材料为钛酸锂材料。实施例2
按锂、钛元素摩尔比为0.9：1称取氢氧化锂和二氧化钛，用分析纯丙酮做溶剂，加入量为控制浆液固含量的60％；加入铵盐分散剂6300做分散剂，其加入量为物料总质量的0.5％；加入聚乙稀醇做黏结剂，其加入量为占整个浆液体积的1％；加入邻苯二甲酸二丁酯做增塑剂，加入量为浆液体积的1％；加入KS-6做导电剂，加入量为总物料质量的5％。控制锆球的球料比为4：1。转速为450r/min，球磨5h，球磨后浆料调节至4000cp，由小型刮刀涂布机均匀涂覆在光滑的板面上，涂覆厚度为10μm，在空气中稍干燥得到具有一定韧性的前驱体膜片。
利用取片器进行取片，并把三层膜片重叠后放入模具中在1Mpa下压片，压后的膜片放入真空干燥箱内干燥，再放入管式炉内在氮气保护下进行烧结，烧结制度为3℃/min升温至500℃并保温2h，在升温到750℃保温17h，自然降温到室温，得到钛酸锂材料膜电极。
实施例3
按锂、钛元素摩尔比为0.84：1称取醋酸锂和二氧化钛，用分析纯丙酮做溶剂，加入量为控制浆液固含量的20％；加入铵盐分散剂OP-85做分散剂，其加入量为物料总质量的1％；加入聚乙稀醇做黏结剂，其加入量为占整个浆液体积的4％；加入二甘醇二苯甲酸酯做增塑剂，加入量为浆液体积的4％；加入KS-6做导电剂，加入量为总物料质量的20％。控制锆球的球料比为3：1。转速为450r/min，球磨5h，球磨后浆料调节至1000cp，由小型刮刀涂布机均匀涂覆在光滑的板面上，涂覆厚度为10μm，在空气中稍干燥得到具有一定韧性的前驱体膜片。
利用取片器进行取片，并把三层膜片重叠后放入模具中在1.2Mpa下压片，压后的膜片放入真空干燥箱干燥，再放入管式炉内在氮气保护下进行烧结，烧结制度为3℃/min升温至500℃并保温2h，在升温到750℃保温17h，自然降温到室温，得到钛酸锂材料膜电极。
实施例4
按锂、钛元素摩尔比为0.86：1称取氟化锂和二氧化钛，用二甲苯做溶剂，加入量为控制浆液固含量的30％；加入铵盐分散剂6300做分散剂，其加入量为物料总质量的1.5％；加入聚乙稀醇缩丁醛做黏结剂，其加入量为占整个浆液体积的4％；加入聚乙二醇做增塑剂，加入量为浆液体积的2％；加入KS-6做导电剂，加入量为总物料质量的10％。控制锆球的球料比为5：1。转速为450r/min，球磨5h，球磨后浆料调节至4000cp，由小型刮刀涂布机均匀涂覆在光滑的板面上，涂覆厚度为10μm，在空气中稍干燥得到具有一定韧性的前驱体膜片。
利用取片器进行取片，并把三层膜片重叠后放入模具中在1Mpa下压片，压后的膜片放入真空干燥箱内赶在，再放入管式炉内在氮气保护下进行烧结，烧结制度为3℃/min升温至500℃并保温2h，在升温到650℃保温12h，自然降温到室温，得到钛酸锂材料膜电极。
实施例5
按锂、钛元素摩尔比为0.8：1称取碳酸锂和二氧化钛，用分析纯丙酮做溶剂，加入量为控制浆液固含量的50％；加入磷酸三乙酯做分散剂，其加入量为物料总质量的2％；加入聚乙稀醇缩丁醛做黏结剂，其加入量为占整个浆液体积的6％；加入聚乙二醇做增塑剂，加入量为浆液体积的4％；加入SP做导电剂，加入量为总物料质量的40％。控制锆球的球料比为5：1。转速为450r/min，球磨5h，球磨后浆料调节至3000cp，由小型刮刀涂布机均匀涂覆在光滑的板面上，涂覆厚度为20μm，在空气中稍干燥得到具有一定韧性的前驱体膜片。
利用取片器进行取片，并把三层膜片重叠后放入模具中在0.6Mpa下压片，压后的膜片放入真空干燥箱内干燥，再放入管式炉内在氮气保护下进行烧结，烧结制度为3℃/min升温至500℃并保温2h，在升温到700℃保温12h，自然降温到室温，得到钛酸锂材料膜电极。
实施例6
按锂、钛元素摩尔比为0.84：1称取碳酸锂和二氧化钛，用异丙醇做溶剂，加入量为控制浆液固含量的50％；加入铵盐分散剂6300做分散剂，其加入量为物料总质量的2％；加入聚乙稀醇缩丁醛做黏结剂，其加入量为占整个浆液体积的8％；加入聚乙二醇做增塑剂，加入量为浆液体积的6％；加入SP做导电剂，加入量为总物料质量的30％。控制锆球的球料比为3：1。转速为450r/min，球磨5h，球磨后浆料调节至5000cp，由小型刮刀涂布机均匀涂覆在光滑的板面上，涂覆厚度为10μm，在空气中稍干燥得到具有一定韧性的前驱体膜片。
利用取片器进行取片，并把三层膜片重叠后放入模具中在1.2Mpa下压片，压后的膜片放入真空干燥箱干燥，再放入管式炉内在氩气保护下进行烧结，烧结制度为3℃/min升温至500℃并保温2h，在升温到750℃保温17h，自然降温到室温，得到钛酸锂材料膜电极。
实施例7
按锂、钛元素摩尔比为0.9：1称取碳酸锂和二氧化钛，用二甲苯做溶剂，加入量为控制浆液固含量的60％；加入磷酸三乙酯做分散剂，其加入量为物料总质量的1.8％；加入聚乙稀醇缩丁醛做黏结剂，其加入量为占整个浆液体积的7％；加入聚乙二醇做增塑剂，加入量为浆液体积的5％；加入SP做导电剂，加入量为总物料质量的25％。控制锆球的球料比为1：1。转速为450r/min，球磨5h，球磨后浆料调节至10000cp，由小型刮刀涂布机均匀涂覆在光滑的板面上，涂覆厚度为30μm，在空气中稍干燥得到具有一定韧性的前驱体膜片。
利用取片器进行取片，并把三层膜片重叠后放入模具中在2.0Mpa下压片，压后的膜片放入真空干燥箱干燥，再放入管式炉内在氦气保护下进行烧结，烧结制度为3℃/min升温至500℃并保温2h，在升温到750℃保温17h，自然降温到室温，得到钛酸锂材料膜电极。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (5)

1.一种钛酸锂材料膜电极的制备方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
(1)按照配比称取锂盐和二氧化钛；
(2)将锂盐和二氧化钛置入球磨罐中，加入溶剂、分散剂、黏结剂、增塑剂、导电剂及锆球，进行湿法球磨混匀，所述的溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、二甲苯中的至少一种，其中加入量控制浆液固含量为10％-60％；所述的分散剂为磷酸三乙酯、铵盐分散剂6300、OP-85中的至少一种，其中加入量为物料总质量的0.5-2％；所述的黏结剂为聚乙稀醇缩丁醛、聚乙烯醇中的至少一种，其中加入量为占整个浆液体积的1％-8％；所述的增塑剂为聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯、二甘醇二苯甲酸酯中的至少一种，加入量为浆液体积的1％-6％；所述的导电剂为SP、KS-6中的至少一种，加入量为总物料质量的5％-30％；所述锆球的球料比为1-10:1，球磨时间为1-10h之间，球磨时的固含量为10％-50％；
(3)球磨后浆料用刮刀涂布机进行涂覆，空气中稍干燥得到柔韧的前驱体；
(4)用取片器对干燥后前驱体取片，并把多层重叠在一起放入模具内加压；
(5)压后膜片先在真空干燥箱内充分干燥再放入气氛炉内烧结，自然冷却得到钛酸锂材料膜电极。
2.根据权利要求1所述的钛酸锂材料膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的锂盐选自碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、氟化锂中的一种；所述的二氧化钛为锐钛矿结构，其中，按摩尔比为Li:Ti＝4-4.5：5进行称量。
3.根据权利要求1所述的钛酸锂材料膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的浆料粘度为1000cp-10000cp，刮刀涂覆的厚度为10μm-30μm。
4.根据权利要求1所述的钛酸锂材料膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的多层加压的压强为0.5Mpa-2Mpa。
5.根据权利要求1所述的钛酸锂材料膜电极的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的至少一种。
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