CN103833808A - 一种苦荞芦丁的提取分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及苦荞的深加工，具体涉及一种苦荞芦丁的提取分离方法，包括如下步骤：（1）将原料粉碎、过筛分离出麸皮及40-60目的粉末；（2）将粉碎后的苦荞粉末装渗滤设备，用4-15倍醇类溶剂渗滤；（3）用原料量8%-25%的吸附填料装吸附柱，将上步所得渗滤液通过吸附柱；（4）吸附柱洗脱液浓缩至1/5-1/10，回收溶剂；（5）浓缩液冷却，析出结晶，干燥即得含量大于95%高纯苦荞芦丁。本发明现了一种连续操作一步得到高纯度苦荞芦丁的提取分离方法。本发明中的提取分离方法安全，简单，容易实现工业化；本发明中的鉴别方法简单、有效。
Description
技术领域
本发明涉及苦荞的深加工，具体涉及一种苦荞芦丁的提取分离方法。
背景技术
苦荞是属于蓼科（Polygonaceae）荞麦属（Fagopyrum）的双子叶植物，主产于中西部高寒高海拔地区。苦荞所含的黄酮中主要成分为芦丁，并含少量槲皮素、山奈酚、山奈酚-3-O芸香糖苷等化合物。芦丁能够促进维生素C在体内积蓄，增强人体的免疫功能，能保持毛细血管正常的活性，减少血管通透性，促进细胞增生和防止血细胞凝聚，还有抗炎，抗过敏、利尿、解痉、镇咳、降血糖、降血脂等作用。临床上常用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫癜、急性出血性肾炎、慢性气管炎、血管发脆、血管渗透压不正常等症，还可用来预防和治疗糖尿病及合并高血脂症。
关于苦荞黄酮的提取方法有很多报道和专利。关于苦荞黄酮的专利大部分都是关于苦荞总黄酮的提取。目前为止检索到的专利实际上都是关于苦荞总黄酮的提取。也就是一个苦荞黄酮混合物的提取，本发明采用高效液相色谱作为监控手段，针对性的提取了苦荞中的芦丁；本发明的高纯度芦丁的提取方法，简单，安全，产品收率高，纯度高；本发明的提取分离方法可以实现连续化操作，适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度苦荞芦丁的提取分离方法，该方法以高效液相色谱为检测方法，针对性的检测原料、产品中芦丁的质量百分比含量，最终产品可以达到芦丁含量（HPLC法）95%以上；本发明是一个真正的高纯度苦荞芦丁的提取方法。
本发明提供了一种苦荞芦丁的提取方法，具体步骤包括：
（1）原料及前处理：本发明所用原料为产于中国西部、西北、西南等地的苦荞或者上述地区的苦荞加工副产物麸皮，原料中的芦丁含量0.8-2.3%。原料为苦荞籽时需要用粉碎机粉碎成40-80目。
（2）渗滤：将粉碎后的原料按照粒度上小下大的顺序填装，渗滤设备柱径比为2:1-4:1；装填完成后，10倍原料量的溶剂95%（溶剂为甲醇，乙醇等小分子醇类，优选乙醇）用加热罐预先加热，以每小时0.5个柱体积的流速，通过渗滤罐。
（3）吸附柱层析：将原料质量8%-25%的吸附填料预先装入吸附柱，将渗滤液与上步骤等流速通过吸附柱，待全部渗滤液通过吸附柱后，再用1-2.5倍柱体积95%溶剂以同样的流速通过吸附柱。收集所有吸附柱洗脱液。
（4）浓缩：将上步所收集的吸附柱洗脱液，采用减压浓缩设备浓缩，浓缩温度60℃-65℃，浓缩至原洗脱液体积的1/5-1/10即可。
（5）结晶：将浓缩液放至结晶罐，放凉12-18小试冷却结晶。过滤，滤饼结晶用少量水冲洗，烘干，即可得到95%苦荞芦丁。
本发明操作简单，可实现连续化操作，容易规模化生产；本发明的工艺条件可以得到高纯度的苦荞芦丁。
具体实施方式
下面进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
实施例1：
（1）原料及前处理：取20公斤干燥的成熟苦荞籽用粉碎机粉碎成40-80目，苦荞籽中芦丁含量为1.3%。
（2）渗滤：渗滤设备柱径比为2:1，柱体积为20L，将粉碎后的原料按照粒度上小下大的顺序填装，装填完成后，将200L 95%乙醇用加热罐预先加热至30℃，然后将加热后的95%乙醇以每小时10L的流速泵入渗滤罐。
（3）吸附柱层析：吸附柱预先装入4公斤160目硅胶，将渗滤液以8 L/h的流速通过吸附柱，待全部渗滤液通过吸附柱后，再用8L 95%溶剂以同样的流速通过吸附柱。收集所有吸附柱洗脱液203L。
（4）浓缩：将上步所收集的吸附柱洗脱液，采用减压浓缩设备浓缩，浓缩温度60℃，浓缩至20L。
（5）结晶：将浓缩液放至结晶罐，放凉冷却结晶。18小试后析出黄色结晶，过滤，滤饼结晶用少量水冲洗，烘干，得到 242克即可得到95.5%苦荞芦丁。
实施例2：
（1）原料及前处理：取10公斤干燥的成熟苦荞籽麸皮，苦荞麸皮中芦丁含量为1.8%。
（2）渗滤：渗滤设备柱径比为3:1，柱体积为20L，将粉碎后的原料按照粒度上小下大的顺序填装，装填完成后，将100L 95%丙醇用加热罐预先加热至40℃，然后将加热后的95%乙醇以每小时10L的流速泵入渗滤罐。
（3）吸附柱层析：吸附柱预先装入3公斤160目中性氧化铝，将渗滤液以9 L/h的流速通过吸附柱，待全部渗滤液通过吸附柱后，再用3L 95%溶剂以同样的流速通过吸附柱。收集所有吸附柱洗脱液102L。
（4）浓缩：将上步所收集的吸附柱洗脱液，采用减压浓缩设备浓缩，浓缩温度62℃，浓缩至18L。
（5）结晶：将浓缩液放至结晶罐，放凉冷却结晶。16小试后析出黄色结晶，过滤，滤饼结晶用少量水冲洗，烘干，得到 168克即可得到96.1%苦荞芦丁。
实施例3：
（1）原料及前处理：取20公斤干燥的成熟苦荞籽用粉碎机粉碎成40-80目，苦荞籽中芦丁含量为1.4%。
（2）渗滤：渗滤设备柱径比为4:1，柱体积为20L，将粉碎后的原料按照粒度上小下大的顺序填装，装填完成后，将200L 95%甲醇用加热罐预先加热至60℃，然后将加热后的95%乙醇以每小时10L的流速泵入渗滤罐。
（3）吸附柱层析：吸附柱预先装入4公斤160目硅藻土，将渗滤液以10 L/h的流速通过吸附柱，待全部渗滤液通过吸附柱后，再用5L 95%溶剂以同样的流速通过吸附柱。收集所有吸附柱洗脱液200L。
（4）浓缩：将上步所收集的吸附柱洗脱液，采用减压浓缩设备浓缩，浓缩温度65℃，浓缩至21L。
（5）结晶：将浓缩液放至结晶罐，放凉冷却结晶。18小试后析出黄色结晶，过滤，滤饼结晶用少量水冲洗，烘干，得到 250克即可得到95.0%苦荞芦丁。
Claims (6)
1.一种苦荞芦丁的提取分离方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将原料粉碎、过筛分离出麸皮及40-60目的粉末；
（2）将粉碎后的苦荞粉末装渗滤设备，用4-15倍醇类溶剂渗滤；
（3）用原料量8%-25%的吸附填料装吸附柱，将上步所得渗滤液通过吸附柱；
（4）吸附柱洗脱液浓缩至1/5-1/10，回收溶剂；
（5）浓缩液冷却，析出结晶，干燥即得含量大于95%高纯苦荞芦丁。
2.如权利要求1所述的提取分离方法，其特征在于：所述原料包括苦荞籽和/或加工品麸皮；原料中芦丁含量为0.8-2.3%。
3.如权利要求1-2所述的提取分离方法，其特征在于：所述步骤（2）中渗滤设备柱径比为2:1-4:1，渗滤温度为30~60℃。
4.如权利要求1-3所述的提取分离方法，其特征在于：所述步骤（2）中醇类为甲醇、乙醇或丙醇。
5.如权利要求1-4所述的提取分离方法，其特征在于：所述步骤（3）中吸附填料为硅胶、氧化铝或硅藻土。
6.如权利要求1-5所述的提取分离方法，其特征在于：所述步骤（4）中浓缩温度为60℃-65℃。
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| CN1217329A (zh) * | 1998-09-18 | 1999-05-26 | 霍兴岭 | 苦荞提取芦丁(总酮)的生产工艺 |
| CN1410423A (zh) * | 2001-09-28 | 2003-04-16 | 张杰克 | 提取芦丁的工艺方法 |
| CN101081859A (zh) * | 2006-06-02 | 2007-12-05 | 天津市汉沽区福祥肥料加工厂 | 芦丁提取方法 |
-
2013
- 2013-12-03 CN CN201310645312.3A patent/CN103833808B/zh active Active
Patent Citations (4)
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Also Published As
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|---|---|
| CN103833808B (zh) | 2016-03-02 |
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Denomination of invention: Method for extraction separation of rutin of tartary buckwheat Effective date of registration: 20180711 Granted publication date: 20160302 Pledgee: Industrial Bank Limited by Share Ltd. Xi'an branch Pledgor: XI'AN APP-CHEM BIO(TECH) Co.,Ltd. Registration number: 2018610000103 |
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