CN103833510B - 电子级反-1，2-二氯乙烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子级反-1，2-二氯乙烯的制备方法，尤其涉及一种用于半导体行业热氧化工艺用电子级反-1，2-二氯乙烯的制备方法，经过常压精馏、亚沸蒸馏，严格控制馏分温度，有效去除金属杂质及高沸有机杂质和水份。采用常规提纯设备，操作方便，利于工业规模化生产，且产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子级反-1，2-二氯乙烯的制备方法，尤其涉及一种用于半导体行业热氧化工艺中用电子级反-1，2-二氯乙烯的制备方法。
背景技术
在半导体芯片热氧化制程中，通常在硅片表面上形成二氧化硅薄膜层，用来隔离和保护硅片内的灵敏器件。在SiO2-Si界面上，一些金属杂质，如铜、金等在半导体中易形成复合中心，使少子寿命变短，这些离子在电场作用下显著漂移，引起电子器件电压不稳定，在热氧化工艺中加入的氯离子能与这些金属杂质发生作用，生成易挥发的氯化物被排除，从而减少了复合中心，改善二氯化硅层质量，且可提高氧化速率。
现有的热氧化掺氯工艺中，通常采用氯气、气态氯化氢和三氯乙烷、三氯乙烯等氯化物，由于氯气、氯化氢气体是腐蚀性极强的气体，且有毒；三氯乙烷在高温下易形成光气，是一种剧毒物质；三氯乙烯可能致癌，且大量使用会增加地球温室效应，因此寻求环保型的氯化物替代品，对实现电子行业无毒、绿色、环境友好具有重要意义。研究表明，反式１，２-二氯乙烯加入掺氯氧化工艺中，能减少钠离子的玷污，抑制氧化垛层错，提高少子寿命，提高器件的电性能和可靠性，且对大气层无破坏作用。
工业反-1，2-二氯乙烯由于合成方法不一样，原料中杂质含量也不同，通常除金属杂质外，还含有一定量的异构体、偏二氯乙烯和高沸点氯代烃等有机杂质，通过简单蒸馏，反-1，2-二氯乙烯含量可达99%，但仍含有高达１%的杂质，其中金属离子是电活性杂质，会降低在半导体器件ＳiO2薄膜层绝缘性能，导致微米级的电路相互接通，从而导致电路板报废；其中的非电活性杂质如水份、有机物会影响SiO2-Si界面膜层的均匀和平整性。
中国专利ＣＮ101747141Ａ中公开了一种反式1，2-二氯乙烯的生产工艺，该工艺由乙炔与盐酸溶液中的含氯氧化剂反应得到的产品含反式1，2-二氯乙烯97.6%，还含其它高沸点氯代烃2%以上，且没有记载金属杂质的含量，不能用于热氧化制程中的掺氯工艺中。
中国专利ＣＮ101353289公开了一种从气相催化法生产三氯乙烯的低沸物中提取反式1，2-二氯乙烯的方法，该方法将低沸物除酸、脱水，然后再蒸馏可得到纯度99%的反式1，2-二氯乙烯产品，此方法可实现废物利用和减少环境污染，但纯度仍不能满足半导体行业电子级化学品的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种以金属杂质计其纯度不低于99.999999%（w/w）电子级反-1，2-二氯乙烯的制备方法，水份含量低于0.3ppm，采用常规提纯设备，操作方便，利于工业规模化生产，产品成本低，质量能满足半导体行业热氧化掺氯工艺的要求。
本发明通过下列措施达到上述目的：
（1）本发明首先在填充精馏柱中进行蒸馏，在常压下从塔顶收集冷凝液，分离去除氯化氢等酸性气体；
（２）本发明采用石英板式精馏塔，通过高效精馏，严格控制装置采出馏分温度，待馏分温度控制在为4３～4８℃范围内，全回流5～7h后，从塔顶采集馏份，从塔底去除高沸氯代烃杂质和水份，金属杂质总含量小于5ppm。
（3）将收集到的精馏品经亚沸蒸馏器进行蒸馏，调节亚沸蒸馏器加热装置电压，保持液面温度在25～30℃，收集蒸馏，进一步去除物料中的水分、其它无机相杂质，产品中的水份含量至0.3ppm以下。
（4）将收集到的蒸馏品在整体不大于千级、局部不大于百级的洁净室，用石英源瓶进行灌装，得到电子级反-1，2-二氯乙烯产品。
综上所述，本发明一种电子级反-1，2-二氯乙烯的制备方法，包括如下步骤：
（1）将99%含量的反-1，2-二氯乙烯原料加入到填充精馏柱中进行蒸馏，在常压下从塔顶收集冷凝液；
（２）将收集的冷凝液加入到板式精馏塔，加热，全回流5～7h后，从塔顶采集馏份温度为43～48℃；
（3）将收集到的精馏品经亚沸蒸馏器进行蒸馏，保持液面温度在25～30℃，收集蒸馏品；
（4）将收集到的蒸馏品在整体不大于千级、局部不大于百级的洁净室，用石英源瓶进行灌装，得到电子级反-1，2-二氯乙烯产品。
在整个生产过程中，产品不接触外界，其中所述填充精馏柱、板式精馏塔、亚沸蒸馏器材质采用石英。
本发明的制备方法，其中所述填充精馏柱添加有氧化钙和/或氯化钙填料,氧化钙与氯化钙的质量比为1∶3～3∶1。
本发明的填充精馏柱内可以按照常规方法添加其它填料，如常用的惰性填料等。填料的添加量视具体情况而定，例如工艺规模、仪器大小等，并且填充的氯化钙及氯化钙均是过量的，能够去除反应体系残留的氯化氢及酸性气体；
较优的，所述填充精馏柱为刺型精馏柱。
本发明的制备方法，其中所述的板式精馏塔塔板数为60－100。
本发明的制备方法，其中所述的精馏塔加热方式采用水浴加热。
本发明的制备方法，其中所述的塔顶采集馏份温度优选为45～47℃。
本发明的制备方法，其中所述的填充精馏柱、板式精馏塔、亚沸蒸馏器材质采用石英。
本发明的制备方法，其特征在于用上述方法得到的反-1，2-二氯乙烯产品（以金属杂质计）纯度不低于99.999999%（w/w），水含量＜0.3ppm。
本发明的效果：本发明根据原料性质，采用填充精馏柱、高效板式精馏塔、亚沸蒸馏相结合的常规制备设备，能有效去除原料中金属杂质、高沸物、微量水分，产品纯度（以金属杂质计）不低于99.999999%（w/w），且本方明制备方法利于工业规模化生产，产品成本低，质量能满足半导体行业对高纯电子化学品的要求。
本发明产品具有纯度高，安全、不增加地球温室效应。
本发明产品采用石英源瓶包装，方便客户使用。
本发明产品可为半导体行业、集成电路、半导体分离器件提供高效环保无毒、低成本热氧化掺氯化学品，促进半导体行业持续、绿色化发展。
具体实施方式
为了说明本发明，提供以下实施案例。但应理解为本发明的权利要求不受以下实施方案的限制。
实施例1：
一种电子级反-1，2-二氯乙烯的制备方法：
将100kg工业合成的反-1，2-二氯乙烯粗品从高位原料槽经过填充有氧化钙和氯化钙的刺型石英精馏柱中进行蒸馏，氧化钙与氯化钙的质量比为1∶3，在常压下从塔顶收集冷凝液，然后将收集的冷凝液送入石英板式精馏塔，理论塔板数是60，常压操作，塔底采用夹套水浴加热，通过程序升温精确控制馏分温度，待馏分温度在45℃，全回流７h后，从塔顶采集馏份，经石英亚沸蒸馏器进行蒸馏，调节亚沸蒸馏器加热装置电压，保持液面温度在25℃，收集25℃蒸馏品，取样检测；所得产品在整体不大于千级、局部不大于百级的洁净室，采用石英源瓶进行灌装,得到电子级反-1，2-二氯乙烯产品。
产品用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）检测其中的Li、Na、Mg、Al等常规１７种金属杂质含量，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测三氯乙烯等有机杂质含量，用卡尔-费休（KF）滴定法检测水含量。
实施例２：
一种电子级反-1，2-二氯乙烯的制备方法：
将100kg工业合成的反-1，2-二氯乙烯粗品从高位原料槽经过填充有氧化钙和氯化钙的刺型石英精馏柱中进行蒸馏，氧化钙与氯化钙的质量比为３∶１，在常压下从塔顶收集冷凝液，然后将收集的冷凝液送入石英板式精馏塔，理论塔板数是80，常压操作，塔底采用夹套水浴加热，通过程序升温精确控制馏分温度，待馏分温度在46℃，全回流6h后，从塔顶采集馏份，经石英亚沸蒸馏器进行蒸馏，调节亚沸蒸馏器加热装置电压，保持液面温度在28℃，收集28℃蒸馏品，取样检测；所得产品在整体不大于千级、局部不大于百级的洁净室，采用石英源瓶进行灌装,得到电子级反-1，2-二氯乙烯产品。
产品用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）检测其中的Li、Na、Mg、Al等常规１７种金属杂质含量，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测三氯乙烯等有机杂质含量，用卡尔-费休（KF）滴定法检测水含量。
实施例３：
一种电子级反-1，2-二氯乙烯的制备方法：
将100kg工业合成的反-1，2-二氯乙烯粗品从高位原料槽经过填充有氧化钙和氯化钙的刺型石英精馏柱中进行蒸馏，氧化钙与氯化钙的质量比为２∶２，在常压下从塔顶收集冷凝液，然后将收集的冷凝液送入石英板式精馏塔，理论塔板数是100，常压操作，塔底采用夹套水浴加热，通过程序升温精确控制馏分温度，待馏分温度在46℃，全回流5h后，从塔顶采集馏份，经石英亚沸蒸馏器进行蒸馏，调节亚沸蒸馏器加热装置电压，保持液面温度在30℃，收集30℃蒸馏品，取样检测；所得产品在整体不大于千级、局部不大于百级的洁净室，采用石英源瓶进行灌装,得到电子级反-1，2-二氯乙烯产品。
产品用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）检测其中的Li、Na、Mg、Al等常规１７种金属杂质含量，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测三氯乙烯等有机杂质含量，用卡尔-费休（KF）滴定法检测水含量。
检测结果见附表。
附表
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 反-1，2-二氯乙烯纯度（以金属杂质计） | 99.9999992% | 99.9999998% | 99.9999994% |
| Li（ppb） | 0.17 | 0.15 | 0.18 |
| Na（ppb） | 0.18 | 0.06 | 0.12 |
| Mg（ppb） | 0.21 | 0.08 | 0.20 |
| Al（ppb） | 0.52 | 0.15 | 0.31 |
| Ca（ppb） | 2.2 | 0.5 | 1.2 |
| Cr（ppb） | 0.39 | 0.05 | 0.32 |
| Mn（ppb） | 0.21 | 0.19 | 0.2 |
| Fe（ppb） | 1.2 | 0.1 | 1.1 |
| Co（ppb） | 0.3 | 0.1 | 0.3 |
| Ni（ppb） | 0.71 | 0.13 | 0.34 |
| Cu（ppb） | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| Zn（ppb） | 0.15 | 0.05 | 0.12 |
| As（ppb） | 0.29 | 0.01 | 0.24 |
| Sr（ppb） | 0.3 | 0.02 | 0.30 |
| Cd（ppb） | 0.41 | 0.04 | 0.40 |
| Ba（ppb） | 0.47 | 0.14 | 0.41 |
| Pb（ppb） | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 有机杂质（以乙醇计）的含量（ppm） | 0.2 | 0.1 | 0.3 |
| 水含量（ppm） | 0.2 | 0.05 | 0.2 |
本发明所述的ppm、ppb是指质量浓度单位，1ppm＝1000ppb。
Claims (7)
1.一种电子级反-1，2-二氯乙烯的制备方法，按如下工艺步骤完成：
（1）将99%含量的反-1，2-二氯乙烯原料经蒸馏，在常压下从塔顶收集冷凝液；
（2）将收集的冷凝液加入到板式精馏塔，加热，全回流5~7h后，从塔顶采集馏份温度为43~48℃；
（3）将收集到的精馏品经亚沸蒸馏器进行蒸馏，保持液面温度在25~30℃，收集蒸馏品；
（4）将收集到的蒸馏品在整体不大于千级、局部不大于百级的洁净室，用石英源瓶进行灌装，得到电子级反-1，2-二氯乙烯产品，其特征在于反-1，2-二氯乙烯原料加入到填料精馏柱中进行蒸馏。
2.根据权利要求１所述的制备方法，其特征在于所述填料精馏柱添加有氧化钙和/或氯化钙填料，加有氧化钙和氯化钙的混合填料，氧化钙与氯化钙的质量比为1:3-3:1。
3.根据权利要求１所述的制备方法，其特征在于所述的板式精馏塔塔板数为60－100。
4.根据权利要求１所述的制备方法，其特征在于所述的板式精馏塔加热方式采用水浴加热。
5.根据权利要求１所述的制备方法，其特征在于所述的塔顶采集馏份温度优选为45~47℃。
6.根据权利要求1－5所述的制备方法，其特征在于所述的填充精馏柱、板式精馏塔、亚沸蒸馏器材质采用石英。
7.根据权利要求1－5所述的制备方法，其特征在于反-1，2-二氯乙烯产品，纯度不低于99.999999%（w/w），水含量＜0.3ppm。
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