CN103819312A - 一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法 - Google Patents

一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明的内容在于提供一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法，其特点在于利用了亚硫酸钠在不同温度的溶解度变化较大的特点进行提取，生产工艺的“稀释过程”为碱熔反应完全后的物料放入稀释锅，稀释锅预先准备3吨底水，此底水有三种来源：(1)离心分离产生的饱和亚硫酸钠溶液；(2)车间烟气冷却废水；或(3)地面冲洗水。提取亚硫酸钠的工艺路线是对碱熔稀释后的物料通过一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装，或者对酸化物料进行一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装。解决了产率低、物料分离量大、三废排放严重的关键工程技术难题。所制备的萘酚、亚硫酸钠有望显著提升其在香料、纺织印染助剂、橡胶防老剂、有机颜料、皮革鞣制、染料及医药与农药生产等领域的应用价值。

Description

一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法
【技术领域】：本发明属于有机化学产品功能材料制备领域，尤其是涉及一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法。 
【背景技术】：
1-萘酚和2-萘酚统称为萘酚，其是重要的有机化工原料及染料中间体，普遍应用于香料、纺织印染助剂、橡胶防老剂、有机颜料、皮革鞣制、染料、医药及农药领域。目前合成萘酚的主要方法有磺化碱熔法、α-萘胺水解法、四氢萘法、电化法、异丙萘法、过氧化氢法等。其中，磺化碱熔法应用最为广泛。但传统的磺化碱熔法以精萘为原料生产萘酚工艺中，其产物有两种：亚硫酸钠和萘酚钠。萘酚钠是制备2-萘酚的主要原料，倍受生产厂家的高度重视。亚硫酸钠也普遍应用于棉织物漂白、染料、造纸、制革、化学合成、医药中间体、照相显影剂、食品漂白剂、防腐剂、抗氧化剂等行业。但传统的亚硫酸钠分离方法常常采用蒸发法或者冷却法，将大量水和亚硫酸钠分离；其显著缺点是溶剂量大、耗能大、产率低；严重制约了此物料的有效提取和低成本提取。 
针对磺化碱熔法生产萘酚过程中亚硫酸钠提取的这一技术难题，本发明专利针对现有生产过程中的技术路线的不足和关键问题，发明了新型磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法，提取亚硫酸钠是在稀释、酸化、煮沸过程中成功分离；其关键技术是利用了亚硫酸钠在不同温度的溶解度变化较大的特点进行提取，具体工艺方案是开发了“一次分离、二次分离、离心分离”相结合的新型处理工艺；本发明技术生产工艺的“稀释过程”为碱熔反应完全后的物料放入稀释锅，稀释锅预先准备约3吨底水，此底水有三种来源：(1)离心分离产生的饱和亚硫酸钠溶液；(2)车间烟气冷却废水；或(3)地面冲洗水。解决了产率低、物料分离量大、三废排放严重的关键工程技术难题。本发明专利提供的提取路线与现有磺化碱熔法生产萘酚过程中亚硫酸钠的提取方法相比具有工序简单、物料处理量小、产率高、三废排放极少及操作费用低等优点，；具有明显的创新性、 实用性及新颖性，该技术路线为生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的低成本规模制备及综合应用性能奠定了必要的理论基础和实践经验。 
【发明内容】：本发明专利的内容在于提供一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法，本发明专利提供的提取路线与现有磺化碱熔法生产萘酚过程中亚硫酸钠的提取方法相比具有工序简单、物料处理量小、产率高、三废排放极少及操作费用低等优点。其显著特点在于利用了亚硫酸钠在不同温度的溶解度变化较大的特点进行提取，具体工艺方案是“一次分离、二次分离、离心分离”相结合的新型处理工艺；生产工艺的“稀释过程”为碱熔反应完全后的物料放入稀释锅，稀释锅预先准备约3吨底水，此底水有三种来源：(1)离心分离产生的饱和亚硫酸钠溶液；(2)车间烟气冷却废水；或(3)地面冲洗水。从而使生产废水变废为宝，实现了节能减排的目的。解决了产率低、物料分离量大、三废排放严重的关键工程技术难题。所制备的萘酚、亚硫酸钠有望显著提升其在香料、纺织印染助剂、橡胶防老剂、有机颜料、皮革鞣制、染料及医药与农药生产等领域的应用价值。 
【本发明的技术方案】：本发明专利涉及一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法，该提取工艺路线以精萘和硫酸为原料，合成萘酚主工艺路线包括磺化、水解吹萘、中和锅、中和冷却、吸滤、碱熔、稀释过程、一次分离、酸化、一煮沸、二煮沸、三煮沸、干燥、蒸馏锅、一、三馏份槽、切片高位槽、切片机、包装机、外售；其中，提取亚硫酸钠的工艺路线是对碱熔稀释过程后的物料通过一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装，或者对酸化物料进行一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装；本发明的特征在于： 
所述一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法中提取亚硫酸钠的工艺路线如专利附图1所示是对碱熔稀释过程后的物料通过一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装；或者如如专利附图5所示是对酸化物料进行一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装。 
所述一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法中提取亚硫酸钠的工艺路线如专利附图1所示是对碱熔稀释过程后的物料通过一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装；或者如如专利附图5所示是对酸化物料进行一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装。 
所述一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法中的一次分离其特征在于：如专利附图1、5所示碱熔物料稀释后，停止搅拌并静置10分钟，物料将分为三相，由上而下分为，上层相为含有2-萘酚钠、未反应的β萘磺酸钠、1-萘酚钠、未反应的NaOH物质的溶液，中间相为液体与亚硫酸钠准固态的混合液，下层项则为亚硫酸钠准固体；操作方法是将下层准固体与上层、中层充分分离，用蒸汽将下层物料混合物通过下出料管压入亚硫酸钠结晶釜。 
所述一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法中的二次分离，其特征在于：如专利附图1、5所示由一次分离压出下层的准固体进入结晶工段，亚硫酸钠结晶釜在受料之前，准备温度为102℃的饱和亚硫酸钠溶液约1.5吨，然后受入一次分离的准固态亚硫酸钠，充分搅拌后，静置0.5小时，物料将分为三层，上层则为含有2-萘酚钠、β萘磺酸钠等物质的亚硫酸钠溶液，中层则为液固悬浊液，下层则为亚硫酸钠固体，分层后将中上层物料液体用蒸汽通过上出料管压入稀释锅。 
所述一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法中的离心分离其特征在于：如专利附图1、5所示亚硫酸钠结晶锅再加入约2吨102℃的饱和亚硫酸钠溶液，充分搅拌，目的是提高亚硫酸钠的质量，离心后进入干燥工序，得到干燥后亚硫酸钠成品；离心分离原理采用高速旋转的向心力作用下实现固体和液体分离。 
所述一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法中亚硫酸钠成品的纯度93.0～97.0％，平均含量可达到国标HG／T2967-2010中一等品要求。 
【本发明的优点及效果】：本发明专利公开了一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法，具有如下优点和有益效果：1、提取亚硫酸钠的工艺路线是对碱熔稀释后的物料通过一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装，或者对酸化物料进行一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装；2、解决了产率低、物料分离量大、三废排放严重的关键工程技术难题；3、所制备的萘酚、亚硫酸钠有望显著提升其在香料、纺织印染助剂、橡胶防老剂、有机颜料、皮革鞣制、染料及医药与农药生产等领域的应用价值。 
【附图说明】：
图1为采用新型磺化碱熔工艺在碱熔稀释工序提取亚硫酸钠的详细流程图 
图2为“过滤洗涤过程”的一次分离原理及静置分层的准固态物质分布图 
图3为“过滤洗涤过程”的二次分离原理、静置分层的物质、及选择性压出第一层溶液示意图 
图4为“过滤洗涤过程”的：(a)离心分离原理示意图；(b)现用离心分离设备 
图5为采用新型磺化碱熔工艺在酸化工序提取亚硫酸钠的详细流程图 
【具体实施方式】：
实施例1：稀释过程采用亚硫酸钠分离母液为底水的磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法 
萘磺化到碱熔工序是将熔融的1600升萘加入磺化锅，再加入98％浓硫酸650升，进行磺化反应，将磺化反应物料压入水解锅，再加50升水，并开启蒸汽阀，于0.1MPa压力下进行水解，再向水解物中加入200升水、180升液碱，用压力0.05MPa的热蒸汽进行吹萘，将萘回收，萘回收后的物料压入中和锅，用102℃的亚硫酸钠溶液进行中和，中和反应产生的二氧化硫供酸化使用，将中和后的物料冷却到50℃进入吸滤工段，将β萘磺酸盐析出后供碱熔工段生产(如附图1所示)。准备10m3稀释锅，加入3吨底水，其中底水来自亚硫酸钠分离母液，加入碱熔反应后物料4吨，5.5千瓦电动机械稀释后20分钟后，停止搅拌静置分层5分钟(如附图2所示)，利用0.2MPa的直接蒸汽将2吨下层物料从下出料管压入5m3的亚硫酸钠结晶锅中；亚硫酸钠结晶锅预先准备1.5吨温度为102℃的饱 和亚硫酸钠溶液，然后停止搅拌、静置0.5小时，将2吨上层和中层两层物料压入到稀释锅(如附图3所示)，再加入2吨100-104℃的饱和亚硫酸钠溶液，通过转速1000转／分钟、容积为500升的高速离心机离心分离物料(如附图4所示)，得到纯净离心后固体产物，再经过120℃流化床恒温干燥6秒，得到800千克的纯度为93.0％的亚硫酸钠产品，包装外售。 
实施例2：稀释过程采用碱熔烟气冷却气为底水的磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法 
萘磺化到碱熔工序同实施例1所述；然后准备10m3稀释锅(如附图1所示)，加入3吨底水，其中底水来自碱熔烟气冷却气，加入碱熔反应后物料4吨，5.5千瓦电动机械稀释后15分钟后，停止搅拌静置分层8分钟，利用0.2MPa的直接蒸汽将2吨下层物料从下出料管压入5m3的亚硫酸钠结晶锅中；亚硫酸钠结晶锅预先准备1.5吨温度为100-104℃的饱和亚硫酸钠溶液，然后停止搅拌、静置0.5小时，将2吨上层和中层两层物料压入到稀释锅，再加入2吨102℃的饱和亚硫酸钠溶液，通过转速1000转／分钟、容积为500升的高速离心机离心分离物料，得到纯争离心后固体产物，再经过125℃流化床恒温干燥5秒，得到750千克的纯度为93.5％的亚硫酸钠产品，包装外售。 
实施例3：稀释过程采用车间地面冲洗水为底水的磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法 
萘磺化到碱熔工序同实施例1所述；然后准备10m3稀释锅(如附图1所示)，加入3吨底水，其中底水来自车间地面冲洗水，加入碱熔反应后物料4吨，5.5千瓦电动机械稀释后25分钟后，停止搅拌静置分层15分钟(如附图2所示)，利用0.2MPa的直接蒸汽将2吨下层物料从下出料管压入5m3的亚硫酸钠结晶锅中；亚硫酸钠结晶锅预先准备1.5吨温度为100-104℃的饱和亚硫酸钠溶液，然后停止搅拌、静置0.5小时，将2吨上层和中层两层物料压入到稀释锅(如附图3所示)，再加入2吨102℃的饱和亚硫酸钠溶液，通过转速1000转／分钟、容积为500升的高速离心机离心分离物料，得到纯净离心后固体产物(如附图4所示)，再经过130℃流化床恒温干燥5秒，得到790千克的纯度为93.4％的亚硫酸钠产品，包装外售。 
实施例4：稀释过程采用亚硫酸钠分离母液和碱熔烟气冷却气混合物为底水的磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法 
萘磺化到碱熔工序同实施例1所述；然后准备10m3稀释锅(如附图1所示)，加入3吨底水，其中底水来自1.5吨亚硫酸钠分离母液和1.5吨碱熔烟气冷却气，加入碱熔反应后物料4吨，5.5千瓦电动机械稀释后20分钟后，停止搅拌静置分层10分钟，利用0.2MPa的直接蒸汽将2吨下层物料从下出料管压入5m3的亚硫酸钠结晶锅中；亚硫酸钠结晶锅预先准备1.5吨温度为102℃的饱和亚硫酸钠溶液，然后停止搅拌、静置0.5小时，将2吨上层和中层两层物料压入到稀释锅，再加入2吨100-104℃3的饱和亚硫酸钠溶液，通过转速1000转／分钟、容积为500升的高速离心机离心分离物料，得到纯净离心后固体产物，再经过130℃流化床恒温干燥5秒，得到780千克的纯度为93.2％的亚硫酸钠产品，包装外售。 
实施例5：稀释过程采用碱熔烟气冷却气和车间地面冲洗水混合溶液为底水的磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法 
萘磺化到碱熔工序同实施例1所述；然后准备10m3稀释锅(如附图1所示)，加入3吨底水，其中底水来自1.5吨碱熔烟气冷却气和1.5吨车间地面冲洗水，加入碱熔反应后物料4吨，5.5千瓦电动机械稀释后20分钟后，停止搅拌静置分层5分钟，利用0.2MPa的直接蒸汽将2吨下层物料从下出料管压入5m3的亚硫酸钠结晶锅中；亚硫酸钠结晶锅预先准备1.5吨温度为102℃的饱和亚硫酸钠溶液，然后停止搅拌、静置0.5小时，将2吨上层和中层两层物料压入到稀释锅，再加入2吨100-104℃的饱和亚硫酸钠溶液，通过转速1000转／分钟、容积为500升的高速离心机离心分离物料，得到纯净离心后固体产物，再经过130℃3流化床恒温干燥5秒，得到760千克的纯度为93.6％的亚硫酸钠产品，包装外售。 
实施例6：稀释过程采用亚硫酸钠分离母液和车间地面冲洗水混合溶液为底水的磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法 
萘磺化到碱熔工序同实施例1所述；然后准备10m3稀释锅(如附图1所示)，加入3吨底水，其中底水来自1.5吨亚硫酸钠分离母液和1.5吨车间地面冲洗水，加入碱熔反应后物料4吨，5.5千瓦电动机械稀释后20分钟后，停止搅拌静置分层5分钟，利用0.2MPa的直接蒸汽将2吨下层物料从下出料管压入5m3的亚硫酸钠结晶锅中；亚硫酸钠结晶锅预先准备1.5吨温度为102℃的饱和亚硫酸钠溶液，然后停止搅拌、静置0.5小时，将2吨上层和中层两层物料压入到稀释锅， 再加入2吨100-104℃的饱和亚硫酸钠溶液，通过转速1000转／分钟、容积为500升的高速离心机离心分离物料，得到纯争离心后固体产物，再经过120℃流化床恒温干燥6秒，得到800千克的纯度为93.0％的亚硫酸钠产品，包装外售。 
实施例7：稀释过程采用亚硫酸钠分离母液、碱熔烟气冷却气及车间地面冲洗水三种混合溶液为底水的磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠提取方法 
萘磺化到碱熔工序同实施例1所述；然后准备10m3稀释锅(如附图1所示)，加入3吨底水，其中底水来自1.0吨亚硫酸钠分离母液、1.0吨碱熔烟气冷却气及1.0吨车间地面冲洗水的混合溶液，加入碱熔反应后物料4吨，5.5千瓦电动机械稀释后20分钟后，停止搅拌静置分层5分钟，利用0.2MPa的直接蒸汽将2吨下层物料从下出料管压入5m3的亚硫酸钠结晶锅中；亚硫酸钠结晶锅预先准备1.5吨温度为100-104℃的饱和亚硫酸钠溶液，然后停止搅拌、静置0.5小时，将2吨上层和中层两层物料压入到稀释锅，再加入2吨102℃的饱和亚硫酸钠溶液，通过转速1000转／分钟、容积为500升的高速离心机离心分离物料，得到纯净离心后固体产物，再经过120℃流化床恒温干燥6秒，得到800千克的纯度为93.0％的亚硫酸钠产品，包装外售。 
实施例8：磺化碱熔法生产萘酚过程中“酸化过程”工序的副产亚硫酸钠的提取方法 
萘磺化到稀释工序是将熔融的1600升萘加入磺化锅，再加入98％浓硫酸650升，进行磺化反应，将磺化反应物料压入水解锅，再加50升水，并开启蒸汽阀，于0.1MPa压力下进行水解，再向水解物中加入200升水、180升液碱，用压力0.05MPa的热蒸汽进行吹萘，将萘回收，萘回收后的物料压入中和锅，用102℃的亚硫酸钠溶液进行中和，中和反应产生的二氧化硫供酸化使用，将中和后的物料冷却到50℃进入吸滤工段，将β萘磺酸盐析出后供碱熔工段生产；然后加入3吨底水稀释(如附图5所示)。6吨酸化物料压入10m3分离器中，将上层3吨粗酚压入一煮沸锅，静置10分钟，下层过饱和亚硫酸钠溶液及固体压入5m3亚硫酸结晶锅，压入质量分数21％的饱和眼硫酸那溶液，静置0.5小时，将上层物料压入二煮锅，再加入102℃的pH大于10的饱和亚硫酸钠溶液，通过转速1000转／分钟、容积为500升的高速离心机离心分离物料，得到纯净离心后固体产物，再经过125℃流化床恒温干燥5秒，得到780千克的纯度为93.4％的亚硫酸钠产品，包装外售。 

Claims (7)

1.本发明专利涉及一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法，该提取工艺路线以精萘和硫酸为原料，合成萘酚主工艺路线包括磺化、水解吹萘、中和锅、中和冷却、吸滤、碱熔、稀释过程、一次分离、酸化、一煮沸、二煮沸、三煮沸、干燥、蒸馏锅、一、三馏份槽、切片高位槽、切片机、包装机、外售；其中，提取亚硫酸钠的工艺路线是对碱熔稀释过程后的物料通过一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装，或者对酸化物料进行一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装。 
2.根据权利要求1一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法，其特征在于：所述提取亚硫酸钠的工艺路线是对碱熔稀释过程后的物料通过一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装；或者是对酸化物料进行一次分离、二次分离、离心分离、干燥包装。 
3.根据权利要求1一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法，其特征在于：所述“稀释过程”为碱熔反应完全后的物料放入预先放好底水的稀释锅，底水特征在于：来源于a离心分离产生的饱和亚硫酸钠溶液、b车间烟气冷却废水、地面冲洗水的一种、二种或两种以上的任意组合。 
4.根据权利要求1一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法，其特征在于：所述一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法中的一次分离其特征在于：碱熔物料稀释后，停止搅拌并静置10分钟，物料将分为三相，由上而下分为，上层相为含有2-萘酚钠、未反应的β萘磺酸钠、1-萘酚钠、未反应的NaOH物质的溶液，中间相为液体与亚硫酸钠准固态的混合液，下层项则为亚硫酸钠准固体；操作方法是将下层准固体与上层、中层充分分离，用蒸汽将下层物料混合物通过下出料管压入亚硫酸钠结晶釜。 
5.根据权利要求1一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法，其特征在于：所述一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法中的二次分离其特征在于：由一次分离压出下层的准固体进入结晶工段，亚硫酸钠结晶釜在受料之前，准备温度为102℃的饱和亚硫酸钠溶液约1.5吨，然后受入一次分离的准固态亚硫酸钠，充分搅拌后，静置0.5小时，物料将分为三层，上层则为含有2-萘酚钠、β萘磺酸钠等物质的亚硫酸钠溶液，中层则为液固悬浊 液，下层则为亚硫酸钠固体，分层后将中上层物料液体用蒸汽通过上出料管压入稀释锅。 
6.根据权利要求1一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法，其特征在于：所述一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法中的离心分离其特征在于：亚硫酸钠结晶锅再加入约2吨102℃的饱和亚硫酸钠溶液，充分搅拌，目的是提高亚硫酸钠的质量，离心后进入干燥工序，得到干燥后亚硫酸钠成品；离心分离原理采用高速旋转的向心力作用下实现固体和液体分离。 
7.根据权利要求1一种磺化碱熔法生产萘酚过程中副产亚硫酸钠的提取方法，其特征在于：所述亚硫酸钠成品的纯度为93.0～97.0％。 
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104609445A (zh) * 2015-03-04 2015-05-13 黄光秀 从制备萘酚所产生的废水中回收高纯亚硫酸钠的方法
CN104628529A (zh) * 2015-02-16 2015-05-20 曲靖众一合成化工有限公司 一种碱熔物中β-萘酚钠盐溶剂萃取分离方法及其装置
CN106966873A (zh) * 2017-04-27 2017-07-21 唐山市丰南区佳跃化工产品有限公司 2‑萘酚的精制方法及精制设备
CN107602352A (zh) * 2017-09-11 2018-01-19 天津大学 一种回收对甲酚磺化碱熔生产过程中氢氧化钠的方法
CN107903192A (zh) * 2017-11-28 2018-04-13 绍兴杰派化工科技有限公司 一种h酸碱熔物资源化回收利用方法
CN109942377A (zh) * 2019-04-11 2019-06-28 孙骜 萘酚生产中母液废水循环利用的工艺
CN112961034A (zh) * 2021-02-23 2021-06-15 上海东庚化工技术有限公司 一种以三氧化硫为原料的萘酚清洁生产工艺

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1557807A (zh) * 2004-01-18 2004-12-29 阳 李 在乙萘酚生产中2－萘磺酸钠盐制备的改进工艺
CN1858010A (zh) * 2006-04-17 2006-11-08 李阳 萘酚生产中母液、亚硫酸钠溶液的处理方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1557807A (zh) * 2004-01-18 2004-12-29 阳 李 在乙萘酚生产中2－萘磺酸钠盐制备的改进工艺
CN1858010A (zh) * 2006-04-17 2006-11-08 李阳 萘酚生产中母液、亚硫酸钠溶液的处理方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104628529A (zh) * 2015-02-16 2015-05-20 曲靖众一合成化工有限公司 一种碱熔物中β-萘酚钠盐溶剂萃取分离方法及其装置
CN104609445A (zh) * 2015-03-04 2015-05-13 黄光秀 从制备萘酚所产生的废水中回收高纯亚硫酸钠的方法
CN106966873A (zh) * 2017-04-27 2017-07-21 唐山市丰南区佳跃化工产品有限公司 2‑萘酚的精制方法及精制设备
CN107602352A (zh) * 2017-09-11 2018-01-19 天津大学 一种回收对甲酚磺化碱熔生产过程中氢氧化钠的方法
CN107602352B (zh) * 2017-09-11 2020-11-03 天津大学 一种回收对甲酚磺化碱熔生产过程中氢氧化钠的方法
CN107903192A (zh) * 2017-11-28 2018-04-13 绍兴杰派化工科技有限公司 一种h酸碱熔物资源化回收利用方法
CN109942377A (zh) * 2019-04-11 2019-06-28 孙骜 萘酚生产中母液废水循环利用的工艺
CN109942377B (zh) * 2019-04-11 2022-04-15 孙骜 萘酚生产中母液废水循环利用的工艺
CN112961034A (zh) * 2021-02-23 2021-06-15 上海东庚化工技术有限公司 一种以三氧化硫为原料的萘酚清洁生产工艺
CN112961034B (zh) * 2021-02-23 2023-07-25 上海东庚化工技术有限公司 一种以三氧化硫为原料的萘酚清洁生产工艺

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