CN103814311A - 偏振板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种偏振板的制造方法，其特征在于，其为在偏振膜(1)的单面或两面贴合透明膜(2、3)而成的偏振板的制造方法，具备：在所述透明膜(2、3)的单面或所述偏振膜(1)的单面或两面涂布活性能量射线固化型胶粘剂的胶粘剂涂敷工序；将利用所述胶粘剂在所述偏振膜(1)的单面或两面层叠所述透明膜(2、3)而成的层叠体(4)夹持于沿运送方向旋转的一对贴合辊(51、52)之间，在该状态下将至少一个贴合辊向另一个贴合辊的方向挤压，由此将所述透明膜(2、3)与所述偏振膜(1)贴合的贴合工序；和对所述层叠体(4)照射活性能量射线而使所述胶粘剂固化的活性能量射线照射工序，所述一对贴合辊(51、52)中的一个为具有直径从中央部向端部变小的锥形外周形状的中凸辊(52)。

Description

偏振板的制造方法
技术领域
本发明涉及作为构成液晶显示装置等的光学部件之一有用的偏振板的制造方法。
背景技术
偏振膜作为使二向色性色素吸附于聚乙烯醇系树脂膜并进行取向的膜而得到广泛使用，已知有以碘为二向色性色素的碘系偏振膜、以二向色性直接染料为二向色性色素的染料系偏振膜等。这些偏振膜通常在其单面或两面通过胶粘剂贴合三乙酰纤维素膜等透明膜而成为偏振板。
作为在偏振膜的单面或两面层叠透明膜的方法，有如下的方法：预先在透明膜的表面涂布活性能量射线固化型树脂后，用一对夹辊(贴合辊)对偏振膜和透明膜进行夹压而进行贴合，然后照射活性能量射线使其粘接固化(专利文献1：日本特开2004-245925号公报、专利文献2：日本特开2009-134190号公报、专利文献3：日本特开2011-95560号公报)。
但是，如图4(a)和(b)所示，利用贴合辊51、52的层叠体(偏振膜和透明膜)的夹压通常通过轴承等利用油压、空压、螺钉等对一个贴合辊51的轴的两端进行挤压来进行(图4(b)的箭头)，因此有时贴合辊51的中央附近翘曲，层叠体(偏振膜和透明膜)被不均匀地加压。在被不均匀地加压的情况下，在所得到的偏振板中发生在各膜间产生气泡、或者各膜间的密合性变差等问题。另外，也存在运送的流畅性变差、容易产生制造工序中的故障等问题。需要说明的是，这样的现象是在需要对层叠体施加高的压力时产生的现象。使用活性能量射线固化型树脂作为胶粘剂的情况与使用其他聚乙烯醇系树脂等作为胶粘剂的情况相比，由于粘度高，因此需要对层叠体施加高的压力。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-245925号公报
专利文献2：日本特开2009-134190号公报
专利文献3：日本特开2011-95560号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明为了解决上述课题而进行，其目的在于提供可以对构成偏振板的层叠体(偏振膜和透明膜)均匀地进行加压的偏振板的制造方法和偏振板的制造装置。
解决课题的手段
本发明为一种偏振板的制造方法，其为在偏振膜的单面或两面贴合透明膜而成的偏振板的制造方法，其特征在于，
具备：
胶粘剂涂敷工序；在所述透明膜的单面或所述偏振膜的单面或两面涂布活性能量射线固化型胶粘剂，
贴合工序；将利用所述胶粘剂在所述偏振膜的单面或两面层叠所述透明膜而成的层叠体夹持于沿运送方向旋转的一对贴合辊之间，在该状态下将至少一个贴合辊向另一个贴合辊的方向挤压，由此将所述透明膜与所述偏振膜贴合，和
活性能量射线照射工序；对所述层叠体照射活性能量射线而使所述胶粘剂固化，
所述一对贴合辊中的一个为具有直径从中央部向端部变小的锥形外周形状的中凸辊(crown roll)。
优选不是所述中凸辊的所述贴合辊是直径实质上均匀的平面辊。
优选以在所述贴合工序中进行所述挤压的状态下所述中凸辊与所述平面辊的间隔实质上均匀的方式设计所述中凸辊的形状。
优选所述中凸辊的中央部直径与端部直径之差的比率相对于所述中凸辊的长度为0.002％以上。另外，优选所述中凸辊的所述锥形外周形状为圆弧状。
另外，优选所述挤压的外力被施加于所述贴合辊的轴的两端。
另外，本发明涉及一种偏振板的制造装置，其特征在于，其为在偏振膜的单面或两面贴合透明膜而成的偏振板的制造装置，
具备：
胶粘剂涂敷装置；其用于在所述透明膜的单面或所述偏振膜的单面或两面涂布活性能量射线固化型胶粘剂，
一对贴合辊；用于将利用所述胶粘剂在所述偏振膜的单面或两面层叠所述透明膜而成的层叠体边运送边进行夹压、由此将所述透明膜与所述偏振膜贴合，和
用于对所述层叠体照射活性能量射线而使所述胶粘剂固化的活性能量射线照射装置，
所述一对贴合辊中的一个为具有直径从中央部向端部变小的锥形外周形状的中凸辊。
发明效果
根据本发明，可以提供能够对构成偏振板的层叠体(偏振膜和透明膜)均匀地进行加压的偏振板的制造方法和偏振板的制造装置。
另外，根据本发明，可以得到可抑制在各膜间产生气泡、或者各膜间的密合性变差的偏振板。另外，也可抑制运送的流畅性变差等造成的制造工序中的故障的产生。
附图说明
图1是表示本发明所涉及的偏振板的制造装置的一个实施方式的示意性侧面图。
图2是表示本发明中使用的贴合辊的一个实施方式的示意性侧面图。
图3是用于说明由中凸辊运送的层叠体中产生的皱褶的示意性立体图。
图4是用于说明现有的偏振板的制造方法的示意图。
具体实施方式
(偏振膜)
本发明的偏振板中使用的偏振膜具体而言为使二向色性色素吸附于单轴拉伸后的聚乙烯醇系树脂膜并进行取向的膜。聚乙烯醇系树脂是通过使聚乙酸乙烯酯系树脂皂化而获得的。作为聚乙酸乙烯酯系树脂，除作为乙酸乙烯酯的均聚物的聚乙酸乙烯酯外，还可举出乙酸乙烯酯与能够与其共聚的其他单体的共聚物(例如乙烯乙酸乙烯酯共聚物)等。作为能够与乙酸乙烯酯共聚的其他单体，还可举出：不饱和羧酸类、烯烃类、乙烯基醚类、不饱和磺酸类、具有铵基的丙烯酰胺类等。聚乙烯醇系树脂的皂化度为85摩尔％以上、优选为90摩尔％以上、更优选为98～100摩尔％。聚乙烯醇系树脂的平均聚合度通常为1000～10000、优选为1500～5000。这些聚乙烯醇系树脂可以进行改性，例如也可以使用由醛类进行改性的聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。
使用将所述聚乙烯醇系树脂制膜后的膜作为偏振膜的原材膜。将聚乙烯醇系树脂制膜的方法没有特别限定，可以使用以往公知的适宜方法进行制膜。包含聚乙烯醇系树脂的原材膜的膜厚没有特别限定，例如为10～150μm左右。通常以辊状供给，厚度在20～100μm的范围内、优选为30～80μm的范围内，另外，工业上实用的宽度在500～6000mm的范围内。另外，能以聚烯烃系膜、PET膜等聚酯系膜为基材，并在其两面或单面涂布聚乙烯醇系树脂。
作为市售的聚乙烯醇系膜，可举出：“vinylon VF-PS#7500、可乐丽制”和“OPL film M-7500、日本合成制”(原材厚度均为75μm)、“vinylonVF-PS#6000、可乐丽制”和“vinylon VF-PE#6000、可乐丽制”(原材厚度均为60μm)、“vinylon VF-PE#5000、可乐丽制”(原材厚度为50μm)、“vinylon VF-PE#3000、可乐丽制”(原材厚度为30μm)等。
偏振膜通常经由如下工序进行制造：将聚乙烯醇系树脂膜用二向色性色素进行染色而吸附二向色性色素的工序(染色处理工序)、将吸附有二向色性色素的聚乙烯醇系树脂膜用硼酸水溶液进行处理的工序(硼酸处理工序)、以及在利用该硼酸水溶液的处理后进行水洗的工序(水洗处理工序)。
另外，在制造偏振膜时聚乙烯醇系树脂膜通常被进行单轴拉伸，该单轴拉伸可以在染色处理工序前进行，可以在染色处理工序中进行，也可以在染色处理工序后进行。在染色处理工序后进行单轴拉伸的情况下，该单轴拉伸可以在硼酸处理工序前进行，也可以在硼酸处理工序中进行。当然，也可以在这些多个阶段进行单轴拉伸。
单轴拉伸中，可以在圆周速度不同的辊间沿单轴进行拉伸，也可以使用热辊沿单轴进行拉伸。另外，可以为在大气中进行拉伸的干式拉伸，也可以为在用溶剂使之溶胀的状态下进行拉伸的湿式拉伸。拉伸倍率通常为3～8倍左右。
染色处理工序中的聚乙烯醇系树脂膜的利用二向色性色素的染色，例如通过使聚乙烯醇系树脂膜浸渍于含有二向色性色素的水溶液来进行。作为二向色性色素，可使用例如碘、二向色性染料等。二向色性染料包含例如：包含C.I.直接红39等双偶氮化合物的二向色性直接染料，包含三偶氮、四偶氮等的化合物的二向色性直接染料。需要说明的是，聚乙烯醇系树脂膜优选在染色处理前先实施在水中的浸渍处理。
在使用碘作为二向色性色素的情况下，通常采用在含有碘和碘化钾的水溶液中浸渍聚乙烯醇系树脂膜而使其染色的方法。该水溶液中碘的含量通常相对于水100重量份为0.01～1重量份，碘化钾的含量通常相对于水100重量份为0.5～20重量份。在使用碘作为二向色性色素的情况下，染色中使用的水溶液的温度通常为20～40℃，在该水溶液中的浸渍时间(染色时间)通常为20～1800秒。
另一方面，在使用二向色性染料作为二向色性色素的情况下，通常采用在含有水溶性二向色性染料的水溶液中浸渍聚乙烯醇系树脂膜而使其染色的方法。该水溶液中的二向色性染料的含量通常相对于水100重量份为1×10-4～10重量份、优选为1×10-3～1重量份、特别优选为1×10-3～1×10-2重量份。该水溶液中可以含有硫酸钠等无机盐作为染色助剂。在使用二向色性染料作为二向色性色素的情况下，染色中使用的染料水溶液的温度通常为20～80℃，另外，在该水溶液中的浸渍时间(染色时间)通常为10～1800秒。
硼酸处理工序通过将由二向色性色素染色后的聚乙烯醇系树脂膜浸渍于含有硼酸的水溶液来进行。相对于水100重量份，含有硼酸的水溶液中的硼酸的量通常为2～15重量份、优选为5～12重量份。在使用碘作为上述的染色处理工序中的二向色性色素的情况下，该硼酸处理工序中使用的含有硼酸的水溶液优选含有碘化钾。此时，相对于水100重量份，含有硼酸的水溶液中的碘化钾的量通常为0.1～15重量份、优选为5～12重量份。在含有硼酸的水溶液中的浸渍时间通常为60～1200秒、优选为150～600秒、进一步优选为200～400秒。含有硼酸的水溶液的温度通常为40℃以上、优选为50～85℃、更优选为55～80℃。
后续的水洗处理工序中，通过将上述的硼酸处理后的聚乙烯醇系树脂膜浸渍于例如水中来进行水洗处理。水洗处理中水的温度通常为4～40℃，浸渍时间通常为1～120秒。水洗处理后通常实施干燥处理从而得到偏振膜。干燥处理例如优选使用热风干燥机、远红外线加热器等来进行。干燥处理的温度通常为30～100℃、优选为50～80℃。干燥处理的时间通常为60～600秒、优选为120～600秒。
这样地对聚乙烯醇系树脂膜实施单轴拉伸、利用二向色性色素的染色、硼酸处理和水洗处理而得到偏振膜。该偏振膜的厚度通常在3～50μm的范围内。需要说明的是，并不限于上述方法，也可以采用通过其他方法制作的具有偏振功能的膜作为偏振膜。
(透明膜)
本发明中，在上述的偏振膜的单面或两面贴合透明膜。在偏振膜的两面贴合透明膜的情况下，各透明膜可以相同，也可以为不同种类的膜。
作为构成透明膜的材料，可举出例如：环烯烃系树脂、乙酸纤维素系树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等聚酯系树脂、聚碳酸酯系树脂、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等丙烯酸系树脂、聚丙烯等烯烃系树脂等本领域中以往广泛使用的膜材料。
环烯烃系树脂为例如具有包含降冰片烯、多环降冰片烯系单体等环状烯烃(环烯烃)的单体单元的热塑性树脂(也称为热塑性环烯烃系树脂)。环烯烃系树脂可以为上述环烯烃的开环聚合物或使用2种以上的环烯烃得到的开环共聚物的加氢物，也可以为环烯烃与链状烯烃、具有乙烯基的芳香族化合物等的加聚物。另外，引入有极性基团的物质也是有效的。
在使用环烯烃与链状烯烃和/或具有乙烯基的芳香族化合物的共聚物的情况下，作为链状烯烃，可举出：乙烯、丙烯等，另外，作为具有乙烯基的芳香族化合物，可举出：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、核烷基取代苯乙烯等。在这样的共聚物中，包含环烯烃的单体单元可以为50摩尔％以下(优选为15～50摩尔％)。特别是在使用环烯烃、链状烯烃和具有乙烯基的芳香族化合物的三元共聚物的情况下，包含环烯烃的单体单元可以如上所述地设为比较少的量。在所述三元共聚物中，包含链状烯烃的单体单元通常为5～80摩尔％、包含具有乙烯基的芳香族化合物的单体单元通常为5～80摩尔％。
环烯烃系树脂可以优选使用适宜的市售品，例如：Topas(Ticona公司制)、ARTON(JSR(株)制)、ゼオノア(ZEONOR)(日本瑞翁(株)制)、ゼオネツクス(ZEONEX)(日本瑞翁(株)制)、Apel(三井化学(株)制)、オキシス(OXIS)(大仓工业公司制)等。在将这样的环烯烃系树脂进行制膜而得到膜时，可以适宜地使用溶剂流延法、熔融挤出法等公知的方法。另外，也可以使用例如Escena(积水化学工业(株)制)、SCA40(积水化学工业(株)制)、ZEONOR film((株)Optes制)等预先制膜的环烯烃系树脂制的膜的市售品。
环烯烃系树脂膜可以为进行了单轴拉伸或二轴拉伸的膜。通过进行拉伸，可以对环烯烃系树脂膜赋予任意的相位差值。通常边将膜辊退卷边连续地进行拉伸，在加热炉中沿辊的行进方向(膜的长度方向)、与其行进方向垂直的方向(膜的宽度方向)、或者这两个方向进行拉伸。加热炉的温度通常采用环烯烃系树脂的玻璃化转变温度附近至玻璃化转变温度+100℃的范围。拉伸的倍率通常为1.1～6倍，优选为1.1～3.5倍。
环烯烃系树脂膜处于卷绕于辊的状态时，膜之间粘接而具有容易产生粘连的倾向，因此通常贴合保护膜后再卷绕于辊。另外，环烯烃系树脂膜一般而言表面活性差，因此优选对与偏振膜粘接的表面进行等离子体处理、电晕处理、紫外线照射处理、火焰(火炎)处理、皂化处理等表面处理。其中，优选能够较易实施的等离子体处理、特别是大气压等离子体处理、电晕处理。
乙酸纤维素系树脂为纤维素的部分或完全酯化物，可举出例如：包含纤维素的乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、它们的混合酯等的膜。更具体而言，可举出：三乙酰纤维素膜、二乙酰纤维素膜、纤维素乙酸酯丙酸酯膜、纤维素乙酸酯丁酸酯膜等。作为这样的纤维素酯系树脂膜，可以优选使用适宜的市售品，例如：Fujitac TD80(富士胶片(株)制)、Fujitac TD80UF(富士胶片(株)制)、Fujitac TD80UZ(富士胶片(株)制)、KC8UX2M(Konica Minolta Opto(株)制)、KC8UY(Konica Minolta Opto(株)制)Fujitac TD60UL(富士胶片(株)制)、KC4UYW(Konica Minolta Opto(株)制)、KC6UAW(Konica Minolta Opto(株)制)等。
另外，作为透明膜，也可以优选使用赋予了相位差特性的乙酸纤维素系树脂膜。作为所述赋予了相位差特性的乙酸纤维素系树脂膜的市售品，可举出：WV BZ438(富士胶片(株)制)、KC4FR-1(Konica MinoltaOpto(株)制)、KC4CR-1(Konica Minolta Opto(株)制)、KC4AR-1(Konica Minolta Opto(株)制)等。乙酸纤维素也称为乙酰纤维素、纤维素乙酸酯。
这些乙酸纤维素系树脂膜容易吸水，从而偏振板的水分率有时会对偏振板的端部松弛产生影响。制造偏振板时的水分率越接近偏振板的保存环境、例如洁净室的生产线、辊卷保存仓库中的平衡水分率越而优选，虽然也取决于层叠膜的构成，但例如为2.0～3.5％左右、进一步优选为2.5％～3.0％。该偏振板的水分率的数值可通过干燥重量法进行测定，为105℃/120分钟后的重量变化。
本发明的偏振板中使用的透明膜的厚度优选为薄，但若过于薄，则强度下降，加工性变差。另一方面，若过于厚，则产生透明性下降、或者层叠后所需要的养护时间延长等问题。因此，透明膜的适当的厚度例如为5～200μm、优选为10～150μm、更优选为10～100μm。
为了提高胶粘剂与偏振膜和/或透明膜的粘接性，可以对偏振膜和/或透明膜实施电晕处理、火焰处理、等离子体处理、紫外线处理、底涂处理、皂化处理等表面改性处理。
另外，可以对透明膜分别单独实施防炫光处理、防反射处理、硬质涂层处理、防静电处理、防污染处理等表面处理，或者将2种以上组合实施。另外，透明膜和/或透明膜表面保护层也可以含有二苯甲酮系化合物、苯并三唑系化合物等紫外线吸收剂、磷酸苯酯系化合物、邻苯二甲酸酯化合物等增塑剂。
进一步，可以使透明膜具有作为相位差膜的功能、作为增亮膜的功能、作为反射膜的功能、作为半透射反射膜的功能、作为扩散膜的功能、作为光学补偿膜的功能等光学功能。此时，例如可以通过在透明膜的表面层叠相位差膜、增亮膜、反射膜、半透射反射膜、扩散膜、光学补偿膜等光学功能性膜来使其具有这样的功能，还可以对透明膜本身赋予这样的功能。另外，也可以像具有增亮膜功能的扩散膜等那样使透明膜具有多种功能。
例如可以通过对上述的透明膜实施日本专利第2841377号公报、日本专利第3094113号公报等中记载的拉伸处理、或者日本专利第3168850号公报中记载的处理，来赋予作为相位差膜的功能。关于相位差膜中的相位差特性，例如可以适当选择正面相位差值为5～100nm、厚度方向相位差值为40～300nm的范围等。另外，上述透明膜中通过日本特开2002-169025号公报、日本特开2003-29030号公报中记载的方法形成微孔，或者在其上重叠选择反射的中心波长不同的2层以上的胆固醇型液晶层，由此可以赋予作为增亮膜的功能。
若通过蒸镀、溅射等在上述透明膜形成金属薄膜，则可以赋予作为反射膜或半透射反射膜的功能。通过在上述的透明膜涂布含有微粒的树脂溶液，可以赋予作为扩散膜的功能。另外，通过在上述透明膜涂布盘状液晶性化合物等液晶性化合物并使其进行取向，可以赋予作为光学补偿膜的功能。另外，也可以使透明膜含有表现出相位差的化合物。进一步，可以使用适当的胶粘剂而将各种光学功能性膜直接贴合于偏振膜。作为光学功能性膜的市售品，可举出例如：DBEF(3M公司制、在日本可以从住友3M(株)得到)等增亮膜、WV膜(富士胶片(株)制)等视角改善膜、ARTON film(JSR(株)制)、ZEONOR film((株)Optes制)、Escena(积水化学工业(株)制)、VA-TAC(Konica Minolta Opto(株)制)、Sumika Light(住友化学(株)制)等相位差膜等。
(活性能量射线固化型胶粘剂)
偏振膜与透明膜通过活性能量射线固化型胶粘剂进行贴合。作为活性能量射线固化型胶粘剂，从耐候性、折射率、阳离子聚合性等观点出发，可举出通过照射活性能量射线而进行固化的包含含有环氧树脂的环氧系树脂组合物的胶粘剂。但是，并不限定于此，能够采用以往在偏振板的制造中使用的各种活性能量射线固化型胶粘剂(有机溶剂系胶粘剂、热熔系胶粘剂、无溶剂型胶粘剂等)。作为活性能量射线固化型胶粘剂，可举出例如包含丙烯酰胺、丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯等丙烯酸系树脂组合物的胶粘剂。
环氧树脂是指分子内具有2个以上的环氧基的化合物。从耐候性、折射率、阳离子聚合性等观点出发，作为胶粘剂的固化性环氧树脂组合物中含有的环氧树脂优选为分子内不含有芳香环的环氧树脂(例如参照专利文献1)。作为这样的环氧树脂，可例示：氢化环氧树脂、脂环式环氧树脂、脂肪族环氧树脂等。
氢化环氧树脂可以通过如下的方法得到：将作为芳香族环氧树脂的原料的多羟基化合物在催化剂的存在下、在加压下选择性地进行核氢化反应而得到核氢化多羟基化合物，将该核氢化多羟基化合物进行缩水甘油基醚化。作为芳香族环氧树脂，可举出例如：双酚A的二缩水甘油基醚、双酚F的二缩水甘油基醚、和双酚S的二缩水甘油基醚等双酚型环氧树脂；苯酚线性酚醛环氧树脂、甲酚线性酚醛环氧树脂、和羟基苯甲醛苯酚线性酚醛环氧树脂等线性酚醛型环氧树脂；四羟基苯基甲烷的缩水甘油基醚、四羟基二苯甲酮的缩水甘油基醚、和环氧化聚乙烯基苯酚等多官能型环氧树脂等。氢化环氧树脂中，优选氢化的双酚A的缩水甘油基醚。
脂环式环氧树脂是指分子内具有1个以上的与脂环式环键合的环氧基的环氧树脂。“与脂环式环键合的环氧基”是指下式所示的结构中的成桥(橋かけ)的氧原子-O-。下式中，m为2～5的整数。
[化1]
Figure BDA0000479500360000111
将上述式中的(CH2)m中的1个或多个氢原子除去后的形式的基团与其他化学结构键合的化合物可以成为脂环式环氧树脂。(CH2)m中的1个或多个氢原子可以适当地被甲基、乙基等直链状烷基取代。脂环式环氧树脂中，具有氧杂二环己烷环(上述式中，m＝3的物质)、氧杂二环庚烷环(上述式中m＝4的物质)的环氧树脂显示出优异的粘接性，因此优选使用。以下，具体例示出优选使用的脂环式环氧树脂，但并不限定于这些化合物。
(a)下式(I)所示的环氧环己烷甲酸环氧环己基甲酯类：
[化2]
Figure BDA0000479500360000112
(式中，R1和R2相互独立地表示氢原子或碳原子数1～5的直链状烷基)。
(b)下式(II)所示的烷二醇的环氧环己烷甲酸酯类：
[化3]
Figure BDA0000479500360000113
(式中，R3和R4相互独立地表示氢原子或碳原子数1～5的直链状烷基，n表示2～20的整数)。
(c)下式(III)所示的二元羧酸的环氧环己基甲基酯类：
[化4]
Figure BDA0000479500360000121
(式中，R5和R6相互独立地表示氢原子或碳原子数1～5的直链状烷基，p表示2～20的整数)。
(d)下式(IV)所示的聚乙二醇的环氧环己基甲基醚类：
[化5]
Figure BDA0000479500360000122
(式中，R7和R8相互独立地表示氢原子或碳原子数1～5的直链状烷基，q表示2～10的整数)。
(e)下式(V)所示的烷二醇的环氧环己基甲基醚类：
[化6]
Figure BDA0000479500360000123
(式中，R9和R10相互独立地表示氢原子或碳原子数1～5的直链状烷基，r表示2～20的整数)。
(f)下式(VI)所示的二环氧三螺化合物：
[化7]
Figure BDA0000479500360000131
(式中，R11和R12相互独立地表示氢原子或碳原子数1～5的直链状烷基)。
(g)下式(VII)所示的二环氧单螺化合物：
[化8]
(式中，R13和R14相互独立地表示氢原子或碳原子数1～5的直链状烷基)。
(h)下式(VIII)所示的乙烯基环己烯二环氧化物类：
[化9]
Figure BDA0000479500360000133
(式中，R15表示氢原子或碳原子数1～5的直链状烷基)。
(i)下式(IX)所示的环氧环戊基醚类：
[化10]
Figure BDA0000479500360000134
(式中，R16和R17相互独立地表示氢原子或碳原子数1～5的直链状烷基)。
(j)下式(X)所示的二环氧三环癸烷类：
[化11]
Figure BDA0000479500360000141
(式中，R18表示氢原子或碳原子数1～5的直链状烷基)。
上述例示的脂环式环氧树脂中，以下的脂环式环氧树脂出于市售、或者为其类似物且较易得到等理由而更优选使用。
(A)7-氧杂二环[4.1.0]庚烷-3-甲酸与(7-氧杂-二环[4.1.0]庚-3-基)甲醇的酯化物[式(I)中，R1＝R2＝H的化合物]、
(B)4-甲基-7-氧杂二环[4.1.0]庚烷-3-甲酸与(4-甲基-7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)甲醇的酯化物[式(I)中，R1＝4-CH3、R2＝4-CH3的化合物]、
(C)7-氧杂二环[4.1.0]庚烷-3-甲酸与1，2-乙二醇的酯化物[式(II)中，R3＝R4＝H、n＝2的化合物]、
(D)(7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)甲醇与己二酸的酯化物[式(III)中，R5＝R6＝H、p＝4的化合物]、
(E)(4-甲基-7-氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)甲醇与己二酸的酯化物[式(III)中，R5＝4-CH3、R6＝4-CH3、p＝4的化合物]、
(F)(7氧杂二环[4.1.0]庚-3-基)甲醇与1，2-乙二醇的醚化物[式(V)中，R9＝R10＝H、r＝2的化合物]。
另外，作为脂肪族环氧树脂，可举出：脂肪族多元醇或其环氧烷加成物的聚缩水甘油基醚。更具体而言，可举出：1，4-丁二醇的二缩水甘油基醚；1，6-己二醇的二缩水甘油基醚；甘油的三缩水甘油基醚；三羟甲基丙烷的三缩水甘油基醚；聚乙二醇的二缩水甘油基醚；丙二醇的二缩水甘油基醚；乙二醇、丙二醇、和甘油等脂肪族多元醇与1种或2种以上的环氧烷(环氧乙烷、环氧丙烷)加成而得到的聚醚多元醇的聚缩水甘油基醚等。
构成包含环氧系树脂组合物的胶粘剂的环氧树脂可以仅单独使用1种，也可以并用2种以上。该组合物中使用的环氧树脂的环氧当量通常在30～3,000g/当量、优选为50～1,500g/当量的范围内。若环氧当量低于30g/当量，则存在固化后的复合偏振板的可挠性下降、或者粘接强度下降的可能性。另一方面，若超过3,000g/当量，则存在与胶粘剂中含有的其他成分的相容性下降的可能性。
在该胶粘剂中，从反应性的观点出发，优选使用阳离子聚合作为环氧树脂的固化反应。因此，作为活性能量射线固化型胶粘剂的固化性环氧树脂组合物中优选配合阳离子聚合引发剂。阳离子聚合引发剂通过可见光线、紫外线、X射线、电子束等活性能量射线的照射来产生阳离子组分或路易斯酸，引发环氧基的聚合反应。以下，将通过活性能量射线的照射产生阳离子组分或路易斯酸、引发环氧基的聚合反应的阳离子聚合引发剂称为“光阳离子聚合引发剂”。
使用光阳离子聚合引发剂并通过活性能量射线的照射进行胶粘剂的固化的方法在以下方面是有利的：能够在常温下的固化，考虑偏振膜的耐热性或膨胀所致的变形的必要性减少，能够使膜之间良好地粘接。另外，光阳离子聚合引发剂利用光进行催化作用，因此即使混合到环氧树脂中，保存稳定性、操作性也优异。
作为光阳离子聚合引发剂，可举出例如：芳香族重氮盐；芳香族碘鎓盐、芳香族硫鎓盐等鎓盐；铁-丙二烯络合物等。
作为芳香族重氮盐，可举出例如：重氮苯六氟锑酸盐、重氮苯六氟磷酸盐、重氮苯六氟硼酸盐等。另外，作为芳香族碘鎓盐，可举出例如：二苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、二苯基碘鎓六氟磷酸盐、二苯基碘鎓六氟锑酸盐、二(4-壬基苯基)碘鎓六氟磷酸盐等。
作为芳香族硫鎓盐，可举出例如：三苯基硫鎓六氟磷酸盐、三苯基硫鎓六氟锑酸盐、三苯基硫鎓四(五氟苯基)硼酸盐、4，4’-双(二苯基硫鎓)二苯基硫醚双(六氟磷酸盐)、4，4’-双[二(β-羟基乙氧基)苯基硫鎓]二苯基硫醚双(六氟锑酸盐)、4，4’-双[二(β-羟基乙氧基)苯基硫鎓]二苯基硫醚双(六氟磷酸盐)、7-[二(对甲苯基)硫鎓]-2-异丙基噻吨酮六氟锑酸盐、7-[二(对甲苯基)硫鎓]-2-异丙基噻吨酮四(五氟苯基)硼酸盐、4-苯基羰基-4’-二苯基硫鎓-二苯基硫醚六氟磷酸盐、4-(对叔丁基苯基羰基)-4’-二苯基硫鎓-二苯基硫醚六氟锑酸盐、4-(对叔丁基苯基羰基)-4’-二(对甲苯基)硫鎓-二苯基硫醚四(五氟苯基)硼酸盐等。
另外，作为铁-丙二烯络合物，可举出例如：二甲苯-环戊二烯基铁(II)六氟锑酸盐、异丙基苯-环戊二烯基铁(II)六氟磷酸盐、二甲苯-环戊二烯基铁(II)-三(三氟甲基磺酰基)甲烷化物等。
这些光阳离子聚合引发剂的市售品能够容易地得到，可举出例如各自的商品名：“Kayarad PCI-220”和“Kayarad PCI-620”(以上为日本化药(株)制)、“UVI-6990”(Union Carbide公司制)、“Adeka Optomer SP-150”和“Adeka Optomer SP-170”(以上为(株)ADEKA制)、“CI-5102”、“CIT-1370”、“CIT-1682”、“CIP-1866S”、“CIP-2048S”和“CIP-2064S”(以上为日本曹达(株)制)、“DPI-101”、“DPI-102”、“DPI-103”、“DPI-105”、“MPI-103”、“MPI-105”、“BBI-101”、“BBI-102”、“BBI-103”、“BBI-105”、“TPS-101”、“TPS-102”、“TPS-103”、“TPS-105”、“MDS-103”、“MDS-105”、“DTS-102”和“DTS-103”(以上为绿化学(株)制)、“PI-2074”(Rhodia公司制)等。
光阳离子聚合引发剂可以仅单独使用1种，也可以混合使用2种以上。其中，芳香族硫鎓盐即使在300nm以上的波长范围内也具有紫外线吸收特性，因此能够制造固化性优异、具有良好的机械强度、粘接强度的固化物，故优选使用。
相对于环氧树脂100重量份，光阳离子聚合引发剂的配合量通常为0.5～20重量份、优选为1重量份以上且优选为15重量份以下。若光阳离子聚合引发剂的配合量相对于环氧树脂100重量份低于0.5重量份，则具有固化不充分，机械强度、粘接强度下降的倾向。另外，若光阳离子聚合引发剂的配合量相对于环氧树脂100重量份超过20重量份，则具有固化物中的离子性物质增加，由此固化物的吸湿性增高、耐久性能下降的可能性。
在使用光阳离子聚合引发剂的情况下，固化性环氧树脂组合物中可以根据需要还含有光敏剂。通过使用光敏剂，阳离子聚合的反应性提高，可以使固化物的机械强度、粘接强度提高。作为光敏剂，可举出例如：羰基化合物、有机硫化合物、过硫化物、氧化还原系化合物、偶氮和重氮化合物、卤素化合物、光还原性色素等。
若举出光敏剂的更具体的例子，则有例如：苯偶姻甲醚、苯偶姻异丙醚、和α，α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮等苯偶姻衍生物；二苯甲酮、2，4-二氯二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲酸甲酯、4，4’-双(二甲基氨基)二苯甲酮、和4，4’-双(二乙基氨基)二苯甲酮等二苯甲酮衍生物；2
氯噻吨酮、和2-异丙基噻吨酮等噻吨酮衍生物；2-氯蒽醌、和2-甲基蒽醌等蒽醌衍生物；N-甲基吖啶酮、和N-丁基吖啶酮等吖啶酮衍生物；以及α，α-二乙氧基苯乙酮、苯偶酰、芴酮、氧杂蒽酮、铀酰化合物、卤素化合物等。光敏剂可以仅单独使用1种，也可以并用2种以上。优选相对于固化性环氧树脂组合物100重量份在0.1～20重量份的范围内含有光敏剂。
胶粘剂中含有的环氧树脂通过光阳离子聚合进行固化，但也可以通过光阳离子聚合和热阳离子聚合这两个进行固化。后者的情况下，优选并用光阳离子聚合引发剂和热阳离子聚合引发剂。
作为热阳离子聚合引发剂，可举出：苄基硫鎓盐、噻吩鎓盐、四氢噻吩鎓盐、苄基铵、吡啶鎓盐、肼鎓盐、羧酸酯、磺酸酯、胺化酰亚胺等。这些热阳离子聚合引发剂能够以市售品容易地得到，可举出例如如下的商品名：“Adeka opton CP77”和“Adeka opton CP66”(以上为株式会社ADEKA制)、“CI-2639”和“CI-2624”(以上为日本曹达株式会社制)、“San-aid SI-60L”、“San-aid SI-80L”和“San-aid SI-100L”(以上为三新化学工业株式会公司制)等。
活性能量射线固化型胶粘剂可以进-步含有氧杂环丁烷类、多元醇类等促进阳离子聚合的化合物。
氧杂环丁烷类为分子内具有四元环醚的化合物，可举出例如：3-乙基-3-羟基甲基氧杂环丁烷、1，4-双[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基甲基]苯、3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环丁烷、二[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲基]醚、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧杂环丁烷、苯酚线性酚醛氧杂环丁烷等。这些氧杂环丁烷类能够以市售品容易地得到，可举出例如如下的商品名：“ARONE OXETANE OXT-101”、“ARONE OXETANE OXT-121”、“ARONE OXETANE OXT-211”、“ARONE OXETANE OXT-221”和“ARONE OXETANE OXT-212”(以上为东亚合成(株)制)等。在固化性环氧树脂组合物中通常以5～95重量％、优选为30～70重量％的比例含有这些氧杂环丁烷类。
作为多元醇类，优选不存在酚性羟基以外的酸性基团，可举出例如：不具有羟基以外的官能团的多元醇化合物、聚酯多元醇化合物、聚己内酯多元醇化合物、具有酚性羟基的多元醇化合物、聚碳酸酯多元醇等。这些多元醇类的分子量通常为48以上、优选为62以上、进一步优选为100以上且优选为1，000以下。在固化性环氧树脂组合物中通常以50重量％以下、优选为30重量％以下的比例含有这些多元醇类。
活性能量射线固化型胶粘剂中可以进一步配合离子捕捉剂、抗氧化剂、链转移剂、增粘剂、热塑性树脂、填充剂、流动调节剂、流平剂、增塑剂、消泡剂等添加剂。作为离子捕捉剂，可举出：粉末状的铋系、锑系、镁系、铝系、钙系、钛系和它们的混合系等无机化合物，作为抗氧化剂，可举出：位阻酚系抗氧化剂等。
活性能量射线固化型胶粘剂能以实质上不含有溶剂成分的无溶剂型胶粘剂的形式使用，但各涂敷方式有各自最适的粘度范围，因此也可以为了调整粘度而含有溶剂。作为溶剂，优选使用在不使偏振膜的光学性能下降的情况下将环氧树脂组合物等良好地溶解的溶剂，可举出例如：甲苯所代表的烃类、乙酸乙酯所代表的酯类等有机溶剂。本发明中使用的活性能量射线固化型胶粘剂的粘度例如为5～1000mPa·s左右的范围，优选为10～200mPa·s、更优选为20～100imPa·s。
<偏振板的制造方法>
以下参照附图说明本发明的偏振板的制造装置和制造方法。图1是表示本发明的偏振板的制造装置的一个实施方式的示意图。
图1所示的偏振板的制造装置30中沿运送方向依次设置有：用于在透明膜2、3的单面涂布胶粘剂的胶粘剂涂敷装置11、12，用于将透明膜2、3与偏振膜1贴合而得到层叠体4的贴合辊(夹辊)51、52，用于在层叠体4中使透明膜2、3与偏振膜1密合的辊13，设置于与该辊13的外周面相对的位置的第1活性能量射线照射装置14、15，以及设置于比其更靠运送方向下游侧的第2以后的活性能量射线照射装置16～18，和运送用夹辊19。
首先，通过胶粘剂涂敷装置11、12，在从卷绕为辊状的状态连续地滚出的透明膜2、3的单面涂布活性能量射线固化型胶粘剂(胶粘剂涂敷工序)。
然后，将通过胶粘剂在从卷绕为辊状的状态连续地滚出的偏振膜1两面层叠涂布有胶粘剂的透明膜2、3而成的层叠体4夹持于沿运送方向旋转的一对贴合辊51、52之间，在该状态下将至少一个贴合辊向另一个贴合辊的方向挤压，由此将透明膜2、3与偏振膜1贴合，形成层叠体4(贴合工序)。
接着，在边使该层叠体4与辊13的外周面密合边进行运送的过程中，从第1活性能量射线照射装置14、15向辊13的外周面照射活性能量射线，使胶粘剂聚合固化(活性能量射线照射工序)。
需要说明的是，配置于运送方向下游侧的第2以后的活性能量射线照射装置16～18是用于使胶粘剂完全聚合固化的装置，可以根据需要追加、省略。最终，层叠体4从运送用夹辊19通过以偏振板的形式卷绕于卷绕辊20。以下对各工序进行详细说明。
(胶粘剂涂敷工序)
胶粘剂在透明膜2、3上的涂敷方法没有特别限定，可以利用例如：刮板涂布机、线棒涂布机、模涂机、逗点型刮刀涂布机、凹版涂布机等各种涂敷方式。其中，若考虑到薄膜涂敷、运送线路(Pass line)的自由度、与幅宽的对应等，则对于胶粘剂涂敷装置11、12而言，优选网纹辊(グラビアロ一ル)。作为市售的涂敷装置，可举出例如：富士机械公司制的MCD(Micro Chamber Doctor)等。
在使用网纹辊作为胶粘剂涂敷装置11、12进行胶粘剂的涂布时，涂布的胶粘剂的厚度(涂布厚)优选为约0.1～10μm、更优选为0.2μm～4μm。胶粘剂的涂布厚可根据网纹辊的速度相对于透明膜的线路速度的比即拉伸比进行调整。一般而言，通过将拉伸比(网纹辊的速度/线路速度)调整为0.5～10，可以将胶粘剂的涂布厚调整为约0.1～10μm。更具体而言，通过使透明膜2、3的线路速度为10～100m/分钟，使网纹辊沿与透明膜2、3的运送方向相反的方向旋转，使网纹辊的速度为5～1000m/分钟，由此可以将胶粘剂的涂布厚调整为约0.1～10μm。
胶粘剂在制备后通常在调整为15～40℃的范围内的规定温度±5℃(例如在规定温度为30℃的情况下为30℃±5℃)、优选为±3℃、更优选为±1℃的环境下进行涂布。
(贴合工序)
在本工序中，通过胶粘剂在从卷绕为辊状的状态连续地滚出的偏振膜1两面层叠通过上述工序涂布有胶粘剂的透明膜2、3。在将该层叠体夹持于沿运送方向旋转的一对贴合辊51、52之间的状态下，将例如贴合辊51向贴合辊52的方向挤压，由此将偏振膜1与透明膜2、3贴合，形成层叠体4。此时，以偏振膜的运送方向相对于与贴合辊的挤压方向垂直的面优选成±3°的范围内、更优选成±1°的范围内的角度的方式在贴合辊间运送偏振膜。特别优选偏振膜的运送方向与垂直于贴合辊的挤压方向的面重合的方式在贴合辊间运送偏振膜。由此，偏振膜与透明膜不会靠贴合辊这边接触而产生气泡。
需要说明的是，图1中示出了如下的方法：在透明膜2、3的单面均匀地涂布胶粘剂，将偏振膜1与透明膜2、3的涂布有胶粘剂的面重合后，利用贴合辊51、52进行贴合。但也可以在偏振膜1的两面均匀地涂布胶粘剂，将透明膜3、2与偏振膜1的涂布有胶粘剂的面重合后，利用贴合辊51、52进行贴合。
本发明的特征在于，一对贴合辊51、52中的一个为具有直径从中央部向端部变小的锥形外周形状的中凸辊。即、该中凸辊的中央部的半径大于端部的半径。通常不是中凸辊的贴合辊是直径实质上均匀的平面辊。
优选以在所述贴合工序中进行挤压的状态下所述中凸辊与所述平面辊的间隔实质上均匀的方式设计所述中凸辊的形状。在此，中凸辊与平面辊的间隔是指，在包含所述中凸辊的轴和所述平面辊的轴的剖面中的所述中凸辊和其所面向的所述平面辊的外周的间隔。需要说明的是，通常，在中凸辊和平面辊在不进行挤压的状态下，中凸辊的轴与平面辊的轴以平行的方式配置。
例如如图2(a)所示，在贴合辊51为金属制的平面辊，贴合辊52为橡胶制的中凸辊时，在图2(b)中像箭头所示的那样对平面辊51的轴的两端向中凸辊52的方向施加外力。在进行该挤压的状态下，中凸辊52产生翘曲，但由于以中凸辊52与平面辊51的间隔实质上均匀的方式设计中凸辊52的形状，因此能够对层叠体均匀地进行加压(图2(b))。需要说明的是，图2中示出对平面辊51向中凸辊52的方向进行挤压的例子，但在对中凸辊52向平面辊51的方向进行挤压的情况下，也能够得到同样的效果。另外，也可以将平面辊51和中凸辊52两者向相互接近的方向进行挤压。
所述中凸辊的中央部直径与端部直径之差的比率优选相对于所述中凸辊的长度(轴方向的长度)为0.002％以上。更优选为0.005～0.040％。通常在这样的比率范围内能够以在贴合工序中进行挤压的状态下中凸辊与平面辊的间隔均匀的方式设计中凸辊的形状。
另外，中凸辊的上述锥形外周形状优选为圆弧状。在此，所述中凸辊的所述锥形外周形状为圆弧状是指，所述中凸辊的包含所述锥形外周形状的轴的面的剖面为圆弧。这是因为，在贴合工序中平面辊的轴构件受到挤压的情况下，平面辊多以外周形状成为圆弧状的方式翘曲，通过使相面对的中凸辊的外周形状为具有与其相同程度的曲率半径的圆弧状，能够使相面对的贴合辊(中凸辊和平面辊)的挤压时的间隔均匀，能够以均匀的压力将偏振膜与透明膜进行贴合。
贴合辊的直径没有特别限定，平面辊的直径优选为50～400mm。另外，中凸辊的端部直径优选为50～400mm。需要说明的是，一对贴合辊的各自的直径可以相同，也可以不同。贴合辊的宽度优选为300～3000mm。
通过所述挤压施加到层叠体的压力没有特别限定，在使用金属制辊和橡胶制辊的情况下，富士胶片制双片型Prescale(超低压用)的瞬时压力优选为0.5～3.0MPa、更优选为0.7～2.3MPa。本发明中，对该贴合辊的挤压外力通常通过轴承等施加于贴合辊的轴的两端。
作为贴合辊的材质，可举出金属、橡胶。优选一对贴合辊中的一个为金属制辊，另一个为橡胶制辊。进一步，更优选平面辊为金属制、中凸辊为橡胶制。
现有的贴合辊中，通常被挤压的上侧的贴合辊为橡胶制，下侧的贴合辊为金属制。这是因为，由于对下侧的贴合辊安装驱动马达来控制旋转速度，在下侧的贴合辊为金属制时，在挤压时下侧的贴合辊不变形，从而可容易地将贴合辊的圆周速度维持一定。但是，此时，为了容易地进行弯曲调整，本发明中优选被挤压的(上侧的)贴合辊为金属制，另一个(下侧的)贴合辊为橡胶制。
作为金属制辊的母材，可以使用各种公知的材质，优选为不锈钢，更优选为SUS304(包含18％的Cr和8％的Ni的不锈钢钢)。金属制辊的表面优选实施过镀铬处理。
橡胶制辊的材质没有特别限定，可举出：NBR(丁腈橡胶)、Titan、氨基甲酸酯、硅、EPDM(乙烯-丙烯-二烯橡胶)等，优选为NBR、Titan、氨基甲酸酯。橡胶辊的硬度没有特别限定，通常为60～100°、优选为85～95°。需要说明的是，橡胶辊的硬度可以使用基于JISK6253的硬度计进行测定。作为市售的硬度计，可使用例如ASKA公司制的橡胶硬度计“Type-A”等。具体而言，通过硬度计测定用棒等按压表面时橡胶辊表面的阻力。
在使用中凸辊作为贴合辊时，优选较高地维持层叠体的张力，例如优选为300～800N/m。此时如图3(b)所示，从中凸辊52运送出的层叠体4不产生皱褶，而在层叠体4的张力低于上述张力时，如图3(a)所示，从中凸辊52运送出的层叠体4容易产生皱褶。
设置于层叠体4的与液晶面板贴合的面侧的贴合辊(第1贴合辊)的圆周速度优选大于相反侧的贴合辊(第2贴合辊)的圆周速度。由此，可以对所得到的偏振板赋予与液晶面板贴合的面为凸、其相反侧的面为凹的弯曲(正弯曲)。在对所得到的偏振板赋予与液晶面板贴合的面为凹、其相反侧的面为凸的弯曲(逆弯曲)的情况下，在将偏振板与液晶单元贴合时，容易产生气泡进入中央部等不良情况。需要说明的是，此时优选使用金属制辊作为第1贴合辊、使用橡胶制辊作为第2贴合辊。
进一步，在将第2贴合辊的圆周速度设为1时，第1贴合辊的圆周速度的比更优选为1.0050～1.0200。这是因为，第1贴合辊的圆周速度大于该范围时，正弯曲的弯曲量变得过大，在将偏振板贴合于液晶单元时容易产生在端部进入气泡等不良情况，进而具有在过于严酷的环境下放置时正弯曲进一步被促进从而偏振板的端部从液晶单元剥离的可能性。
辊13构成外周面被镜面加工的凸曲面，边使层叠体4与辊13表面密合边将层叠体4运送，在该过程中通过活性能量射线照射装置14、15使胶粘剂聚合固化。在使胶粘剂聚合固化、使层叠体4充分密合方面，辊13的直径没有特别限定。优选对胶粘剂为未固化状态的层叠体4以从辊13通过时的累积光量为10mJ/cm2以上的方式照射活性能量射线。辊13可以随层叠体4的线路的运动而从动或被旋转驱动，或者使其固定从而使层叠体4从其表面滑过。另外，辊13也可以在照射活性能量射线而聚合固化时，作为用于使层叠体4中产生的热放出的冷却辊发挥作用。此时，冷却辊的表面温度优选设定为4～30℃。
(活性能量射线照射工序)
为了通过照射活性能量射线进行胶粘剂的聚合固化而使用的光源没有特别限定，但优选在波长400nm以下具有发光分布的光源。作为这样的光源，可举出例如：低压汞灯、中压汞灯、高压汞灯、超高压汞灯、化学灯、黑光灯、微波激发汞灯、金属卤化物灯。
对活性能量射线固化型胶粘剂的光照射强度取决于各胶粘剂的组成，没有特别限定，但优选为10～5000mW/cm2。若对树脂组合物的光照射强度小于10mW/cm2，则反应时间变得过长，若超过5000mW/cm2，则由于灯辐射出的热和组合物聚合时的放热，而具有发生胶粘剂的构成材料即环氧树脂组合物等的黄变、偏振膜的劣化的可能性。需要说明的是，照射强度优选为对于光阳离子聚合引发剂的活化有效的波长范围中的强度，更优选为波长400nm以下的波长范围中的强度，进一步优选为波长280～320nm的波长范围中的强度。
活性能量射线对活性能量射线固化型胶粘剂的照射时间根据各要固化的组合物进行控制，没有特别限定，但优选设定为以照射强度与照射时间的积表示的累积光量为55mJ/cm2以上、优选为55～5,000mJ/cm2。若对上述胶粘剂的累积光量小于55mJ/cm2，则具有来自引发剂的活性组分的产生不充分，胶粘剂的固化变得不充分，以及偏振板的两端部产生起伏的松弛缺陷的可能性。另一方面，若其累积光量超过5,000mJ/cm2，则照射时间变得非常长，对生产率的提高而言不利。此时，根据所使用的膜、胶粘剂种类的组合等，需要何种波长范围(UVA(320～390nm)、UVB(280～320nm)等)中的累积光量是不同的。
本发明中对层叠体照射活性能量射线而使胶粘剂聚合固化，但也可以并用利用加热的聚合固化。
在活性能量射线为紫外线的情况下，在对层叠体4照射活性能量射线的工序中，优选边对层叠体4沿长度方向(运送方向)施加100～800N/m的张力，边以照射时间为0.1秒以上的线路速度运送层叠体4。另外，紫外线的照射强度优选设为10mW/cm2以上。
另外，在利用活性能量射线照射装置14、15产生的活性能量射线的累积光量不充分的情况下，优选进一步设置第2以后的活性能量射线照射装置16、17、18，追加照射活性能量射线，促进层叠体4的胶粘剂的固化。这些全部工序中的累积光量设定为55mJ/cm2以上、优选为55～5,000mJ/cm2。可见，在照射活性能量射线的工序中，优选活性能量射线的照射分多次进行。
为了可靠地进行偏振板(层叠体)端部的胶粘剂的固化，可举出例如如下的方法等：将无电极D球泡灯即FUSION制“Light Hammer10”以相对于膜行进方向横切地排列。
活性能量射线固化型树脂固化的比例、即反应率优选为90％以上、更优选为95％以上。
(偏振板卷绕工序)
将层叠体(偏振板)4卷绕的张力没有特别限制，优选在30～150N/cm2的范围内、更优选在30～120N/cm2的范围内。这是因为，若将层叠体4卷绕的张力小于30N/cm2，则在转移长的辊卷时存在引起卷绕偏移的风险，若大于150N/cm2，则过于卷紧(日文原文：巻き締まり)，具有容易产生松弛的倾向。
需要说明的是，卷绕长度越长，在相同张力下越容易引起卷紧(滚出时难以恢复平坦的状态的现象)，因此可以边将偏振板卷绕于芯边使张力连续地或阶段地下降。这样的所谓的逐渐变弱地降低张力的方法中，此时的张力设为150N/cm2以下。
卷绕于芯的偏振板的长度没有特别限定，优选为100～4000m以下。
圆筒状的芯的直径优选为6～12英寸。芯的直径越大越优选，更优选为11英寸、12英寸等，但在进一步变得过大时，具有变得难以转移、保存的倾向。
关于圆筒状芯的材质，由于在洁净室中使用，因此只要其本身不易发尘、且可以确保适当的强度以卷绕大宽度的偏振板，则没有特别限定，可以选择FRP(玻璃纤维强化塑料)等。
实施例
以下举出实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
[实施例1]
(偏振膜的制作)
作为聚乙烯醇的原材膜，使用聚合度2400、皂化度99.9摩尔％、厚度75μm、宽度3000mm的长的聚乙烯醇膜“vinylon VF-PS#7500(可乐丽制)”。对处理槽前后的驱动夹辊施加圆周速度差地进行拉伸。
首先，以不使原材膜松弛的方式保持膜的紧张状态，同时在装有30℃的纯水的溶胀槽中浸渍80秒，使膜充分溶胀。与溶胀槽中的溶胀相伴的入口与出口的辊速度比为1.2。进行利用夹辊的除水后，在装有30℃的纯水的水浸渍槽中浸渍160秒。该槽中的机械方向的拉伸倍率为1.09倍。
然后，在装有包含碘/碘化钾/水(重量比：0.02/2.0/100)的水溶液的染色槽中浸渍，同时以拉伸倍率约1.5倍进行单轴拉伸。然后，在装有包含碘化钾/硼酸/水(重量比：12/3.7/100)的水溶液的硼酸槽中在55.5℃下浸渍130秒，同时进行单轴拉伸直至自原材开始的累积拉伸倍率达到5.7倍。然后，在装有包含碘化钾/硼酸/水(重量比：9/2.4/100)的水溶液的硼酸槽中在40℃下浸渍60秒。
然后，在水洗槽中用8℃的纯水洗涤约16秒，然后，依次通过约60℃的干燥炉、约85℃的干燥炉，以在这些干燥炉中的停留时间合计为160秒的方式进行干燥。这样，得到吸附有碘并使其取向后的厚度28μm的偏振膜。
(偏振板的制作)
作为透明膜，准备厚度75μm的环烯烃系树脂膜“ゼオノア(ZEONOR)”(日本瑞翁(株)制)和厚度80μm的三乙酰纤维素膜“KC8UX2MW”(Konica Minolta公司制)。
然后，使用胶粘剂涂敷装置(Micro Chamber Doctor：富士机械公司制)在上述厚度75μm的环烯烃系树脂膜“ゼオノア(ZEONOR)”的单面涂敷作为紫外线固化型胶粘剂的环氧树脂组合物(含有阳离子聚合引发剂)“KR series”(ADEKA公司制)。然后，使用相同的胶粘剂涂敷装置在上述厚度80μm的三乙酰纤维素膜“KC8UX2MW”的单面涂敷作为紫外线固化型胶粘剂的环氧树脂组合物(含有阳离子聚合引发剂)“KR series”(ADEKA公司制)。此时，使胶粘剂涂敷装置中的偏振膜层叠体的线路速度为25m/分钟，使网纹辊沿与层叠体的运送方向相反的方向旋转，使厚度75μm的环烯烃系树脂膜“ゼオノア(ZEONOR)”上的胶粘剂层的厚度为约3.5μm，使厚度80μm的三乙酰纤维素膜“KC8UX2MW”上的胶粘剂层的厚度为约3.5μm。
然后，使用一对贴合辊对轴的两端施加挤压外力，将上述厚度75μm的环烯烃系树脂膜“ゼオノア(ZEONOR)”和厚度80μm的三乙酰纤维素膜“KC8UX2MW”与上述偏振膜的两面通过上述环氧树脂组合物(紫外线固化型胶粘剂)进行夹持、贴合。所述一对贴合辊中，一个为金属制的平面辊(直径为200mm)、另一个为中央部直径与端部直径之差的比率相对于辊的长度为0.015％的橡胶制的中凸辊(中央部直径为200mm、端部直径为199.8mm、长度为1300mm)。
对贴合有上述2种透明膜的偏振膜沿长度方向施加600N/m的张力，边使所述偏振膜与冷却辊密合边将其以线路速度25m/分钟进行转移，并且使其通过由以膜的宽度方向为长度方向的方式设置且沿膜运送方向并列配置的2个棒状金属卤化物灯(GS-YUASA公司制、每1个灯的单位长度的电量为100W/cm)照射的紫外线，从而进行第1活性能量射线照射工序，然后，使其通过由沿膜的宽度方向串联地连续配置的6个无电极D球泡灯(Fusion公司制“Light Hammer10”、每1个灯的单位长度的电量为216W/cm)照射的紫外线，从而进行第2活性能量射线照射工序，制作偏振板。
从金属卤化物灯通过时，使上述贴合于偏振膜的厚度80μm的三乙酰纤维素膜“KC8UX2MW”与设定为23℃的冷却辊的外周面接触，将紫外线从厚度75μm的环烯烃系树脂膜“ゼオノア(ZEONOR)”侧进行照射。由此，可以抑制第1活性能量射线照射工序中的热的影响所致的胶粘剂、偏振膜的劣化。
(贴合辊的夹持压力分布和偏振板的气泡的评价)
使用压力测定膜(富士胶片制的Prescale、双片型(two piece type)、超低压用)测定基于实施例1中使用的一对贴合辊的夹持压力，结果，夹持压力的分布沿宽度方向大致均匀。另外，评价制作的偏振板，结果，未观察到气泡。结果如表1所示。
[实施例2]
本实施例中，使用一对贴合辊对轴的两端施加挤压外力、进行夹持。所述一对贴合辊中，一个为金属制的平面辊(直径为300mm)，另一个为中央部直径与端部直径之差的比率相对于辊的长度为0.008％的橡胶制的中凸辊(中央部直径为300mm、端部直径为299.89mm、长度为1300mm)。除此以外与实施例1同样地制作偏振板。
(贴合辊的夹持压力分布和偏振板的气泡的评价)
使用压力测定膜(富士胶片制Prescale、双片型、超低压用)测定实施例2的贴合辊的夹持压力，结果，夹持压力的分布沿宽度方向大致均匀。另外，评价制作的偏振板，结果，未观察到气泡。结果如表1所示。
[比较例1]
本比较例中，使用一个为金属制的平面辊、另一个为橡胶制的平面辊、且直径均为200mm的一对贴合辊，对轴的两端施加挤压外力、进行夹持。除此以外与实施例1同样地制作偏振板。
(贴合辊的夹持压力分布和偏振板的气泡的评价)
使用压力测定膜(富士胶片制Prescale、双片型、超低压用)测定比较例1的贴合辊的夹持压力，结果，夹持压力的分布沿宽度方向的变动大。另外，评价制作的偏振板，结果，观察到气泡。结果如表1所示。
[表1]
Figure BDA0000479500360000281
从以上结果可知，通过使一对贴合辊中的一个为中凸辊，能够实现均匀的加压，可以制作出不存在产生气泡等品质上的问题的偏振板。
产业上的可利用性
本发明的偏振板可以有效地应用于以液晶显示装置为代表的各种显示装置。
符号说明
1偏振膜、
2、3透明膜、
4层叠体(偏振板)、
11、12胶粘剂涂敷装置、
13辊(冷却辊)、
14、15、16、17、18活性能量射线照射装置、
19运送用夹辊、
20卷绕辊、
51贴合辊(平面辊)、
52贴合辊(中凸辊)

Claims (7)

1.一种偏振板的制造方法，其特征在于，其为在偏振膜(1)的单面或两面贴合透明膜(2、3)而成的偏振板的制造方法，
具备：
胶粘剂涂敷工序；在所述透明膜(2、3)的单面或所述偏振膜(1)的单面或两面涂布活性能量射线固化型胶粘剂，
贴合工序；将利用所述胶粘剂在所述偏振膜(1)的单面或两面层叠所述透明膜(2、3)而成的层叠体(4)夹持于沿运送方向旋转的一对贴合辊(51、52)之间，在此状态下，将至少一个贴合辊向另一个贴合辊的方向挤压，由此将所述透明膜(2、3)与所述偏振膜(1)贴合，和
活性能量射线照射工序；对所述层叠体(4)照射活性能量射线而使所述胶粘剂固化，
所述一对贴合辊(51、52)中的一个为具有直径从中央部向端部变小的锥形外周形状的中凸辊(52)。
2.根据权利要求1所述的偏振板的制造方法，其中，
不是所述中凸辊(52)的所述贴合辊(51)是直径实质上均匀的平面辊。
3.根据权利要求2所述的偏振板的制造方法，其中，
以在所述贴合工序中进行所述挤压的状态下所述中凸辊(52)与所述平面辊(51)的间隔实质上均匀的方式设计所述中凸辊(52)的形状。
4.根据权利要求1所述的偏振板的制造方法，其中，
所述中凸辊(52)的中央部直径与端部直径之差的比率相对于所述中凸辊(52)的长度为0.002％以上。
5.根据权利要求1所述的偏振板的制造方法，其中，
所述中凸辊(52)的所述锥形外周形状为圆弧状。
6.根据权利要求1所述的偏振板的制造方法，其中，
所述挤压的外力被施加于所述贴合辊(51、52)的轴的两端。
7.一种偏振板的制造装置，其特征在于，其为在偏振膜(1)的单面或两面贴合透明膜(2、3)而成的偏振板的制造装置，
具备：
胶粘剂涂敷装置(11、12)；其用于在所述透明膜(2、3)的单面或所述偏振膜(1)的单面或两面涂布活性能量射线固化型胶粘剂，
一对贴合辊(51、52)；其用于将利用所述胶粘剂在所述偏振膜(1)的单面或两面层叠所述透明膜(2、3)而成的层叠体(4)边运送边进行夹压、由此将所述透明膜(2、3)与所述偏振膜(1)贴合，和
活性能量射线照射装置(14、15、16、17、18)；其用于对所述层叠体(4)照射活性能量射线而使所述胶粘剂固化，
所述一对贴合辊(51、52)中的一个为具有直径从中央部向端部变小的锥形外周形状的中凸辊(52)。
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