CN103811787A - 一种制备平板式固体氧化物燃料电池阳极支撑电解质复合膜的方法 - Google Patents

一种制备平板式固体氧化物燃料电池阳极支撑电解质复合膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备平板式固体氧化物燃料电池阳极支撑电解质复合膜的方法，所述方法是首先配制制备电解质层、阳极活性层和/或阳极支撑层的各层浆料及丝网印刷用电解质浆料；然后依次流延电解质层、阳极活性层和/或阳极支撑层；再对上述流延膜片的阳极支撑层的表面丝网印刷电解质浆料；最后对干燥后的素坯进行共烧结。本发明提供的制备方法，不仅成本低、可操作性强、工艺简单、适合批量生产，而且制得的复合膜的平整度好，采用该复合膜制得的电池性能高，各功能层结合紧密，界面阻抗小，电池寿命长，具有实用价值和应用前景。

Description

一种制备平板式固体氧化物燃料电池阳极支撑电解质复合膜的方法
技术领域
本发明涉及一种制备平板式固体氧化物燃料电池阳极支撑电解质复合膜的方法，属于固体燃料电池技术领域。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种将氢气、天然气和生物质气燃料的化学能直接转化为电能的电化学装置，具有燃料丰富、效率高、无污染、无噪声、可热电联供、环境友好、安全可靠等显著特点，可广泛应用于大型电站、分布式电站、汽车辅助电源、家庭热电联供系统等高质量民用电源，也可应用于军用电源等。因此，发展SOFC对于推动能源的高效、清洁利用和能源多元化具有重要的战略意义。
SOFC的研究主要集中在两种结构类型：管式和平板式。平板式SOFC的主要特点是单位面积、单位体积的输出功率密度大，结构紧凑，因而受到了广泛的重视。与其它结构的电池一样，平板式SOFC除满足电性能和电化学性能的要求外，还须满足机械、结构方面的要求。从延长电池寿命，减小电池(电堆)热应力，扩大材料选择范围，降低成本等方面考虑，平板式阳极支撑体电解质复合膜成为当前研究的重点和热点。
现有技术中关于平板式阳极支撑电解质复合膜的制备主要有两种方法：流延成型和轧膜成型。中国专利ZL200610030223公开了一种采用流延成型再共烧结制备固体氧化物燃料电池的阳极支撑型固体电解质复合膜的方法，其中流延成型的优势在于可在一层上依次流延另一层，制备多层后共烧结，因此生成效率高，成本较低。然而由于复合膜各功能层的组份及热膨胀系数的差异，在共烧结后，膜片通常会发生较为明显的翘曲或变形而变得不平整。不平整的复合膜片将导致一系列问题：影响阴极的制备；装堆时膜片产生应力，膜片的可靠性严重降低；气流分布受到影响，电流收集变得困难等。中国专利ZL200910304358针对共烧结带来的膜不平整问题，提供了一种先分别烧结阳极及其他支撑层或中间层，再以丝网印刷沉积电解质层，再经烧结的制备SOFC阳极支撑电解质复合膜的方法；尽管该方法解决了共烧结带来的不平整问题，但SOFC复合膜中的每层结构都需一次或多次烧结，且制备工艺复杂、步骤繁多、可控性差，不适用于工业化大生产。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种具有良好电化学性能和平整结构的平板式固体氧化物燃料电池阳极支撑电解质复合膜的制备方法，以满足平板式SOFC阳极支撑电解质复合膜的规模化生产需求。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备平板式固体氧化物燃料电池阳极支撑电解质复合膜的方法，包括如下操作：
a)分别配制制备电解质层、阳极活性层和/或阳极支撑层的各层浆料及丝网印刷用电解质浆料；
b)依次流延电解质层、阳极活性层和/或阳极支撑层；
c)对上述流延膜片的阳极支撑层的表面丝网印刷电解质浆料；
d)对步骤c)得到的素坯进行干燥后在1300～1400℃下进行共烧结，即得所述的固体氧化物燃料电池阳极支撑电解质复合膜。
作为一种优选方案，制备电解质层的浆料配方如下：
Figure BDA00002368725200021
制备阳极活性层的浆料配方如下：
制备阳极支撑层的浆料配方如下：
Figure BDA00002368725200023
Figure BDA00002368725200031
丝网印刷用电解质浆料的配方如下：
作为进一步优选方案，所述电解质粉体选自萤石型Zr1-aYaO2、Zr1-aScaO2、Ce1-bGdbO2、Ce1-bSmbO2中的任意一种或几种，其中的：0.03≤a≤0.15，0.10≤b≤0.30；所述阳极粉体和阳极活性粉体均为NiO与所述电解质粉体中的任意一种形成的混合物。
作为更进一步优选方案，所述电解质粉体选自YSZ(8mol%Y2O3稳定的ZrO2)或SSZ(10mol%Sc2O3稳定的ZrO2)；所述阳极粉体和阳极活性粉体均为NiO与YSZ形成的混合物或NiO与SSZ形成的混合物。
作为更进一步优选方案，所述NiO与YSZ及NiO与SSZ形成混合物的质量比均为2:3～3:2。
作为进一步优选方案，所述溶剂选自松油醇、乙醇、丙酮、丁酮、二甲苯中的任意一种或几种；所述分散剂为三乙醇胺(TEA)；所述粘结剂选自聚乙烯缩丁醛(PVB)或乙基纤维素；所述增塑剂选自聚乙烯醇(PEG)或/和邻苯二甲酸二丁酯(DOP)；所述造孔剂选自石墨或淀粉；所述润湿剂为环己酮。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明通过在阳极支撑层的表面丝网印刷一定厚度的电解质层，使得膜片的两面组份基本对称，具有基本对称的收缩特征，因此，该复合膜片在烧结时收缩均匀，应力小而不易损坏，从而减小了因膜片两面组份差异导致的烧结变形，使制得的复合膜片平整度好。
2)因采用的流延法和丝网印刷法均为成熟工艺，具有操作方便，可控性强，工艺简单，制备成本低、适合批量生产等优势。
3)阳极面电解质层的开孔率由丝网图案控制且可调，容易优化单电池性能。
4)采用该复合膜制得的电池性能高，各功能层结合紧密，界面阻抗小，电池寿命长。
综上所述，本发明提供的制备方法，不仅成本低、可操作性强、工艺简单、适合批量生产，而且制得的复合膜的平整度好，采用该复合膜制得的电池性能高，各功能层结合紧密，界面阻抗小，电池寿命长，具有实用价值和应用前景。
附图说明
图1是实施例1所制备的平板式SOFC阳极支撑电解质复合膜的实物图；
图2是采用实施例1所制备的复合膜制得的单电池在700～800℃测得的电化学性能图；
图3是采用实施例1所制备的复合膜制得的单电池的截面形貌图(SEM照片)。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细阐述。
实施例
称取YSZ40g、分散剂TEA2g和溶剂乙醇30g、丁酮50g及氧化锆研磨球100g在行星球磨机上球磨1小时，然后加入粘结剂PVB4.8g、增塑剂PEG4g和DOP4g，继续球磨2小时，得到制备电解质层的浆料。
称取NiO20g和SSZ(SSZ，10mol%Sc2O3稳定的ZrO2)30g，造孔剂淀粉3g，加入溶剂乙醇20g和丁酮35g、分散剂TEA2g，氧化锆研磨球100g在行星球磨机上球磨1小时，然后加入粘结剂PVB4g、增塑剂PEG3.5g和DOP3.5g，继续球磨2小时，得到制备阳极活性层的浆料。
称取NiO50g和YSZ(YSZ，8mol%Y2O3稳定的ZrO2)50g，造孔剂淀粉10g，加入溶剂乙醇50g和丁酮100g、分散剂TEA5g，氧化锆研磨球200g在行星球磨机上球磨1小时，然后加入粘结剂PVB10g、增塑剂PEG7.5g和DOP7.5g，继续球磨2小时，得到制备阳极支撑层的浆料。
将上述浆料分别经过筛网过筛及抽真空处理后，依次流延电解质层、阳极活性层、阳极支撑层；流延各功能层时，要停留适当时间等待膜片的干燥。将上述流延膜片取下，剪裁为所需要的尺寸(15.9*15.9cm2)。
称取YSZ40g，加入溶剂松油醇12g和乙醇4g、分散剂三乙醇胺(TEA)2g、粘结剂乙基纤维素1.2g和润湿剂环己酮0.2g，经对辊机混和均匀后得到丝网印刷用的电解质浆料。本实例中采用的丝网目数为420目，对上述制得的流延膜片的阳极支撑层的表面进行丝网印刷，印刷后阳极支撑层面无电解质部分的面积占阳极支撑层面总面积约48%。印刷过程可重复数次以达到所需要的厚度。
待上述素坯干燥后，在1350℃下共烧结4小时，即可得所述具有平整结构的平板式SOFC阳极支撑电解质复合膜(干燥后印刷电解质层的厚度约20μm，烧结后厚度约15μm)，图1即为本实施例所制得的复合膜的实物图，由图1可见：本实施所制备的复合膜的平整度很好。
单电池性能测试
将本实施例所得复合膜剪裁为直径为25mm的圆片，阴极为丝网印刷的LSM-8%YSZ(质量比为1:1)，在1200℃下烧结成单电池，有效面积约1.0cm2。以氢气为燃料气，氧气为氧化气，流量分别为30、50mL/min，测量在不同温度下(约700～800℃)电池的放电性能。
图2为所制得的单电池在700～800℃下的电化学性能曲线图，阴极侧为环境空气、阳极侧为97%H2+3%H2O；由图2可见：该电池在805℃时的开路电压为1.05V，最大输出功率密度达812mW/cm2，具有较好的电性能。
图3为所制得的单电池的截面形貌图(SEM照片)，由图3可见：所述电池结构自内至外依次为阳极支撑层、阳极活性层、电解质层和阴极层，其中阳极支撑层的厚度约0.70mm；阳极活性层的厚度约为20μm；电解质层的厚度约为20μm；阴极层的厚度约70μm；各层间结合紧密。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种制备平板式固体氧化物燃料电池阳极支撑电解质复合膜的方法，其特征在于，包括如下操作：
a)分别配制制备电解质层、阳极活性层和/或阳极支撑层的各层浆料及丝网印刷用电解质浆料；
b)依次流延电解质层、阳极活性层和/或阳极支撑层；
c)对上述流延膜片的阳极支撑层的表面丝网印刷电解质浆料；
d)对步骤c)得到的素坯进行干燥后在1300～1400℃下进行共烧结，即得所述的固体氧化物燃料电池阳极支撑电解质复合膜。
2.根据权利要求1所述的制备平板式固体氧化物燃料电池阳极支撑电解质复合膜的方法，其特征在于，制备电解质层的浆料配方如下：
Figure FDA00002368725100011
制备阳极活性层的浆料配方如下：
Figure FDA00002368725100012
制备阳极支撑层的浆料配方如下：
Figure FDA00002368725100013
Figure FDA00002368725100021
丝网印刷用电解质浆料的配方如下：
Figure FDA00002368725100022
3.根据权利要求2所述的制备平板式固体氧化物燃料电池阳极支撑电解质复合膜的方法，其特征在于：所述电解质粉体选自萤石型Zr1-aYaO2、Zr1-aScaO2、Ce1-bGdbO2、Ce1-bSmbO2中的任意一种或几种，其中的：0.03≤a≤0.15，0.10≤b≤0.30；所述阳极粉体和阳极活性粉体均为NiO与所述电解质粉体中的任意一种形成的混合物。
4.根据权利要求3所述的制备平板式固体氧化物燃料电池阳极支撑电解质复合膜的方法，其特征在于：所述电解质粉体选自YSZ或SSZ；所述阳极粉体和阳极活性粉体均为NiO与YSZ形成的混合物或NiO与SSZ形成的混合物。
5.根据权利要求4所述的制备平板式固体氧化物燃料电池阳极支撑电解质复合膜的方法，其特征在于：所述NiO与YSZ及NiO与SSZ形成混合物的质量比均为2:3～3:2。
6.根据权利要求2所述的制备平板式固体氧化物燃料电池阳极支撑电解质复合膜的方法，其特征在于：所述溶剂选自松油醇、乙醇、丙酮、丁酮、二甲苯中的任意一种或几种；所述分散剂为三乙醇胺(TEA)；所述粘结剂选自聚乙烯缩丁醛(PVB)或乙基纤维素；所述增塑剂选自聚乙烯醇(PEG)或/和邻苯二甲酸二丁酯(DOP)；所述造孔剂选自石墨或淀粉；所述润湿剂为环己酮。
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