TWI650898B - 快速sofc單元電池粉體加工以及薄膜電池片製程 - Google Patents
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Abstract
一種快速SOFC單元電池粉體加工以及薄膜電池片製程，其包含刮刀成型製作基板、旋轉塗佈與網印塗佈漿料配製及旋轉塗佈與網印塗佈等步驟，並於相關步驟中以黏著劑、塑化劑、分散劑、造孔劑、溶劑以及釔安定氧化鋯球搭配行星式球磨機，進而配製刮刀成膜、旋轉塗佈與網印塗佈之漿料，使材料可較為細緻與均勻，以提高材料利用率降低材料之損失，藉以有效降低製程之材料成本與所需時程而達到製程簡化、快速製作、材料利用率高、降低成本以及大幅縮短SOFC單元電池整體製程之功效。
Description
本發明是有關於一種快速SOFC單元電池粉體加工以及薄膜電池片製程，尤指一種可作為SOFC單元電池之漿料與薄膜電池片之製作。
按，固態氧化物燃料電池(Solid Oxide Fuel Cell,SOFC)是一種利用固態陶瓷材料合成電解質、陰極和陽極材料，並組裝成單元電池的技術，具有高的發電效率、燃料多樣化與不需使用貴金屬做催化劑等優點。
而為求SOFC單元電池中電解質、陰極和陽極材料可以發揮最高的運作效能，以及製程的最後可以獲得最高的電池片良率，因此，研磨破碎的效果以及混合的均勻性，在合成材料粉體和漿料調配上是相當重要的因素之一。
現有的SOFC整體製造時程往往需要一至二個月以上的時間，其係因薄膜材料、旋轉塗佈漿料或網印塗佈漿三者材料的調配研磨往往曠日廢時，且此三者皆須使用不同的設備才能製備出適用的漿料效果，所以一般SOFC冗長的製程時間以及材料的損失，有大部分係消耗在材料研磨及漿料混合的過程。
目前適用於量產型的SOFC單元電池的製做技術常見的有，刮刀成膜、旋轉塗佈以及網印等技術，且各材料粉體經過煅燒合成後，需要
使用破碎機先將大塊顆粒做初步的粉碎，再使用過篩機篩選出顆粒均一性的粉體，才能進入漿料調配的製程，提高刮刀成膜、旋轉塗佈、網印塗佈以及燒結過後的良率；為節省製作成本，太小的粉體需要再次回到煅燒步驟再跑一次流程，太大的顆粒則回到破碎步驟再跑一次流程。
使用刮刀成膜、旋轉塗佈以及網印塗佈所使用的漿料，為求添加劑、溶劑與氧化物粉體可以均勻混合，甚至進一步使顆粒研磨得更加細緻，顆粒大小有更好的均一性，分別需要使用到雙軸滾輪機、奈米研磨分散機以及三軸粉碎磨料機進行漿料調配的製程。不但設備種類多、製作程序繁雜、投資成本以及維護費用較高，製程所需的時程也較長，材料的損耗率也會增加。所以如何減短前述之製程時間，並降低SOFC整體製造的成本，乃是商業量產化的重要議題之一。
因此，為改善上述之缺失，本案之發明人特潛心研究，開發出一種「快速SOFC單元電池粉體加工以及薄膜電池片製程」，以有效改善習用之缺點。
本發明之主要目的係在於，使材料可較為細緻與均勻，以提高材料利用率降低材料之損失，藉以有效降低製程之材料成本與所需時程而達到製程簡化、快速製作、材料利用率高、降低成本以及大幅縮短SOFC單元電池整體製程之功效。
為達上述之目的，本發明係一種快速SOFC單元電池粉體加工以及薄膜電池片製程，其係包含有下列步驟：刮刀成型製作基板：
步驟a：配製劑量試藥，將釔安定氧化鋯球與劑量試藥加入研磨罐中，並於研磨罐中加入液態溶劑，以行星式研磨機研磨劑量試藥成試藥粉體，之後過濾釔安定氧化鋯球，再於烘乾試藥粉體後進行煅燒，藉以製成合成粉體。
步驟b：取釔安定氧化鋯球加入研磨罐中，並於研磨罐中加入合成粉體、分散劑、塑化劑、丁酮、酒精以及丙酮，再以行星式研磨機進行研磨形成漿料，之後過濾釔安定氧化鋯球，且將漿料進行刮刀成膜以及裁切，並堆疊熱壓至所需大小與厚度，藉以製成基材。
步驟c：將基材加以燒結製作成陽極支撐型基板(ASC)、陰極支撐型基板(CSC)以及電解質支撐型基板(ESC)。
旋轉塗佈與網印塗佈漿料配製：步驟a：取釔安定氧化鋯球加入研磨罐中，並於研磨罐中加入合成粉體、分散劑、塑化劑、丁酮、酒精以及丙酮，再以行星式研磨機進行研磨，之後過濾釔安定氧化鋯球，藉以形成旋轉塗佈漿料。
步驟b：將溶劑、造孔劑、黏結劑、塑化劑、分散劑及攪拌子加入燒杯後封口，並加熱攪拌至溶解形成網印溶劑，取釔安定氧化鋯球加入研磨罐中，並於研磨罐中加入合成粉體與網印溶劑，以行星式研磨機進行研磨，之後過濾釔安定氧化鋯球，藉以形成網印塗佈漿料。
旋轉塗佈與網印塗佈：步驟a：將旋轉塗佈漿料注於陽極支撐基板與陰極支撐基板之一面，以旋轉方式使旋轉塗佈漿料均勻分散於陽極支撐基板與陰極支撐基板之整個表面，之後進行烘乾與燒結，使陽極支撐基板與陰極支撐基板之一面形成半電池電解質面。
步驟b：將網印漿料網印至陽極支撐基板與陰極支撐基板之半電池電解質面，之後進行烘乾與燒結。
步驟c：將網印漿料分別網印至電解質支撐基板之兩面，之後進行烘乾與燒結，使電解質支撐基板之兩面形成陰極與陽極。
於本發明刮刀成型製作基板之步驟a中，該研磨罐內之釔安定氧化鋯球係佔1/3~1/2之體積，該液態溶劑之添加量為至60%~80%滿，且該行星式研磨機之研磨時間為5小時，另該煅燒之溫度為1200℃~1500℃，煅燒時間為5小時。
於本發明刮刀成型製作基板之步驟b中，該研磨罐內之釔安定氧化鋯球係佔1/3~1/2之體積，該合成粉體之添加量為55%~65%，該分散劑係為PEG(Poly Ethylene Glycol)且添加量為1%~3%，而該塑化劑之種類及添加量係為：對二甲基苯酸塑化劑0.1%~3%、偏苯三酸塑化劑0.1%~2%、鄰苯二甲酸二丁酯塑化劑0.1%~5%，另該丁酮之添加量為18%~23%，該酒精係為99.5%酒精之添加量為8%~12%，該丙酮係為99.5%丙酮之添加量為2%~5%，而該行星式研磨機之研磨時間為5小時，熱壓之溫度係為80℃~120℃。
於本發明刮刀成型製作基板之步驟c中，該燒結之溫度係為1000℃~1650℃。
於本發明旋轉塗佈與網印塗佈漿料配製之步驟a中，該研磨罐內之釔安定氧化鋯球係佔1/3~1/2之體積，該合成粉體添加量為20%~30%，該分散劑係為PEG(Poly Ethylene Glycol)之添加量為0.1%~0.3%，而該塑化劑之種類及添加量係為：對二甲基苯酸塑化劑0.1%~3%、偏苯三酸塑化劑0.1%~5%、鄰苯二甲酸二丁酯塑化劑0.1%~2.5%，另該丁酮之添加量為20%~40%，該酒精係為99.5%酒精之添
加量為15%~35%，該丙酮係為99.5%丙酮之添加量為5%~20%，而該行星式研磨機之研磨時間為5小時。
於本發明旋轉塗佈與網印塗佈漿料配製之步驟b中，該溶劑之種類及添加量係為α-Terpinel 50%~90%、丁酮0.1%~10%、異丙醇0.1%~10%，該造孔劑係為Ethyl-Cellulose添加量為5%~15%，該黏結劑係為PVB添加量為1%~3%，而該塑化劑係為鄰苯二甲酸二丁酯塑化劑添加量為0.5%~2.5%，分散劑係為PEG(Poly Ethylene Glycol)添加量為0.5%~2%，另其加熱攪拌至溶解之溫度為60℃~100℃，且研磨罐內之釔安定氧化鋯球係佔1/3~1/2之體積，該合成粉體之添加量為60%~90%，該網印溶劑之添加量為10%~40%，而該行星式研磨機之研磨時間為5小時。
於本發明旋轉塗佈與網印塗佈之步驟a中，係以1500rpm~3000rpm之轉速將旋轉塗佈漿料均勻分散於陽極支撐基板與陰極支撐基板之整個表面，而其燒結之溫度係為1300℃~1500℃。
於本發明旋轉塗佈與網印塗佈之步驟b中，其燒結之溫度係為900℃~1200℃。
於本發明旋轉塗佈與網印塗佈之步驟c中，其燒結之溫度係為900℃~1200℃。
1‧‧‧刮刀成型製作基板
2‧‧‧旋轉塗佈與網印塗佈漿料配製
3‧‧‧旋轉塗佈與網印塗佈
第1圖，係本發明之流程示意圖。
第2圖，係本發明陽極支撐基板之SEM示意圖。
第3圖，係商用Elcogen型陽極支撐基板之SEM示意圖。
請參閱『第1、2及第3圖』所示，係分別為本發明之流程示意圖、本發明陽極支撐基板之SEM示意圖及商用Elcogen型陽極支撐基板之SEM示意圖。如圖所示：本發明係一種快速SOFC單元電池粉體加工以及薄膜電池片製程，其至少包含有下列步驟：
一、刮刀成型製作基板1：
步驟a：配製劑量試藥，將釔安定氧化鋯球與劑量試藥加入研磨罐中，使釔安定氧化鋯球係佔1/3~1/2之體積，並於研磨罐中加入60%~80%滿之液態溶劑，以行星式研磨機研磨5小時，使劑量試藥成試藥粉體，之後過濾釔安定氧化鋯球，再於烘乾試藥粉體後於1200℃~1500℃之溫度下進行5小時之煅燒，藉以製成合成粉體。
步驟b：取釔安定氧化鋯球加入研磨罐中至1/3~1/2之體積，並於研磨罐中加入55%~65%之合成粉體、分散劑、塑化劑、丁酮、酒精以及丙酮，再以行星式研磨機進行研磨5小時形成漿料，之後過濾釔安定氧化鋯球，且將漿料進行刮刀成膜以及裁切，並於80℃~120℃之溫度下堆疊熱壓至所需大小與厚度，藉以製成基材；其中該分散劑係為PEG(Poly Ethylene Glycol)且添加量為1%~3%，而該塑化劑之種類及添加量係為：對二甲基苯酸塑化劑0.1%~3%、偏苯三酸塑化劑0.1%~2%、鄰苯二甲酸二丁酯塑化劑0.1%~5%，另該丁酮之添加量為18%~23%，該酒精係為99.5%酒精之添加量為8%~12%，該丙酮係為99.5%丙酮之添加量為2%~5%。
步驟c：將基材加以1000℃~1650℃之溫度燒結製作成陽極支撐型基板(ASC)、陰極支撐型基板(CSC)以及電解質支撐型基板(ESC)。
二、旋轉塗佈與網印塗佈漿料配製2：
步驟a：取釔安定氧化鋯球加入研磨罐中至1/3~1/2之體積，並於研磨罐中加入20%~30%合成粉體、分散劑、塑化劑、丁酮、酒精以及丙酮，再以行星式研磨機進行研磨5小時，之後過濾釔安定氧化鋯球，藉以形成旋轉塗佈漿料，其中該塑化劑之種類及添加量係為：對二甲基苯酸塑化劑0.1%~3%、偏苯三酸塑化劑0.1%~5%、鄰苯二甲酸二丁酯塑化劑0.1%~2.5%，另該丁酮之添加量為20%~40%，該酒精係為99.5%酒精之添加量為15%~35%，該丙酮係為99.5%丙酮之添加量為5%~20%。
步驟b：將溶劑、造孔劑、黏結劑、塑化劑、分散劑及攪拌子加入燒杯後封口，並於60℃~100℃之溫度下加熱攪拌至溶解形成網印溶劑，取釔安定氧化鋯球加入研磨罐中至1/3~1/2之體積，並於研磨罐中加入60%~90%之合成粉體與10%~40%之網印溶劑，以行星式研磨機進行研磨5小時，之後過濾釔安定氧化鋯球，藉以形成網印塗佈漿料，其中該溶劑之種類及添加量係為α-Terpinel 50%~90%、丁酮0.1%~10%、異丙醇0.1%~10%，該造孔劑係為Ethyl-Cellulose添加量為5%~15%，該黏結劑係為PVB添加量為1%~3%，而該塑化劑係為鄰苯二甲酸二丁酯塑化劑添加量為0.5%~2.5%，分散劑係為PEG(Poly Ethylene Glycol)添加量為0.5%~2%。
三、旋轉塗佈與網印塗佈3：
步驟a：將旋轉塗佈漿料注於陽極支撐基板與陰極支撐基板之一面，並於1500rpm~3000rpm之轉速下以旋轉方式使旋轉塗佈漿料均勻分散於陽極支撐基板與陰極支撐基板之整個表面，並於烘乾之後以1300℃~1500℃之溫度進行燒結，使陽極支撐基板與陰極支撐基板之一面形成半電池電解質面。
步驟b：將網印漿料網印至陽極支撐基板與陰極支撐基板之半電池電解質面，並於烘乾之後以900℃~1200℃之溫度進行燒結。
步驟c：將網印漿料分別網印至電解質支撐基板之兩面，並於烘乾之後以900℃~1200℃之溫度進行燒結，使電解質支撐基板之兩面形成陰極與陽極。
另，本案透SEM觀察陽極支撐型基板(ASC)成品，如第2圖所示，由圖中(a)、(b)可以觀察到成品的陽極為多孔狀，電解質層具備高緻密性且厚度約3μm~4μm；進一步將陰極塗佈至電解質層另一面並燒結完成，如第2圖(c)所示，全電池的微結構架構完整，陰、陽極保持多孔狀，且與高緻密性電解質層的接合度良好，本發明也將Elcogen商用電池元件進行SEM微結構分析。如第3圖所示，其電池微結構之架構與本發明的陽極支撐型基板(ASC)電池元件並無太大差異。透過氣密性測試，將電池元件的標準規格數值化可以發現，本案成品的透氣性測量值為8 x 10-6darcy，而Elcogen電池元件為1 x 10-5darcy，兩者的氣密性相當接近，證實使用本專利製程製作的電池元件可以合乎商品化之標準。
如是，藉由上述之步驟，使本發明於製程中搭配行星式球磨機之機械研磨能力，同時進行破碎以及混合的步驟，並獲得材料顆粒之均一性、以及材料混合之均勻性，進而將製程由一個月至二個月以上的時程，縮短成十三日至十七日，使得本案可於維持高良率的狀態下，縮短SOFC的製程時間，簡化SOFC的製作程序，並能降低設備的投資成本以及減少材料的損耗。
綜上所述，本發明快速SOFC單元電池粉體加工以及薄膜電池片製程可有效改善習用之種種缺點，使材料可較為細緻與均勻，以提高材料
利用率降低材料之損失，藉以有效降低製程之材料成本與所需時程而達到製程簡化、快速製作、材料利用率高、降低成本以及大幅縮短SOFC單元電池整體製程之功效；進而使本發明之產生能更進步、更實用、更符合消費者使用之所須，確已符合發明專利申請之要件，爰依法提出專利申請。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍；故，凡依本發明申請專利範圍及發明說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
Claims (7)
- 一種快速SOFC單元電池粉體加工以及薄膜電池片製程，包括有下列步驟：刮刀成型製作基板：步驟a：配製劑量試藥，將釔安定氧化鋯球與劑量試藥加入研磨罐中，使釔安定氧化鋯球係佔1/3~1/2之體積，並於研磨罐中加入60%~80%滿之液態溶劑，以行星式研磨機研磨5小時，使劑量試藥成試藥粉體，之後過濾釔安定氧化鋯球，再於烘乾試藥粉體後於1200℃~1500℃之溫度下進行5小時之煅燒，藉以製成合成粉體；步驟b：取釔安定氧化鋯球加入研磨罐中至1/3~1/2之體積，並於研磨罐中加入55%~65%之合成粉體、分散劑、塑化劑、丁酮、酒精以及丙酮，再以行星式研磨機進行研磨5小時形成漿料，之後過濾釔安定氧化鋯球，且將漿料進行刮刀成膜以及裁切，並於80℃~120℃之溫度下堆疊熱壓至所需大小與厚度，藉以製成基材；其中該分散劑係為PEG(Poly Ethylene Glycol)且添加量為1%~3%，而該塑化劑之種類及添加量係為：對二甲基苯酸塑化劑0.1%~3%、偏苯三酸塑化劑0.1%~2%、鄰苯二甲酸二丁酯塑化劑0.1%~5%，另該丁酮之添加量為18%~23%，該酒精係為99.5%酒精之添加量為8%~12%，該丙酮係為99.5%丙酮之添加量為2%~5%；步驟c：將基材加以燒結製作成陽極支撐型基板(ASC)、陰極支撐型基板(CSC)以及電解質支撐型基板(ESC)；旋轉塗佈與網印塗佈漿料配製： 步驟a：取釔安定氧化鋯球加入研磨罐中，並於研磨罐中加入合成粉體、分散劑、塑化劑、丁酮、酒精以及丙酮，再以行星式研磨機進行研磨，之後過濾釔安定氧化鋯球，藉以形成旋轉塗佈漿料；步驟b：將溶劑、造孔劑、黏結劑、塑化劑、分散劑及攪拌子加入燒杯後封口，並加熱攪拌至溶解形成網印溶劑，取釔安定氧化鋯球加入研磨罐中，並於研磨罐中加入合成粉體與網印溶劑，以行星式研磨機進行研磨，之後過濾釔安定氧化鋯球，藉以形成網印塗佈漿料；以及旋轉塗佈與網印塗佈：步驟a：將旋轉塗佈漿料注於陽極支撐基板與陰極支撐基板之一面，以旋轉方式使旋轉塗佈漿料均勻分散於陽極支撐基板與陰極支撐基板之整個表面，之後進行烘乾與燒結，使陽極支撐基板與陰極支撐基板之一面形成半電池電解質面；步驟b：將網印漿料網印至陽極支撐基板與陰極支撐基板之半電池電解質面，之後進行烘乾與燒結；步驟c：將網印漿料分別網印至電解質支撐基板之兩面，之後進行烘乾與燒結，使電解質支撐基板之兩面形成陰極與陽極。
- 依申請專利範圍第1項所述之快速SOFC單元電池粉體加工以及薄膜電池片製程，其中，刮刀成型製作基板之步驟c中，該燒結之溫度係為1000℃~1650℃。
- 依申請專利範圍第2項所述之快速SOFC單元電池粉體加工以及薄膜電池片製程，其中，旋轉塗佈與網印塗佈漿料配製之步驟a中，該研磨罐內之釔安定氧化鋯球係佔1/3~1/2之體積，該合成粉 體添加量為20%~30%，該分散劑係為PEG(Poly Ethylene Glycol)之添加量為0.1%~0.3%，而該塑化劑之種類及添加量係為：對二甲基苯酸塑化劑0.1%~3%、偏苯三酸塑化劑0.1%~5%、鄰苯二甲酸二丁酯塑化劑0.1%~2.5%，另該丁酮之添加量為20%~40%，該酒精係為99.5%酒精之添加量為15%~35%，該丙酮係為99.5%丙酮之添加量為5%~20%，而該行星式研磨機之研磨時間為5小時。
- 依申請專利範圍第3項所述之快速SOFC單元電池粉體加工以及薄膜電池片製程，其中，旋轉塗佈與網印塗佈漿料配製之步驟b中，該溶劑之種類及添加量係為α-Terpinel 50%~90%、丁酮0.1%~10%、異丙醇0.1%~10%，該造孔劑係為Ethyl-Cellulose添加量為5%~15%，該黏結劑係為PVB添加量為1%~3%，而該塑化劑係為鄰苯二甲酸二丁酯塑化劑添加量為0.5%~2.5%，分散劑係為PEG(Poly Ethylene Glycol)添加量為0.5%~2%，另其加熱攪拌至溶解之溫度為60℃~100℃，且研磨罐內之釔安定氧化鋯球係佔1/3~1/2之體積，該合成粉體之添加量為60%~90%，該網印溶劑之添加量為10%~40%，而該行星式研磨機之研磨時間為5小時。
- 依申請專利範圍第4項所述之快速SOFC單元電池粉體加工以及薄膜電池片製程，其中，旋轉塗佈與網印塗佈之步驟a中，係以1500rpm~3000rpm之轉速將旋轉塗佈漿料均勻分散於陽極支撐基板與陰極支撐基板之整個表面，而其燒結之溫度係為1300℃~1500℃。
- 依申請專利範圍第5項所述之快速SOFC單元電池粉體加工以及薄膜電池片製程，其中，旋轉塗佈與網印塗佈之步驟b中，其燒結之溫度係為900℃~1200℃。
- 依申請專利範圍第6項所述之快速SOFC單元電池粉體加工以及薄膜電池片製程，其中，旋轉塗佈與網印塗佈之步驟c中，其燒結之溫度係為900℃~1200℃。
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