CN103794495A - 一种基于石墨烯场效应晶体管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯场效应晶体管，特指一种基于石墨烯场效应晶体管的制备方法。本发明采用金属气源Ga离子对石墨烯表面进行辐照，能够对石墨烯进行空穴掺杂，Ga离子能够向石墨烯中引入压应力，以及辐照产生的热对石墨烯起退火作用。对于基于改性的石墨烯场效应晶体管而言，退火作用减弱了场效应晶体管的输出非线性，引入的压应变打开石墨烯的能带结构，提高石墨烯场效应晶体管的开关比，促进了场效应晶体管在逻辑电路中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯场效应晶体管，特指一种基于石墨烯场效应晶体管的制备方法。
背景技术
石墨烯（graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，由于在狄拉克点附近的线性能带结构色散和电子与空穴二者极高的载流子迁移率，石墨烯呈现出奇特的电子特性，如量子自旋霍尔效应，基于上述原因，石墨烯作为下一代半导体材料，引起了相当多的关注。
就基于石墨烯微纳器件的发展而言，重要的是对掺杂载流子的浓度和载流子类型的精确控制，目前已经提出的掺杂方法主要集中在石墨烯CVD合成过程中通入氨气（NH3），合成掺杂的石墨烯（X. R. Wang, X. L. Lin, L. Zhang, et al. N-Doping of Grapheme Through Electrothermal Reactions with Ammonia. Science, 2009, 324(5928): 768-771.）；或者通过外部施加偏压对基于石墨烯场效应管中的电子或空穴进行控制（K. Berke, S. Tongay, M. A. McCarthy, et al. Current transport across the pentacene/CVD-grown graphene interface for diode application. Journal of physics: condensed matter, 2012, 24(25): 255802.）；最近，研究者通过使用有机分子对石墨烯表面的进行改性，如四氟四氰基醌二甲烷（F4-CNQ）对石墨烯进行P型（空穴）掺杂（陈立, 何玉玲, 陈枫等. 聚四氟乙烯/石墨烯复合材料的制备.全国高分子材料科学与工程研讨会, 2012年10月16日-20日, 中国武汉.），除此之外，对于石墨烯微纳器件而言，制作方法是巨大的挑战。石墨烯的厚度太小，一般的微机械加工条件下获得的石墨烯场效应晶体管测试结果不太理想，因为图形转移的过程中避免不了光刻胶的使用，光刻胶的去除非常重要，光刻胶能改石墨烯的性质，综上所述，基于石墨烯微纳器件的加工，必须依赖于电子束曝光加工的方法，这一加工方法相对比较昂贵。
发明内容
本发明的主要内容是为了克服上述条件的约束和技术上的不足，提出了利用聚焦离子束系统（focus ion beam）中的金属Ga离子气源，对石墨烯进行离子辐射从而达到改性的目的，本发明还提供了避免使用电子束曝光的条件下，利用Ga离子辐照向石墨烯中引入压应力，制作基于石墨烯压应变场效应晶体管，引入的压应变能够打开石墨烯的能带结构，提高场效应晶体管的开关比。
本发明基于石墨烯场效应晶体管的制作的技术方案是：采用如下步骤；①在n-Si衬底上热氧化生长300nm的SiO2；②通过缓冲氧化物刻蚀剂对SiO2进行刻蚀，形成沟槽（Trench）；③在SiO2表面分别溅射源极电极和漏极电极；④将Pt基上通过CVD生长的石墨烯转移到制作好的衬底上；⑤利用聚焦离子束系统的刻蚀功能，将沟道中的石墨烯刻蚀掉，形成基于石墨烯的场效应晶体管。
一种基于石墨烯场效应晶体管的制备方法，包括在n-Si衬底上生长SiO2的步骤；对SiO2表面预处理、旋涂光刻胶及光刻胶烘干后对光刻胶进行曝光及显影实现图形的转移的步骤；在未覆盖光刻胶的二氧化硅的表面刻蚀形成沟槽的步骤；继续在二氧化硅表面旋涂光刻胶，对光刻胶曝光显影实现图形的转移的步骤；在未覆盖光刻胶的SiO2表面分别溅射TiW 和 Au作为场效应晶体管的源极和漏极的步骤；将Pt基上通过CVD生长的石墨烯转移到制作好的衬底上形成器件的步骤；刻蚀掉沟槽中的石墨烯形成基于石墨烯的场效应晶体管的步骤和对场效应晶体管进行改性和引入压应力的步骤，其特征在于：所述刻蚀掉沟槽中的石墨烯形成基于石墨烯的场效应晶体管的步骤为：将器件置于聚焦离子束系统中，将聚焦离子束系统抽至真空，调节聚焦离子束系统的相关参数，能量值为30 keV，离子束电流为0.3 nA，停留时间为1 μs，利用聚焦离子束的刻蚀能力，用Ga离子刻蚀掉沟槽中的石墨烯，形成基于石墨烯的场效应晶体管。
所述的一种基于石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于：所述的对场效应晶体管进行改性和引入压应力的步骤为：将制备完成的基于石墨烯场效应晶体管再次置于聚焦离子束系统中，将系统抽至真空，调节聚焦离子束系统的相关参数，能量值为30 keV，离子束电流为0.3 nA，停留时间为1 μs，利用金属气源Ga离子辐照石墨烯晶体管的沟槽。
本发明基于石墨烯改性的技术方案是将制作的石墨烯场效应管置于聚焦离子束系统中，将系统调至真空，调节聚焦离子束系统的相关参数，利用金属气源Ga离子对石墨烯沟道进行离子辐照，从而达到改性和引入压应力的目的。
本发明采用上述技术方案具有的有益效果是：1.石墨烯材料采用化学气相沉积法（CVD）制备，所得到的石墨烯面积大、质量高、可控性强；2.采用与CMOS兼容的表面微加工工艺，具有质量小、功耗低等特点；3.避免使用电子束曝光，节约了制作成本；4.利用金属气源Ga离子对石墨烯辐照，引入的压应变，能够打开石墨烯的能带结构，提高开关比，增加基于石墨烯场效应晶体管的传感器的灵敏度；5.Ga离子辐射能够减弱场效应晶体管输出曲线非线性程度，为制作线性输出的场效应晶体管提供一种有效的方法。
附图说明
图1给出的是本发明基于石墨烯压应变场效应晶体管的三维示意图及电学测试线路图；
图2给出的是图1中基于石墨烯场效应晶体管的制作流程图，依次按2a ~ 2h的顺序制作；
图中：1.n型Si衬底；2.热氧化形成SiO2；3.光刻胶；4.RIE刻蚀形成的沟槽；5.光刻胶；6. TiW(5 nm)/Au (100 nm)电极；7.石墨烯(graphene)；8.FIB刻蚀形成的石墨烯场效应晶体管。
图3给出的是图1中石墨烯沟道在金属起源Ga离子辐照前后的Raman图像；
图4给出的是图1中基于石墨烯场效应晶体管的输出特性曲线；
图5给出的是图1中基于石墨烯场效应晶体管的转移特性曲线。
具体实施方式
本发明涉及石墨烯改性和基于石墨烯的压应变p型场效应晶体管制作方法，场效应晶体管的结构示意图如图1所示，具有一块掺杂浓度为1016/cm3的n型硅片作为衬底，即n-Si衬底，以n-Si衬底作为背栅，采用自下而上的加工方法制备背栅型场效应晶体管。
参见图2，图1所示的基于石墨烯的压应变P型场效应晶体管的制作步骤如下所示：
① 在掺杂浓度为1016/cm3的n-Si衬底表面热干氧化生长300 nm 的SiO2，控制温度在1000℃-1050 ℃，时间为20分钟，如图2b。
② 为防止SiO2表面有污染物，先将SiO2表面用蒸馏水进行清洗， 然后除待刻蚀成宽度为6 μm ~8 μm的4条沟槽外，其余的二氧化硅表面旋涂上厚度为0.7μm~3μm的光刻胶，对光刻胶进行烘干，烘干之后对光刻胶进行曝光及显影，实现图形的转移，如图2c。
③ 通过反应离子刻蚀（RIE）方法，在图2c中未覆盖光刻胶的二氧化硅的表面刻蚀形成深为290 nm沟槽，并用丙酮将光刻胶清洗，如图2d。
④ 如上述步骤2中光刻的工艺，除SiO2表面的左端和右端5μm及凸起的中间留3μm- 4μm的缝隙不覆盖光刻胶，再继续在其余的二氧化硅表面及沟槽中旋涂厚度为0.7μm~3μm的光刻胶，对光刻胶曝光显影，实现图形的转移，如图2e。
⑤ 利用磁控溅射的方法，具体参数为：电源/功率：300W、基片温度：127 ℃、腔体压力：3.2 MPa，溅射时间：260 s，分别以TiW和Au作为钯源，在图2e中未覆盖光刻胶的SiO2表面分别溅射厚度为5 nm TiW 和100 nm Au作为场效应晶体管的源极和漏极，如图2f，这里TiW用来增加Au与SiO2表面的粘附力。
⑥ 将在Pt基上CVD合成的石墨烯通过湿法转移的方法（方法参见金属所任文才老师课题组转移的方法，L.B.Gao, W.C.Ren, H.L.Xu, et al. Repeated growthand bubbling transfer of graphene with millimetre-size single-crystal grains usingplatinum.Nature.Communications. 2012, 6(699):1-5.），转移到制备的衬底上，通过丙酮溶液去除PMMA胶之后，用超临界干燥机（Critical Point Dryer, CPD）把整个器件从液态的环境中转移到空气中，如图2g。
⑦ 将上述的器件置于聚焦离子束系统中，将聚焦离子束系统抽至真空，调节聚焦离子束系统（FIB）的相关参数，能量值为30 keV，离子束电流为0.3 nA，停留时间为1 μs，利用聚焦离子束的刻蚀能力，用Ga离子刻蚀掉Trench中的石墨烯，形成基于石墨烯的场效应晶体管，如图2h。
⑧ 将制备完成的石墨烯场效应晶体管再次置于聚焦离子束系统中，将系统抽至真空，保持步骤⑦中聚焦离子束系统中相关参数不变，利用金属气源Ga离子辐照石墨烯晶体管的沟槽。
通过对比辐射前后石墨烯的Raman图像，如图3所示，发现G峰发生了相对较小的平移，从~1582 cm-1变化到~1603 cm-1，对应的掺杂浓 （按照文献Das.A, Novoselov.K. S, Geim.A.K, et al. Monitoring dopants by Raman scattering in an electrochemically top-gated graphene transistor. Nature Nanotechnology. 2008(3): 210–215.中提到的方法计算得到）。Raman的G峰发生红移，证明了Ga离子对石墨烯的掺杂为P型掺杂，与图5中石墨烯场效应晶体管转移特性曲线中狄拉克点位于正半轴相一致。
图4中场效应晶体管输出特性曲线中，由于聚焦离子束系统辐照产生的热相当于对石墨烯进行退火处理，使得石墨烯表面的一些吸附物（如水等），使得场效应晶体管的输出非线性程度降低。
Ga离子的辐照能够对石墨烯的相关力学性能也会产生影响，图3中辐照前后石墨烯的Raman图像的2D峰发生红移，也就是说Ga离子的辐照向石墨烯薄膜中引入了压应力，根据公式
式中ω2D为辐射后2D峰对应的频率值，ω2D eq为辐射前单晶石墨烯的2D峰，如图3中辐射后2D峰位于2703 cm-1，而辐射前石墨烯的2D峰位于2685 cm-1。根据上述公式，可以估算出Ga离子向石墨烯沟道中引入的压应力产生的压应变为0.15%。双轴应变能够打开石墨烯的能带结构，从而提高石墨烯场效应晶体管的开关比。定义石墨烯场效应晶体管的开关比为转移特性曲线的最大电流值比上最小电流值，即I max/I min，从图5中可以发现，Ga离子辐射后明显提高了石墨烯场效应晶体管的开关比。
Claims (8)
1.一种基于石墨烯场效应晶体管的制备方法，包括在n-Si衬底上生长SiO2的步骤；对SiO2表面预处理、旋涂光刻胶及光刻胶烘干后对光刻胶进行曝光及显影实现图形的转移的步骤；在未覆盖光刻胶的二氧化硅的表面刻蚀形成沟槽的步骤；继续在二氧化硅表面旋涂光刻胶，对光刻胶曝光显影实现图形的转移的步骤；在未覆盖光刻胶的SiO2表面分别溅射TiW 和 Au作为场效应晶体管的源极和漏极的步骤；将Pt基上通过CVD生长的石墨烯转移到制作好的衬底上形成器件的步骤；刻蚀掉沟槽中的石墨烯形成基于石墨烯的场效应晶体管的步骤和对场效应晶体管进行改性和引入压应力的步骤，其特征在于：所述刻蚀掉沟槽中的石墨烯形成基于石墨烯的场效应晶体管的步骤为：将器件置于聚焦离子束系统中，将聚焦离子束系统抽至真空，调节聚焦离子束系统的相关参数，能量值为30 keV，离子束电流为0.3 nA，停留时间为1 μs，利用聚焦离子束的刻蚀能力，用Ga离子刻蚀掉沟槽中的石墨烯，形成基于石墨烯的场效应晶体管。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于：所述的对场效应晶体管进行改性和引入压应力的步骤为：将制备完成的基于石墨烯场效应晶体管再次置于聚焦离子束系统中，将系统抽至真空，调节聚焦离子束系统的相关参数，能量值为30 keV，离子束电流为0.3 nA，停留时间为1 μs，利用金属气源Ga离子辐照石墨烯晶体管的沟槽。
3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于：所述在n-Si衬底上生长SiO2的步骤指：利用热干氧化在掺杂浓度为1016/cm3的n-Si衬底表面生长300 nm 的SiO2，控制温度在1000℃-1050 ℃，时间为20分钟。
4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于：对SiO2表面预处理、旋涂光刻胶及光刻胶烘干后对光刻胶进行曝光及显影实现图形的转移的步骤指：先将SiO2表面用蒸馏水进行清洗， 然后除待刻蚀成宽度为6 μm ~8 μm的4条沟槽外，其余的二氧化硅表面旋涂上厚度为0.7μm~3μm的光刻胶，对光刻胶进行烘干，烘干之后对光刻胶进行曝光及显影，实现图形的转移。
5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于：所述在未覆盖光刻胶的二氧化硅的表面刻蚀形成沟槽的步骤指：利用反应离子刻蚀方法，在未覆盖光刻胶的二氧化硅的表面刻蚀形成深为290 nm沟槽，并用丙酮将光刻胶清洗。
6.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于：所述继续在二氧化硅表面旋涂光刻胶，对光刻胶曝光显影实现图形的转移的步骤指：除SiO2表面的左端和右端5μm及凸起的中间留3μm- 4μm的缝隙不覆盖光刻胶，再继续在其余的二氧化硅表面及沟槽中旋涂厚度为0.7μm~3μm的光刻胶，对光刻胶曝光显影，实现图形的转移。
7.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于：所述在未覆盖光刻胶的SiO2表面分别溅射TiW 和 Au作为场效应晶体管的源极和漏极的步骤指：利用磁控溅射的方法，具体参数为：电源/功率：300W、基片温度：127 ℃、腔体压力：3.2 MPa，溅射时间：260 s，分别以TiW和Au作为钯源，未覆盖光刻胶的SiO2表面分别溅射厚度为5 nm TiW 和100 nm Au作为场效应晶体管的源极和漏极。
8.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯场效应晶体管的制备方法，其特征在于：所述将Pt基上通过CVD生长的石墨烯转移到制作好的衬底上形成器件的步骤指：将在Pt基上CVD合成的石墨烯通过湿法转移的方法，转移到制备的衬底上，通过丙酮溶液去除PMMA胶之后，用超临界干燥机把整个器件从液态的环境中转移到空气中。
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