CN103787419B - 一种四氧化三锰纳米颗粒材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，具体为一种四氧化三锰纳米颗粒材料的制备方法。本发明以二价锰盐为原料，以水溶性硫氰酸盐为助剂，在超声波作用下与碱溶液反应获得四氧化三锰纳米颗粒材料。本发明工艺简单，条件温和，容易生产。本发明制得的四氧化三锰纳米颗粒材料可作为先进功能材料应用。

Description

一种四氧化三锰纳米颗粒材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种四氧化三锰纳米颗粒材料的简易制备方法。
背景技术
四氧化三锰（Mn3O4）在工业上有非常广泛的应用，比如：是软磁铁氧体的生产原料，是制备锂离子电池电极材料的锰基材料，也是计算机信息系统中的磁存储材料，还可以用于高品质电感器件等。四氧化三锰也可以用于催化分解有机物，在环保领域有重要用途。
四氧化三锰纳米材料与本体材料相比有更优良的性能。合成纳米结构的四氧化三锰有多种方法。比如：在双氧水强氧化性介质中合成纳米结构四氧化三锰；在表面活性剂和加热条件下，也可以合成四氧化三锰纳米颗粒；以高锰酸钾和乙醇为原料，再在水热反应釜中合成四氧化三锰纳米颗粒。[（1）郎婷，许东东，易梦雨，孙维义，申武，苏仕军，应用化工，2013，42(12)：2135；（2）Yu T, et al., Chem Mater  2009, 21(11): 2272; （3）郭磊, 雷良才, 张俊, 王思瑶, 韩向艳, 储刚, 人工晶体学报，2010，39(6)：1446]
最近，我们发现硫氰酸亚铜与氢氧化钠反应能很容易生成氧化亚铜纳米线。我们认为这可能与硫氰酸盐体系的特殊性质有关。[（4）徐伟，肖星星，夏鹏，一种氧化亚铜纳米线多孔薄膜及其制备方法和应用，发明专利申请号: 2014100140030；（5）徐伟，肖星星，夏鹏，孙倩，田果，一种氧化亚铜纳米线材料及其简易制备方法，发明专利申请号: 2014100188097.]
其他种类的过渡金属硫氰酸盐也可能有类似的性质。本发明证明：二价锰的硫氰酸盐体系，在碱溶液作用下，能够合成四氧化三锰纳米颗粒材料。这一策略还可以用于合成更多种类的金属氧化物纳米材料。
发明内容
本发明的目的在于提出一种工艺简单、成本低、并且容易批量生产的四氧化三锰纳米颗粒材料的简易制备方法。
本发明提出的四氧化三锰纳米颗粒材料的简易制备方法，是以硫氰酸锰为前体，通过与碱溶液反应来制备四氧化三锰。为了操作方便和降低成本，本发明以二价锰盐和硫氰酸盐的混合水溶液制备得制备硫氰酸锰水溶液，来代替纯净的硫氰酸锰，再与碱溶液反应，制备得到四氧化三锰纳米颗粒材料。
本发明还提出在超声波辅助作用下加速硫氰酸锰与碱溶液的反应 。
本发明中，所述二价锰盐可采用二氯化锰；硫氰酸盐可采用硫氰酸钠；碱溶液可采用氢氧化钠水溶液。
本发明方法的具体操作步骤为：将等当量的二氯化锰水溶液和硫氰酸钠水溶液混合，搅拌均匀，然后加入氢氧化钠水溶液中，再用超声波作用一段时间，抽滤，洗涤，干燥，即得四氧化三锰纳米颗粒材料。二氯化锰水溶液和硫氰酸钠水溶液的浓度为0.1~1.0摩尔/升；氢氧化钠水溶液的浓度为0.03~0.1摩尔/升；超声波作用时间为0.5~2小时。
粉末X-射线衍射（XRD）分析证明制得的纳米颗粒材料是四氧化三锰。
扫描电子显微镜（SEM）观察显示纳米颗粒的尺寸在100纳米以下。
本发明制得的四氧化三锰纳米颗粒材料表观上类似一般的粉体，微观上由四氧化三锰纳米颗粒堆积而成；纳米颗粒尺寸小于100纳米。
本发明提出的制备方法非常简单，容易生产。
本发明制得的这种四氧化三锰纳米颗粒材料有广泛的用途，可作为新型的化工材料，比如：用做软磁铁氧体的生产原料，用做锂离子电池的锰基电极材料等。也可以用做催化剂，在环保领域取得应用。
附图说明
图1为四氧化三锰纳米颗粒材料的XRD分析结果。（图中，纵坐标为强度；横坐标为2θ角度）。
图2为四氧化三锰纳米颗粒材料的SEM图像。
图3为更高分辨率下，四氧化三锰纳米颗粒材料的SEM图像。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明提出的四氧化三锰纳米颗粒材料的简易制备方法：
 实施例1
往反应瓶中加入40毫升二氯化锰水溶液（浓度：0.5摩尔/升），再加入80毫升硫氰酸钠水溶液（浓度：0.5摩尔/升），搅拌10分钟后，再将此混合溶液加入盛有400毫升的氢氧化钠水溶液（浓度：0.05摩尔/升）中，用超声波作用1小时，抽滤，洗涤，50℃下烘干，即得四氧化三锰纳米颗粒材料。粗产率大于60%。
图1是XRD分析结果，证明产物是四氧化三锰。（图中，纵坐标为强度；横坐标为2θ角度）。
图2是四氧化三锰纳米颗粒材料的典型SEM图像，显示固体材料由纳米颗粒组成。
图3是更高分辨率下四氧化三锰纳米颗粒材料的SEM图像，显示大多数纳米颗粒的尺寸小于80纳米。
实施例2
往反应瓶中加入80毫升二氯化锰水溶液（浓度：0.25摩尔/升），再加入40毫升硫氰酸钠水溶液（浓度：1.0摩尔/升），搅拌10分钟后，再将此混合溶液加入盛有600毫升的氢氧化钠水溶液（浓度：0.08摩尔/升）中，用超声波作用1小时，抽滤，洗涤，50℃下烘干，即得四氧化三锰纳米颗粒材料。粗产率大于70%。
XRD分析结果和典型的SEM图像类似实施例1的结果。

Claims (1)

1. 一种四氧化三锰纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，以二价锰盐和硫氰酸盐的混合水溶液来制备硫氰酸锰水溶液，再与碱溶液混合，在超声波作用下进行化学反应，制备得到四氧化三锰纳米颗粒材料；其中，所述二价锰盐采用二氯化锰；硫氰酸盐采用硫氰酸钠；碱溶液采用氢氧化钠水溶液；具体操作步骤为：
将等当量的二氯化锰水溶液和硫氰酸钠水溶液混合，搅拌均匀，然后加入氢氧化钠水溶液中，再用超声波作用一段时间，抽滤，洗涤，干燥，即得四氧化三锰纳米颗粒材料；其中，二氯化锰水溶液和硫氰酸钠水溶液的浓度为0.1~1.0摩尔/升；氢氧化钠水溶液的浓度为0.03~0.1摩尔/升；超声波作用时间为0.5~2小时。
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