CN103785431A - 一种表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂的制备方法及应用，涉及光催化剂领域。所述制备方法，包括如下步骤：将硝酸银溶液加入甘氨酸溶液中，搅拌均匀；然后加入磷酸，在搅拌条件下反应；反应结束后，离心取沉淀，洗涤、干燥得到所述表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂。本发明表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂的制备方法简单、环保，易于较大批量制备，得到的磷酸银光催化剂具有新颖的形貌，为表面侵蚀性四叉型结构，比表面积高，具有较高的光催化活性，可以应用于降解有机污染物方面。

Description

一种表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及光催化剂领域，具体涉及一种表面侵蚀性四叉型磷酸银的制备方法及应用。
背景技术
随着环境污染日益严重,人类社会和经济可持续发展日益受到严重威胁，正处在城镇化和工业化加速发展阶段的中国，对清洁能源和可再生能源的需求尤为迫切。光催化技术是一种颇具应用前景的应用技术，因此，研究可见光响应型光催化剂具有十分重要的意义。
1972年，日本科学家Fujishima等发现TiO2单晶电级可以实现光催化分解水（FujishimaA,1972），后来又发现纳米TiO2具有光催化降解有机物的能力，并且具有较高的稳定性、无毒无污染等突出的优点，在光催化领域得到广泛而深入的研究。但TiO2的禁带宽度为3.2eV，其吸收波长为387.5nm,仅能吸收紫外光。但紫外光仅占照射到地面太阳光谱的5%；且其载流子复合率较高，综合起来其太阳能的利用效率仅在1%左右，催化剂的催化活性较低。为此需要开发新的可见光响应光催化材料。
发明内容
    本发明的目的是提供一种表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂的制备方法，该制备方法简单、环保，易于较大批量制备。
本发明的另一目的是提供上述表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂。
本发明的再一目的是提供上述表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂在降解有机污染物方面的应用。
一种表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂的制备方法，包括如下步骤：将硝酸银溶液加入甘氨酸溶液中，搅拌均匀；然后加入磷酸，在搅拌条件下反应；反应结束后，离心取沉淀，洗涤、干燥得到所述表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂。
所述硝酸银溶液的浓度为0.05~0.2mol/L。
所述甘氨酸溶液的浓度为0.05~0.3mol/L；所述硝酸银溶液与甘氨酸溶液的体积比1:（0.5~2）。
所述硝酸银与磷酸的摩尔比为2:（0.1~2）。
所述反应温度为5~25℃，反应时间为15~60分钟。
干燥温度为5~60℃，干燥时间为3~48小时。
所述洗涤方法为蒸馏水洗涤。
本发明还提供上述方法制备的表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂。
本发明还提供所述磷酸银光催化剂在降解有机污染物方面的应用。
    本发明提供表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂的制备方法，该制备方法简单、环保，易于较大批量制备。
本发明磷酸银光催化剂具有新颖的形貌，为表面侵蚀性四叉型结构，比表面积高，具有较高的光催化活性，可以应用于降解有机污染物方面。
附图说明
图1是实施例1中光催化剂的X射线电子衍射图像（XRD）。
图2 是实施例1中光催化剂放大800倍的电子显微镜形貌图。
图3是实施例1中光催化剂放大2700倍的电子显微镜形貌图。
图4是实施例1中光催化剂在可见光下（＞420nm）降解活性图，C0为罗丹眀B的初始浓度，C为经过可见光照射t时刻罗丹眀B浓度值。。
具体的实施方式
实施例1
分别配制0.1mol/L的硝酸银水溶液和0.1mol/L的甘氨酸水溶液。取10mL硝酸银水溶液加入到10mL甘氨酸水溶液中，搅拌均匀，最后加入28μL的磷酸（质量百分浓度为85%），在25℃、搅拌条件下反应60分钟。反应结束后，离心取沉淀，用蒸馏水洗涤两次，30℃下干燥24小时，即得光催化剂。通过图1可以看出，制备的光催化剂成分为纯的磷酸银。通过图2和3可以看出，光催化剂具有新颖的形貌，为表面侵蚀性四叉型结构，比表面积高，将具有较高的光催化活性。
 
实施例2
分别配制0.1mol/L的硝酸银水溶液和0.3mol/L的甘氨酸水溶液。取10mL硝酸银水溶液加入到5mL甘氨酸水溶液中，搅拌均匀，最后加入40μL的磷酸（质量百分浓度为85%），在25℃、搅拌条件下反应1h。反应结束后，离心取沉淀，用蒸馏水洗涤两次，40℃下干燥24小时，即得到光催化剂。通过该催化剂的X射线电子衍射图像和电子显微镜形貌图，可以看出该光催化剂成分为纯的磷酸银，并且具有新颖的形貌，为表面侵蚀性四叉型结构。
实施例3
分别配制0.05mol/L的硝酸银水溶液和0.05mol/L的甘氨酸水溶液。取10mL硝酸银水溶液加入到10mL甘氨酸水溶液中，搅拌均匀，最后加入28μL的磷酸（质量百分浓度为85%），在20℃、搅拌条件下反应30分钟。反应结束后，离心取沉淀，用蒸馏水洗涤两次， 60℃下干燥24小时，即得光催化剂。通过该催化剂的X射线电子衍射图像和电子显微镜形貌图，可以看出该光催化剂成分为纯的磷酸银，并且具有新颖的形貌，为表面侵蚀性四叉型结构。
 
应用实施例
制备实心四叉型磷酸银：将3mmol磷酸加入80 mL蒸馏水，然后在搅拌条件下将2.5 mmol硝酸银（即0.4248g）加入其中。之后，把37.5 mmol 尿素（即2.2522g）加入上述混合液，再将所得的溶液转移至高压釜，在80度下反应24小时。最后冷却到室温即得到实心四叉型磷酸银。
将实施例1制备的磷酸银光催化剂用来降解罗丹明B，同时设立实心四叉型磷酸银对照。称取0.1g实施例1制备的磷酸银光催化剂加入200mL、浓度为50mg/L的罗丹明B溶液中，首先避光搅拌30min，然后在可见光下进行光催化反应，间隔一定时间取3mL反应液，离心分离后取上层清液，用分光光度计检测罗丹明B在553nm处吸光度的变化，来衡量溶液中罗丹明B的浓度变化。绘制C/C0随时间的变化曲线，以表征光催化剂的催化活性，其中C0为罗丹眀B的初始浓度，C为经过可见光照射t时刻罗丹眀B浓度值。根据检测结果我们制出活性对比图（图4）。从图4可以看出，光照射下，实施例1制备的磷酸银光催化剂7min已完全降解罗丹明B，而实心四叉型磷酸银需要15min。实施例1制备的磷酸银光催化剂的光催化活性远远高于传统实心四叉形磷酸银，大大提高了降解有机物的效率。
实施例1和3制备的光催化剂具有与实施例1光催化剂相似的催化性能。

Claims (9)

1.一种表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将硝酸银溶液加入甘氨酸溶液中，搅拌均匀；然后加入磷酸，在搅拌条件下反应；反应结束后，离心取沉淀，洗涤、干燥得到所述表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂。
2.根据权利要求1所述表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于所述硝酸银溶液的浓度为0.05~0.2mol/L。
3.根据权利要求2所述表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于所述甘氨酸溶液的浓度为0.05~0.3mol/L；所述硝酸银溶液与甘氨酸溶液的体积比1:（0.5~2）。
4.根据权利要求3所述表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于所述硝酸银与磷酸的摩尔比为2:（0.1~2）。
5.根据权利要求4所述表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于所述反应温度为5~25℃，反应时间为15~60分钟。
6.根据权利要求5所述表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于干燥温度为5~60℃，干燥时间为3~48小时。
7.根据权利要求6所述表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于所述洗涤方法为蒸馏水洗涤。
8.一种权利要求1-7之一所述方法制备的表面侵蚀性四叉型磷酸银光催化剂。
9.权利要求8所述磷酸银光催化剂在降解有机污染物方面的应用。
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