CN105435823A - 一种菱形十二面体磷酸银光催化剂及制备与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光催化材料技术领域，公开了一种菱形十二面体磷酸银光催化剂及制备与应用。所述制备方法为：将AgNO3或AgNO3与尿素加入到DMF与水的混合溶剂中，搅拌混合均匀，得到混合液；配制磷酸氢二钠水溶液，然后将其滴加到上述混合液中，室温条件下搅拌反应；将反应所得沉淀物经洗涤、干燥，即得菱形十二面体磷酸银光催化剂。本发明的催化剂以DMF/水比例、尿素投加量共同调控制备而成。本发明制备方法简单，条件温和，易于规模化生产，所得催化剂具有较高的光催化活性，能够在可见光下催化降解有机污染物。

Description

一种菱形十二面体磷酸银光催化剂及制备与应用
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种菱形十二面体磷酸银光催化剂及制备与应用。
背景技术
半导体光催化是有效的降解污染物的方法，近年来得到广泛的研究。对于光催化材料，大部分传统的光催化剂只能吸收紫外线，因此开发能够被可见光激发的新型光催化材料越来越引起学者们的重视。磷酸银(Ag3PO4)作为一种新型可见光响应光催化剂，在可见光的照射下具有优异的光催化性能，能够降解有机污染物，近年来受到了人们的广泛关注。目前，已有研究制备了多种规则形貌的Ag3PO4光催化剂，通过形貌调控，使其高能面暴露，从而提高了磷酸银可见光催化性能。因此研究磷酸银简便的合成方法和提高其催化活性成为行业中研究的重点。
发明内容
基于以上现有技术，本发明的首要目的在于提供一种菱形十二面体磷酸银光催化剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的菱形十二面体磷酸银光催化剂。
本发明的再一目的在于提供上述菱形十二面体磷酸银光催化剂在催化降解有机污染物，如罗丹明B等物质中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种菱形十二面体磷酸银光催化剂的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将AgNO3或AgNO3与尿素加入到N，N-二甲基甲酰胺(DMF)与水的混合溶剂中，搅拌混合均匀，得到混合液；
(2)配制磷酸氢二钠水溶液，然后将其滴加到步骤(1)所得混合液中，室温条件下搅拌反应；
(3)反应所得沉淀物经洗涤、干燥，即得菱形十二面体磷酸银光催化剂。
优选地，步骤(1)中所述尿素的加入量为AgNO3摩尔量的4～6倍；更优选尿素的加入量为AgNO3摩尔量的5倍。
优选地，所述DMF与水的混合溶剂中，DMF:水的体积比为(15:5)～(5:15)；更优选DMF:水的体积比为5:15。
优选地，步骤(1)中所述的搅拌是指以转速为500r/min搅拌10min。
优选地，步骤(2)中所述搅拌反应是指以转速为500r/min搅拌反应1h。
优选地，步骤(3)中所述的洗涤是指以蒸馏水和无水乙醇交替洗涤；所述的干燥是指置于60℃真空干燥箱中干燥12h。
一种菱形十二面体磷酸银光催化剂，通过以上方法制备得到。
上述菱形十二面体磷酸银光催化剂在催化降解有机污染物，如罗丹明B等物质中的应用。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的制备方法简单可控，无需添加表面活性剂，在室温下即可制备完成，有利于规模化生产；
(2)本发明可进一步以DMF和尿素共同调控光催化剂形貌，提高了催化剂对可见光的吸收，增强了其光催化活性；
(3)本发明所制备的菱形十二面体磷酸银光催化剂对罗丹明B具有良好的光催化降解特性。
附图说明
图1为实施例2不同DMF/H2O比例条件下制备得到的菱形十二面体磷酸银光催化剂在可见光下对罗丹明B的降解曲线图；
图2为实施例3不同尿素投加量条件下制备得到的磷酸银光催化剂在可见光下对罗丹明B的降解曲线图；
图3为实施例4所得表面受侵蚀的菱形十二面体磷酸银光催化剂的电镜扫描图；
图4为实施例1(a)、实施例2(b：DMF/H2O为5:15)、实施例3(c：尿素投加量为15mmoL)和实施例4(d)合成的不同形貌的磷酸银光催化剂在可见光下对罗丹明B的催化降解曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施例所得磷酸银光催化剂在可见光辐射下降解罗丹明B的光催化活性测试方法和条件如下：
活性测试在100mL石英反应器中进行。采用500W氙灯(设有滤光片λ≥420nm)为辐射光源，反应液为100mL8mg/L罗丹明B水溶液，加入0.1g催化剂。在持续的搅拌下，先在黑暗条件下反应30min，使其达到吸附平衡，然后在光照下反应1h。每隔15min抽取4mL反应液离心，取上清液在554nm处测定其吸光度。
实施例1
(1)称取6mmoLAgNO3溶于10mL水中，得到硝酸银溶液。
(2)称取3mmoLNaH2PO4溶于10mL水中，得到磷酸二氢钠溶液；然后将磷酸二氢钠溶液逐滴加入硝酸银溶液中，室温条件下以500r/min转速搅拌反应1h。
(3)将反应所得明亮的黄色沉淀物以蒸馏水和无水乙醇交替洗涤，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即获得无规则磷酸银光催化剂。
实施例2
(1)取DMF和H2O分别以15mL:5mL、10mL:10mL、5mL:15mL比例混合；称取3mmoLAgNO3溶于上述混合液中，室温条件下以500r/min转速搅拌10min。
(2)称取1.5mmoLNaH2PO4溶于10mL水中，得到磷酸氢二钠溶液；然后将磷酸氢二钠溶液逐滴加入步骤(1)混合溶液中，室温搅拌反应1h。
(3)将反应所得沉淀物以蒸馏水和无水乙醇交替洗涤，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即获得菱形十二面体磷酸银光催化剂。
本实施例不同DMF/H2O比例条件下制备得到的菱形十二面体磷酸银光催化剂在可见光下对罗丹明B的降解曲线图如图1所示。由图1可见，当DMF/H2O为5:15时，降解效果最佳。
实施例3
(1)分别称取12mmoL、15mmoL、18mmoL尿素溶于20mL水中，制备尿素溶液；称取3mmoLAgNO3溶于尿素溶液中，室温条件下以500r/min转速搅拌10min。
(2)称取1.5mmoLNaH2PO4溶于10mL水中，得到磷酸氢二钠溶液；然后将磷酸氢二钠溶液逐滴加入步骤(1)混合溶液中，室温搅拌反应1h。
(3)将反应所得沉淀物以蒸馏水和无水乙醇交替洗涤，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即获得细小颗粒的磷酸银光催化剂。
本实施例不同尿素投加量条件下制备得到的磷酸银光催化剂在可见光下对罗丹明B的降解曲线图如图2所示。由图2可见，当尿素投加量为15mmoL时，降解效果最佳。
实施例4
(1)取5mLDMF和15mLH2O以5:15比例混合；称取3mmoLAgNO3、15mmoL尿素依次加入上述混合液中，在室温条件下以500r/min转速搅拌10min。
(2)称取1.5mmoLNaH2PO4溶于10mL水中，制备磷酸氢二钠溶液；然后将磷酸氢二钠溶液逐滴加入步骤(1)混合溶液中，室温搅拌反应1h。
(3)将所得沉淀物以蒸馏水和无水乙醇交替洗涤，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即获得表面受侵蚀的菱形十二面体磷酸银光催化剂。
本实施例所得表面受侵蚀的菱形十二面体磷酸银光催化剂的电镜扫描图如图3所示。
实施例1(a)、实施例2(b：DMF/H2O为5:15)、实施例3(c：尿素投加量为15mmoL)和实施例4(d)合成的不同形貌的磷酸银光催化剂在可见光下对罗丹明B的催化降解曲线图如图4所示。由图4可以看出，以DMF/H2O和尿素共同调控制备的磷酸银光催化剂对罗丹明B的降解效果最佳。所以，本发明所制备的表面受侵蚀的菱形十二面体磷酸银光催化剂在可见光条件下降解有机染料污染物方面具有很大的开发与应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种菱形十二面体磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)将AgNO3或AgNO3与尿素加入到DMF与水的混合溶剂中，搅拌混合均匀，得到混合液；
(2)配制磷酸氢二钠水溶液，然后将其滴加到步骤(1)所得混合液中，室温条件下搅拌反应；
(3)反应所得沉淀物经洗涤、干燥，即得菱形十二面体磷酸银光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种菱形十二面体磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述尿素的加入量为AgNO3摩尔量的4～6倍。
3.根据权利要求2所述的一种菱形十二面体磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于：所述尿素的加入量为AgNO3摩尔量的5倍。
4.根据权利要求1所述的一种菱形十二面体磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于：所述DMF与水的混合溶剂中，DMF:水的体积比为(15:5)～(5:15)。
5.根据权利要求4所述的一种菱形十二面体磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于：DMF:水的体积比为5:15。
6.根据权利要求1所述的一种菱形十二面体磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的搅拌是指以转速为500r/min搅拌10min；步骤(2)中所述搅拌反应是指以转速为500r/min搅拌反应1h。
7.根据权利要求1所述的一种菱形十二面体磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的洗涤是指以蒸馏水和无水乙醇交替洗涤；所述的干燥是指置于60℃真空干燥箱中干燥12h。
8.一种菱形十二面体磷酸银光催化剂，其特征在于：通过权利要求1～7任一项所述的方法制备得到。
9.权利要求8所述的菱形十二面体磷酸银光催化剂在催化降解有机污染物中的应用。
10.根据权利要求9所述的菱形十二面体磷酸银光催化剂在催化降解有机污染物中的应用，其特征在于：所述的有机污染物是指罗丹明B。
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