CN103784368B - 具有舒缓美白功效的护肤组合物、膏霜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有舒缓美白功效的护肤组合物、膏霜及其制备方法。本发明以我国传统中医学理论为基础，皮肤健康为宗旨，以组方中药提取物为主要功效添加剂，辅以化妆品中常用基质成分配制而成。本发明提供的膏霜具有舒缓、美白功效。其组方中药提取物天然绿色，健康安全，能在具有舒缓功效化妆品中广泛应用。

Description

具有舒缓美白功效的护肤组合物、膏霜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种护肤组合物，具体地说是一种具有舒缓美白功效的护肤组合物及由该护肤组合物制备得到的膏霜。
背景技术
皮肤过敏是一个很常见的生理反应。大多数人们都会有过皮肤过敏的经历。随着现代社会的不断发展，化妆品、化学制剂使用的不断增加，不断加剧的环境污染以及花粉、某些食物等本来的致敏物质都使皮肤过敏的可能性不断增加。由于各种原因使得敏感性皮肤的人群也不断增加。对各国的敏感性肌肤皮肤发病率研究表明，敏感性皮肤有较高的发生率。
据报道，欧洲，美国和日本约40%-50%的女性为敏感性肌肤。英国在对2058名受试对象（包括男性和女性）的研究中发现，约51.4%的女性和38.2%的男性存在皮肤敏感的问题。JoudainR等对不同种族的800名美国女性进行电话调查，被调查者中52%的人表明自己为敏感性皮肤。法国对15岁以上人群进行电话调查，52%的被调查者为敏感性皮肤，其中大多数为女性，男性和女性敏感者的比率分别是44%和59%。而在中国，欧莱雅的一项研究表明，约36.1%的女性为敏感性皮肤。
在目前的化妆品市场上，除了个别彩妆品牌外所有护肤品牌均推出针对敏感肌肤的产品，并且数量和类型均在增加，表明敏感肌肤市场正受到厂商的普遍重视而其市场前景广阔。但是舒敏产品往往功效单一，无法满足日常护肤需求。
发明内容
本发明的首要目的在于提出一种具有舒缓、美白功效的护肤组合物。
本发明的第二目的在于提出一种上述护肤组合物的制备方法，以及由该制备方法制备得到的膏霜制剂。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种具有舒缓美白功效的护肤组合物，所述护肤组合物包括A相B相、C相和D相，所述A、B、C、D相由下述重量百分比的原料组成：
所述中药提取物由下列重量份配比的原料药制成：
白花蛇舌草10～30、地骨皮10～30、仙人掌10～20、苦参10～20、银杏叶10～20、甘草10～20、苦荞麦10～20。
所述甘草用生甘草较佳。本发明中药组合物经过简单的粉碎混合即可添加并达到本发明所述效果。
所述中药提取物的较佳制备方法为：
（1）按照上述重量份配比称取原料药；
（2）体积百分比为75%～80%乙醇提取两次，第一次提取原料药与乙醇质量体积比g/ml为1：10～1：20，60℃～70℃加热搅拌1～2小时，过滤得第一次滤液；第二次提取原料药与乙醇质量体积比g/ml为1：10～1：20，60℃～70℃加热搅拌30min～60min，过滤得第二次滤液；第一次滤液和第二次滤液混合，浓缩至0.2～0.5g/ml，得浓缩物；
（3）按照质量比为1：1～1：2向步骤（2）得到的浓缩物中加入丙二醇或丁二醇，抽滤，3000～5000转/分钟离心取上清液，即得。
一种上述护肤组合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）B相：将丁二醇、甘油与黄原胶搅拌均匀，待用；B相其他原料加入水中，搅拌均匀后加入丁二醇、甘油与黄原胶混合物，加热80～85℃，混匀；
（2）A相：按照配比要求称量A相各原料，加热80～85℃，混匀；
（3）将步骤（2）A相全部加入到步骤（1）B相中，2000～3000转/分钟，均质5min～10min；加入C相丙烯酰胺/丙烯酸钠共聚物/聚异丁烯/聚山梨醇酯-20，2000～3000转/分钟，均质1～3min；30～50转/分钟，搅拌5～10min后，开始搅拌降温，速率30～50转/分钟，降温速率为1～2℃/分钟；
（4）当温度降到45～50℃时，加入D相的防腐剂和中药提取物，搅拌均匀，继续降温至40℃以下，即得。
一种具有舒缓美白功效的膏霜，所述膏霜由上述方法制成。
本发明所述舒缓膏霜推荐使用方法为：每天洁面后，把舒缓膏霜涂在皮肤上，轻轻按摩，待膏霜慢慢吸收为止。
本发明经实验证实，对皮肤安全无刺激，膏霜不仅具有舒缓功效，还具有美白功效。添加中药提取物后效果更佳。本发明的原材料获取容易、制备方法简便，绿色安全，易于被过敏人群接受，具有很好的应用前景和市场前景。
附图说明
图1为中药提取物对透明质酸酶抑制率的测定结果；
图2为中药提取液对酪氨酸酶的抑制率实验。
具体实施方式
本实施例所用药材均可以从中国药材集团公司购买得到，符合中华人民共和国药典2005版标准。其他原料均可通过市售购买获得，本发明使用原料的来源见表1，本发明所用的仪器名称及厂家如表2。
表1
表2
名称 型号 厂家
紫外可见分光光度计 UV2300 北京普析通用仪器有限公司
超声波循环提取机 SCIENTZ-HF5000 河南兄弟仪器设备有限公司
皮肤黑色素和血红素测试仪 Mexameter MX18 德国CK电子公司4 -->
冷冻离心机 4K15 Sigma公司
均质机 BMS602 BRT公司
实施例1本发明舒缓霜的制备
原料及配比（质量百分比），见表3：
表3
制备方法：
（1）B相：将丁二醇、甘油与黄原胶搅拌均匀，待用；B相其他原料加入水中，搅拌均匀后加入丁二醇、甘油与黄原胶混合物，加热80℃，混匀；
（2）A相：按照配比要求称量A相各原料，加热80℃，混匀；
（3）将步骤（2）A相全部加入到步骤（1）B相中，3000转/分钟，均质5min；加入C相丙烯酰胺/丙烯酸钠共聚物/聚异丁烯/聚山梨醇酯-20，3000转/分钟，均质1min；开始搅拌降温，30转/分钟，降温速率为2℃/分钟；
（4）当温度降到45℃时，加入D相防腐剂和中药提取物，搅拌均匀，继续降温至40℃以下，即得。
中药提取物的制备：
（1）按照下述重量份配比称取原料药；
白花蛇舌草30g、地骨皮20g、仙人掌10g、苦参20g、银杏叶10g、甘草15g，苦荞麦10g。
（2）体积百分比为75%乙醇提取两次，第一次提取原料药与乙醇质量体积比g/ml为1：10，60℃加热搅拌1小时，过滤得第一次滤液；第二次提取原料药与乙醇质量体积比g/ml为1：10，60℃加热搅拌30min，过滤得第二次滤液；第一次滤液和第二次滤液混合，旋转蒸发浓缩至0.2g/ml，得浓缩物；
（3）按照质量比为1：2向步骤（2）得到的浓缩物中加入丙二醇复溶，抽滤，3000转/分钟离心取上清液，即得。
实施例2本发明面舒缓霜的制备
原料及配比（质量百分比），见表4：
表4
制备方法：
（1）B相：将丁二醇、甘油与黄原胶搅拌均匀，待用；将B相原料加入水中，搅拌均匀后加入用丁二醇、甘油和黄原胶混合物，加热85℃，混匀；
（2）A相：按照配比要求称量A相原料，加热85℃，混匀；
（3）将步骤（2）A相全部加入到步骤（1)B相中，2000转/分钟，均质10min；加入C相，2000转/分钟，均质2min；开始搅拌降温，速率50转/分钟，降温速率为1℃/分钟；
（4）当温度降到50℃时，加入D相的防腐剂和中药提取物，搅拌均匀；当温度降到40℃以下，即得。
中药提取物的制备：
（1）按照下述重量份配比称取原料药；
白花蛇舌草20g、地骨皮30g、仙人掌20g、苦参10g、银杏叶20g、生甘草20g，苦荞麦15g。
（2）体积百分比为80%乙醇提取两次，第一次提取原料药与乙醇质量体积比g/ml为1：20，70℃加热搅拌2小时，过滤得第一次滤液；第二次提取原料药与乙醇质量体积比g/ml为1：20，70℃加热搅拌60min，过滤得第二次滤液；第一次滤液和第二次滤液混合，旋转蒸发浓缩至0.3g/ml，得浓缩物；
（3）按照质量比为1：1向步骤（2）得到的浓缩物中加入丁二醇，抽滤，5000转/分钟离心取上清液，收集滤液，即得。
实施例3本发明舒缓霜的制备
原料及配比（质量百分比），见表5：
表5
制备方法：
（1）B相：将丁二醇、甘油与黄原胶搅拌均匀，待用；将B相原料加入水中，搅拌均匀后加入用丁二醇、甘油与黄原胶混合物，加热85℃，混匀；
（2）A相：按照配比要求称量A相原料，加热85℃，混匀；
（3）将步骤（2）A相全部加入到步骤（1）B相中，2500转/分钟，均质8min；加入C相，2500转/分钟，均质3min；开始搅拌降温，速率40转/分钟，降温速率为1℃/分钟；
（4）当温度降到48℃时，加入D相的防腐剂和中药提取物，搅拌均匀；当温度降到40℃以下，即得。
中药提取物的制备：
（1）按照下述重量份配比称取原料药；
白花蛇舌草10g、地骨皮10g、仙人掌15g、苦参15g、银杏叶15g、生甘草10g，苦荞麦20g。
（2）体积百分比为75%乙醇提取两次，第一次提取原料药与乙醇质量体积比g/ml为1：15，65℃加热搅拌1.5小时，过滤得第一次滤液；第二次提取原料药与乙醇质量体积比g/ml为1：15，65℃加热搅拌40min，过滤得第二次滤液；第一次滤液和第二次滤液混合，旋转蒸发浓缩至0.5g/ml，得浓缩物；
（3）按照质量比为1：1.5向步骤（2）得到的浓缩物中加入丁二醇，抽滤，4000转/分钟离心取上清液，即得。
实施例4本发明舒缓霜的制备
原料及配比（质量百分比），见表6：
表6
舒缓霜制备方法：
（1）B相：将丁二醇、甘油与黄原胶搅拌均匀，待用；将B相原料加入水中，搅拌均匀后加入用丁二醇、甘油与黄原胶混合物，加热83℃，混匀；
（2）A相：按照配比要求称量A相原料，加热83℃，混匀；
（3）将步骤（2）A相全部加入到步骤（1）B相中，3000转/分钟，均质5min；加入C相，2500转/分钟，均质1min；开始搅拌降温，速率50转/分钟，降温速率为2℃/分钟；
（4）当温度降到50℃时，加入D相的防腐剂和中药提取物，搅拌均匀；当温度降到40℃以下，即可得所述舒缓霜。
中药提取物的制备：
（1）按照下述重量份配比称取原料药；
白花蛇舌草30g、地骨皮25g、仙人掌20g、苦参20g、银杏叶10g、甘草10g，苦荞麦15g。
（2）体积百分比为75%乙醇提取两次，第一次提取原料药与乙醇质量体积比g/ml为1：20，60℃加热搅拌1小时，过滤得第一次滤液；第二次提取原料药与乙醇质量体积比g/ml为1:20，60℃加热搅拌30min，过滤得第二次滤液；第一次滤液和第二次滤液混合，旋转蒸发浓缩至0.4g/ml，得浓缩物；
（3）按照质量比为1：1向步骤（2）得到的浓缩物中加入丁二醇，抽滤，5000转/分钟离心取上清液，即得。
本发明功效实验
一、抗过敏性功效
1、实验原理
本方法采用透明质酸酶体外抑制法测定化妆品原料及化妆品产品的抗过敏功效。透明质酸酶是过敏反应的参与者，分解体内的透明质酸（HA），使其变成低分子量的酸性刺激源，引起组胺释放，诱导机体产生敏感症状，研究表明透明质酸酶与炎症、过敏有强相关性，许多抗过敏药物有强抑制透明质酸酶活性的作用。
透明质酸酶能够不加选择地水解透明质酸中的β-N-乙酰葡糖胺与D-葡糖醛酸盐之间的1,4-键，而得到β-N-乙酰葡糖胺，β-N-乙酰葡糖胺在碱性条件下可以与乙酰丙酮缩合生成生色原2-甲基-3-二乙酰吡咯衍生物，生色原与对-二甲氨基苯甲醛在浓盐酸乙醇中生色。
2、实验内容
采用透明质酸酶体外抑制实验Elson-Morgan法进行。取0.1mL0.25mmol/LCaCl2溶液和0.5mL透明质酸酶液37℃保温培养20min；加入样品液0.5mL，继续37℃保温培养20min；加入0.5mL透明质酸钠液37℃保温30min，常温放置5min；加入0.1mL0.4mol/LNaOH溶液和0.5mL乙酰丙酮溶液，置于沸水浴中加热15min后立即用冰水进行冷却5min；加入埃尔利希试剂1.0mL并用3.0mL无水乙醇进行稀释，放置20min显色，用分光光度计测定其吸光度值。
抗过敏活性计算公式：
式中：A——对照溶液ABS值（用醋酸缓冲溶液代替样品溶液）
B——对照空白溶液ABS值（用醋酸缓冲溶液代替样品溶液及酶液）
C——试样溶液ABS值
D——试样空白溶液ABS值（用醋酸缓冲溶液代替酶液）
实验时先对A组试样进行450-700nm范围的波长扫描，以确定最大吸收波长，然后以去离子水作为参比，在该最大吸收波长处分别进行ABS值测定。
同一样品的两次测定值之差应不超过两次测定平均值的10%。
试样为实施例1中药提取物。
3、结果分析
实验所采用样品的透明质酸酶抑制率的测定结果如图1所示，测试浓度为1.0%的水溶液，数据为三次平均值。分析：其中阳性对照为抗敏止痒剂。图1看出抑制率在有效范围内，实施例1中制备的中药提取物的抑制率在有效范围内（0-100%），即具有抑制透明质酸酶的功效，且越大，效果越好（有效范围0-100%）。因此，实施例1中制备的中药提取物具有抗敏效果。发明人用实施例2至4制备的中药提取物及实施例1至4制备的膏霜剂重复上述实验结果同上述。
二、酪氨酸酶抑制实验
黑色素的形成过程中，酪氨酸酶起了关键酶的作用，黑色素产生的多少与酪氨酸酶的活性有直接的关系。因此，皮肤美白剂就是通过作用于皮肤黑色素生成，代谢过程中，抑制黑色素生成且符合安全规范的物质。L–酪氨酸酶与其底物L–酪氨酸可以发生催化反应。当在实验体系中添加了有L–酪氨酸酶活性抑制作用的试剂后，对催化反应可以产生抑制作用，通过测定添加试剂前后于475nm处的吸光光度，来评价试剂对L–酪氨酸酶活性的抑制率。
实验所需溶液配制：
a：准确称取17.91g十二水磷酸氢二钠溶于蒸馏水中，用500mL容量瓶定容；
b：准确称取7.8g二水磷酸二氢钠溶于蒸馏水中，用500mL容量瓶定容；
c：取a中溶液92.6mL，b中溶液107.4mL，配成200mLpH=6.8PBS缓冲溶液。
d：0.05%L–酪氨酸溶液：准确称取0.05gL-酪氨酸，先用少量0.1mol/L的盐酸溶解，待其溶解后用pH=6.8的磷酸缓冲溶液（PBS）定容至100mL。
表7美白功效检测实验配制表
注：C1和T1加入0.5mL酪氨酸酶，酶活为100U/mL。
实验步骤：
（1）C2管配好摇匀后，在37℃水浴锅中水浴加热10min，波长475nm下调零。
（2）C1管溶液配好摇匀，37℃水浴10min后，加酪氨酸酶0.5ml，继续水浴10分钟，测定C1吸光度值。
（3）按（1）（2）同样方法，以T2调零测定T1吸光度值。
（4）计算样品对酪氨酸酶的活性抑制率T（%）。
公式：T（%）=（C1-T1）/C1×100%
样品使用的是实施例1中制备的中药提取物。
酪氨酸酶抑制实验的结果见图2，提取物随着加入量浓度的增加，抑制率逐渐提高，证明该提取物有美白功效。发明人用实施例2至4制备的中药提取物及实施例1至4制备的膏霜剂重复上述实验结果同上述。
三、止痒功效研究——磷酸组织胺致痒法
1、实验材料
实验动物：豚鼠96只，雌雄各半，350±20g。
受试样品：舒缓霜高剂量组为0.8g；中剂量组为0.4g；低剂量组为0.2g。阳性对照：肤轻松软膏（1.0g/Kg）。
2、实验试剂
表8主要实验试剂汇总表
3、实验仪器
表9主要实验仪器汇总表
4、实验方法
a.取豚鼠32只，于实验前1天右后足背剃毛,随机分成4组。即样品组、阳性对照组、蒸馏水阴性对照组、正常对照组。
b.连续2天于剃毛处分别均匀涂抹相应剂量样品、阳性对照品和蒸馏水，正常对照组不做任何处理。样品使用的是实施例1制备的膏霜剂。
c.实验第3天，精密称取磷酸组胺适量，临用前以蒸馏水配成0.01%、0.02%、0.03%、0.04%……梯度浓度备用。用粗砂纸将豚鼠右后足背剃毛处擦伤,面积约1cm2,局部再涂药1次,于末次涂药10min后在擦伤处滴0.01%磷酸组胺0.05mL,以后每隔3分钟依0.01%、0.02%、0.03%,0.04%……递增浓度,每次均为0.05mL。直到出现豚鼠回头舔右后足,以最后出现豚鼠回头舔右后足时所滴取的磷酸组胺总量为致痒阈。
d.计算各组致痒阈并比较组间的差异性。
表10舒缓霜对豚鼠磷酸组胺致痒反应的影响(x±s,n=6)
注：与模型对照组比较，＊p<0.05，＊＊p<0.01
由上表可知，与模型组相比较，氟轻松软膏对豚鼠磷酸组胺致痒反应有极显著的抑制作用（P<0.01），样品组也具有显著的抑制作用（P<0.05）。发明人用实施例2至4制备的膏霜剂重复上述实验结果同上述。
四、舒缓霜对皮肤的修复作用
a.取豚鼠32只，随机分成4组。即样品组、阳性对照组、蒸馏水阴性对照组、正常对照组。
b.于实验前l天，将6组动物用乙醚麻醉，剪掉颈背部毛,面积为2×2cm2。
c.取丙酮：乙醚=1:1混合液150μL滴于去毛处，而后分别取对应的样品、阳性对照品和蒸馏水150μL滴于剪毛处，2次/天，正常对照组不做任何处理。样品使用的是实施例1制备的舒缓霜。
d.于第5天测量其脱毛处经皮失水率，比较各组的差异性。
表11对过敏后皮肤的修复作用
注：与模型对照组比较，＊p<0.05，＊＊p<0.01
由上表可知，与模型组相比较，样品组对过敏皮肤有极显著的修复作用（P<0.01），氟轻松软膏有显著的修复作用（P<0.05）。发明人用实施例2至4制备的膏霜剂重复上述实验结果同上述。

Claims (4)

1.一种具有舒缓美白功效的护肤组合物，其特征在于，所述护肤组合物包括A相、B相、C相和D相，所述A、B、C、D相由下述重量百分比的原料组成：
C相丙烯酰胺/丙烯酸钠共聚物/聚异丁烯/聚山梨醇酯-200.2～2.0wt％
D相中药提取物1.0～10.0wt％
防腐剂0.05～0.2wt％
所述中药提取物由下列重量份配比的原料药制成：
白花蛇舌草10～30、地骨皮10～30、仙人掌10～20、苦参10～20、银杏叶10～20、甘草10～20、苦荞麦10～20。
2.如权利要求1所述的护肤组合物，其特征在于，所述中药提取物的制备方法为：
(1)按照权利要求1所述重量份配比称取原料药；
(2)体积百分比为75％～80％乙醇提取两次，第一次提取原料药与乙醇质量体积比g/ml为1：10～1：20，60℃～70℃加热搅拌1～2小时，过滤得第一次滤液；第二次提取原料药与乙醇质量体积比g/ml为1：10～1：20，60℃～70℃加热搅拌30min～60min，过滤得第二次滤液；第一次滤液和第二次滤液混合，浓缩至0.2～0.5g/ml，得浓缩物；
(3)按照质量比为1：1～1：2向步骤(2)得到的浓缩物中加入丙二醇或丁二醇，抽滤，3000～5000转/分钟离心取上清液，即得。
3.一种权利要求1或2所述护肤组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)B相：将丁二醇、甘油与黄原胶搅拌均匀，待用；B相其他原料加入水中，搅拌均匀后加入丁二醇、甘油与黄原胶混合物，加热80～85℃，混匀；
(2)A相：按照配比要求称量A相各原料，加热80～85℃，混匀；
(3)将步骤(2)A相全部加入到步骤(1)B相中，2000～3000转/分钟，均质5min～10min；加入C相丙烯酰胺/丙烯酸钠共聚物/聚异丁烯/聚山梨醇酯-20，2000～3000转/分钟，均质1～3min；开始搅拌降温，速率30～50转/分钟，降温速率为1～2℃/分钟；
(4)当温度降到45～50℃时，加入D相的防腐剂和中药提取物，搅拌均匀，继续降温至40℃以下，即得。
4.一种具有舒缓美白功效的膏霜，其特征在于，所述膏霜由权利要求3所述制备方法制成。
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