CN103772869B - 一种长储存期丙烯酸酯橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长储存期丙烯酸酯橡胶，包括丙烯酸酯橡胶，防焦剂PVI，防老剂BLE，炭黑N550，填充剂碳酸钙，增塑剂TP-95，硬脂酸，石蜡，聚乙烯蜡，三乙醇胺，硬脂酸锌，三聚硫氰酸，二正丁基二硫代氨基甲酸锌；以及其制备方法，包括：S1:将丙烯酸酯橡胶投入到开炼机，进行均匀包辊；S2：包辊后再加入防焦剂PVI、防老剂BLE、硬脂酸、石蜡及硬脂酸锌进行搅拌；S3：再加入炭黑N550、碳酸钙、增塑剂TP-95、聚乙烯蜡、三乙醇胺进行充分混匀；S4：加入三聚硫氰酸及二正丁基二硫代氨基甲酸锌并搅拌均匀；S5：进行薄通工序5次；S6：出片后自然冷却；S7：最后进行试片硫化工艺；本发明丙烯酸酯橡胶的有效储存期能达90天以上，并且不会产生缩边现象。
Description
技术领域
本发明涉及化工橡胶生产领域，尤其涉及一种长储存期丙烯酸酯橡胶及其制备方法。
背景技术
伴随着我国工业的飞速发展，丙烯酸酯橡胶的应用越来越广泛，传统的丙烯酸酯橡胶储存期短、易焦烧，产品容易发生缩边现象，影响产品质量和使用寿命，产品合格率低，容易引发混炼胶报废；这是由于在丙烯酸酯橡胶原料中，三聚硫氰酸的-HS基和丙烯酸酯橡胶的-CH2Cl基在常温下就能缓慢的发生脱HCl反应，从而引起混炼胶的早期焦烧现象，导致后序硫化难以进行，产品质量低下，混炼胶停放时间越长将会导致胶料报废。
目前，国内丙烯酸酯橡胶混炼胶储存期一般在2-3天，而国外公司丙烯酸酯橡胶混炼胶的储存期最长在10天。因此，研发一种能够长期储存的丙烯酸酯橡胶混炼胶无论对企业提升自身经济效益，还是促进行业发展都极具战略意义。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种长储存期丙烯酸酯橡胶及其制备方法，不仅能够大大延长丙烯酸酯橡胶的储存期，并且产品质量能够得到显著提升。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：丙烯酸酯橡胶100份，防焦剂PVIN-环己基硫代邻苯二甲酞亚胺0.3-0.6份，防老剂BLE丙酮与二苯胺高温缩合物1-3份，炭黑N55020-70份，填充剂碳酸钙20-40份，增塑剂TP-95己二酸烷基醚酯5-15份，硬脂酸1-3份，石蜡1-2份，聚乙烯蜡2-4份，三乙醇胺0.5-1份，硬脂酸锌1.5-2.5份，三聚硫氰酸1-2份，二正丁基二硫代氨基甲酸锌2-3份。
以及一种长储存期丙烯酸酯橡胶的生产方法，包括如下步骤：
S1:将重量份数为100份的丙烯酸酯橡胶投入到6寸开炼机，采用辊距为0.5-1毫米进行均匀包辊，作业温度为小于或等于60摄氏度，作业时间为2分钟；
S2：包辊后再加入0.3-0.6份防焦剂PVIN-环己基硫代邻苯二甲酞亚胺、1-3份防老剂BLE丙酮与二苯胺高温缩合物、1-3份硬脂酸、1-2份石蜡及1.5-2.5份硬脂酸锌进行搅拌，搅拌时间为3-5min，搅拌均匀后制成混合物；
S3：在S2所制成的混合物中加入20-70份炭黑N550、20-40份填充剂碳酸钙、5-15份增塑剂TP-95己二酸烷基醚酯、2-4份聚乙烯蜡、0.5-1份三乙醇胺，并放大辊距为1-2.5毫米，然后进行充分混匀，并左右捣胶各4次，本步骤作业时间为7分钟；
S4：在S3所制成的混合物中加入1-2份三聚硫氰酸及2-3份二正丁基二硫代氨基甲酸锌并搅拌均匀，然后将辊距调整到2.5-3毫米，进行充分混匀2分钟；
S5：将辊距调整到小于等于0.3毫米，再将S4所制成的混合物进行薄通工序5次，本步骤作业时间为5分钟；
S6：将辊距调整到2.5-3毫米，然后进行出片，出片后采取自然法冷却2分钟，得到初制长储存期丙烯酸酯橡胶；
S7：最后进行试片硫化工艺，在25吨硫化机上，首先将初制长储存期丙烯酸酯橡胶进行一段硫化，硫化条件为：采用压力10-13MPa，温度为168至172摄氏度，硫化时间为4.5-5.5分钟，装胶量为44-46克，然后采用压制试片；紧接着进行二段硫化，压力仍为10-13MPa，硫化温度为室温至170摄氏度，硫化时间为3小时，最终得到长储存期丙烯酸酯橡胶。
本发明方法的步骤S7中压制试片的方法为：每次压制4张标准试片。
本发明通过硬脂酸锌活泼的Zn+与三聚硫氰酸的-HS基进行反应，有效的减小了三聚硫氰酸对丙烯酸酯橡胶的交联，达到早期抑制交联的目的，从而防止了混炼胶料早期焦烧及硫化时产品缩边等不良现象，延长了胶料的储存期。
在后期生产硫化时，在高温条件下通过三乙醇胺分解出的更活泼的-NH3基，使丙烯酸酯橡胶快速脱-Cl，而三聚硫氰酸此时也会分解出更多的-HS基，会迅速的与丙烯酸酯橡胶脱-Cl后的活性交联点反应，达到交联的目的。由此可以有效避免混炼胶的早期焦烧现象，很好的提升产品质量。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明一种长储存期丙烯酸酯橡胶的有效储存期能达90天以上，并且本发明丙烯酸酯橡胶不会产生缩边现象，外观好、质量佳，胶料无早期焦烧现象发生，相较传统的丙烯酸酯橡胶的储存时间有极大的延长，并且更加经久耐用，制造成本大大降低。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种长储存期丙烯酸酯橡胶，其配方重量组份为：丙烯酸酯橡胶100份，防焦剂PVIN-环己基硫代邻苯二甲酞亚胺0.3-0.6份，防老剂BLE丙酮与二苯胺高温缩合物1-3份，炭黑N55020-70份，填充剂碳酸钙20-40份，增塑剂TP-95己二酸烷基醚酯5-15份，硬脂酸1-3份，石蜡1-2份，聚乙烯蜡2-4份，三乙醇胺0.5-1份，硬脂酸锌1.5-2.5份，三聚硫氰酸1-2份，二正丁基二硫代氨基甲酸锌2-3份。
上述长储存期丙烯酸酯橡胶的生产方法，采用如下步骤制成：
S1:将重量份数为100份的丙烯酸酯橡胶投入到6寸开炼机，采用辊距为0.5-1毫米进行均匀包辊，作业温度为小于或等于60摄氏度，作业时间为2分钟；
S2：包辊后再加入0.3-0.6份防焦剂PVIN-环己基硫代邻苯二甲酞亚胺、1-3份防老剂BLE丙酮与二苯胺高温缩合物、1-3份硬脂酸、1-2份石蜡及1.5-2.5份硬脂酸锌进行搅拌，搅拌时间为3-5min，搅拌均匀后制成混合物；
S3：在S2所制成的混合物中加入20-70份炭黑N550、20-40份填充剂碳酸钙、5-15份增塑剂TP-95己二酸烷基醚酯、2-4份聚乙烯蜡、0.5-1份三乙醇胺，并放大辊距为1-2.5毫米，然后进行充分混匀，并左右捣胶各4次，本步骤作业时间为7分钟；
S4：在S3所制成的混合物中加入1-2份三聚硫氰酸及2-3份二正丁基二硫代氨基甲酸锌并搅拌均匀，然后将辊距调整到2.5-3毫米，进行充分混匀2分钟；
S5：将辊距调整到小于等于0.3毫米，再将S4所制成的混合物进行薄通工序5次，本步骤作业时间为5分钟；
S6：将辊距调整到2.5-3毫米，然后进行出片，出片后采取自然法冷却2分钟，得到初制长储存期丙烯酸酯橡胶；
S7：最后进行试片硫化工艺，在25吨硫化机上，首先将初制长储存期丙烯酸酯橡胶进行一段硫化，硫化条件为：采用压力10-13MPa，温度为168至172摄氏度，硫化时间为4.5-5.5分钟，装胶量为44-46克，然后采用压制试片；紧接着进行二段硫化，压力仍为10-13MPa，硫化温度为室温至170摄氏度，硫化时间为3小时，最终得到长储存期丙烯酸酯橡胶。
本发明方法的步骤S7中压制试片的方法为：每次压制4张标准试片。
本发明通过硬脂酸锌活泼的Zn+与三聚硫氰酸的-HS基进行反应，有效的减小了三聚硫氰酸对丙烯酸酯橡胶的交联，达到早期抑制交联的目的，从而防止了混炼胶料早期焦烧及硫化时产品缩边等不良现象，延长了胶料的储存期。
在后期生产硫化时，在高温条件下通过三乙醇胺分解出的更活泼的-NH3基，使丙烯酸酯橡胶快速脱-Cl，而三聚硫氰酸此时也会分解出更多的-HS基，会迅速的与丙烯酸酯橡胶脱-Cl后的活性交联点反应，达到交联的目的。由此可以有效避免混炼胶的早期焦烧现象，很好的提升产品质量。
本发明长储存期丙烯酸酯橡胶的储存时间及各项实验数据如下：
表1：
结论：由上表可知，本发明长储存期丙烯酸酯橡胶的储存期能达到90天以上，而且各项性能均能很好的满足实际应用需求，无论产品质量还是使用寿命均远超国内外传统的丙烯酸酯橡胶，兼具优异的性价比和广泛的实用性。
Claims (3)
1.一种长储存期丙烯酸酯橡胶，其组份包括：丙烯酸酯橡胶100份，防焦剂PVIN-环己基硫代邻苯二甲酞亚胺0.3-0.6份，防老剂BLE丙酮与二苯胺高温缩合物1-3份，炭黑N55020-70份，填充剂碳酸钙20-40份，增塑剂TP-95己二酸烷基醚酯5-15份，硬脂酸1-3份，石蜡1-2份，聚乙烯蜡2-4份，三乙醇胺0.5-1份，硬脂酸锌1.5-2.5份，三聚硫氰酸1-2份，二正丁基二硫代氨基甲酸锌2-3份。
2.一种长储存期丙烯酸酯橡胶的生产方法，包括如下步骤：
S1：将重量份数为100份的丙烯酸酯橡胶投入到6寸开炼机，采用辊距为0.5-1毫米进行均匀包辊，作业温度为小于或等于60摄氏度，作业时间为2分钟；
S2：包辊后再加入0.3-0.6份防焦剂PVIN-环己基硫代邻苯二甲酞亚胺、1-3份防老剂BLE丙酮与二苯胺高温缩合物、1-3份硬脂酸、1-2份石蜡及1.5-2.5份硬脂酸锌进行搅拌，搅拌时间为3-5min，搅拌均匀后制成混合物；
S3：在S2所制成的混合物中加入20-70份炭黑N550、20-40份填充剂碳酸钙、5-15份增塑剂TP-95己二酸烷基醚酯、2-4份聚乙烯蜡、0.5-1份三乙醇胺，并放大辊距为1-2.5毫米，然后进行充分混匀，并左右捣胶各4次，本步骤作业时间为7分钟；
S4：在S3所制成的混合物中加入1-2份三聚硫氰酸及2-3份二正丁基二硫代氨基甲酸锌并搅拌均匀，然后将辊距调整到2.5-3毫米，进行充分混匀2分钟；
S5：将辊距调整到小于等于0.3毫米，再将S4所制成的混合物进行薄通工序5次，本步骤作业时间为5分钟；
S6：将辊距调整到2.5-3毫米，然后进行出片，出片后采取自然法冷却2分钟，得到初制长储存期丙烯酸酯橡胶；
S7：最后进行试片硫化工艺，在25吨硫化机上，首先将初制长储存期丙烯酸酯橡胶进行一段硫化，硫化条件为：采用压力10-13MPa，温度为168至172摄氏度，硫化时间为4.5-5.5分钟，装胶量为44-46克，然后采用压制试片；紧接着进行二段硫化，压力仍为10-13MPa，硫化温度为室温至170摄氏度，硫化时间为3小时，最终得到长储存期丙烯酸酯橡胶。
3.根据权利要求2所述的长储存期丙烯酸酯橡胶的生产方法，其特征在于，所述步骤S7中压制试片的方法为：每次压制4张标准试片。
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| 《聚丙烯酸酯橡胶的特性及其在密封制品中的应用》;刘印文、刘振华;《弹性体》;19961231;第6卷;第42-51页 * |
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