CN103771507B - 一种湿敏材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种湿敏材料及其制备方法和应用 Download PDF

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本发明公开了一种高灵敏度的湿敏材料及其制备以及作为湿敏器件的应用。其基质为TiO2纳米粉体，粒径为1-20nm。按如下方法制备而来：取钛酸四正丁酯或钛酸异丙酯配制成0.1－1mol/L的水溶液，另取0.5-4倍摩尔量的蔗糖或者葡萄糖溶解在所得溶液中得到混合溶液；将混合溶液转移至反应釜中进行水热反应；将反应产物经抽滤、洗涤后在50-120℃干燥，然后在400-550℃烧结0.5-4小时得到锐钛矿型TiO2纳米粉体；将所得的TiO2纳米粉体进一步研磨即得湿敏材料。作为一种新开发的湿敏材料，对微量水气灵敏度高、工作温度低，符合实用标准的湿敏传感器器件的要求。

Description

一种湿敏材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于金属氧化物半导体湿敏元件技术领域，具体涉及一种高灵敏度的湿敏材料及其制备以及作为湿敏器件的应用。
背景技术
目前常用的湿度计，对于10%RH以下的湿度是无法测量的。
在冬天，我国北方采用火炉或暖气取暖，室内空气被加热会导致室内相对湿度降低。特别是北京等大城市一些集中供暖的住宅，由于室温较高，相对湿度常常低至10%以下。在这种环境中居住，人易患呼吸道疾病和出现口干、唇裂、流鼻血等现象。这是因为，鼻子内部、呼吸道、肺部连同网状肺泡是由支撑发状纤毛的黏膜覆盖，当空气相对湿度低于40%时，纤毛的运动就会变得十分缓慢，于是灰尘易粘在粘膜上，刺激咳嗽，不利于排除病菌，从而导致呼吸道疾病的发生。另外，由于相对湿度低，人体表皮水分大量散失，导致人的皮肤弹性下降，加速皮肤衰老，出现表皮粗糙、细胞脱落等现象，一定程度上降低了皮肤抵抗病菌的能力。我国南方妇女皮肤细嫩、光润，主要原因之一是南方相对湿度高。相对湿度过低，还会导致木材水分散失，引起家具或木质地板变形、开裂和损坏；钢琴、提琴等对湿度要求高的乐器不能正常使用；文物、档案和图书脆化、变形。相对湿度过高，又易使室内家具、衣物、地毯等织物生霉，铁器生锈，电子器件短路，地毯、壁纸发生静电现象，对人体有刺激，甚至诱发火灾。
对湿度的测量最理想的方法首选半导体湿敏传感器，因为它具有价格低廉、灵敏度高、现场测量、使用方便等优点。其中理想的湿敏传感器，取决于湿敏材料的性能，湿敏材料的开发是湿敏传感器件研究领域里的最为关键部分。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术现状提供一种经济、有效测试湿度的湿敏材料，另外还提供了其制备方法及其作为湿敏感器件的应用。
为达到上述目的，采用的技术方案如下：
一种湿敏材料，其基质为TiO2纳米粉体，粒径为1-20nm。
按上述方案，所述湿敏材料按如下方法制备而来：
取钛酸四正丁酯或钛酸异丙酯配制成0.1－1mol/L的水溶液，另取0.5-4倍摩尔量的蔗糖或者葡萄糖溶解在所得溶液中得到混合溶液；将混合溶液转移至反应釜中，升温至120℃-250℃，保温2-36小时进行水热反应；将反应产物经抽滤、洗涤后在50-120℃干燥，然后在400-550℃烧结0.5-4小时得到锐钛矿型TiO2纳米粉体；将所得的TiO2纳米粉体进一步研磨即得湿敏材料。
一种湿敏材料的制备方法，包括以下步骤：
取钛酸四正丁酯或钛酸异丙酯配制成0.1－1mol/L的水溶液，另取0.5-4倍摩尔量的蔗糖或者葡萄糖溶解在所得溶液中得到混合溶液；将混合溶液转移至反应釜中，升温至120℃-250℃，保温2-36小时进行水热反应；将反应产物经抽滤、洗涤后在50-120℃干燥，然后在400-550℃烧结0.5-4小时得到锐钛矿型TiO2纳米粉体；将所得的TiO2纳米粉体进一步研磨制得粒径为1-20nm、基质为TiO2的湿敏材料。
上述湿敏材料在测量绝对湿度的湿敏器件上的应用。
一种湿敏器件，按如下方法制备而来：
取上述湿敏材料与无水乙醇或者聚乙二醇混合调成糊状，均匀涂敷在叉指电极片上；自然风干后经120-250℃退火处理5-30分钟，得到湿敏电极片；湿敏电极片进行焊接、电老化、封装制得测量绝对湿度的湿敏器件。
一种湿敏器件的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
取钛酸四正丁酯或钛酸异丙酯配制成0.1－1mol/L的水溶液，另取0.5-4倍摩尔量的蔗糖或者葡萄糖溶解在所得溶液中得到混合溶液；将混合溶液转移至反应釜中，升温至120℃-250℃，保温2-36小时进行水热反应；将反应产物经抽滤、洗涤后在50-120℃干燥，然后在400-550℃烧结0.5-4小时得到锐钛矿型TiO2纳米粉体；将所得的TiO2纳米粉体进一步研磨即得湿敏材料；
将所得湿敏材料与无水乙醇或聚乙二醇混合调成糊状，均匀涂敷在叉指电极片上；自然风干后经120-250℃退火处理5-30分钟，得到湿敏电极片；湿敏电极片进行焊接、电老化、封装制得测量绝对湿度的湿敏器件。
本发明的有益效果：
该材料具备纳米材料的表面效应，量子效应，自催化活性等特点，同时作为一种新开发的湿敏材料，对微量水气灵敏度高、工作温度低，符合实用标准的湿敏传感器器件的要求。
具体实施方式
以下各实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明保护范围的限制。
湿敏材料的制作过程如下：
取钛酸四正丁酯或钛酸异丙酯配与水混合制成0.1－1mol/L的溶液，另取0.5-4倍摩尔量的蔗糖或者葡萄糖溶解在所得溶液中得到混合溶液；将混合溶液转移至反应釜中，升温至120℃-250℃，保温2-36小时进行水热反应；将反应产物经抽滤、洗涤后在50-120℃干燥，然后在400-550℃烧结0.5-4小时得到锐钛矿型TiO2纳米粉体；将所得的TiO2纳米粉体进一步研磨即得基质为TiO2纳米粉体、粒径为1-20nm的湿敏材料。
湿敏器件的制作应用了上述基质为TiO2纳米粉体、粒径为1-20nm的湿敏材料。
制作过程如下：
取上述湿敏材料与无水乙醇或者聚乙二醇混合调成糊状，均匀涂敷在叉指电极片上；自然风干后经120-250℃退火处理5-30分钟，得到湿敏电极片；湿敏电极片进行焊接、电老化、封装制得测量绝对湿度的湿敏器件。
性能测试表明，所得测量绝对湿度的湿敏器件主要技术指标如下：
器件测量范围：相对湿度1%-100%；器件工作温度：0℃-50℃；测量灵敏度2%；器件反应时间小于2min；器件恢复时间小于3min。
实施例1：
湿敏材料及湿敏器件制作过程：
称量0.34g的钛酸四正丁酯配制成0.1mol/L的水溶液，称取0.68g蔗糖与钛酸四正丁酯的摩尔比值为2，在搅拌条件下使溶液混合均匀。将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至180℃，保温12小时。水热反应后，将反应产物经抽滤，多次洗涤后在80℃低温干燥，最后450℃烧结3小时，得到锐钛矿型TiO2纳米粉体，精细研磨得到平均粒径为10nm的湿敏材料（谢乐公式计算值）。
将湿敏材料与无水乙醇调成糊状，均匀涂敷在电极片表面，自然风干后经过180℃退火处理15分钟，即制得湿敏器件的核心部分——湿敏电极片。最后对湿敏电极片进行焊接、电老化、封装，制得湿敏器件。
所得湿敏器件性能测试如下：相对湿度有效测量范围1%-100%；器件工作温度：0℃-50℃；相对湿度99%时的阻抗是相对湿度1%是的60倍，湿度测量灵敏度2%；器件反应时间60s；器件恢复时间2min。
实施例2：
湿敏材料及湿敏器件制作过程：
称量3.39kg的钛酸异丙酯配制成0.1mol/L的溶液，称取6.85kg蔗糖与钛酸四正丁酯的摩尔比值为2，在搅拌条件下使溶液混合均匀。将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至240℃，保温6小时。水热反应后，将反应产物经抽滤，多次洗涤后在100℃低温干燥，最后500℃烧结2小时，得到锐钛矿型TiO2纳米粉体，精细研磨得到粒径为15nm的湿敏材料。
将湿敏材料以无水乙醇调成糊状，均匀涂敷在电极片表面，然后经过240℃退火处理20分钟，即制得湿敏器件的核心部分——湿敏电极片。最后对湿敏电极片进行焊接、电老化、封装，制得湿敏器件。
所得湿敏器件性能测试如下：相对湿度有效测量范围1%-95%；器件工作温度：2℃-50℃；相对湿度95%时的阻抗是相对湿度1%是的50倍，测量灵敏度2%；器件反应时间90s；器件恢复时间2min。
实施例3：
湿敏材料及湿敏器件制作过程：
称量33.98g的钛酸四正丁酯配制成0.1mol/L的溶液，称取34.30g蔗糖与钛酸四正丁酯的摩尔比值为1，在搅拌条件下使溶液混合均匀。将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至250℃，保温24小时。水热反应后，将反应产物经抽滤，多次洗涤后在120℃干燥，最后550℃烧结1.5小时，得到锐钛矿型TiO2纳米粉体，然后进行精细研磨，即制得湿敏材料。
将湿敏材料以无水乙醇调成糊状，均匀涂敷在电极片表面，然后经过250℃退火处理25分钟，即制得湿敏器件的核心部分——湿敏电极片。最后对湿敏电极片进行焊接、电老化、封装，制得湿敏敏器件。
所得湿敏器件性能测试如下：
相对湿度有效测量范围1%-100%；器件工作温度：0℃-50℃；相对湿度95%时的阻抗是相对湿度1%是的50倍，湿度测量灵敏度2%；器件反应时间90s；器件恢复时间2min。
实施例4：
湿敏材料及湿敏器件制作过程：
称量1.6994kg的钛酸四正丁酯配制成0.5mol/L的溶液，称量0.8557kg蔗糖与钛酸四正丁酯的摩尔比值为0.5，在搅拌条件下使溶液混合均匀。将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至150℃，保温48小时。水热反应后，将反应产物经抽滤，多次洗涤后在60℃低温干燥，最后450℃烧结2.5小时，得到锐钛矿型TiO2纳米粉体，然后进行精细研磨，即制得湿敏材料。
将湿敏材料以无水乙醇调成糊状，均匀涂敷在电极片表面，然后经过150℃退火处理10分钟，即制得湿敏器件的核心部分——湿敏电极片。最后对湿敏电极片进行焊接、电老化、封装，制得湿敏器件。
所得湿敏器件性能测试如下：相对湿度有效测量范围1%-99%；器件工作温度：5℃-50℃；相对湿度95%时的阻抗是相对湿度1%是的50倍，湿度测量灵敏度2%；器件反应时间60s；器件恢复时间2min。
实施例5：
湿敏材料及湿敏器件制作过程：
称量2.72g的钛酸异丙酯配制成0.8mol/L的溶液，称量10.95g蔗糖与钛酸四正丁酯的摩尔比值为4，在搅拌条件下使溶液混合均匀。将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至120℃，保温36小时。水热反应后，将反应产物经抽滤，多次洗涤后在50℃低温干燥，最后400℃烧结4小时，得到锐钛矿型TiO2纳米粉体，然后进行精细研磨，即制得湿敏材料。
将湿敏材料以聚乙二醇调成糊状，均匀涂敷在电极片表面，然后经过120℃退火处理5分钟，即制得湿敏器件的核心部分——湿敏电极片。最后对湿敏电极片进行焊接、电老化、封装，制得湿敏器件。
所得湿敏器件性能测试如下：
相对湿度有效测量范围1%-100%；器件工作温度：0℃-50℃；相对湿度99%时的阻抗是相对湿度1%是的60倍，湿度测量灵敏度2%；器件反应时间60s；器件恢复时间2min。
实施例6：
湿敏材料及湿敏器件制作过程：
称量6.7974kg的钛酸四正丁酯配制成0.2mol/L的溶液，称量20.537kg蔗糖与钛酸四正丁酯的摩尔比值为3，在搅拌条件下使溶液混合均匀。将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至140℃，保温5小时。水热反应后，将反应产物经抽滤，多次洗涤后在90℃低温干燥，最后470℃烧结3小时，得到锐钛矿型TiO2纳米粉体，然后进行精细研磨，即制得湿敏材料。
将湿敏材料以聚乙二醇调成糊状，均匀涂敷在电极片表面，然后经过140℃退火处理8分钟，即制得湿敏器件的核心部分——湿敏电极片。最后对湿敏电极片进行焊接、电老化、封装，制得湿敏器件。
所得湿敏器件性能测试如下：
相对湿度有效测量范围1%-99%；器件工作温度：5℃-50℃；相对湿度95%时的阻抗是相对湿度1%是的50倍，湿度测量灵敏度2%；器件反应时间700s；器件恢复时间2min。
实施例7：
湿敏材料及湿敏器件制作过程：
称量30.5883kg的钛酸四正丁酯配制成0.9mol/L的溶液，称量30.8061kg蔗糖与钛酸四正丁酯的摩尔比值为1，在搅拌条件下使溶液混合均匀。将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至200℃，保温36小时。水热反应后，将反应产物经抽滤，多次洗涤后在80℃低温干燥，最后550℃烧结0.5小时，得到锐钛矿型TiO2纳米粉体，然后进行精细研磨，即制得湿敏材料。
将湿敏材料以无水乙醇调成糊状，均匀涂敷在电极片表面，然后经过200℃退火处理30分钟，即制得湿敏器件的核心部分——湿敏电极片。最后对湿敏电极片进行焊接、电老化、封装，制得湿敏器件。
所得湿敏器件性能测试如下：
相对湿度有效测量范围1%-95%；器件工作温度：5℃-50℃；相对湿度95%时的阻抗是相对湿度1%是的50倍，湿度测量灵敏度2%；器件反应时间90s；器件恢复时间3min。
实施例8：
湿敏材料及湿敏器件制作过程：
称量33.987kg的钛酸四正丁酯配制成1mol/L的溶液，称量17.145kg蔗糖与钛酸四正丁酯的摩尔比值为0.5，在搅拌条件下使溶液混合均匀。将混合溶液转移至反应釜中，逐步升温至250℃，保温2小时。水热反应后，将反应产物经抽滤，多次洗涤后在120℃低温干燥，最后400℃烧结0.5小时，得到锐钛矿型TiO2纳米粉体，然后进行精细研磨，即制得湿敏材料。
将湿敏材料以无水乙醇调成糊状，均匀涂敷在电极片表面，然后经过250℃退火处理5分钟，即制得湿敏器件的核心部分——湿敏电极片。最后对湿敏电极片进行焊接、电老化、封装，制得湿敏器件。
所得湿敏器件性能测试如下：相对湿度有效测量范围1%-99%；器件工作温度：5℃-50℃；相对湿度95%时的阻抗是相对湿度1%是的50倍，湿度测量灵敏度2%；器件反应时间60s；器件恢复时间2min。

Claims (1)

1.一种湿敏器件，其特征在于按如下方法制备而来：
取钛酸四正丁酯或钛酸异丙酯配制成0.1－1mol/L的水溶液，另取0.5-4倍上述钛酸四正丁酯或钛酸异丙酯摩尔量的蔗糖或者葡萄糖溶解在所得溶液中得到混合溶液；将混合溶液转移至反应釜中，升温至120℃-250℃，保温2-36小时进行水热反应；将反应产物经抽滤、洗涤后在50-120℃干燥，然后在400-550℃烧结0.5-4小时得到锐钛矿型TiO2纳米粉体；进一步研磨得粒径为1-20nm、基质为TiO2纳米粉体湿敏材料；
将上述湿敏材料与无水乙醇或聚乙二醇混合调成糊状，均匀涂敷在叉指电极片上；自然风干后经120-250℃退火处理5-30分钟，得到湿敏电极片；湿敏电极片进行焊接、电老化、封装制得测量绝对湿度的湿敏器件。
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