CN103764562A - γ-2CaO·SiO2的制造方法 - Google Patents

γ-2CaO·SiO2的制造方法 Download PDF

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Abstract

提供即使使用由碳化钙产生乙炔之后副产的氢氧化钙原料也可以削减烧成时的能量成本、收率也高的γ-2CaO·SiO2的制造方法。将配混有氢氧化钙原料与二氧化硅质原料的原料混合物用湿法粉碎并榨出剩余的水分，然后进行热处理，所述氢氧化钙原料是使碳化钙与水反应产生乙炔之后副产的氢氧化钙原料。

Description

γ-2CaO·SiO2的制造方法
技术领域
本发明主要涉及在土木·建筑领域中使用的γ-2CaO·SiO2的制造方法。
背景技术
2CaO·SiO2（硅酸二钙）已知有α型、α’型、β型、γ型等。其中，在常温下稳定的为β型和γ型。已知β型为硅酸盐水泥（portland cement）的一种成分，尽管水硬性弱但是具有水硬性。另一方面，γ型虽然不具有水硬性，但碳酸化活性高，近年来发现了作为水泥混合材料的有用性。这样，2CaO·SiO2无论是β型还是γ型均发现了发挥其各自特征的用途。因此，如果能够确立控制2CaO·SiO2的晶体形态的方法，则在工业上是有益的。
在纯粹的2CaO-SiO2体系中，不会生成β型的2CaO·SiO2，而会形成γ型。作为对2CaO·SiO2的晶体形态产生影响的主要因素，已知有作为杂质的第三成分的影响，冷却条件的影响等。在工业上得到2CaO·SiO2时，由于来源于原料的杂质的影响，实际情况是大多生成β型的2CaO·SiO2而难以得到γ型。
作为第三成分的影响，已知若混杂有一定量以上的硼、磷、钡、锶、铁、铝、钼等，则会生成β-2CaO·SiO2（非专利文献1、非专利文献2、非专利文献3）。
γ-2CaO·SiO2作为抑制水泥混凝土的中性化的掺合料（专利文献1），此外，也可以通过与强制碳化养护（carbonation curing）组合使用来得到高耐久混凝土（专利文献2）。
本发明人等进行了各种研究，结果发现，虽然由碳化钙产生乙炔之后副产的氢氧化钙中几乎不含上述第三成分，至少不含有生成β-2CaO·SiO2所需的含量，但通过将其与二氧化硅质原料配混并进行热处理，容易生成β-2CaO·SiO2。
另一方面，强烈需要利用由碳化钙产生乙炔之后副产的氢氧化钙来制造γ-2CaO·SiO2的方法。这是由于，γ-2CaO·SiO2通过碳化养护这一方法得到使用，并且正在进行与CO2固定化、总CO2排出量削减密切相关的技术的开发。
制造γ-2CaO·SiO2时，在使用碳酸钙作为原料的情况下，制造时会排出大量的CO2。因此，即使在使用时进行碳化养护来将CO2固定化，也无法带来大幅度的CO2削减。因此，如果利用由碳化钙产生乙炔之后副产的氢氧化钙来制造γ-2CaO·SiO2，则能够削减因原料产生的CO2排出量，可以实现大幅度的CO2削减。即，这是由于氢氧化钙即使热分解也不产生CO2。
如上所述，本发明人等进行了不懈的努力，结果认识到可形成如下的γ-2CaO·SiO2的制造方法：即使使用原本会得到β-2CaO·SiO2的、由碳化钙产生乙炔之后副产的氢氧化钙，也可得到γ-2CaO·SiO2，而且还能够削减烧成时的能量成本，收率也高，从而完成了本发明。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：Schwiete et al.,Zem.-Kalk-Gips,Vol.21,No.9,359,1968
非专利文献2：柴田純夫ほか,窯業協会誌,Vol.92,No.2,71,1984
非专利文献3：Niesel et al.Tonind-Ztg.,Vol.93,No.6,197,1969
专利文献
专利文献1：国际公开第2003/016234号小册子
专利文献2：日本特开2006-348465号
发明内容
发明要解决的问题
本发明提供如下的γ-2CaO·SiO2的制造方法，即使使用原本会得到β-2CaO·SiO2的、由碳化钙产生乙炔之后副产的氢氧化钙，也可得到γ-2CaO·SiO2，而且还能够削减烧成时的能量成本，收率也高，
用于解决问题的方案
本发明具有以下的要旨。
1.一种γ-2CaO·SiO2的制造方法，其特征在于，将配混有氢氧化钙原料与二氧化硅质原料的原料混合物用湿法粉碎并榨出剩余的水分，然后进行热处理，所述氢氧化钙原料是使碳化钙与水反应产生乙炔之后副产的氢氧化钙原料。
2.根据上述1所述的制造方法，其特征在于，氢氧化钙原料含有：71～74质量%的CaO，23～25质量%的烧失量（LOI），0.5～1.5质量%的SiO2，0.2～0.35质量%的Fe2O3，0.3～0.7质量%的Al2O3，小于0.2质量%的MgO，任一者均小于0.1质量%的Na2O、K2O，以及1.0～1.5质量%的SO3。
3.根据上述1或2所述的制造方法，其中，二氧化硅质原料为硅石微粉、硅灰（silica fume）、硅藻土或熔融石英。
4.根据上述1～3中任一项所述的制造方法，其中，氢氧化钙原料和/或二氧化硅质原料具有90质量%以上通过100μm筛的粒度。
5.根据上述1～4中任一项所述的制造方法，其中，在回转窑中以燃烧温度1400～1600℃对按照CaO/SiO2=1.8～2.2的摩尔比配混的原料混合物进行热处理。
6.根据上述5所述的制造方法，其中，将配混的原料混合物造粒成90质量%以上通过100μm筛的粒度，将所得造粒物加料至回转窑。
7.根据上述6所述的制造方法，其中，使用按水/原料混合物的质量比计为10～30%的水进行造粒。
8.根据上述1～7中任一项所述的制造方法，其中，以湿法粉碎原料混合物，将按水/原料混合物的质量比计超过30%的多余的水分榨出。
9.根据上述1～8中任一项所述的制造方法，其中，相对于原料混合物的灼烧基准的质量，收率为75%以上。
10.根据上述1～8中任一项所述的制造方法，其中，回转窑的烧成带的砖为镁氧尖晶石类或高纯度氧化铝类。
发明的效果
根据本发明的γ-2CaO·SiO2的制造方法，即使使用由碳化钙产生乙炔之后副产的氢氧化钙，也是可得到γ-2CaO·SiO2、而且能够削减烧成时的能量成本、收率也高的γ-2CaO·SiO2的制造方法。
具体实施方式
以下详细说明本发明。需要说明的是，本发明中的“份”、“%”在特别规定的情况下均表示质量基准。
本发明中所说的γ-2CaO·SiO2是指：以CaO和SiO2为主要成分的化合物中的硅酸二钙2CaO·SiO2的一种。硅酸二钙2CaO·SiO2有α型、α’型、β型、或γ型存在。本发明涉及γ型的硅酸二钙。
在本发明中，使用使碳化钙与水反应产生乙炔之后副产的氢氧化钙原料。使用该氢氧化钙原料时，通常得到β-2CaO·SiO2而得不到γ-2CaO·SiO2。另一方面，在使用试剂氢氧化钙、其他可作为工业原料获得的氢氧化钙时得不到β-2CaO·SiO2而得到γ-2CaO·SiO2。
使碳化钙与水反应产生乙炔之后副产的氢氧化钙原料含有：71～74%左右的CaO，23～25%左右的烧失量（LOI），0.5～1.5%左右的SiO2，0.2～0.35%左右的Fe2O3，0.3～0.7%左右的Al2O3，小于0.2%的MgO，任一者均小于0.1%的Na2O、K2O，1.0～1.5%左右的SO3。在这里，烧失量是指：在1000℃下灼烧30分钟时挥发的物质的质量減少率。
使用使碳化钙与水反应产生乙炔之后副产的氢氧化钙原料时生成的2CaO·SiO2以β型的形式稳定化的理由并不确定。即使将第三成分的Fe2O3、Al2O3的含量估计得多一点，按总量计也为1.05%以下的范围，难以认为是因它们的影响而得到β-2CaO·SiO2。这是因为，要想用Fe2O3、Al2O3使β-2CaO·SiO2稳定化，它们的总量必须存在5%以上。
根据本发明人等的研究，认为是使碳化钙与水反应产生乙炔之后副产的氢氧化钙中所含的硫成分对β-2CaO·SiO2的生成产生了较大影响。即，认为微量的硫成分会抑制γ-2CaO·SiO2的生成，使β-2CaO·SiO2稳定化。
在本发明中，除了使用使碳化钙与水反应产生乙炔之后副产的氢氧化钙原料（CaO原料）以外，还使用SiO2原料。
作为SiO2原料，可以选用硅石微粉末、粘土、硅灰、飞灰（fly ash）、非晶质二氧化硅、还有由各产业副产的二氧化硅质的物质。在本发明中，优选注意杂质的存在。具体而言，相对于1000℃加热后的原料，自CaO原料和SiO2原料混入的Al2O3与Fe2O3的总和优选为5%以下。Al2O3与Fe2O3的总和更优选为4%以下，最优选为3%以下。尤其是Fe2O3的含量，相对于1000℃加热后的原料优选为2%以下，更优选为1.5%以下，最优选为1%以下。
Al2O3与Fe2O3的总和相对于1000℃加热后的原料不为5%以下时，容易生成β-2CaO·SiO2，γ-2CaO·SiO2的纯度变差。尤其，由于Fe2O3的影响大，因此，在Al2O3与Fe2O3的总和相对于1000℃加热后的原料为5%以下的基础上，还优选Fe2O3的含量相对于1000℃加热后的原料为2%以下。Fe2O3的含量相对于1000℃加热后的原料为1.5%以下时，质量稳定性显著提高。
氢氧化钙原料（CaO原料）与SiO2原料的配混比例优选使原料混合物中的CaO/SiO2摩尔比为1.8～2.2。CaO/SiO2摩尔比在该范围外时，γ-2CaO·SiO2的纯度变差。CaO/SiO2摩尔比小于1.8时，副产α型的硅灰石，γ-2CaO·SiO2的含有率降低。CaO/SiO2摩尔比超过2.2时，副产3CaO·SiO2、游离石灰，γ-2CaO·SiO2的含有率仍然降低。
本发明通过将原料的CaO/SiO2摩尔比调整至优选为1.8～2.2、更优选为1.9～2.0，可以使γ-2CaO·SiO2的含有率为85%以上。
氢氧化钙原料和SiO2原料的粒度优选为使150μm筛的通过率为90%以上，更优选为使100μm的筛的通过率为90%以上。原料的粒度没有小到前述范围时，γ-2CaO·SiO2的纯度变差。具体而言，游离石灰、不溶残留物倾向于增多。
对热处理方法并没有特别限定，可以使用回转窑、电炉、隧道炉、竖式窑、流动床式焚烧炉等。其中，从连续作业、性价比的角度来看，优选选用回转窑。
热处理温度优选为1400～1600℃的范围，更优选1450～小于1550℃。脱离该范围时，γ-2CaO·SiO2的纯度变差。
在本发明中，通过如下操作得到γ-2CaO·SiO2：将配混有氢氧化钙原料（CaO原料）与二氧化硅质原料（SiO2原料）的原料混合物用湿法粉碎并榨出剩余的水分，然后进行热处理，所述氢氧化钙原料是使碳化钙与水反应产生乙炔之后副产的氢氧化钙原料。
以湿法混合粉碎原料混合物时，相对于配混有使碳化钙与水反应产生乙炔之后副产的氢氧化钙原料与二氧化硅质原料（SiO2原料）的原料混合物100份，加入优选为50～100份、更优选为70～80份的水，将原料混合物粉碎混合。在前述范围外时，有时粉碎效率不充分，有时γ-2CaO·SiO2中容易混杂β-2CaO·SiO2。
在本发明中，在以湿法混合粉碎原料混合物之后，榨出剩余的水分。对其方法没有特别限定，可列举出压滤、离心分离、过滤机等。该情况下，在以湿法混合粉碎原料混合物之后，优选将剩余的水分去除而使得按水/原料混合物的质量比计为30%以下，更优选为20%～5%。这是由于，按水/原料混合物的质量比计到30%为止的水分在造粒工序中发挥重要作用，但多于此的水分反而会使造粒效率变差。水/原料混合物的质量比小于5%时，去除时间变长，此外，必须增加用于去除的压力，故不优选。
在本发明中，理想的是，榨出剩余的水分之后进行造粒。不对原料进行造粒时，γ-2CaO·SiO2的纯度变差。具体而言，游离石灰、不溶残留物倾向于增多。造粒是指将所调配的原料成型为丸子状的操作。
对造粒工序并没有特别限定，可列举出例如：旋转干燥器、圆盘型转鼓造粒机、压片机、挤出成型机、压制成型机等。其中，从造粒效率的角度来看，优选选用旋转干燥器。
对造粒后的形状没有特别限定，在进行利用回转窑的热处理时，理想的是球形。此外，对造粒物的大小也没有特别限定，按直径计，优选为1cm～10cm，更优选为3cm～7cm。
本发明在进行热处理时，作为烧成带的砖，优选使用镁氧尖晶石类或高纯度氧化铝类。不使用镁氧尖晶石类或高纯度氧化铝类而使用例如二氧化硅-氧化铝砖、氧化镁的砖时，难以稳定制造γ-2CaO·SiO2，有时β-2CaO·SiO2的混杂变显著。
在这里，作为镁氧尖晶石类砖、高纯度氧化铝类砖，分别可例示出JIS R2302的氧化镁的砖、JIS R2305的高氧化铝质的耐火砖。
本发明中所说的烧成带是指窑内温度为1200℃以上的范围。优选至少该烧成带使用镁氧尖晶石类砖或高纯度氧化铝类砖。更优选在窑内温度为1000℃以上的范围使用镁氧尖晶石砖或高纯度氧化铝类砖，最优选在窑内温度为800℃以上的范围使用镁氧尖晶石类砖或高纯度氧化铝类砖。
本发明的γ-2CaO·SiO2的制造方法的特征在于，收率为75%以上。在这里收率是指：所得γ-2CaO·SiO2相对于所加料的原料混合物（CaO原料和SiO2原料）的百分比。
上述收率越高，越可削减制造成本，故优选，但由于理论值约为83%，因此其为上限值。本发明的γ-2CaO·SiO2的制造方法中，能够基本稳定得到75%以上的收率。
以下举出实施例、比较例来详细说明内容，但本发明不应解释为受以下的实施例限定。
实施例
“实验例1”
将下述<使用材料>中记载的CaO原料和SiO2原料调配成CaO/SiO2摩尔比为2.0，制成原料混合物（原料）。将该原料混合粉碎，造粒成球状（直径5cm），进行热处理。此时，对以干法进行原料的混合粉碎的情况与以湿法进行的情况进行比较研究。
以干法进行混合粉碎时，将原料加料至球磨机中，进行粉碎处理，然后，使用盘式旋转造粒机进行造粒。此时，相对于100份原料，加入20份水。
另一方面，以湿法进行粉碎混合时，在以下条件下进行。相对于100份原料，加入60份水，加料至球磨机进行混合粉碎，然后，用压滤机榨出剩余的水分以达到表1所示的水/原料（质量比），加料至旋转干燥机进行造粒。
造粒后均加料至回转窑进行热处理。热处理温度在燃烧器的燃烧温度为1450～低于1500℃的范围进行。另外，烧成带的砖使用镁氧尖晶石砖。所得烧成物的分析结果如表1。
<使用材料>
CaO原料（1）：
使碳化钙与水反应产生乙炔之后副产的消石灰。CaO：73.1%、MgO：0.07%、Al2O3：0.55%、Fe2O3：0.28%、SiO2：0.95%、SO3：1.31%、Na2O：0.03%、K2O：0.02%、烧失量：23.80%。150μm筛的通过率99.5%、100μm筛的通过率96.9%。
CaO原料（2）：
石灰石微粉末。CaO：55.4%、MgO：0.37%、Al2O3：0.05%、Fe2O3：0.02%、SiO2：0.10%、烧失量：43.57%。150μm筛的通过率97.0%、100μm筛的通过率91.9%。
SiO2原料：
硅石微粉末。CaO：0.02%、MgO：0.04%、Al2O3：2.71%、Fe2O3：0.27%、SiO2：95.83%、TiO2：0.23%。烧失量：0.51%、150μm筛的通过率95.1%、100μm筛的通过率90.3%。
烧成带的砖：镁氧尖晶石类砖、MgO含量80%且Al2O3含量20%。
水：自来水
<测定方法>
化合物的鉴定：
粉末X射线衍射法（XRD）利用Rigaku Corporation制造的Multi-Flex对化合物进行鉴定。
烧成能量：
将使用现有技术中的石灰石作为CaO原料时的重油用量与电用量的总能量设为100，以相对值示出。
收率：
将进料至回转窑的原料的灼烧基准的质量设为100，将此时所得的烧成物的质量的比率以百分率示出。
[表1]
Figure BDA0000469646580000091
实验No.1-3的水/原料（质量比）为15%，实验No.1-4的水/原料（质量比）为30%。
C2S：2CaO·SiO2
如表1所示，作为CaO原料，使用使碳化钙与水反应产生乙炔之后副产的消石灰时，在以干法进行原料的混合粉碎的情况下，得到β-2CaO·SiO2。
另一方面，在以湿法进行原料的混合粉碎的情况下，得到γ-2CaO·SiO2。此外，作为CaO原料，使用石灰石微粉末时，以干法进行原料的混合粉碎也得到了γ-2CaO·SiO2，但收率差，也需要大量烧成能量。
“实验例2”
使用CaO原料（1），用湿式法制造。即，以湿法进行粉碎混合之后，用压滤机榨出剩余的水分，进料至旋转干燥机进行造粒并进料至回转窑进行烧成。CaO/SiO2摩尔比变更为如表2所示，除此之外与实验例1的实验No.1-3同样进行。结果示于表2。
[表2]
Figure BDA0000469646580000092
C2S：2CaO·SiO2
如表2所示，可知，在原料的CaO/SiO2摩尔比为1.8～2.2时，可以得到γ-2CaO·SiO2作为主要成分，收率高、烧成能量也低。
“实验例3”
使用CaO原料（1），用湿式法制造。即，以湿法进行粉碎混合后，用压滤机榨出剩余的水分，进料至旋转干燥机进行造粒并进料至回转窑进行烧成。使CaO/SiO2摩尔比为2.0，烧成温度变更为如表3所示，除此之外与实验例1的实验No.1-3同样进行。结果示于表3。
[表3]
Figure BDA0000469646580000101
S:Strong、W：Weak C2S：2CaO·SiO2CS：CaO·SiO2（α型硅灰石）
由表3可知，通过以烧成温度1400～1600℃进行热处理，可得到γ-2CaO·SiO2。尤其可知，能够在1450～小于1550℃的范围适宜地制造，收率也高、烧成能量也低。
“实验例4”
使用CaO原料（1），用湿式法制造。即，以湿法进行粉碎混合后，用压滤机榨出剩余的水分，加料至旋转干燥机进行造粒并加料至回转窑进行烧成。使CaO/SiO2摩尔比为2.0，将烧成带的砖变更为如表4所示，除此之外与实验例1的实验No.1-3同样进行。结果示于表4。
<使用材料>
高纯度氧化铝质砖：Al2O3含量（99%以上）。
二氧化硅-氧化铝砖：SiO2含量（30%）、Al2O3含量（70%）
[表4]
Figure BDA0000469646580000102
S:Strong、W：Weak  C2S：2CaO·SiO2
由表4可知，烧成带的砖使用镁氧尖晶石类、高纯度氧化铝质系时，可高效地得到γ-2CaO·SiO2。
产业上的可利用性
根据本发明的γ-2CaO·SiO2的制造方法，即使使用由碳化钙产生乙炔之后副产的氢氧化钙，也可得到γ-2CaO·SiO2，而且可以削减烧成时的能量成本、收率也高，适宜作为用于土木·建筑领域等的γ-2CaO·SiO2的制造方法。
另外，将2011年8月25日申请的日本特许出愿2011-183625号的说明书、权利要求书以及摘要的全部内容援引至此，作为本发明的说明书的公开内容而并入。

Claims (10)

1.一种γ-2CaO·SiO2的制造方法，其特征在于，将配混有氢氧化钙原料与二氧化硅质原料的原料混合物用湿法粉碎并榨出剩余的水分，然后进行热处理，所述氢氧化钙原料是使碳化钙与水反应产生乙炔之后副产的氢氧化钙原料。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，氢氧化钙原料含有：71～74质量%的CaO，23～25质量%的烧失量（LOI），0.5～1.5质量%的SiO2，0.2～0.35质量%的Fe2O3，0.3～0.7质量%的Al2O3，小于0.2质量%的MgO，任一者均小于0.1质量%的Na2O、K2O，以及1.0～1.5质量%的SO3。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，二氧化硅质原料为硅石微粉、硅灰、硅藻土或熔融石英。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制造方法，其中，氢氧化钙原料和/或二氧化硅质原料具有90质量%以上通过100μm筛的粒度。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制造方法，其中，在回转窑中以燃烧温度1400～1600℃对按照CaO/SiO2=1.8～2.2的摩尔比配混的原料混合物进行热处理。
6.根据权利要求5所述的制造方法，其中，将配混的原料混合物造粒成90质量%以上通过150μm筛的粒度，将所得造粒物加料至回转窑。
7.根据权利要求6所述的制造方法，其中，使用按水/原料混合物的质量比计为10～30%的水进行造粒。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的制造方法，其中，以湿法粉碎原料混合物，榨出剩余的水分使得按水/原料混合物的质量比计为30%。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的制造方法，其中，相对于原料混合物的灼烧基准的质量，收率为75%以上。
10.根据权利要求1～8中任一项所述的制造方法，其中，回转窑的烧成带的砖为镁氧尖晶石类或高纯度氧化铝类。
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