CN111393049B - 一种γ-C2S的活化改性方法 - Google Patents

一种γ-C2S的活化改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种γ‑C2S的活化改性方法，该活化改性方法，包括以下步骤：1)按照2∶1的钙硅摩尔比，将钙质原料与硅质原料混合，然后，加入金属离子化合物，球磨混合，得到烧成原料；2)将所述烧成原料与10％酒精混合，压制成坯体，烘干后，烧结，自然冷却，得到金属离子掺杂的γ‑C2S。本发明采用金属离子掺杂烧成对γ‑C2S进行改性，从而制备出高比表面积，高碳化活性的γ‑C2S，且经过金属离子掺杂烧成后，金属离子富集在晶界位置，并取代了部分钙离子形成连续固溶体，活化后的γ‑C2S所制备的碳化制品具有更高的碳化程度及抗压强度。

Description

一种γ-C2S的活化改性方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，特别涉及一种γ-C2S的活化改性方法。
背景技术
随着全球变暖的不断加剧，二氧化碳的大量排放在全球范围引起了广泛的关注。作为碳排放大户的建筑材料行业正在向节能减排的方向全力发展。其中，碳化硬化硅酸钙制品随之产生，经研究表明，水泥中大部分硅酸钙矿物均具有较高的碳化反应，其中γ-C2S等水化活性极低的硅酸钙矿物却具有较高的碳化活性，能够在有水存在的条件下迅速与二氧化碳发生反应，其制品能够在短时间内获得较高的强度。
作为一种新型结构材料，碳化硬化的γ-C2S制品还存在着很多有待解决的问题，例如其碳化深度有限，当碳化进行到一定程度，外层的致密使二氧化碳气体无法进一步扩散，从而导致制品强度后期发展缓慢，并很难有进一步的提升；其次在碳化反应中，水作为媒介的是碳化反应中必不可少的组分，而碳化过程中水分的挥发限制了碳化反应的进行。为了进一步提升这种新型结构材料的力学性能，目前国内所应用的解决方法主要有：第一，提高碳化气氛的二氧化碳浓度；第二，提高碳化气氛压强。这两种措施不仅条件复杂，难以控制，且大幅度增加了养护成本，有悖于节能减排的初衷。
因此，生产高强度的γ-C2S是从源头上进一步提升碳化制品性能的有效措施。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种γ-C2S的活化改性方法，以解决现有γ-C2S 制品强度低的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种γ-C2S的活化改性方法，包括以下步骤：
1)按照2∶1的钙硅摩尔比，将钙质原料与硅质原料混合，然后，加入金属离子化合物，球磨混合，得到烧成原料；
2)将所述烧成原料与10％酒精混合，压制成坯体，烘干后，烧结，自然冷却，得到金属离子掺杂的γ-C2S。
可选地，所述步骤1)中所述金属离子化合物的浓度为1-4mol.％。
可选地，所述步骤1)中所述金属离子化合物为氢氧化钡、氧化铜、氧化锌、氧化镁中的一种或多种。
可选地，所述步骤1)中所述钙质原料为氢氧化钙、碳酸钙、石灰石中的一种或多种。
可选地，所述步骤1)中所述硅质原料为二氧化硅、硅灰、硅砂中的一种或多种。
可选地，所述步骤1)中所述球磨混合的球磨速率为200rpm，球磨时间为 1-4h。
可选地，所述步骤2)中所述压制成坯体的成型压力为10-30MPa。
可选地，所述步骤2)中所述烘干的烘干温度为60℃。
可选地，所述步骤2)中所述烧结的烧结升温速率为10℃/min，烧结温度为 1400-1500℃，烧结时间为3-4h。
相对于现有技术，本发明所述的γ-C2S的活化改性方法具有以下优势：
本发明通过金属离子在烧结过程中对γ-C2S进行活化与改性，金属离子富集在晶界位置，取代了部分钙离子形成连续固溶体，不仅改变了γ-C2S的表面形貌，使其比表面积提升，同时可以有效从源头上提升γ-C2S的碳化活性，提高碳化制品碳化程度，从而提升密实度与强度，相比于大幅度增加二氧化碳压力等方法，成本较低，工艺简单。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例3的金属离子掺杂的γ-C2S的SEM相片；
图2为本发明实施例1-3的金属离子掺杂的γ-C2S碳化制品的碳化程度发展趋势图；
图3为本发明实施例1-3的金属离子掺杂的γ-C2S碳化制品的抗压强度发展趋势图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合附图和实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种γ-C2S的活化改性方法，包括以下步骤：
1)将296g氢氧化钙、120g二氧化硅放入球磨罐中混合，然后，加入3mol.％的氢氧化钡，在200rpm的球磨速率下球磨混合2h，得到烧成原料；
2)将烧成原料取出加入10％的酒精混合，压片，在60℃下烘24h，以将其充分烘干，然后，将烘干的压片放入高温炉中以10℃/min的速率升温至1400℃，并保温3h后，随炉自然冷却至室温，得到金属离子掺杂的γ-C2S。
将本实施例的金属离子掺杂的γ-C2S进行碳化养护，得到γ-C2S碳化制品，按照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》对γ-C2S碳化制品的力学性能进行测试，测试结果如图3所示，并采用烧失碳酸钙法对制品碳化程度进行评估，测试结果如图2所示。而且为了更好表征本发明制品的性能，将其与未掺杂金属离子的γ-C2S碳化制品进行对比。其中，图3和图2中BH0 为无钡离子掺杂，BH1、BH2和BH3分别为1mol、2mol和3mol钡离子掺杂。
经测试可知，未进行钡离子掺杂硅酸钙碳化制品在碳化24h后的抗压强度为50.5MPa，碳化程度为38.9％。而本实施例的钡离子掺杂后的硅酸钙碳化制品抗压强度为65.7MPa，碳化程度为44.6％。
实施例2
一种γ-C2S的活化改性方法，包括以下步骤：
1)将296g氢氧化钙、120g二氧化硅放入球磨罐中混合，然后，加入2mol.％的氢氧化钡，在200rpm的球磨速率下球磨混合2h，得到烧成原料；
2)将烧成原料取出加入10％的酒精混合，压片，在60℃下烘24h，以将其充分烘干，然后，将烘干的压片放入高温炉中以10℃/min的速率升温至1400℃，并保温3h后，随炉自然冷却至室温，得到金属离子掺杂的γ-C2S。
将本实施例的金属离子掺杂的γ-C2S进行碳化养护，得到γ-C2S碳化制品，按照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》对γ-C2S碳化制品的力学性能进行测试，测试结果如图3所示，并采用烧失碳酸钙法对制品碳化程度进行评估，测试结果如图2所示。而且为了更好表征本发明制品的性能，将其与未掺杂金属离子的γ-C2S碳化制品进行对比。
经测试可知，未进行钡离子掺杂硅酸钙碳化制品在碳化24h后的抗压强度为50.5MPa，碳化程度为38.9％。而本实施例的钡离子掺杂后的硅酸钙碳化制品抗压强度为67.6MPa，碳化程度为45.7％。
实施例3
一种γ-C2S的活化改性方法，包括以下步骤：
1)将296g氢氧化钙、120g二氧化硅放入球磨罐中混合，然后，加入1mol.％的氢氧化钡，在200rpm的球磨速率下球磨混合2h，得到烧成原料；
2)将烧成原料取出加入10％的酒精混合，压片，在60℃下烘24h，以将其充分烘干，然后，将烘干的压片放入高温炉中以10℃/min的速率升温至1400℃，并保温3h后，随炉自然冷却至室温，得到金属离子掺杂的γ-C2S。
将本实施例的金属离子掺杂的γ-C2S进行碳化养护，得到γ-C2S碳化制品，按照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》对γ-C2S碳化制品的力学性能进行测试，测试结果如图3所示，并采用烧失碳酸钙法对制品碳化程度进行评估，测试结果如图2所示。而且为了更好表征本发明制品的性能，将其与未掺杂金属离子的γ-C2S碳化制品进行对比。
经测试可知，未进行钡离子掺杂硅酸钙碳化制品在碳化24h后的抗压强度为50.5MPa，碳化程度为38.9％。而本实施例的钡离子掺杂后的硅酸钙碳化制品抗压强度为65.6MPa，碳化程度为43.8％。
将本实施例的金属离子掺杂的γ-C2S(图1(b))进行SEM测试，并将其与未掺杂金属离子的γ-C2S(图1(a))进行对比，测试结果如图1所示。
由图1可知，相对于未掺杂金属离子的γ-C2S，本实施例金属离子掺杂过后的γ-C2S表面具有更多的皱褶突起，其比表面积更大，不仅有利于提高碳化活性，同时可以在碳化过程中减少水分的蒸发。
实施例4
一种γ-C2S的活化改性方法，包括以下步骤：
1)将592g氢氧化钙、240g二氧化硅放入球磨罐中混合，然后，加入1mol.％的氧化镁，在200rpm的球磨速率下球磨混合4h，得到烧成原料；
2)将烧成原料取出加入10％的酒精混合，压片，在60℃下烘24h，以将其充分烘干，然后，将烘干的压片放入高温炉中以10℃/min的速率升温至1450℃，并保温2.5h后，随炉自然冷却至室温，得到金属离子掺杂的γ-C2S。
将本实施例的金属离子掺杂的γ-C2S进行碳化养护，得到γ-C2S碳化制品，按照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》对γ-C2S碳化制品的力学性能进行测试，并采用烧失碳酸钙法对制品碳化程度进行评估。而且为了更好表征本发明制品的性能，将其与未掺杂金属离子的γ-C2S碳化制品进行对比。
经测试可知，未进行镁离子掺杂硅酸钙碳化制品在碳化24h后的抗压强度为52.8MPa，碳化程度为39.6％。而本实施例的镁离子掺杂后的硅酸钙碳化制品抗压强度为71.2MPa，碳化程度为45.8％。
实施例5
一种γ-C2S的活化改性方法，包括以下步骤：
1)将592g氢氧化钙、240g二氧化硅放入球磨罐中混合，然后，加入1mol.％的氧化镁，在200rpm的球磨速率下球磨混合4h，得到烧成原料；
2)将烧成原料取出加入10％的酒精混合，压片，在60℃下烘24h，以将其充分烘干，然后，将烘干的压片放入高温炉中以10℃/min的速率升温至1400℃，并保温3h后，随炉自然冷却至室温，得到金属离子掺杂的γ-C2S。
将本实施例的金属离子掺杂的γ-C2S进行碳化养护，得到γ-C2S碳化制品，按照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》对γ-C2S碳化制品的力学性能进行测试，并采用烧失碳酸钙法对制品碳化程度进行评估。而且为了更好表征本发明制品的性能，将其与未掺杂金属离子的γ-C2S碳化制品进行对比。
经测试可知，未进行镁离子掺杂硅酸钙碳化制品在碳化24h后的抗压强度为50.5MPa，碳化程度为38.9％。而本实施例的镁离子掺杂后的硅酸钙碳化制品抗压强度为55.3MPa，碳化程度为42.8％。
实施例6
一种γ-C2S的活化改性方法，包括以下步骤：
1)将592g氢氧化钙、240g二氧化硅放入球磨罐中混合，然后，加入0.5mol.％的氧化镁，在200rpm的球磨速率下球磨混合4h，得到烧成原料；
2)将烧成原料取出加入10％的酒精混合，压片，在60℃下烘24h，以将其充分烘干，然后，将烘干的压片放入高温炉中以10℃/min的速率升温至1450℃，并保温3h后，随炉自然冷却至室温，得到金属离子掺杂的γ-C2S。
将本实施例的金属离子掺杂的γ-C2S进行碳化养护，得到γ-C2S碳化制品，按照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》对γ-C2S碳化制品的力学性能进行测试，并采用烧失碳酸钙法对制品碳化程度进行评估。而且为了更好表征本发明制品的性能，将其与未掺杂金属离子的γ-C2S碳化制品进行对比。
经测试可知，未进行镁离子掺杂硅酸钙碳化制品在碳化24h后的抗压强度为49.6MPa，碳化程度为37.5％。而本实施例的镁离子掺杂后的硅酸钙碳化制品抗压强度为65.3MPa，碳化程度为46.1％。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种γ-C2S的活化改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照2∶1的钙硅摩尔比，将钙质原料与硅质原料混合，然后，加入金属离子化合物，球磨混合，得到烧成原料；
2)将所述烧成原料与10％酒精混合，压制成坯体，烘干后，烧结，自然冷却，得到金属离子掺杂的γ-C2S；
所述金属离子化合物的浓度为1mol.％；
所述金属离子化合物为氧化铜、氧化锌、氧化镁中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的γ-C2S的活化改性方法，其特征在于，所述步骤1)中所述钙质原料为氢氧化钙、碳酸钙、石灰石中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的γ-C2S的活化改性方法，其特征在于，所述步骤1)中所述硅质原料为二氧化硅、硅灰、硅砂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的γ-C2S的活化改性方法，其特征在于，所述步骤1)中所述球磨混合的球磨速率为200rpm，球磨时间为1-4h。
5.根据权利要求1所述的γ-C2S的活化改性方法，其特征在于，所述步骤2)中所述压制成坯体的成型压力为10-30MPa。
6.根据权利要求1所述的γ-C2S的活化改性方法，其特征在于，所述步骤2)中所述烘干的烘干温度为60℃。
7.根据权利要求1所述的γ-C2S的活化改性方法，其特征在于，所述步骤2)中所述烧结的烧结升温速率为10℃/min，烧结温度为1400-1500℃，烧结时间为3-4h。
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