CN103752156B - 一种克劳斯工艺尾气的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种克劳斯尾气的处理方法，其将从克劳斯装置的加氢反应器或吸收塔出来的尾气进入吸收超重力反应器，与从再生反应器来的脱硫剂接触，脱除硫化氢的气体排空；含有硫磺的还原态脱硫剂与外通氧气接触，含有硫磺的再生脱硫剂进入再生反应器，硫磺迅速沉降到再生反应器底部形成硫浆；硫浆形成固体硫磺，滤液泵回再生反应器中；再生反应器中的再生脱硫液进入吸收超重力反应器进行下一个循环，本发明减少克劳斯尾气含硫量，使尾气达标排放，任何气量的克劳斯尾气都能处理，没有尾气焚烧装置，减少了空气中烟尘的排放；处理率高，传质强度高，设备体积小，占地面积少；减少了硫磺损失；安全性能高，环境友好，没有三废产生；操作稳定，运行可靠。

Description

一种克劳斯工艺尾气的处理方法
技术领域：
本发明涉及一种尾气的处理方法，尤其涉及一种克劳斯工艺尾气的处理方法。
背景技术：
目前国内硫磺回收工艺，绝大部分采用热转化+二级低温催化转化克劳斯工艺，克劳斯工艺的优点工艺简单，适用于大型化与实现高自动化生产的装置，装置能效高。但由于受反应温度下化学平衡及可逆反应的限制，硫磺回收率最高也只能达到96-97％，仍有3-4％的硫以SO2的形式排入大气，在增加尾气加氢处理装置后，硫磺回收率可以达到99.7%。仍难以确保满足新的国家排放标准。另外在实际生产过程中，由于生产负荷达不到初始设计能力，造成尾气的流量与成分较大的波动变化，不但造成成本的升高，也造成了尾气含硫量的超标。
克劳斯工艺处理硫化氢气体主体过程中，气体经加氢反应器加氢后通过吸收塔进行吸收，不溶性气体夹带部分硫化氢进入焚烧炉，造成尾气含硫量超标，这是克劳斯尾气含硫量超标的主要原因。克劳斯尾气具有气量大、硫化氢含量小的特点，常规处理工艺不易达到新的国家排放标准。
发明目的：
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足而提供一种减少克劳斯工艺尾气含硫量，使尾气达标排放，任何气量的克劳斯尾气都能处理，没有尾气焚烧装置，减少了空气中烟尘的排放；尾气处理率高，传质强度高，设备体积小，占地面积少；减少了硫磺损失；安全性能高，环境友好，没有三废产生；操作稳定，运行可靠的克劳斯尾气处理方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：一种克劳斯尾气的处理方法，其特征在于其是在超重力场下，使用新型螯合铁液相氧化法对克劳斯尾气进行处理的方法，包括如下步骤：
、将脱硫剂泵入到再生反应器中；
、从克劳斯装置的加氢反应器或吸收塔出来的尾气进入吸收超重力反应器，与从再生反应器来的脱硫剂在丝网填料表面接触，硫化氢被氧化为单质硫，脱硫剂中Fe3+变为Fe2+，脱除硫化氢的气体经超重力反应器内置过滤器排空；
、含有硫磺的还原态脱硫剂在吸收超重力反应器中与与外通氧气接触，Fe2+被氧化为Fe3+，实现脱硫剂再生；含有硫磺的再生脱硫剂通过再生液泵进入再生反应器，硫磺迅速沉降到再生反应器底部形成硫浆；
、硫浆通过硫浆泵进入真空过滤机形成固体硫磺，滤液泵回再生反应器中；
、再生反应器中的再生脱硫液通过循环液泵进入吸收超重力反应器进行下一个循环。
为了进一步实现本发明的目的，所述的含有螯合铁离子的脱硫剂含有以下组分：螯合铁催化剂、螯合剂、表面活性剂、螯合剂保护剂、杀菌剂、碱液、水，脱硫剂中螯合铁催化剂浓度范围：350~10000ppm；螯合剂浓度范围：400~15000ppm；表面活性剂浓度范围：1~1000ppm；杀菌剂浓度范围：1~1000ppm；螯合剂保护剂浓度范围：10~100000ppm；碱浓度范围：0.1~1mol/L；螯合剂/螯合铁催化剂的体积比为1~5；溶液pH在8~10。
为了进一步实现本发明的目的，所述的螯合铁催化剂是螯合铁、醇及水的混合物，醇/螯合Fe的摩尔比为0.1~5，溶液中铁的含量为350~10000ppm。
为了进一步实现本发明的目的，所述的螯合铁是HEDP、EDTMPS、DTPMPA、EDDHA、STPP、NTA、Na3NTA、EDTA、HEDTA、Na3HEDTA、Na4EDTA、葡萄糖酸钠、偏硅酸钠、酒石酸钾、柠檬酸钠中的至少一种与可溶性铁盐FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3、FeNH4（SO4）中至少一种的螯合物，螯合物配体/Fe的摩尔比为1~10；醇为小分子的仲醇、叔醇、还原性醇中的至少一种，如叔丁醇、异丙醇、异戊醇、葡萄糖醇、山梨醇、甘露醇等；
为了进一步实现本发明的目的，所述的螯合剂是HEDP、EDTMPS、DTPMPA、EDDHA、STPP、NTA、Na3NTA、EDTA、HEDTA、Na3HEDTA、Na4EDTA、葡萄糖酸钠、偏硅酸钠、酒石酸钾、柠檬酸钠的中的至少一种。
为了进一步实现本发明的目的，所述的表面活性剂是碳原子数为5~20的直链醇或多元醇的中的至少一种。主要是C5H11OH、C5H12O2、C6H13OH、C6H14O2、C6H12O2、C8H11OH、C12H25OH的一种或几种混合物；
为了进一步实现本发明的目的，所述的杀菌剂是广谱杀菌剂烷基二甲基苄基氯化铵中的至少一种，如二十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵等；
为了进一步实现本发明的目的，所述的螯合剂保护剂是KI、KCl、KBr的至少一种；在硫化氢脱除过程中会产生羟基自由基，破坏螯合剂的稳定，螯合剂保护剂的作用是吸收脱硫过程中产生的羟基自由基，使螯合剂始终处于稳定状态。
为了进一步实现本发明的目的，所述的碱液为KOH、NaOH；向脱硫液中添加碱液，使脱硫液体系保持pH稳定在8~10之间。
对克劳斯尾气的主体尾气处理可分为两种情况：
、有尾气加氢装置没有醇胺吸收装置的克劳斯系统，按照本发明方法将加氢还原后的尾气直接通入吸收超重力反应器。
、对于有尾气加氢装置也有醇胺吸收装置的克劳斯系统，将醇胺吸收塔出来的的尾气通入吸收超重力反应器。
本发明同已有技术相比可产生如下积极效果：本发明是一种超重力场下，使用新型螯合铁液相氧化法处理克劳斯尾气的方法，其由如下优点：
、任何气量的克劳斯尾气都能处理，没有尾气焚烧装置，减少了空气中烟尘的排放；
、尾气处理率高，处理后尾气中硫化氢含量小于1ppm，达到国家环保要求；
、传质强度高，设备体积小，占地面积少；
、脱硫液在反应器中停留时间短，减少了硫磺损失；
、安全性能高，不使用任何有毒的化学物质，硫磺产品中没有硫化氢气体，避免了操作人员中毒的危险；
、环境友好，没有三废产生；
、开、停车容易，可在几分钟内达到稳定操作状态；
、运行可靠，装置不发生堵塞，可长周期运行。
附图说明：
图1为本发明的第一种实施方式的工艺流程图；
图2为本发明的第二种实施方式的工艺流程图；
具体实施方式：下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细说明：
脱硫剂的制备：
1、将FeCl3、NTA、酒石酸钾、叔丁醇按照摩尔比为1：2.5：1:1.5的比例混合，制成总铁浓度为14g/L的螯合铁催化剂浓缩物。取螯合铁催化剂浓缩物37.5mL、NTA螯合剂浓缩物56.25mL稀释至1500mL，稀释液中总铁浓度为350ppm，向稀释液中加入C5H12O20.15g，KCl0.15g，KOH8.5g制成脱硫剂；
2、将Fe2(SO4)3、EDTA、HEDTA、柠檬酸钠、异戊醇按照摩尔比为1:2:1.5:1:1:1.5的比例混合，制成总铁浓度为56g/L的螯合铁催化剂浓缩物。取螯合铁催化剂浓缩物267mL、EDTA和HEDTA螯合剂浓缩物321mL稀释至1500mL，稀释液中总铁浓度为10000ppm，向稀释液中加入C5H12O20.9g，KCl0.6g，KOH8.5g制成脱硫剂；
3、将Fe(NO3)3、HEDP、NTA、葡萄糖酸钠、葡萄糖醇按照摩尔比为1:1:1:1:1的比例混合，制成总铁浓度为35g/L的螯合铁催化剂浓缩物，取螯合铁催化剂浓缩物21.5mL、Na4EDTA螯合剂浓缩物33mL稀释至1500mL，稀释液中总铁浓度为500ppm，向稀释液中加入C5H12O20.3g，KCl0.3g，KOH8.5g制成脱硫剂；
4、将Fe(NO3)3、HEDP、DTPMPA、山梨醇、叔丁醇按照摩尔比为1:2:1:0.5:0.5的比例混合，制成总铁浓度为56g/L的螯合铁催化剂浓缩物，取螯合铁催化剂浓缩物27mL、HEDTA螯合剂浓缩物32mL稀释至1500mL，稀释液中总铁浓度为1000ppm，向稀释液中加入C5H12O20.3g、C12H25OH0.15g，KBr0.3g、KI0.15g，KOH8.5g制成脱硫剂；
5、将FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3、EDTMPS、DTPMPA、山梨醇按照摩尔比为1:1:0.5:2:1:1的比例混合，制成总铁浓度为56g/L的螯合铁催化剂浓缩物。取螯合铁催化剂浓缩物107mL、Na3HEDTA螯合剂浓缩物210mL稀释至1500mL，稀释液中总铁浓度为4000ppm，向稀释液中加入C5H12O20.5g、C6H12O20.3g，KI0.5g，KOH8.5g制成脱硫剂；
6、将FeCl3、Fe(NO3)3、STPP、HEDTA、甘露醇、叔丁醇按照摩尔比为1:1:2:1:1:1的比例混合，制成总铁浓度为56g/L的螯合铁催化剂浓缩物。取螯合铁催化剂浓缩物227mL、EDTA、HEDTA螯合剂浓缩物280mL稀释至1500mL，稀释液中总铁浓度为8500ppm，向稀释液中加入C5H12O20.5g、C6H12O20.3g、C8H11OH0.3g，KCl0.3g、KBr0.3g、KI0.15g，KOH8.5g制成脱硫剂。
实施例1：一种克劳斯加氢反应后尾气的处理方法（参见图1），它包括如下步骤：
、将脱硫剂制备1或3或5中的脱硫剂泵入到再生反应器中；
、加氢后的克劳斯尾气进入吸收超重力反应器，与从再生反应器来的脱硫剂在转子的丝网填料上接触，硫化氢被脱硫剂中的螯合铁离子氧化为硫，三价铁离子还原为二价铁离子，脱除硫化氢的气体经超重力反应器内置过滤器排空；
、含有硫磺的还原态脱硫剂经再生液泵进入再生反应器，空气通过空气压缩机进入再生反应器，与含硫脱硫剂接触，二价铁离子被氧化为三价铁离子，实现脱硫剂再生；硫磺迅速沉降到再生反应器底部形成硫浆；
、硫浆从再生反应器底部出口通过硫浆泵入到真空过滤机中形成固体硫磺，滤液泵回再生反应器；
、再生反应器中的再生脱硫液通过循环液泵泵入吸收超重力反应器，进入下一个循环。
实施例2：一种克劳斯吸收塔后尾气的处理方法（参见图2），它包括如下步骤：
、将脱硫剂制备2或4或6中的脱硫剂泵入到再生反应器中；
、从吸收塔出来的克劳斯尾气进入吸收超重力反应器，与从再生反应器来的脱硫剂在转子的丝网填料上接触，硫化氢被脱硫剂中的螯合铁离子氧化为硫，三价铁离子还原为二价铁离子，脱除硫化氢的气体经超重力反应器内置过滤器排空；
、含有硫磺的还原态脱硫剂经再生液泵进入再生反应器，空气通过空气压缩机进入再生反应器，与含硫脱硫剂接触，二价铁离子被氧化为三价铁离子，实现脱硫剂再生；硫磺迅速沉降到再生反应器底部形成硫浆；
、硫浆从再生反应器底部出口通过硫浆泵入到真空过滤机中形成固体硫磺，滤液泵回再生反应器；
、再生反应器中的再生脱硫液通过循环液泵泵入吸收超重力反应器，进入下一个循环。
采用上述脱硫剂，用实施例1的方法处理不同气量下的克劳斯尾气，处理结果如表1所示：
表1处理结果
编号 气量Nm3/h 初始硫化氢含量ppm 液体流量m3/h 脱硫/再生温度 ℃ 净化气硫化氢含量ppm
1 8000 120 3 45/45 0.3
2 12000 108 3 45/45 0.1
3 23000 80 3 45/45 0.1
4 42000 135 3 45/45 0.2
5 50000 167 3 45/45 0.1
6 85000 137 3 45/45 0.3
7 120000 120 3 45/45 0.1
8 200000 97 3 45/45 0.1
9 350000 115 3 45/45 0.2
10 540000 103 3 45/45 0.1
理论上讲，栲胶法、改良ADA法、PDS法、OR-GREEN法、FD法、LO-CAT法都适用于本发明，但是栲胶法、改良ADA法、PDS法、所需设备多、工艺操作复杂、反应过程中碱耗量大、投资大；FD法所用磺基水杨酸络合铁为催化剂，再生时间长并且催化剂易降解，工艺投资大；PDS法有氰化氢中毒的危险并且碱耗量大；OR-GREEN法与LO-CAT法工艺流程虽然简单，但是使用的催化剂不稳定，易降解，增加投资费用。
以下为处理气量为8000Nm3/h，H2S含量为120ppm的克劳斯尾气，分别在超重力场下用栲胶法、改良ADA法、FD法、PDS法、LO-CAT法、OR-GREEN法与本发明方法处理，处理结果如表2所示。
表2对比结果
编号 工艺名称 主要催化剂 净化气硫化氢含量ppm
1 栲胶法 栲胶催化剂 26
2 改良ADA法 改良蒽醌二磺酸钠 32
3 FD法 磺基水杨酸络合铁 49
4 PDS法 PDS催化剂 58
5 LO-CAT法 络合铁 5
6 OR-GREEN法 络合铁 17
7 新型螯合铁法 新型螯合铁 0.1

Claims (4)

1.一种克劳斯尾气的处理方法，其特征在于其是在超重力场下，使用螯合铁液相氧化法对克劳斯尾气进行处理的方法，包括如下步骤：
、将脱硫剂泵入到再生反应器中；所述的脱硫剂为含有螯合铁离子的脱硫剂，其含有以下组分：螯合铁催化剂、螯合剂、表面活性剂、螯合剂保护剂、杀菌剂、碱液、水，脱硫剂中螯合铁催化剂浓度范围：350~10000ppm；螯合剂浓度范围：400~15000ppm；表面活性剂浓度范围：1~1000ppm；杀菌剂浓度范围：1~1000ppm；螯合剂保护剂浓度范围：10~100000ppm；碱浓度范围：0.1~1mol/L；螯合剂/螯合铁催化剂的体积比为1：1~5：1；溶液pH在8~10；所述的螯合铁催化剂是螯合铁、醇及水的混合物，醇/螯合Fe的摩尔比为0.1~5，溶液中铁的含量为350~10000ppm，所述的螯合铁是HEDP、EDTMPS、DTPMPA、EDDHA、STPP、NTA、Na3NTA、EDTA、HEDTA、Na3HEDTA、Na4EDTA、葡萄糖酸钠、偏硅酸钠、酒石酸钾、柠檬酸钠中的至少一种与可溶性铁盐FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3、FeNH4（SO4）2中至少一种的螯合物，螯合物配体/Fe的摩尔比为1~10；醇为小分子的仲醇、叔醇中的至少一种；所述的螯合剂是HEDP、EDTMPS、DTPMPA、EDDHA、STPP、NTA、Na3NTA、EDTA、HEDTA、Na3HEDTA、Na4EDTA、葡萄糖酸钠、偏硅酸钠、酒石酸钾、柠檬酸钠的中的至少一种；
、从克劳斯装置的加氢反应器或吸收塔出来的尾气进入吸收超重力反应器，与从再生反应器来的脱硫剂在丝网填料表面接触，硫化氢被氧化为单质硫，脱硫剂中Fe3+变为Fe2+，脱除硫化氢的气体经超重力反应器内置过滤器排空；
、含有硫磺的还原态脱硫剂通过再生液泵进入再生反应器，在再生反应器中与外通氧气接触，Fe2+被氧化为Fe3+，实现脱硫剂再生；硫磺迅速沉降到再生反应器底部形成硫浆；
、硫浆通过硫浆泵进入真空过滤机形成固体硫磺，滤液泵回再生反应器中；
、再生反应器中的再生脱硫液通过循环液泵进入吸收超重力反应器进行下一个循环。
2.根据权利要求1所述的一种克劳斯尾气的处理方法，其特征在于所述的表面活性剂是碳原子数为5~20的直链醇或多元醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种克劳斯尾气的处理方法，其特征在于所述的杀菌剂是广谱杀菌剂烷基二甲基苄基氯化铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种克劳斯尾气的处理方法，其特征在于所述的螯合剂保护剂是KI、KCl、KBr的至少一种。
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