CN109603487B - 一种液相氧化脱硫工艺中螯合铁催化剂的稳定剂及包含其的脱硫剂 - Google Patents

一种液相氧化脱硫工艺中螯合铁催化剂的稳定剂及包含其的脱硫剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种液相氧化脱硫工艺中螯合铁催化剂的稳定剂及包含其的脱硫剂，所述稳定剂包括如下组分：N,N‑二羟乙基甘氨酸及其盐中的任意一种、吗啉和叔丁醇，所述N,N‑二羟乙基甘氨酸及其盐与螯合铁催化剂中总铁的摩尔比为(0.5～5):1，所述吗啉与络合铁催化剂中总铁的摩尔比为(0.5～5):1，所述叔丁醇与络合铁催化剂中总铁的摩尔比为1：(1～5)，本发明提供的螯合铁催化剂的稳定剂能够有效延长金属螯合物的有效寿命，保持脱硫液体系的稳定。

Description

一种液相氧化脱硫工艺中螯合铁催化剂的稳定剂及包含其的 脱硫剂
技术领域
本发明涉及一种螯合稳定剂，尤其涉及一种用于液相氧化脱硫工艺中螯合铁催化剂的稳定剂，属于催化材料技术领域。
背景技术
液相氧化还原脱硫工艺中使用的脱硫催化剂为螯合铁催化剂，目前广泛使用的螯合铁是EDTA-铁系螯合物，这类螯合物使用的螯合剂是EDTA或HEDTA，EDTA螯合不稳定。EDTA与Fe3+形成的螯合物在将硫化氢氧化为元素硫后自身变为EDTA-亚铁螯合物，由于氮原子上孤对电子的作用，C-N键易断裂，造成了螯合物的降解，溶液中部分铁形成氢氧化亚铁沉淀，从而使催化剂的再生发生困难，造成催化剂的使用量增大。
用NTA取代EDTA进行螯合后，降解现象虽然有所减缓，但是减缓程度不大，特别是NTA螯合只有在酸性情况下降解现象得到减缓的程度最大。
向EDTA-铁螯合物中添加一定浓度的硫代硫酸盐，虽然可以减缓EDTA的降解，但是气体的脱硫过程中也会产生少量的硫代硫酸盐，这就造成体系中硫代硫酸根离子的浓度过大，反而加速了EDTA的降解。
发明内容
本发明针对液相氧化还原脱硫工艺中使用的螯合铁催化剂所存在的不足，提供一种液相氧化还原脱硫工艺中螯合铁催化剂的稳定剂及包含其的脱硫剂。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种液相氧化还原脱硫工艺中螯合铁催化剂的稳定剂，包括如下组分：N,N-二羟乙基甘氨酸及其盐中的任意一种、吗啉和叔丁醇。
进一步，所述N,N-二羟乙基甘氨酸及其盐与螯合铁催化剂中总铁的摩尔比为(0.5～5):1，所述吗啉与络合铁催化剂中总铁的摩尔比为(0.5～5):1，所述叔丁醇与络合铁催化剂中总铁的摩尔比为1：(1～5)。
本发明提供的稳定剂的作用原理如下：
该稳定剂与羟基自由基有较高的亲和力，能够与反应中生成的羟基自由基结合形成一种新的螯合剂，所生成的新的螯合剂能够与原螯合剂降解后释放的金属离子相配合，从而进一步阻止原有金属螯合物的降解，保持脱硫液体系的稳定。
本发明提供的螯合铁催化剂的稳定剂的有益效果是：能够有效延长金属螯合物的有效寿命，保持脱硫液体系的稳定。
本发明还要求保护包含上述稳定剂的用于液相氧化脱硫工艺的脱硫剂，包括如下组分：螯合铁催化剂，稳定剂，碱液和水；
所述螯合铁催化剂是HEDP、EDTMPS、DTPMPA、EDDHA、STPP、NTA、Na3NTA、EDTA、HEDTA、Na3HEDTA、Na4EDTA、葡萄糖酸钠、偏硅酸钠、酒石酸钾、柠檬酸钠中的至少一种作为配体与可溶性铁盐FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3、FeNH4(SO4)中至少一种的螯合物，配体/Fe的摩尔比为1～10；
所述稳定剂包括如下组分：N,N-二羟乙基甘氨酸及其盐中的任意一种、吗啉和叔丁醇；
所述脱硫剂体系的pH为8～10。
进一步，所述脱硫剂中螯合铁催化剂的浓度范围为：350～10000ppm；所述N,N-二羟乙基甘氨酸及其盐与螯合铁催化剂中总铁的摩尔比为(0.5～5):1，所述吗啉与螯合铁催化剂中总铁的摩尔比为(0.5～5):1，所述叔丁醇与螯合铁催化剂中总铁的摩尔比为1：(1～5)。
进一步，所述脱硫剂还包括杀菌剂、表面活性剂中的一种或二者的混合物。
进一步，所述杀菌剂为光谱杀菌剂烷基二甲基苄基氯化铵中的至少一种，所述表面活性剂为碳原子数为5～20的直链醇或多元醇中的至少一种。
进一步，所述杀菌剂的浓度范围为1～1000ppm，所述表面活性剂的浓度范围为1～1000ppm。
本发明提供的脱硫剂的有益效果是：脱硫剂体系稳定，铁在溶液中始终保持离子状态，在脱硫工艺中使用时能够得以循环使用，无需额外补充螯合铁催化剂。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
混合下列组分制备未经稳定的三价铁螯合物溶液，溶液中总铁浓度为500ppm：
组分 量
水 1350mL
三价铁螯合物 150mL
Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> 42.4g
NaHCO<sub>3</sub> 33.6g
三价铁螯合物：5％的硝酸铁溶液与Na3HEDTA配合制成，Na3HEDTA与Fe3+的摩尔比为5。
向其中加入稳定剂后得脱硫剂，控制N,N-二羟乙基甘氨酸与总铁的摩尔比为0.5:1，吗啉与总铁的摩尔比为5:1，叔丁醇与总铁的摩尔比为1：2.5。
将含有20％H2S的气体混合物鼓入脱硫剂溶液中，流速为0.2L/min，鼓气5min后，通空气氧化再生，流速0.8L/min，实验温度为常温。吸收-再生循环进行12h后，过滤催化剂溶液，进行定量分析，测定HEDTA的损失(通过测定Na3HEDTA的浓度变化)；测试滤液中的铁离子浓度；滤渣干燥后定量分析，确定从气流中回收得到的硫磺量，结果见表1。
实施例2：
混合下列组分制备未经稳定的三价铁螯合物溶液，配制后溶液中总铁浓度为350ppm：
组分 量
水 1350mL
三价铁螯合物 150mL
Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> 42.4g
NaHCO<sub>3</sub> 33.6g
三价铁螯合物：5％的硝酸铁溶液与Na3NTA配合制成，Na3NTA与Fe3+的摩尔比为10。
向其中加入稳定剂后得脱硫剂，控制N,N-二羟乙基甘氨酸与总铁的摩尔比为5:1，吗啉与总铁的摩尔比为0.5:1，叔丁醇与总铁的摩尔比为1：5。
将含有20％H2S的气体混合物鼓入脱硫剂溶液中，流速为0.2L/min，鼓气5min后，通空气氧化再生，流速0.8L/min，实验温度常温。吸收-再生循环进行12h后，过滤催化剂溶液，进行定量分析，测定NTA的损失(通过测定Na3NTA的浓度变化)；测试滤液中铁离子浓度；滤渣干燥后定量分析，确定从气流中回收得到的硫磺量，结果见表1。
实施例3：
混合下列组分制备未经稳定的三价铁螯合物溶液，配制后溶液中总铁浓度为1000ppm：
组分 量
水 1350mL
三价铁螯合物 200mL
Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> 42.4g
NaHCO<sub>3</sub> 33.6g
三价铁螯合物：5％的FeCl3溶液与HEDP配合制成，HEDP与Fe3+的摩尔比为1。
向其中加入稳定剂后得脱硫剂，控制N,N-二羟乙基甘氨酸与总铁的摩尔比为2.5:1，吗啉与总铁的摩尔比为2.5:1，叔丁醇与总铁的摩尔比为1：1。
将含有20％H2S的气体混合物鼓入脱硫剂溶液中，流速为0.2L/min，鼓气5min后，通空气氧化再生，流速0.8L/min，实验温度常温。吸收-再生循环进行12h后，过滤催化剂溶液，进行定量分析，测定HEDP的损失(通过测定HEDP的浓度变化)；测试滤液中铁离子浓度；滤渣干燥后定量分析，确定从气流中回收得到的硫磺量，结果见表1。
实施例4：
混合下列组分制备未经稳定的三价铁螯合物溶液，配制后溶液中总铁浓度为2000ppm：
组分 量
水 1650mL
三价铁螯合物 500mL
Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> 42.4g
NaHCO<sub>3</sub> 33.6g
三价铁螯合物：5％的FeNH4(SO4)溶液与酒石酸钾配合制成，酒石酸钾与Fe3+的摩尔比为3。
向其中加入稳定剂后得脱硫剂，控制N,N-二羟乙基甘氨酸与总铁的摩尔比为2:1，吗啉与总铁的摩尔比为4:1，叔丁醇与总铁的摩尔比为2：1。
将含有20％H2S的气体混合物鼓入脱硫剂溶液中，流速为0.2L/min，鼓气5min后，通空气氧化再生，流速0.8L/min，实验温度常温。吸收-再生循环进行12h后，过滤催化剂溶液，进行定量分析，测定酒石酸根的损失(通过测定酒石酸根的浓度变化)；测试滤液中铁离子浓度；滤渣干燥后定量分析，确定从气流中回收得到的硫磺量，结果见表1。
对比例1：
混合下列组分制备未经稳定的三价铁螯合物溶液，配制后溶液中总铁浓度为350ppm：
组分 量
水 1350mL
三价铁螯合物 150mL
Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> 42.4g
NaHCO<sub>3</sub> 33.6g
三价铁螯合物：5％的硝酸铁溶液与Na3HEDTA配合制成，Na3HEDTA与Fe3+的摩尔比为5。
将含有20％H2S的气体混合物鼓入铁离子溶液中，流速为0.2L/min，鼓气5min后，通空气氧化再生，流速0.8L/min，实验温度常温。吸收-再生循环进行12h后，过滤催化剂溶液，进行定量分析，测定HEDTA的损失(通过测定Na3HEDTA的浓度变化)；测试滤液中铁离子浓度；滤渣干燥后定量分析，确定从气流中回收得到的硫磺量，结果见表1。
对比例2：
混合下列组分制备未经稳定的三价铁螯合物溶液，配制后溶液中总铁浓度为350ppm：
组分 量
水 1350mL
三价铁螯合物 150mL
Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> 42.4g
NaHCO<sub>3</sub> 33.6g
三价铁螯合物：5％的硝酸铁溶液与Na3NTA配合制成，Na3NTA与Fe3+的摩尔比为10。
将含有20％H2S的气体混合物鼓入铁离子溶液中，流速为0.2L/min，鼓气5min后，通空气氧化再生，流速0.8L/min，实验温度常温。吸收-再生循环进行12h后，过滤催化剂溶液，进行定量分析，测定NTA的损失(通过测定Na3NTA的浓度变化)；测试滤液中铁离子浓度；滤渣干燥后定量分析，确定从气流中回收得到的硫磺量，结果见表1。
表1实施例1～4和对比例1、2的测试结果
测试对象 脱硫前总铁浓度ppm 降解率g/g 脱硫后总铁浓度ppm
实施例1 500 0.01 499
实施例2 350 0.02 348
实施例3 1000 0.01 998
实施例4 2000 0.01 1998
对比例1 500 1.83 342
对比例2 350 1.57 248
降解率：产生的每单位硫所消耗的配体量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于液相氧化脱硫工艺的脱硫剂，其特征在于，包括如下组分：
螯合铁催化剂，稳定剂，碱液和水；
所述螯合铁催化剂是HEDP、EDTMPS、DTPMPA、EDDHA、STPP、NTA、Na3NTA、EDTA、HEDTA、Na3HEDTA、Na4EDTA、葡萄糖酸钠、偏硅酸钠、酒石酸钾、柠檬酸钠中的至少一种作为配体与可溶性铁盐FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3、FeNH4(SO4)中至少一种的螯合物，配体/Fe的摩尔比为1~10；
所述稳定剂包括如下组分：N,N-二羟乙基甘氨酸及其盐中的任意一种、吗啉和叔丁醇；
所述N,N-二羟乙基甘氨酸及其盐与螯合铁催化剂中总铁的摩尔比为(0.5~5):1，所述吗啉与螯合铁催化剂中总铁的摩尔比为(0.5~5):1，所述叔丁醇与螯合铁催化剂中总铁的摩尔比为1:(1~5)；
所述脱硫剂体系的pH为8~10。
2.根据权利要求1所述的脱硫剂，其特征在于，所述脱硫剂中螯合铁催化剂的浓度范围为350~10000ppm。
3.根据权利要求1或2所述的脱硫剂，其特征在于，所述脱硫剂还包括杀菌剂、表面活性剂中的一种或二者的混合物。
4.根据权利要求3所述的脱硫剂，其特征在于，所述杀菌剂为光谱杀菌剂烷基二甲基苄基氯化铵中的至少一种，所述表面活性剂为碳原子数为5~20的直链醇或多元醇中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的脱硫剂，其特征在于，所述杀菌剂的浓度范围为1~1000ppm，所述表面活性剂的浓度范围为1~1000ppm。
6.根据权利要求4所述的脱硫剂，其特征在于，所述杀菌剂的浓度范围为1~1000ppm，所述表面活性剂的浓度范围为1~1000ppm。
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