CN103749954A - 一种制备微晶纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备微晶纤维素的方法，属于农业废弃物综合利用技术领域。本发明以湿马铃薯渣为原料，通过超微粉碎破坏薯渣中纤维素、半纤维素、木质素、淀粉等组分的相互作用，通过淀粉酶和纤维素酶复合酶解处理，分离所得的液体组分作为饲料添加剂，所剩的残渣在依次脱除半纤维素和木质素后，利用一步酸解法除去残余淀粉并降解纤维素制得微晶纤维素，实现了对马铃薯渣的高效综合利用，具有工艺简单、处理效率高等优点。本发明可以有效解决马铃薯淀粉生产中废渣难以处理的问题，将马铃薯渣转化为饲料组分和高附加值的微晶纤维素产品，降低马铃薯淀粉企业的生产成本，减轻薯渣大量堆积造成的环境污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备微晶纤维素的方法，尤其是一种高效利用湿马铃薯渣制备饲料组分和微晶纤维素的方法，属于农业废弃物综合利用技术领域。
背景技术
我国是世界上最大的马铃薯种植国，马铃薯淀粉是马铃薯最为重要的加工方向之一。马铃薯渣是马铃薯淀粉生产的主要副产物。鲜薯渣含水量很高，大于80%，不易储存。由于马铃薯渣呈现水渣紧密结合的浆状性质，烘干处理成本极高，填埋会对环境造成污染。薯渣中含有大量的纤维素、果胶等可利用成分，同时含有部分淀粉和少量蛋白质，具有一定的开发利用价值。
通过对马铃薯渣进行酶解处理，可以降解其中的淀粉及纤维素组分，水解液中富含各种多糖和可溶性膳食纤维，是一种理想的饲料组分。微晶纤维素是纤维素在降解达到平衡聚合度时形成的可自由流动的白色或者近白色的粉末状物质，颗粒的大小一般在20-80μm，DP值一般为15-375，不溶于水、稀酸、稀碱和大多数有机溶剂。微晶纤维素作为一种安全的食品添加剂，因其天然纯净，无毒无味，不影响色、味、形，而具有独特的优势。在食品工业中，它主要用作乳化剂、泡沫稳定剂、高温稳定刺、非营养性充填物、增稠剂、悬浮剂、保形剂和控制冰晶形成剂等。
目前微晶纤维素的制备方式主要是以林产品或者禾谷类农业废弃物产品为原料，大多需要先去除半纤维素、木质素等组分得到纯度较高的纤维素再制备为微晶纤维素，处理工艺较为复杂，也不适用于马铃薯渣这种无法长期储存的物质。同时，目前的微晶纤维素制备工艺主要针对的是淀粉含量极低、水分含量极低的木质纤维素资源，不适用于马铃薯渣这种淀粉含量较高、水分含量极大的渣浆类农业废弃物资源。
本发明旨在利用马铃薯渣来制备饲料组分和微晶纤维素，不仅能够减少对环境的污染，同时可以增加企业的经济效益，减少企业的负担，具有较好的应用前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备微晶纤维素的方法，尤其是一种直接利用湿马铃薯渣为原料，复合酶解制备饲料组分并一步酸解制备微晶纤维素的工艺，可实现马铃薯渣资源的高效利用，解决马铃薯渣处理难的问题。
所述制备方法是以湿马铃薯渣为原料，首先进行超微粉碎预处理，利用淀粉酶和纤维素酶进行复合处理后，对酶解产物进行分离，分离得到的上清液作为饲料组分，再对分离得到的残渣依次进行脱半纤维素处理和脱木质素处理，随后用酸处理降解纤维素、除去残余淀粉，干燥后制得微晶纤维素产品。
所述原料为马铃薯淀粉加工的直接副产物：湿马铃薯渣，含水量为80～95%。
所述超微粉碎预处理为胶体磨处理或高压均质机处理。
所述淀粉酶为高温α-淀粉酶或中温α-淀粉酶。
所述淀粉酶处理条件优选pH3.0～6.0、90℃～100℃保温15min～30min，按40-80U/g薯渣（以干基计）的比例加入淀粉酶，于60～95℃处理20min～60min。
所述纤维素酶是由外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶组成的混合酶。
所述纤维素酶处理条件优选添加15-30U/g薯渣（以干基计）的纤维素酶，于45℃～60℃处理120min～240min。
所述酶解产物的分离方法是压滤机分离或离心分离。
所述脱半纤维素处理是采用质量浓度为2～10%的氢氧化钠溶液处理马铃薯残渣。
所述脱半纤维素处理进一步优选：残渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:4～1:6，在80～90℃下处理1.5～3h。
所述脱木质素处理是采用浓度为15～20g/L、用乙酸调pH至4.5～5.0的亚氯酸钠溶液处理马铃薯渣。残渣与亚氯酸钠溶液的质量比优选1:1.5～1:3。优选在65～80℃下处理2～3h。
所述降解纤维素和除去残余淀粉所用的酸为盐酸或硫酸。
马铃薯渣高效综合利用的具体生产工艺包括如下步骤：
（1）超微粉碎处理：以鲜湿马铃薯渣为原料，调节齿距为5μm-12μm，胶体磨循环处理10～20分钟，或设定压力为10～30MPa，高压均质处理2-4次；
（2）淀粉酶、纤维素酶混合处理：调节pH为3.0～6.0，90℃～100℃保温15min～30min，按40-80U/g薯渣（以干基计）的比例加入淀粉酶60～95℃处理20min～60min后，再按15-30U/g薯渣（以干基计）的比例加入纤维素酶45℃～60℃处理120min～240min；
（3）分离处理：采用压滤机或离心机对酶解产物进行分离处理，上清液为富含葡萄糖、低聚糖和水溶性膳食纤维的饲料组分，剩余残渣用于制备微晶纤维素；
（4）脱半纤维素处理：剩余的残渣加入2～10%（m/m）浓度的氢氧化钠溶液，使残渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:4～1:6，在80～90℃下处理1.5～3h，然后离心洗涤3～5遍；
（5）脱木质素处理：将碱处理过的残渣，按残渣：亚氯酸钠溶液质量比为1:1.5～1:3的比例加入亚氯酸钠溶液，在65～80℃下处理2～3h，然后离心洗涤至无色；所述亚氯酸钠溶液浓度为15～20g/L，并用乙酸调pH至4.5～5.0。
（6）纤维素降解及除淀粉处理：将脱木质素处理后的残渣在70～90℃下酸解，控制体系中酸的浓度为6～10%（m/m），酸解处理30～150分钟，所述酸是盐酸或硫酸，然后离心洗涤至中性，干燥、粉碎、包装即可得成品微晶纤维素。
本发明直接以湿马铃薯渣为原料，利用胶体磨或高压均质处理的机械破坏作用，破坏纤维素、半纤维素、木质素、淀粉和果胶等组分之间的相互缠绕和包裹作用，使得酶解、脱半纤维素、木质素的过程更容易进行。通过淀粉酶和纤维素酶的复合作用，高效的降解淀粉和纤维素组分，制得富含葡萄糖、低聚糖和可溶性膳食纤维的饲料组分；并利用该过程中碱和热的作用，促使淀粉充分糊化，在酶解去除淀粉和降解纤维素的基础上，最终利用酸解纤维素过程中酸的作用完全去除淀粉和果胶组分，制得应用效果较好的马铃薯渣微晶纤维素产品。本发明既有效解决了马铃薯渣中各组分结合紧密，难以降解去除的难题，显著提高了酶解效率，同时对于酶解的残渣实现了高效利用，在破坏物理结构、复合酶解处理和碱、热处理的基础上，一步酸解纤维素、淀粉和果胶组分。与传统的微晶纤维素制备工艺相比，无需事先分离制备纯度较高的纤维素，也无需在制备过程中利用化学处理的方法去除含量较高的淀粉组分，大大简化了制备工艺和流程，节约能耗和水耗。
具体实施方式
实施例1
取500g湿马铃薯渣于预先调节齿距为10μm的胶体磨中循环处理10分钟，调节pH为6.0，90℃保温25min，按65U/g薯渣（以干基计）的比例加入中温α淀粉酶75℃处理40min后，再按20U/g薯渣（以干基计）的比例加入纤维素酶50℃处理200min，离心分离所得的上清液作为饲料组分。剩余的残渣按质量比为1:4的比例与浓度为5%（m/m）的氢氧化钠溶液调配，80℃反应2h，离心洗涤3次，然后将滤渣按质量比1:2的比例加入用乙酸调节pH为4.5的15g/L的亚氯酸钠溶液中反应2.5h，离心洗涤至无色，再向滤渣加入盐酸并调节酸的浓度为8%（m/m），维持温度85℃反应60min，洗涤到中性，干燥、粉碎、包装即得成品微晶纤维素。饲料组分中还原糖含量为4.5g/100g，可溶性膳食纤维含量为5.4g/100g，微晶纤维素得率为88.3%（以纤维素含量计）。
实施例2
取500g湿马铃薯渣于预先设定压力为20MPa的高压均质机中处理3次，调节pH为5.5，95℃保温20min，按60U/g薯渣（以干基计）的比例加入高温α淀粉酶95℃处理30min后，再按25U/g薯渣（以干基计）的比例加入纤维素酶50℃处理240min，离心分离所得的上清液作为饲料组分。剩余的残渣按质量比为1:6的比例与浓度为8%的氢氧化钠溶液调配，75℃反应2.5h，离心洗涤4次，然后将滤渣按质量比1:2.5的比例加入用乙酸调节pH为4.8的20g/L的亚氯酸钠溶液中反应2h，离心洗涤至无色，再向滤渣加入硫酸并调节酸的浓度为6%（m/m），维持温度70℃反应80min，洗涤到中性，干燥、粉碎、包装即得成品微晶纤维素。饲料组分还原糖含量为4.8g/100g，可溶性膳食纤维含量为4.8g/100g，微晶纤维素得率为90.2%（以纤维素含量计），其主要性能指标与市售微晶纤维素的指标比较如表1所示。
表1马铃薯渣微晶纤维素与市售微晶纤维素的主要性能比较
| 项目 | 结晶度 | DP值 | 粒度（＜75μm） | 白度 | 形状 |
| 马铃薯渣微晶纤维素 | 80.6% | 137 | 98.6% | 83 | 圆棒状 |
| 市售微晶纤维素 | 77.1% | 115 | 98.2% | 87 | 棒状 |
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种制备微晶纤维素的方法，是以湿马铃薯渣为原料，首先进行超微粉碎预处理，利用淀粉酶和纤维素酶进行复合处理后，对酶解产物进行分离，分离得到的上清液作为饲料组分，再对分离得到的残渣依次进行脱半纤维素处理和脱木质素处理，随后用酸处理降解纤维素、除去残余淀粉，干燥后制得微晶纤维素产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料为马铃薯淀粉加工的直接副产物：湿马铃薯渣，含水量为80～95%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超微粉碎预处理为胶体磨处理或高压均质机处理。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淀粉酶为高温α-淀粉酶或中温α-淀粉酶，所述纤维素酶是由外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶组成的混合酶。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酶解产物的分离方法是压滤机分离或离心分离。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱半纤维素处理是采用2～10%的氢氧化钠溶液处理马铃薯渣。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱木质素处理是采用浓度为15～20g/L、用乙酸调pH至4.5～5.0的亚氯酸钠溶液处理马铃薯渣。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述降解纤维素和除去残余淀粉所用的酸为盐酸或硫酸。
9.根据权利要求2-8任一所述的方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）超微粉碎处理：以鲜湿马铃薯渣为原料，调节齿距为5μm-12μm，胶体磨循环处理10～20分钟，或设定压力为10～30MPa，高压均质处理2-4次；
（2）淀粉酶、纤维素酶混合处理：调节pH为3.0～6.0，90℃～100℃保温15min～30min，按40-80U/g薯渣（以干基计）的比例加入淀粉酶60～95℃处理20min～60min后，再按15-30U/g薯渣（以干基计）的比例加入纤维素酶45℃～60℃处理120min～240min；
（3）分离处理：采用压滤机或离心机对酶解产物进行分离处理，上清液为富含葡萄糖、低聚糖和水溶性膳食纤维的饲料组分，剩余残渣用于制备微晶纤维素；
（4）脱半纤维素处理：向残渣中加入浓度为2～10%（m/m）的氢氧化钠溶液，使残渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:4～1:6，在80～90℃下处理1.5～3h，然后离心洗涤3～5遍；
（5）脱木质素处理：将碱处理过的残渣，按残渣：亚氯酸钠溶液质量比为1:1.5～1:3的比例加入亚氯酸钠溶液，在65～80℃下处理2～3h，然后离心洗涤至无色；所述亚氯酸钠溶液浓度为15～20g/L，并用乙酸调pH至4.5～5.0；
（6）纤维素降解及除淀粉处理：将脱木质素处理后的残渣在70～90℃下酸解，控制体系中酸的浓度为6～10%（m/m），酸解处理30～150min，然后离心洗涤至中性，干燥、粉碎、包装即可得成品微晶纤维素。
10.权利要求1所述方法应用于马铃薯渣的回收利用。
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