CN103748272B - 制造纤维的设备和方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备纤维的方法，该方法包括将包含一种或多种氟聚合物的组合物放置在纤维制造装置的主体中并且以足以从纤维制造装置中喷出材料以形成氟聚合物微米纤维和/或纳米纤维的速度旋转该装置。

Description

制造纤维的设备和方法
美国政府在属于University Texas-Pan American和National ScienceFoundation的发明中拥有权利，在United States Department of Energy和运行SandiaNational Laboratories的Sandia Coporation 之间的授权号NSF DMR0934157，契约号DE-AC04-94AL85000。
发明背景
1.发明领域
本发明一般涉及纤维制造领域。更特别地，本发明涉及微米或亚微 米尺寸直径的纤维。
2.相关现有技术的说明
具有小直径(例如微米(“微米-”)到纳米(“纳米-”))的纤维用于 从服装工业到军事应用的多个领域中。例如，在生物医药领域中，对基 于提供用于组织生长的骨架以便有效支承活细胞的纳米纤维的结构的 开发存在浓厚的兴趣。在纺织品领域，在纳米纤维方面存在浓厚的兴趣， 这是因为纳米纤维具有提供了轻的、但是高耐磨性服装的每单位质量较大的表面积。作为分类，例如在增强复合材料、热管理和弹性体的增强 中使用了碳纳米纤维。由于制造和控制它们的化学和物理性质的能力得 到了改进，因此对于小直径纤维的许多潜在应用得以开发。
超疏水性是可以通过高水接触角(“CA”)>150°得到证明的固体 表面重要的性质。还具有低接触角滞后通常小于10°的超疏水性表面将 额外的具有自清洁性。这些表面性质提供了用于多种应用的潜力，例如 用于汽车的挡风玻璃、自清洁窗户玻璃、疏冰性表面、纺织品、建筑、 油漆、微流体、锂空气电池和太阳能电池等。通过用低表面能材料的纳 米-微米尺寸的特征修饰表面或者通过尝试开发纳米纤维毡或由低表面 能材料组成的膜的可以获得超疏水性。已经用了多种方法进行这些表面 的制备，例如蚀刻、胶印、机械拉伸、层叠层技术、相分离、电化学沉 积、化学蒸汽沉积和电子纺丝。
在氟聚合物(由于其极低的表面能而成为制备超疏水性表面的优良候选者)形成纤维的情况中，对纤维毡的开发存在多种尝试。氟聚合物归类为“非熔融加工性”并且由于它们的介电常数极低，这些材料加工 复杂。似乎尚无文献报道通过电子纺丝或任何其他技术用于超细氟聚合 物(例如纯Teflon AF纤维)制备的稳定方法。以下追述并解释了多种尝试。
建议了通过单步无溶剂技术进行由具有极高熔体粘度的聚合物，例 如PTFE制备微米和纳米纤维的单步法。通过加热的(260℃到360℃)不 锈钢喷嘴吹入PTFE(来自DuPont的PTFE601A或7A粉末)和高压气体， 例如氮气和氩气(最高40％)的混合物。该方法的结果为观察到其中最少 量的具有低至30-40纳米直径和高达3-4mm长度的纤维的少量纯PTFE纤维状材料浸没在其他结构中。在高于材料熔点(例如对于PTFE601A 或7A粉末来说为350℃)的温度下加工的喷射吹制纤维其原纤化程度较 高。观察到制备的纤维的水接触角为147°。
电子纺丝是制备微米和纳米纤维的公知技术。对电子纺丝PTFE的 最先尝试通过电子纺丝一种PTFE在蒸馏水和非离子润湿剂和稳定剂中 的水性分散体完成。将电子纺丝材料沉积在固定在150℃下的热平板上 的导电氟掺杂的氧化锡涂布的玻璃片上。该方法导致将材料喷雾而不是 形成连续的纤维。电子喷雾的PTFE材料进一步进行加热以除去水和润 湿剂。喷雾态PTFE涂层是亲水性的，因为存在润湿剂，该润湿剂之后 通过在空气中在265℃下或真空中在190℃下加热而除去。这一处理之 后，涂层显示高达167的水接触角和2的液滴滚动角。
在另一种形成氟聚合物纤维的方法中，牺牲性基质和期望的氟聚合 物的共混物用于电子纺丝方法以制备混合纤维。之后除去该牺牲性基 质，剩下的纤维主要由氟聚合物组成。例如，将聚(乙烯醇)(″PVA″)和 PTFE在去离子水中的乳液共混物进行电子纺丝。通过烧结产生氟聚合物 纤维的电子纺丝材料来除去PVA。电子纺丝给出了一些细纤维(300nm)，但主要是不均匀的PVA/PTFE纤维，以乳液质量比30：70。增加PVA含量 导致均匀的纤维，但是纤维直径较大的。烧结前后的DSC和ATR-FTIR 研究确定完全从电子纺丝材料中除去了牺牲性聚合物，PVA。但是烧结 后，复合纤维在交叉处熔合，形成多孔性膜。通常在这种方法中不能获 得作为最终材料的纤维。
在另一种方法中，氟聚合物纤维可以通过连续的涂布具有氟聚合物 的可电子纺丝的核聚合物性材料而制备。例如氟聚合物(例如Teflon AF) 可以连续地涂布在用作核心材料的可电子纺丝的聚合物(例如聚(ε-己 内酸酯)，"PCL″)上以形成超疏水性同轴纤维。
将FluorinertFC-75溶剂(购自DuPont的400-S1-100-1)中1wt％ 的TeflonAF2400用作壳材料并且将溶解于2，2，2-三氟乙醇(TFE， 99.8％纯度)中的PCL溶液用作核心材料。形成均匀同轴纤维，10wt％ 的PCL核以1.5mL/hr且1wt％的Teflon壳以1m1/hr的进料速率形成， 直径在∽1-2μm内。该同轴PCL/Teflon AF纤维表现出158的水接触 角和对十二烷的约130的接触角，而对于仅有PCL的纤维来说，相同的 值分别为125和0。其他材料(例如(聚偏二氟乙烯)或聚(丙烯腈))可以 用作核心材料。
同轴电子纺丝法存在许多问题。同轴电子纺丝法通常表现出在观察 的纤维中缺乏均一性。此外，核心并不常常作为核心保留并且壳通常并 不均匀地涂布核心材料。并且，形成同轴纤维的方法复杂并且使用了大 量的溶剂。虽然进行了一些尝试以制备纯的氟聚合物纤维，但是以上指 出的缺点，看来没有尝试可以容易地放大用于商业用途。
发明概述
一种制备纤维的方法，其包括将包含一种或多种氟聚合物的组合物 放置在纤维制造装置的主体中。该纤维制造装置包括具有一个或多个开 口和耦合部件的主体。该纤维制造装置的主体接收待制成纤维的材料。 纤维制造装置可以通过耦合部件与驱动器耦合。为了制造纤维，该纤维 制造装置以至少大约500rpm的速度旋转。纤维制造装置的旋转导致主 体中的组合物穿过一个或多个开口以制备为包含一种或多种氟聚合物 的微米纤维和/或纳米纤维。可以收集该制备的微米纤维和/或纳米纤维 并且用于多种应用。与其他形成包含一种或多种氟聚合物的微米纤维和 /或纳米纤维的方法相比，该微米纤维和/或纳米纤维在它们的制造期 间，纤维在不收到外部施加电场的情况下产生。
在一些实施方案中，一种或多种氟聚合物与溶剂混合制备成作为溶 剂中的一种或多种氟聚合物的混合物的组合物，并且将该组合物放置在 纤维制造装置中。一种或多种氟聚合物可以是聚四氟乙烯聚合物。氟聚 合物可以至少部分地溶解于溶剂(例如氟化溶剂)中。
该微米纤维和/或纳米纤维可以在室温下制备。与其他形成氟聚合 物纤维的方法相比，纤维可以由基本上基本上由溶剂(例如并不包括核 心或牺牲性聚合物)中的一种或多种氟聚合物组成的组合物形成。由氟 聚合物制成的微米纤维和/或纳米纤维可以用于形成织物或作为疏水性 涂层。
附图概述
本发明的优点对本领域技术人员来说将是显而易见的，其具有以下 实施方案详细描述的和参考以下附图的有利之处，其中：
图1A描述了包括具有多个外周开口的单板的纤维制造装置的实施 方案的俯视图；
图1B描述了包括具有多个外周开口的单板的纤维制造装置的实施 方案的侧视图；
图1C描述了包括具有多个外周开口的单板的纤维制造装置的实施 方案的投影视图；
图2描述了纤维收集装置的实施方案；
图3A显示了包括如图1描述的纤维制造装置和收集壁的纤维制造 装置的俯视图；
图3B显示了包括如图1描述的纤维制造装置和收集壁的纤维制造 装置的投影视图；
图4描述了纤维收集棒的实施方案；
图5A显示了包括如图1描述的纤维制造装置、收集壁和收集棒的 纤维制造装置的俯视图；
图5B显示了如图1描述的纤维制造装置、收集壁和收集棒的纤维 制造装置的投影视图；
图6A显示了纤维制备体系实施方案的部分切割的透视图；
图6B描述了纤维制备体系的横截面视图；
图7A显示了密封的纤维制备体系的实施方案的部分切割透视图；
图7B描述了密封的纤维制备体系的横截面视图；
图8A显示了具有定位于入口/出口开口处的阀门的纤维制备体系的 实施方案的部分切割透视图；
图8B描述了具有定位于入口/出口开口处的阀门的纤维制备体系的 横截面视图；
图9A显示了具有包括热电冷却器的阀门的纤维制备体系的实施方 案的部分切割透视图；
图9B描述了具有包括热电冷却器的阀门的纤维制备体系的横截面 视图；
图10A显示了具有收集装置的纤维制备体系的实施方案的部分切割 透视图；
图10B描述了具有收集装置的纤维制备体系的横截面视图；
图11A描述了包括三个平板且具有多个外周开口的纤维制造装置的 实施方案的投影视图；
图11B描述了包括三个平板且具有多个外周开口的纤维制造装置的 实施方案的俯视图；
图11C描述了包括三个平板且具有多个外周开口的纤维制造装置的 实施方案的侧视图；
图12A显示了包括如图11描述的纤维制造装置和收集壁的纤维制 造装置的俯视图；
图12B显示了包括如图11描述的纤维制造装置和收集壁的纤维制 造装置的投影视图；
图13描述了包括注射器、活塞和多个针头以及注射器支撑装置的 纤维制造装置的实施方案；
图14A描述了包括固定于注射器支撑装置的注射器的纤维制造装置 的实施方案的投影视图，其中该注射器装备有针头和活塞；
图14B描述了包括固定于注射器支撑装置的注射器的纤维制造装置 的实施方案的仰视图，其中该注射器装备有针头和活塞；
图15A描述了注射器支撑装置的实施方案的投影视图；
图15B描述了注射器支撑装置的实施方案的仰视图；
图16显示了包括固定于注射器支撑装置的注射器的实施方案，其 中该注射器装备有针头和活塞；
图17显示了注射器支撑装置可替换的实施方案；
图18A显示了包括基于注射器的纤维制造装置和收集壁的纤维制造 装置的俯视图；
图18B显示了包括基于注射器的纤维制造装置和收集壁的纤维制造 装置的投影视图；
图19A显示了具有基于注射器的纤维制造装置的纤维制备体系的实 施方案的部分切割透视图；
图19B描述了具有基于注射器的纤维制造装置的纤维制备体系的横 截面视图；
图20A描述了包括凹形储存容器的纤维制造装置的实施方案的投影 视图；
图20B描述了包括凹形储存容器的纤维制造装置的实施方案的俯视 图；
图20C描述了包括凹形储存容器的纤维制造装置的实施方案的侧视 图；
图21A显示了包括具有凹形储存容器的纤维制造装置的纤维制造装 置的俯视图；
图21B显示了包括具有凹形储存容器的纤维制造装置的纤维制造装 置的投影视图；
图22A描述了包括顶部平板和底部平板的纤维制造装置的实施方案 的投影视图，其中该顶部和底部平板通过微型筛网材料分隔开；
图22B描述了包括顶部平板和底部平板的纤维制造装置的实施方案 的俯视图，其中该顶部和底部平板通过筛网材料分隔开；
图22C描述了包括顶部平板和底部平板的纤维制造装置的实施方案 的侧视图，其中该顶部和底部平板通过筛网材料分隔开；
图23A显示了包括具有筛网材料的纤维制造装置的纤维制造装置的 俯视图；
图23B显示了包括具有筛网材料的纤维制造装置的纤维制造装置的 投影视图；
图24描述了基于注射器的纤维制造装置的可替代版本；
图25描述了包括多个注射器末端的纤维制造装置；
图26A-26D显示了通过离心纺丝制备的纳米尺寸PTFE纤维的SEM 图像；
图27A显示了用PTFE纳米纤维毡覆盖的玻璃片上的水滴；
图27B显示了图25A的水滴的放大图；
图27C显示了用PTFE纳米纤维毡覆盖的玻璃片上的冻结的水滴；
图28描述了用于将纤维收集成纱线的设备。
虽然本发明可以接受不同的变形和替代形式，但是本发明中将通过 附图中的实例所示的方式详细描述其特殊的实施方案。这些附图可以不 是该比例范围。但是应当理解的是，附图和对其的详细描述并不意在将 本发明限制为该公开的特殊形式，而是相反，本发明覆盖了落入通过附 属的权利要求限定的本发明的精神和范围内的所有变形、等价形式和替 换方式。
参考性实施方案的详细描述
应当理解的是本发明并不限于特殊的装置或方法，当然其可以变 化。还应当理解的是用于本发明的术语仅基于描述特殊的实施方案的目 的，并且其并不意在进行限制。正如本说明书和所附权利要求中使用的， 单数形式“一”、“一个”和“该”包括单数和复数指示物，除非该含 义另有清楚的说明。此外，术语“可以”贯穿本申请用于其容许的含义 (即可能、能够)，并不用于强制性含义(即必须)。术语“包括”及其衍 生词表示“包括但不限于”，术语“耦合”表示直接或间接连接。
术语“包含”(以及“包含”的任何形式，例如“包含”和“含有”)、 “具有”(以及“具有”的任何形式，例如“有”和“具有”)、“包括” (以及“包括”的任何形式，例如“包括”和“包括”)以及“含有”(以 及“含有”的任何形式，例如“含有”和“含有”)是可扩充的连接动 词。对于“包含”、“具有”、“包括”或“含有”一个或多个步骤或 部件的方法或设备，其拥有一个或多个步骤或部件，但是并不仅限于拥 有那些一个或多个步骤或部件。类似的，“包含”、“具有”或“含有” 一个或多个特征的设备的部件拥有这些一个或多个特征，但是并不限于仅拥有那些一个或多个特征。
描述的本发明是制造氟聚合物纤维的设备和方法，例如微米纤维和 纳米纤维。本发明讨论的方法使用了离心力以制备氟聚合物。本发明还 描述了可以用于制造氟聚合物纤维的设备。与使用离心力制造纤维有关 的一些细节可以在以下U.S.公开的专利申请2009/0280325、 2009/0269429、2009/0232920和2009/0280207中找到，所有这些申请 都通过参考文献并入本发明。
图1显示了纤维制造装置的一个实施方案。纤维制造装置100包括 与底部平板103耦合的顶部平板101。底部平板103用作其中可以放置 材料的储存容器。储存容器盖板105可以放在底部平板103上以控制溢 出并且还提供开口106用于使流体从储存容器中流出。储存容器盖板 105具有圆形开口以允许引入将要纺丝的材料。对于这种类型的纤维制 造装置，典型地材料的量在50-100mL的范围内，但是也可以使用少于 这一范围的量以及多于这一范围的量，因为储存容器和纤维制造装置的 尺寸各自可以变化。底部平板103的周边内衬是材料出口路径104。虽 然纤维制造装置是纺丝的，但是材料通常将沿着这一路径。材料通过一 个或多个开口106离开纤维制造装置并且沿着路径104离开纤维制造装 置。另外指出，顶部平板101和/或底部平板103，如图所示，在储存容 器的周边周围具有一个或多个外周开口106。在一些实施方案中，所述 一个或多个外周开口106包括多个外周开口。
在一个替代性的实施方案中，可以于顶部平板101和底部平板103 之间存在外部缺口，通过它使底部平板中的材料离开。外部缺口的尺寸 可以通过改变顶部平板101和底部平板103的距离调整。以这种方式， 随着纤维制造装置100旋转，材料可以穿过外部缺口并且沿着路径104 移动，通过它材料可以离开纤维制造装置。
孔洞107配置为与驱动器相连，例如通过通用的螺纹接头。合适的 驱动器包括可商购获得的可变式电子马达，例如无刷DC马达。纤维制 造装置100的纺丝轴108沿中心延伸并且垂直穿过孔洞107，与顶部平 板101垂直。纤维制造装置100可以用于熔融纺丝或溶液纺丝。在某些 实施方案中，纤维制造装置100纺丝300-2000秒以形成微米纤维和/或 纳米纤维。纤维制造装置100还可以以连续的模式运转用于较长的时间 量。
使用本发明描述的纤维制造装置制造的纤维可以使用多种纤维收 集装置收集。以下描述了多种示例性的纤维收集装置，并且这些装置中 的每一种都可以相互合并。
最简单的纤维收集方法是在围绕着纤维制造装置的收集壁的内部 收集纤维(例如参见图2显示的收集壁200)。纤维典型地作为未纺织的 纤维由与收集壁200相似的收集壁收集。
容器箱中的气动流影响着纤维收集装置的设计(例如收集壁或收集 棒的高度；它们的位置)。气动流例如可以通过计算机模拟进行分析， 例如计算机流体动力学(CFD)。纺丝纤维制造装置在本发明描述的设备 封闭室中产生气动流。这种流动例如可以受到纤维制造装置的速度、尺 寸和形状以及纤维收集装置的位置、形状和尺寸的影响。放置在收集壁 外侧的中间壁也可以影响气动流。这种中间壁例如通过影响流动的湍流 来影响气动流。中间壁的布置可能是必要的以便使纤维收集在纤维收集 装置上。在某些实施方案中，中间壁的布置可以通过实验确定。在一个 实施方案中，不论是否观察到纤维收集在纤维收集装置上，纤维制造装 置都在纤维收集装置和中间壁的存在下运转。如果不能在纤维收集装置 上充分地收集纤维，移动中间壁的位置(例如使其直径变小或变大，或 者使中间壁变高或变矮)并且再次进行实验，看看是否实现了纤维的充 分收集。可以重复该过程直到纤维充分收集在纤维收集装置上。
例如可以在纺丝纤维制造装置(例如在纺丝纤维制造装置的居中处) 处发展停留区。纤维制造装置典型地设计为使得其不干扰停留区。如果 纤维制造装置没有合理的设计相关的停留区，典型地不会形成期望规格 的纤维。
典型地，在收集壁上收集纤维或者纤维在其他设计的停留区结构体 上停留。温度也在形成的纤维的尺寸和形态学上发挥了作用。例如，如 果收集壁比环境温度相对更热，在收集壁上收集的纤维会结合，这导致 单根纤维集束和/或熔合。在一些实施方案中，中间壁的温度，例如可 以通过在中间壁和收集壁之间吹入气体(例如空气、氮气、氩气、氦气)进行控制。通过控制这种吹入气体的流动速率、类型和温度，有可能控 制纤维的温度和形态学。壁参数(例如高度、位置等)也会影响纤维的形 态学。
中间壁还可以用于控制、调整和/或影响设备中的气动流。气动流 典型地引导纤维停留在一个或多个纤维收集装置中。如果一旦在设备中 形成松散的纤维漂浮物(由于它们非常小的质量)而没有停留在一个或 多个纤维收集装置上，例如，有可能是中间壁没有正确定位，或者纤维 收集装置没有正确定位，和/或气动流未被合适地省略(understood)。中间壁典型地高于任何可能使用的收集壁(例如大约是收集壁高的1.1 到大约3倍)。中间壁还可以以大约1英寸到大约5英寸的距离围绕收 集壁，或者是大约2英寸到大约4英寸，或者是大约3英寸。中间壁可 以比收集壁大大约10％到大约30％(例如大20％)。中间壁还可以是分段 的，并且可以在其中具有一个或多个孔洞。
图3A显示了包括如图1所示的纤维制造装置和收集壁200的纤维 制造装置的俯视图。图3B显示了包括如图1所示的纤维制造装置和收 集壁200的纤维制造装置的投影视图。如图所示，纤维制造装置100绕 纺丝轴顺时针纺丝，并且材料作为纤维320沿着不同的路径310离开纤 维制造装置的开口106。纤维收集在所围绕的收集壁200的内部上。
如果目的在于收集单向且长的纤维，可以设计收集棒并且定位在距 离纤维制造装置合适的位置。这种收集棒400的实例如图4所示。一个 或多个收集棒(类似棒400)典型地放置在离纤维制造装置中心大约1英 寸到大约10英寸的距离处，或者为大约5英寸到大约7英寸，或者为 大约6英寸。一个或多个收集棒可以沿着收集壁内部的周边定位。在纤 维收集期间，收集棒可以是固定的，或者它可以是在收集期间旋转的。 这类棒可以由赋予它们显著的刚性的合适的材料例如刚性聚合物(如聚 碳酸酯)或金属(例如铝或不锈钢)制成。在一些其中收集棒是旋转的实 施方案中，该棒可以固定于类似平板的结构，该结构与纤维制造装置一 起连接到驱动器。由于单一驱动器的旋转，载持棒的平板和纤维制造装置可以以允许二者以相同或相反的方向旋转的方式相互啮合。棒的直径 可以是大约0.1英寸到大约1英寸，或者是大约0.2英寸到大约0.5英 寸，或者可以是大约0.25英寸，但是还可以使用多种其他尺寸，这取 决于纤维制造装置的构造。例如，该棒可以以大约50到大约250RPM的 速度旋转。收集棒可以与收集壁和中间壁联合使用以便使纤维的收集最 大化。
图5A显示了包括如图1所示纤维制造装置、收集壁和收集棒的纤 维制造装置的俯视图。图5B显示了包括如图1所示纤维制造装置、收 集壁和收集棒的纤维制造装置的投影视图。如图所示，纤维制造装置100 围绕纺丝轴顺时针纺丝，并且材料作为纤维510沿着不同的路径520离 开纤维制造装置的开口106。在所围绕的收集壁200的内部和收集棒400 收集纤维。
其中制造纤维的环境条件可以影响那些纤维的多种性质。例如，一 些金属性纤维，如铁纤维，其与环境空气反应(逐渐转变为铁氧化物)。 对于这些应用，优选用惰性气体(例如氮气、氦气、氩气)代替环境空气。 潮湿的条件对许多聚合性纤维的表面会有不利的影响，例如聚(氧化乙 烯)(PE0)纤维。因此，降低湿度水平优选用于一些材料的处理。类似地， 药品需要在不能在环境条件下保持的无菌条件下开发，因此无菌的环境 在这些情况下是优选的。
“环境”指的是通过围绕在纤维制造装置的组成部分周围的外壳限 定的内部空间。对于某些应用，环境仅仅是环境空气。如果期望的话， 可以将空气吹入环境中。对于其他应用，环境可以经受低压条件，例如 大约1mmHg到大约760mmHg，或者可来自其中的任何范围，通过使用例 如真空泵。替代性的，环境可以经受高压条件，例如761mmHg到4atm 或者更高的条件范围，通过使用例如高压泵。通过使用以下所述的加热 和/或冷却体系，环境温度可以根据期望降低或升高。环境的湿度水平 可以使用加湿器改变，并且可以在0％到100％的湿度范围内。对于某些 应用，例如药品开发，可以使环境无菌。如果设备的组成部分例如各自 由不锈钢组成，则所有的组成部分可以单独灭菌并且组装，例如在洁净 室中在保持设备无菌的条件下进行。
多种类型的加热和冷却源可以用于本发明讨论的设备和方法以独 立控制例如纤维制造装置、收集壁、中间壁、材料和/或设备内的环境 的温度。可以使用的热源的实例包括电阻加热器、感应加热器和IR(红 外光)加热器。Peltier或热电冷却(TEC)装置可以用于加热和/或冷却的 目的。制冷气体或加热气体(例如空气或氮气)还可以泵入环境中用于冷却或加热的目的。传导、对流和辐射传热机理可以用于加热和冷却设备 的不同组成部分。
图6A显示了纤维制备体系600的实施方案的部分切割透视图。图 6B描述了纤维制备体系600的横截面视图。体系600包括纤维制造装置 601，其具有例如图1所示的外周开口，并且其与螺纹接头603耦合， 例如通用的螺纹接头，其继而通过轴605与马达604耦合。马达604， 例如变速马达通过支撑弹簧606支撑并且被防振体607围绕(例如高频 防振体)。马达箱608包着马达604、支撑弹簧606和防振体607。加热 单元609包在具有直接向纤维制造装置601传递热(热能)的开口610a 的被壳610(例如热反射器壁)中。在显示的实施方案中，加热单元609 配置在绝热体611上。围绕被壳610的是收集壁612，其继而被中间壁 613围绕。外壳614固定在包着纤维制造装置601、加热被壳610、收集 壁612和中间壁613的密封物615上。外壳614中的开口616允许将流 体(气体例如空气、氮气、氦气、氩气等)引入设备的内环境中，或者允 许流体从设备的内环境中泵出。该体系的下半部分被壁617包着，该壁通过基座618支撑。壁617中的开口619允许进一步控制设备内环境的 条件。用于电源620和电子设备621的指示器定位在壁617的外部，控 制开关622和控制箱623也如此。
设备622的控制体系允许使用者改变某些参数(例如RPM、温度和环 境)以便影响纤维的性质。如果期望的话，可以改变一个参数而其他参 数可以保持恒定。设备中的一个或多个控制箱可以对这些参数提供多种 控制，或者某些参数可以通过其他方式(例如与外壳连接的阀门的手动 开口，以允许气体穿过外壳并且进入设备的内环境中)进行控制。应当 注意的是，该控制体系可以与设备一体化(如图6A和6B所示)，或者可 以与设备分离开。例如，控制体系可以适当的与设备的电子连接而模块 化。
设备的组成部分可以由不同的材料制成。在某些实施方案中，设备 的组成部分可以由不锈钢制成。例如，纤维制造装置、收集壁和外壳可 以各自由不锈钢制成。在这种情况中，这些组成部分例如可以用于低熔 点金属，例如锡(232℃)、锌(420℃)、银(962℃)以及它们的合金。在 某些实施方案中，可以将陶瓷组分用于高熔点合金，例如金(1064℃)和 镍(1453℃)。高熔点合金的操作会需要用惰性气体覆盖组分的环境，例 如氮气或氦气，并且适当的密封外壳。
在本发明描述的某些方法中，在纤维制造装置中纺丝的材料可以经 受不同的应变率，其中该材料保持作为熔体或溶液。由于应变率改变制 造的纤维的机械拉伸性，最终的纤维尺寸和形态学可以通过应用应变率 而显著改变。应变率例如受到纤维制造装置的形状、尺寸、类型和RPM 的影响。改变材料的粘度，例如通过增加或降低其温度或加入添加剂(例 如稀释剂)也可以影响应变率。应变率可以通过变速纤维制造装置进行 控制。施加于材料的应变率例如可以改变多达50倍(例如500RPM到 25000RPM)。
材料，纤维制造装置和环境的温度可以独立地使用控制体系进行控 制。使用的温度值和温度范围典型地取决于意向应用。例如，对于许多 应用，材料、纤维制造装置和环境的温度典型地在-4℃到400℃的范围 内。温度例如可以在低至-20℃到例如高达2500℃的范围内。对于溶液 纺丝，典型地使用纤维制造装置的环境温度。在药品开发研究中，纤维制造装置的温度范围例如可以在4℃到80℃之间。当制备陶瓷或金属纤 维时，使用的温度可以显著更高。对于较高的温度，典型地有必要在设 备的外壳材料和/或内部组成部分(例如用金属代替塑料)、或设备本身 (例如加入绝缘体)上进行适当的改变。这种改变还可以帮助避免不期望 的反应，例如氧化。
本发明讨论的变量如何控制并且操作以制备特殊的纤维的一个实 例与药品开发有关。药品的溶解性和稳定性是开发药品递送体系的两个 关键考虑因素。这两个参数可以同时使用本发明描述的方法和设备进行 控制。药品的溶解性通常通过控制其尺寸而得以显著改进，即，尺寸越 小，溶解度越好。例如，光活性β-内酰铵的微米尺寸纤维可以由其晶体开发(例如参见实施例5)。在这种显著降低尺寸的情况中，药品在水 中的溶解性预期显示出比较大尺寸的药品颗粒更显著的改进，这是因为 其较高的表面积。此外，可以将药品溶解在合适的溶剂中，之后蒸发掉， 留下由药品组成的纤维。还可以使用本发明讨论的方法和设备以便将这 种药品包封在也可以纺丝的材料中，由此形成包封了药物的纤维。为了促进某些药物的溶解性，通常还有必要将环境温度降低到低于周围条 件。由于设备的外壳可以设计为适当绝缘，其会需要降低温度，例如 -10℃或更低。
图7A显示了纤维制备体系700的替代方案的部分切割透视图。图 7B描述了纤维制备体系700的横截面视图。体系700包括纤维制造装置 701，其具有例如如图1所示的外周开口，并且与螺纹接头703耦合， 例如通用螺纹接头，其继而通过轴705与马达704耦合。马达704，例 如变速马达通过支撑弹簧706支撑并且被防振体707围绕。马达箱708 包着马达704、支撑弹簧706和防振体707(例如高频防振体)。加热单 元709包在具有向纤维制造装置701传递热(热能)的开口710a的被壳 710(例如热反射器壁)中。在显示的实施方案中，加热单元709配置在 绝热体711上。围绕被壳710的是收集壁712，其继而被中间壁713围 绕。外壳714包着纤维制造装置701、加热被壳710、收集壁712和中 间壁713。该体系的下半部分被壁717包着。用于电源720和电子设备 721的指示器定位在壁717的外部，控制开关722和控制箱723也如此。
图8A显示了纤维制备体系800的替代方案的部分切割透视图。图 8B描述了纤维制备体系800的横截面视图。体系800包括纤维制造装置 801，其具有例如如图1所示的外周开口，并且与螺纹接头803耦合， 例如通用螺纹接头，其继而通过轴805与马达804耦合。马达804，例 如变速马达通过支撑弹簧806支撑并且被防振体807围绕。马达箱808 包着马达804、支撑弹簧806和防振体807(例如高频防振体)。加热单 元809包在具有直接向纤维制造装置801传递热(热能)的开口810a的 被壳810(例如热反射器壁)中。在显示的实施方案中，加热单元809配 置在绝热体811上。围绕被壳810的是收集壁812，其继而被中间壁813 围绕。外壳814包着纤维制造装置801、加热被壳810、收集壁812和 中间壁813。外壳814中的开口816允许将流体(气体例如空气、氮气、 氦气、氩气等)引入设备的内环境中，或者允许流体从设备的内环境中 泵出。该体系的下半部被壁817包着。壁817中的开口819允许进一步控制设备内环境的条件。阀门830显示占据了开口816和819。阀门830 允许用于引导流体(例如气体)控制性的引入或喷出设备的内环境。用于 电源820和电子设备821的指示器定位于壁817外部，控制开关822和 控制箱823也如此。
图9A显示了纤维制备体系900的替代方案的部分切割透视图。图 9B描述了纤维制备体系900的横截面视图。体系900包括纤维制造装置 901，其具有例如如图1所示的外周开口，并且与螺纹接头903耦合， 例如通用螺纹接头，其继而通过轴905与马达904耦合。马达904，例 如变速马达通过支撑弹簧906支撑并且被防振体907围绕。马达箱908 包着马达904、支撑弹簧906和防振体907(例如高频防振体)。加热单 元909包在具有直接向纤维制造装置901传递热(热能)的开口910a的 被壳910(例如热反射器壁)中。在显示的实施方案中，加热单元909配 置在绝热体911上。体系900还包括可以冷却设备内部环境的冷却体系930。在一个实施方案中，冷却体系930是热电冷却体系。围绕被壳910 的是收集壁912，其继而被中间壁913围绕。外壳914包着纤维制造装 置901、加热被壳910、收集壁912和中间壁913。冷却体系930与外壳 914耦合并且可以用于冷却外壳的内部。该体系的下半部分被壁917包着。用于电源920和电子设备921的指示器定位于壁917外部，控制开 关922和控制箱923也如此。
图10A显示了纤维制备体系1000的替代方案的部分切割透视图。 图10B描述了纤维制备体系1000的横截面视图。体系1000包括纤维制 造装置1001，其具有例如如图1所示的外周开口，并且与通过轴1005 与马达1004耦合。马达1004，例如变速马达通过支撑弹簧1006支撑并 且被防振体1007围绕(例如高频防振体)。马达箱1008包着马达1004、 支撑弹簧1006和防振体1007。加热单元1009包在具有直接向纤维制造 装置1001传递热(热能)的开口1010a的被壳1010(例如热反射器壁)中。 在显示的实施方案中，加热单元1009配置在绝热体1011上。围绕被壳 1010是收集壁1012，其继而被中间壁1013围绕。外壳1014固定在包 着纤维制造装置1001、加热被壳1010、收集壁1012和中间壁1013的 密封物1015上。外壳1014中的开口1016允许将流体(气体例如空气、 氮气、氦气、氩气等)引入设备的内环境中，或者允许流体从设备的内 环境中泵出。该体系的下半部分被壁1017包着，该壁由基座1018支撑。 壁1017中的开口1019允许进一步控制设备内环境的条件。用于电源 1020和电子设备1021的指示器定位于壁1017外部，控制开关1022和 控制箱1023也如此。体系1000还包括一个或多个收集棒1030。收集棒 可以与收集壁结合使用来收集纤维，或者每种类型的收集装置可以单独 使用，这取决于要收集的纤维的类型。
纤维制造装置的替代性实施方案可以用于制备纤维。例如，图 11A-11C描述了纤维制造装置1100的另一个实施方案。纤维制造装置 1100包括盖板1101、基板1102和托板1103，其中的后者显示用托板螺 钉1104螺纹连接，其具有。盖板的特征在于孔1105，穿过它可以使用 板固定螺钉1106以与板固定螺母1107一起将三个板固定在一起。盖板 的特征还在于材料注射入口1108。用于载持材料的基板1102中的储存 容器1109与多个通道1110相连以便使载持在储存容器1109中的材料 可以通过开口1111离开纤维制造装置。对于这种类型的纤维制造装置， 典型地材料量在大约5mL到大约100mL的范围内，但是也可以使用少于这一范围的量和高于这一范围的量，因为储存容器和纤维制造装置的 尺寸各自可以变化。纤维制造装置1100的纺丝轴1112沿中心延伸并且 垂直穿过储存容器1109，垂直于三个板1101、1102和1103中的每一个。 在某些实施方案中，这种类型的纤维制造装置可以纺丝大约10秒到大 约500秒以形成纤维。这种类型的纤维制造装置还可以以连续的模式运 转较长的时间量。
图12A显示了包括如图11所示的纤维制造装置和收集壁200的纤 维制造装置的俯视图。图12B显示了包括如图11所示的纤维制造装置 和收集壁200的纤维制造装置的投影视图。如图所示，纤维制造装置 1100绕纺丝轴顺时针纺丝，并且材料作为纤维1120沿着不同的路径 1130离开纤维制造装置的开口1111。在所围绕的收集壁200的内部收 集纤维。
图13显示了纤维制造装置的另一个实施方案。纤维制造装置1300 包括装备有活塞1302和多个在开口1304处可以任选与注射器1301耦 合的针头1303的注射器1301。该注射器1301可以放置在注射器支撑装 置1305的顶上。注射器支撑装置1305还可以用作纤维收集装置，正如 本发明所讨论的那样。楔形物1306可以任选定位于注射器1301和注射 器支撑装置1305之间以便改变材料从注射器1301中推出时的角度。螺 纹接头1307，例如通用的螺纹接头显示其与注射器支撑装置1305相连。
图14A描述了包括固定于注射器支撑装置的注射器的纤维制造装置 的实施方案的投影视图，其中该注射器装备有针头和活塞。图14B描述 了包括固定于注射器支撑装置的注射器的纤维制造装置的实施方案的 仰视图，其中注射器装备有针头和活塞。纤维制造装置1400包括使用 两个夹子1405固定在注射器支撑装置1404上的装备有活塞1302和针头1303的注射器1301。典型地，将大约10mL到大约500mL的物质放 置在注射器中，但是这个量可以取决于注射器的尺寸而变化。注射器支 撑装置包括两个壁1406和基座1407。壁1406可以是直的或圆柱形的(弯 曲的)。随着纤维离开纤维制造装置1400，它们被收集在壁1406的外部， 因此，注射器支撑装置还可以用作纤维收集装置。螺纹接头1408，例如 通用的螺纹接头显示其在孔洞1409处与注射器支撑装置1404相连。这 种纤维制造装置的纺丝轴1410沿中心延伸并且垂直穿过孔洞1409。这 种纤维制造装置可以用于溶液纺丝。在某些实施方案中，这种类型的纤 维制造装置能够纺丝大约30秒到大约1000秒以形成纤维。纤维制造装 置1400还可以以连续的模式运转较长的时间量。
图15A和15B显示了用作纤维收集装置的替代性的注射器支撑装置 1500。注射器支撑装置1500包括两个壁1501和在其上可以放置注射器 的基座1502。壁1501可以是圆柱形的(弯曲的)。基座1502包括孔洞 1503并且其配置为与驱动器相连，例如通过通用的螺纹接头。随着纤维 离开与注射器支撑装置耦合的注射器，它们可以被收集在壁1501的外 部，因此该壁用作纤维收集装置。
图16显示了纤维制造装置1600，其包括装备有活塞1302和针头 1403的注射器1301。注射器1301可以通过注射器支撑装置1604经由 相对的圆柱形壁1605之间的拉伸而被载持。用于连接的非限定性的机 构可以包括搭扣配合固定或胶接接头。注射器支撑装置1604还可以通 过随着纤维离开纤维制造装置1600将它们例如收集在壁1605的外部， 而用作纤维收集装置。螺纹接头1606，例如通用的螺纹接头显示其在孔 洞1607处与注射器支撑装置1604相连。这种纤维制造装置的纺丝轴 1608沿中心延伸并且与垂直穿过孔洞1607。纤维制造装置1600可以用 于溶液纺丝。典型地，将大约10mL到大约500mL的物质放置在注射器中，但是这个量可以取决于注射器的尺寸而变化。在某些实施方案中， 纤维制造装置1600纺丝大约10秒到大约1000秒以形成纤维。这种纤 维制造装置还可以以连续的模式运转较长的时间量。
图24描述了基于注射器的纤维制造装置的替代性实施方案。基于 注射器的纤维制造装置2400包括与主体2430耦合的第一注射器耦合部2410和第二注射器耦合部2420。第一注射器耦合部2410和第二注射器 耦合部2420都包括用于将针头可移动地耦合到主体2430上的相应连接 器。主体2430包括开2450，通过该开口将待纺丝的物质引入主体2430中。基于注射器的纤维制造装置2400可以载持在如图13-17中的任一 项所描述的注射器支撑体上。
图25描述了纤维制造装置的替代性实施方案。纤维制造装置2500 包括多个与主体2520耦合的注射器耦合部2510。注射器耦合部2510 包括允许针头可移动地与主体2520耦合的连接器。主体2520包括开口 2550，通过它将待纺丝的物质引入主体中。在一个实施方案中，主体2520 基本上是圆柱形的并且注射器耦合部2510基本上均匀地配置在主体周围。虽然图25描述了八个注射器耦合部2510，但是应当理解的是更多 或更少的注射器耦合部可以与主体2520耦合。主体2520包括可以用于 使主体与能够使主体旋转的驱动器耦合的耦合构件2530。
图17显示了可以用作纤维收集装置的注射器支撑装置1700。注射 器支撑装置1700包括构造为与注射器的圆柱形外壁接触的相对的弓形 (弯曲)壁1701，以及基座1702，该基座包括孔洞1703。随着纤维离开 纤维制造装置1700，它们被收集在壁1701的外部，因此注射器支撑装 置还可以用作纤维收集装置。
基于注射器的纤维制造装置可以用于收集毡纤维。如果没有收集毡 纤维，一个原因可能在于纤维制造装置干扰了停留区。因此，对于图 13-17的实施方案，可以确定的是为了最小化对停留区的干扰，典型地 注射器支撑装置/纤维收集装置应当是约注射器尺寸的±20％(在直径和 长度方面)，在某些使用注射器的实施方案中，注射器支撑装置的设计可以在使用这些参数进行。
图18A显示了包括如图14A和14B所示的纤维制造装置1400和收 集壁200的纤维制备体系的俯视图。图18B显示了包括如图14A和14B 所示的纤维制造装置1400和收集壁200的纤维制备体系的投影视图。 如图所示，纤维制造装置1400绕纺丝轴顺时针纺丝，并且材料作为纤 维1810沿着不同的路径1820离开注射器1301的针头1403。在所围绕 的收集壁200的内部以及纤维制造装置1400上收集纤维，例如注射器 支撑装置还可以用作纤维收集装置。
图19A显示了具有基于注射器的纤维制造装置1901的纤维制备体 系1900的实施方案的部分切割透视图。图19B描述了纤维制备体系1900 的横截面视图。体系1900包括基于注射器的纤维制造装置1901，其包 括注射器1902、注射器支撑体1904和针头1903，并且其通过轴1905 与马达1907耦合。马达1904，例如变速马达通过支撑弹簧1906支撑并 且被防振体1907围绕(例如高频防振体)。马达箱1908包着马达1904、 支撑弹簧1906和防振体1907。加热单元1909包在具有直接向纤维制造 装置1901传递热(热能)的开口(未显示)的被壳1910(例如热反射器壁) 中。在显示的实施方案中，加热单元1909配置在绝热体1911上。围绕 被壳1910是收集壁1912，其继而被中间壁1913围绕。外壳1914固定 在包着纤维制造装置1901、加热被壳1910、收集壁1912和中间壁1913 的密封物1915上。外壳1914中的开口1916允许将流体(气体例如空气、 氮气、氦气、氩气等)引入设备的内环境中，或者允许流体从设备的内 环境中泵出。该体系的下半部分被通过基座1918支撑的壁1917包着。 壁1917中的开口1919允许进一步控制设备内环境的条件。用于电源 1920和电子设备1921的指示器定位在壁1917的外部，控制开关1922 和控制箱1923也如此。
还在图20A-20C显示的纤维制造装置的另一个实施方案中，纤维制 造装置2000包括壁2002中居中的凹形空腔形状的储存容器2001。典型 地，将大约100mL到大约1000mL的物质放置在储存容器中，但是由 于储存容器和纤维制造装置的尺寸可以各自变化，因此可以使用少于这 一范围的量和多于这一范围的量。纤维制造装置2000还包括盖子2003， 其包括允许使用一个或多个螺钉2005将盖子2003固定在储存容器2001 上的螺纹孔2004。不是每一个螺纹孔2004都需要用于使盖子固定在储 存容器2001上，至少一个孔2004还可以用作开口，在纺丝期间材料可 以通过它出去。在某些实施方案中，材料可以通过盖子2003和储存容 器之间的缝隙离开储存容器2001。螺纹接头2006，例如通用的螺纹接 头，其显示未与纤维制造装置的基座相连。这种纤维制造装置的纺丝轴 2007沿中心延伸并且垂直穿过储存容器2001。纤维制造装置2000可以 用于熔融纺丝或溶液纺丝。在某些实施方案中，纤维制造装置2000纺 丝大约10秒到大约5000秒以形成纤维。纤维制造装置2000还可以以连续的模式运转较长的时间量。
图21A显示了包括如图20A和20B所示的纤维制造装置2000和收 集壁200的纤维制造装置的俯视图。图18B显示了包括如图20A和20B 所示的纤维制造装置2000和收集壁200的纤维制造装置的投影视图。 如图所示，纤维制造装置2000绕纺丝轴顺时针纺丝，并且材料作为纤 维沿着不同的路径2120离开开口2004。纤维被收集在所围绕的收集壁 200的内部。
图22A-22C显示了纤维制造装置的另一个实施方案。纤维制造装置 2200包括通过筛网材料2203分隔开的顶部平板2201和底部平板2202。 这种筛网材料可以由聚合物、金属(例如不锈钢)或聚合物/金属的组合 形成。这种筛网材料可以由商业来源获得，例如MSCIndustrial Supply Co.(cat.no.52431418)。通过顶部平板2201和底部平板2202之间 的筛网2203跨越的距离例如可以在大约1英寸到大约10英寸的范围内， 或者是该范围中的任何值或任何范围。通过顶部平板2201和底部平板 2202之间的筛网2203跨越的距离可以是1英寸、2英寸、3英寸、4″ 英寸、5英寸、6英寸、7英寸、8英寸、9英寸或10英寸。底部平板 2202中延伸穿过底部连接器2205的孔2204允许螺纹接头连接，例如通 用的螺纹接头。纤维制造装置2200典型地用于熔融纺丝。材料的颗粒(例 如聚合性颗粒/小球)可以放置在用作储存室的底部平板2202中而不是 如某些其他的纤维制造装置的储存容器中。但是，有可能通过升高这种 平板的固体壁改变底部平板2202以便用作用于液体材料的储存容器。 对于这种变形，有可能使用这种用于溶液纺丝的纤维制造装置。这种纤 维制造装置的纺丝轴2206沿中心延伸并且垂直穿过孔2204。纤维制造 装置2200可以以连续的方式运转，其中材料连续进料到底部平板2202 处。
图22A显示了包括图21A和21B所示的纤维制造装置2200和收集 壁200的纤维制造装置的俯视图。图22B显示了包括图21A和21B所示 的纤维制造装置2200和收集壁200的纤维制造装置的投影视图。如图 所示，纤维制造装置2200绕纺丝轴顺时针纺丝，并且材料作为纤维2310 沿着不同的路径2320穿过筛网2203。纤维被收集在所围绕的收集壁200 的内部。
在一个实施方案中，可以将一种或多种氟聚合物放置在纤维制造装 置中以制备由一种或多种氟聚合物组成的微米纤维和/或纳米纤维。术 语“氟聚合物”指的是在聚合物的至少一部分重复单元中包括一个或多 个与碳原子相连的氟原子的聚合物。虽然，一般的氟聚合物是由碳、氟 和氢组成的，但是氟碳类还可以包括氯和氧原子。氟聚合物的实例包括 但不限于聚氟化乙烯(PVF)；聚偏二氟乙烯(PVDF)；聚四氟乙烯(PTFE)； 聚氯化三氟乙烯(PCTFE)；全氟烷氧基聚合物(PFA)；氟化乙烯-丙烯 (FEP)；聚乙烯四氟乙烯(ETFE)；聚乙烯氯化三氟乙烯(ECTFE)；全氟化 弹性体；氟碳([氯化三氟乙烯偏二氟乙烯])；以及全氟聚醚(PFPE)。
氟聚合物纤维可以使用溶液纺丝法制造。在一个实施方案中，一种 或多种氟聚合物可以溶解和/或悬浮在合适的溶剂中。合适的用于溶解 氟聚合物的实例包括氟化溶剂和非氟化有机溶剂。氟化溶剂的实例包括 但不限于氟化烃(例如全氟己烷、全氟萘烷和全氟辛烷)，氟化醚(例如 全氟四氢呋喃、全氟(丁基三氢呋喃)，甲基九氟丁基醚、甲基九氟异丁基醚、FC-77、7100、7200)，F1uorinertTM溶剂(可 由3M，St.Paul，Minnesota获得)。非氟化有机溶剂的实例是二甲基 甲酰胺。氟聚合物和溶剂的混合物可以进行选择以获得期望的粘度。可 以加入某些物质用于增加期望的纤维的价值(例如抗氧剂或着色剂性 质)，正如本发明中使用的，术语“溶剂”指的是至少部分溶解与溶剂 混合的物质的液体。
随着材料从纺丝纤维制造装置中喷出，材料的细喷射流同时延伸并 且在周围环境中干燥。材料和环境在高应变率(由于拉伸)下的相互作用 导致材料固化为氟聚合物纤维，这可以通过溶剂的蒸发实现。通过操纵 温度和应变率，材料的粘度可以得以控制以便操纵制造的氟聚合物纤维 的尺寸和形态学。对于环境和过程的适当操纵，有可能形成多种构造的 氟聚合物纤维，例如连续的、不连续的、毡、无规纤维、单向纤维、织 造和非织造，并且还可能形成多种纤维形状，例如圆形的、椭圆形的和 矩形的(例如带状)。还有可能形成其他形状。制备的纤维可以是单腔或 多腔的。
通过控制过程参数，纤维可以制成微米、亚微米和纳米尺寸的以及 它们的组合。总之，制造的纤维将具有相对窄的纤维直径分布。在直径 和横截面构造中的一些变化可以沿着单独纤维的长度方向和在纤维之 间发生。
一般来说，纤维制造装置帮助控制纤维的多种性质，例如纤维的横 截面的形状和直径尺寸。更特别地，纤维制造装置的速度和温度、以及 纤维制造装置中出口的横截面形状、直径尺寸和角度，所有这些都可以 帮助控制纤维的横截面形状和直径尺寸。制备的纤维的长度还可以受纤 维制造装置的选择的影响。
纤维制造装置纺丝的速度也可以影响纤维的性质。纤维制造装置纺 丝时，纤维制造装置的速度可以固定，或者纤维制造装置纺丝时，其速 度可以调整。这些在某些实施方案中其速度可以调整的纤维制造装置的 特征在于“变速纤维制造装置”。在本发明描述的方法中，载持材料的 结构可以以大约500RPM到大约25000RPM或者该范围衍生出的任何范围的速度纺丝。在某些实施方案中，载持材料的结构以不超过大约50000 RPM、大约45000RPM、大约40000RPM、大约35000RPM、大约30000RPM、 大约25000RPM、大约20000RPM、大约15000RPM、大约10000RPM、 大约5000RPM或大约1000RPM的速度纺丝。在某些实施方案中，载持 材料的结构以大约5000RPM到大约25000RPM的速率旋转。
在一个实施方案中，材料可以定位于纤维制造装置的储存容器中。 该储存容器例如可以通过纤维制造装置的凹形空腔限定。在某些实施方 案中，纤维制造装置包括一个或多个与凹形空腔联通的开口。当纤维制 造装置绕纺丝轴旋转时，纤维通过开口挤出。所述一个或多个开口具有 不与纺丝轴平行的开放轴。纤维制造装置可以包括主体，该主体包括凹 形空腔和定位在主体上的盖子以至于在盖子和主体之间存在缝隙，并且 由于旋转材料通过缝隙离开凹形空腔而制造纳米纤维。
在一个实施方案中，纤维制造装置包括与驱动器耦合的注射器。注 射器可商购获得并且具有多种尺寸。活塞典型地用于使物质载持在注射 器中，虽然可以使用其他塞子用于这一目的。在活塞或塞子的反向末端 是孔，这种孔可以具有螺纹并且针头可以与该孔相连。多种针头都是可 商购获得的，包括不同的长度和规格。不同的针头可以通过交换它们与 单一注射器一起使用。注射器典型地固定在注射器支撑装置上，使得注 射器和注射器支撑装置一起纺丝。
例如，纤维制造装置可以包含注射器和活塞。可以使用本领域技术 人员已知的任何装备有活塞的注射器。可以将物质放置在注射器中。此 外，代替活塞，可以使用其他的物体防止不期望的从注射器中泄漏物质。 在某些实施方案中，注射器进一步包括与注射器相连的针头。针头的规 格(G)例如可以在16G(1.194mm)到25G(0.241mm)的范围内。在某些实施方案中，注射器和活塞以大约500RPM到大约25000RPM，或者来自 其中的任何范围的速率旋转。在某些实施方案中，至少大约10mL到大 约500mL的物质定位于注射器中，并且注射器和活塞以大约500RPM 到大约25000RPM的速率旋转大约10秒到大约1000秒。在特殊的实施方案中，注射器支撑装置支撑着注射器。注射器支撑装置例如可以包括 具有开放的末端和开放的顶端的拉长结构。
另一种纤维制造装置的变形方式包括用于制备纤维制造装置的材 料。纤维制造装置可以由多种材料制成，包括金属(例如黄铜、铝、不 锈钢)和/或聚合物。材料的选择例如取决于对材料加热到的温度，或者 是否期望无菌条件。
某些纤维制造装置具有开口，通过开口可以在纺丝期间喷出材料。 这种开口可以采用多种形状(例如圆形、椭圆形、矩形、正方形、三角 形或类似形状)和尺寸(例如0.01到0.80mm的直径尺寸是典型的)。开 口的角度可以在±15度之间变化。开口可以具有螺纹。开口，例如螺 纹开口可以载持针头，其中针头可以具有多种形状、长度和规格尺寸。 螺纹孔还可以用于将盖子固定在纤维制造装置主体中的空腔上。盖子可 以定位于主体上以便在盖子和主体之间存在缝隙，并且由于纺丝材料通 过缝隙离开空腔而制造出纤维。纤维制造装置还可以构造为使得一种纤 维制造装置可以替换在相同的设备中的另一种而不需要在这方面进行 任何调整。与不同的纤维制造装置相连的通用螺纹接头可以方便这种替 换。纤维制造装置还可以构造为以连续的方式运转。
本发明中描述的任何方法都可以进一步包括收集制造的微米纤维 和/或纳米纤维中的至少一些。正如本发明中使用的，纤维的“收集” 指的是纤维到达并停留于纤维收集装置。收集纤维后，该纤维可以通过 人工或机器人从纤维收集装置中移出。多种方法和纤维(例如纳米纤维) 收集装置可以用于收集纤维。例如，对于纳米纤维，可以使用收集壁，其收集至少一些纳米纤维。在某些实施方案中，收集棒收集至少一些纳 米纤维。收集棒在收集期间可以是固定的，或者收集棒可以在收集期间 旋转。例如在某些实施方案中，收集棒可以以50RPM到大约250RPM 旋转。在某些实施方案中，具有开放末端和开放顶端的拉长的结构收集 至少一些纳米纤维。正如以上指出的，注射器支撑装置可以包括有开放 末端和开放顶端的拉长的结构。在某些实施方案中，注射器支撑装置还 收集纤维，例如纳米纤维。
对于收集的纤维，在某些实施方案中，收集的至少一些纤维是连续 的、不连续的、毡、织造的、非织造的或这些构造的混合物。在一些实 施方案中，在制造后，纤维并不集结成锥形束。在一些实施方案中，纤 维在其制备期间并不集结成锥形束。在特殊的实施方案中，随着纤维的 制造和/或在纤维制造之后，并不使用吹到纤维上的空气，例如周围空 气使纤维成型为特殊的构造，例如锥形外形。
现有的方法例如可以进一步包括将气体通过入口引入外壳中，其中 外壳至少围绕着纤维制造装置。这种气体例如可以是氮气、氦气、氩气 或氧气。在某些实施方案中可以使用气体的混合物。
其中制造纤维的环境可以包括多种条件。例如，本发明讨论的任何 纤维可以在无菌环境中制造。正如本发明中使用的，术语“无菌环境” 指的是其中除去了超过99％的活体细菌和/或微生物的环境。在某些实施 方案中，“无菌环境”指的是基本上没有活体细菌和/或微生物的环境。 纤维例如可以在真空中制造。例如纤维制备体系的内部压力可以小于环境压力。在一些实施方案中，纤维制备体系内部的压力可以在大约1毫 米(mm)汞柱(Hg)到大约700mmHg的范围内。在其他的实施方案中，纤 维制备体系内部的压力可以是环境压力或大致是环境压力。在其他实施 方案中，纤维制备体系内部的压力可以大于环境压力。例如纤维制备体 系内部的压力可以在大约800mmHg到大约4个大气压的范围内，或者 在来自其中的任何范围内。
在某些实施方案中，在0-100％或来自其中的任何范围的湿度环境中 制造纤维。其中制造纤维的环境温度可以广泛变化。在某些实施方案中， 其中制造纤维的环境温度可以在操作前(例如旋转前)使用热源和/或冷 却源进行调整。此外，其中制造纤维的环境温度可以在操作期间使用热 源和/或冷却源进行调整。环境温度可以设定为低于冰点的温度，例如 -20℃，或更低。环境温度例如可以高达2500℃。
纤维例如可以制造为一个微米或更长的长度。例如，制造的纤维可 以具有大约1μm到大约50cm，大约100μm到大约10cm，或者大约 1mm到大约1cm的长度。在一些实施方案中，纤维可以具有窄的长度 分布。例如，纤维的长度可以在大约1μm到大约9μm之间，在大约1mm到大约9mm之间，或者在大约1cm到大约9cm之间。在一些实 施方案中，当进行连续的方法时，可以形成长度最高为大约10米，最 高为大约5米或最高为大约1米的纤维。
在某些实施方案中，纤维的横截面可以是圆形的、椭圆形的或矩形 的。还可能是其他形状。纤维可以是单腔(sing1e-1umen)纤维或多腔 纤维。
在制造纤维的方法的另一个实施方案中，该方法包括：材料纺丝以 制造纤维；其中，随着纤维的制造，该纤维并不经受外部施加的电场或 外部施加的气体；并且该纤维在制造后并不进入到液体中。
本发明讨论的纤维是表现出至少100或更高的长宽比的材料类别。 术语“微米纤维”指的是具有在10微米到700纳米、或者在5微米到 800纳米、或者在1微米到700纳米范围内的最小直径的纤维。术语“纳 米纤维，，指的是具有在500纳米到1纳米、或在250纳米到10纳米、 或者在100纳米到20纳米范围内的最小直径的纤维。
纤维可以通过本领域技术人员已知的任何手段进行分析。例如，扫 描电子显微镜(SEM)可以用于测量给定纤维的尺寸。对于物理和材料特 征，可以使用例如差示扫描量热法(DSC)、热分析(TA)和色谱法的技术。
纳入以下实施例以证明本发明优选的实施方案。对本领域技术人员 显而易见的是实施例中公开的技术是本发明人发现的在本发明的实践 中发挥良好的作用的技术，并且因此可以考虑构成优选的模式用于实践 中。但是，根据本发明公开的内容，本领域技术人员显而易见的是在公 开并且仍然获得了相同或类似结果的且并不背离本发明的精神和范围 的特殊实施方案中可以进行许多改变。
实施例1
纯PTFE(例如Tef1on AF)纳米纤维的制备使用离心纺丝实现。这种 纤维的形成过程非常稳定，其制备了大量的纤维(从商业观点来看，高 产率是极端重要的)并且制备了可以开发为单纤维、非织造毡或纱线的 洁净的纯PTFE纤维。
使用双孔纤维制造装置对溶解于F1uor inertFC-40中的TeflonAF 聚合物溶液进行纺丝。该纤维制造装置包括两个与装置中的开口耦合的 针头。使用与纤维制造装置耦合的27规格的针头和30规格的针头形成 纤维。对于每种规格的针头，纤维制造装置以高于＞8000rpm的速度运 转。当使用27规格的针头时，以大约7000rpm的速度制备纳米纤维。 用所述的针头规格，速度和双孔喷丝头，仅需要15秒(其中每种针头以 10000rpm)就制备大于1g的纤维。一旦纤维制备主体被填满，就连接 上喷嘴。
纺丝循环后，将纤维收集在作为基材的玻璃片上或者由收集器纺丝 成纱线。图26A-26D显示了通过离心纺丝制成的纳米尺寸PTFE纤维的 SEM图像。图26B-D显示了图26A所示相同的纤维逐渐变大的放大比例。 制备的纤维是表现出无起球、无互联并且无合并的PTFE纳米纤维。取 决于纤维毡的厚度，测量的接触角不低于160°。图27A显示了覆盖了PTFE纳米纤维毡的玻璃片上的水滴。图27B显示了图27A的水滴的放大 图像。图27C显示了在覆盖了PTFE纳米纤维毡的玻璃片上冻结的水滴。
纤维可以成形为纱线。纱线纤维使用如图28所示的纱线收集体系 制备。与收集体系相连的马达牵拉并且捻纤维以形成纱线。

Claims (19)

1.一种制备纤维的方法，其包括：
将包含聚四氟乙烯聚合物和溶剂的组合物放置在纤维制造装置的主体中，该主体包括一个或多个开口；
以至少500rpm的速度旋转该纤维制造装置，其中纤维制造装置的旋转导致主体中的组合物穿过一个或多个开口以制备包含聚四氟乙烯聚合物的微米纤维和/或纳米纤维；和
收集至少一部分制备的微米纤维和/或纳米纤维，
其中在微米纤维和/或纳米纤维的制造期间，纤维是不经受外部施加的电场而制造的；
其中所述组合物在离心力下流过一个或多个开口,其中所述组合物处于纤维制造装置内的环境温度，并且
其中主体内部的第一压力与主体外的第二压力相同。
2.权利要求1的方法，其进一步包括将所述聚四氟乙烯聚合物与溶剂混合以制备在溶剂中的所述聚四氟乙烯聚合物的组合物并将组合物置于纤维制造装置中。
3.权利要求1的方法，其中纤维制造装置包括至少两个相对的开口。
4.权利要求1的方法，其中纤维制造装置包括一个或多个与一个或多个开口耦合的针头。
5.权利要求1的方法，其进一步包括使纤维制造装置与驱动器耦合，并且激活驱动器，其中该驱动器使纤维制造装置旋转。
6.权利要求1的方法，其进一步包括将纤维制造装置放置在容器箱中，并且控制该容器箱中的环境。
7.权利要求1的方法，其进一步包括在围绕至少一部分纤维制造装置的收集装置上收集纤维。
8.权利要求7的方法，其中中间壁至少部分地围绕收集装置，并且其中中间壁具有比收集装置更高的高度。
9.权利要求1的方法，其进一步包括在围绕至少一部分纤维制造装置的一个或多个收集棒上收集纤维。
10.权利要求1的方法，其中所述聚四氟乙烯聚合物溶解于氟化溶剂中。
11.权利要求1的方法，其中在室温下制备该纤维。
12.权利要求1的方法，其中该组合物由溶剂中的所述聚四氟乙烯聚合物组成。
13.使用权利要求1-12中任一项的方法制备的纤维。
14.权利要求13的纤维，其中该纤维表现出大于150°的水接触角。
15.权利要求13的纤维，其中该纤维表现出小于10°的接触角滞后。
16.使用氟聚合物纳米纤维和/或微米纤维制备的织物，其中该氟聚合物纳米纤维和/或微米纤维使用权利要求1-12中任一项的方法制备。
17.权利要求16的织物，其中该织物表现出大于150°的水接触角。
18.权利要求16的织物，其中该织物表现出小于10°的接触角滞后。
19.权利要求1的方法,其中以少于1000rpm的速度旋转该纤维制造装置。
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