JP5188827B2 - ダイヤモンド繊維及びそれを含む不織布並びにそれらの製造方法 - Google Patents
ダイヤモンド繊維及びそれを含む不織布並びにそれらの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5188827B2 JP5188827B2 JP2008033253A JP2008033253A JP5188827B2 JP 5188827 B2 JP5188827 B2 JP 5188827B2 JP 2008033253 A JP2008033253 A JP 2008033253A JP 2008033253 A JP2008033253 A JP 2008033253A JP 5188827 B2 JP5188827 B2 JP 5188827B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- fiber
- spinning solution
- spinning
- fibers
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Description
また、ダイヤモンドは熱伝導性、絶縁性が高いため、放熱材料又は電気絶縁材料としての応用が期待されている。
このダイヤモンドは化学的安定性に優れているため、粒子状態又は薄膜状態で提供されるのが一般的であった。ダイヤモンド繊維からなる繊維シート(不織布)が存在すれば、前記性能(例えば、熱伝導性、絶縁性)及び通気性等に優れている。しかしながら、繊維状態のダイヤモンド繊維が提案されているに過ぎない。
(2)前記紡糸液を紡糸空間へ供給し、この紡糸液に電界を作用させることにより細径化して、ダイヤモンドナノ粒子とポリマーとの複合微細繊維を形成する工程(以下、紡糸工程と称する)、及び
(3)前記複合微細繊維からポリマーを除去して、ダイヤモンドナノ粒子のみからなる繊維を形成する工程(以下、除去工程と称する)
を含む、ダイヤモンド繊維の製造方法に関する。
また、本発明は、(4)前記除去工程で得られたダイヤモンドナノ粒子のみからなる繊維にCVD(chemical vapor deposition;化学気相蒸着法)を行い、ダイヤモンド繊維を形成する工程(以下、CVD工程と称する)
を更に含む、ダイヤモンド繊維の製造方法に関する。
本発明の不織布の好ましい態様によれば、不織布を構成するダイヤモンド繊維同士が接着しており、更に好ましくは、ダイヤモンド繊維のみからなる。
(2)前記紡糸液を紡糸空間へ供給し、この紡糸液に電界を作用させることにより細径化して、ダイヤモンドナノ粒子とポリマーとの複合微細繊維を形成する工程、
(3)前記複合微細繊維を集積して繊維ウエブを形成する工程(以下、集積工程と称する)、及び
(4)前記繊維ウエブを形成する複合微細繊維からポリマーを除去して、ダイヤモンドナノ粒子のみからなる繊維からなる繊維ウエブを形成する工程(以下、除去工程と称する)
を含む、ダイヤモンド繊維からなる不織布の製造方法に関する。
また、本発明は、(5)前記ダイヤモンドナノ粒子のみからなる繊維からなる繊維ウエブにCVDを行い、ダイヤモンド繊維を形成する工程(以下、CVD工程と称する)
を更に含む、ダイヤモンド繊維からなる不織布の製造方法に関する。
また、本発明のダイヤモンド繊維の平均繊維長は、通常、100μm以上であり、好ましくは500μm以上であり、より好ましくは連続繊維である。
本発明の不織布は、熱伝導性等に優れる点で、不織布中に含まれるダイヤモンド繊維が、50%以上であることが好ましく、70%以上であることがより好ましく、90%以上であることが更に好ましく、ダイヤモンド繊維のみからなることが最も好ましい。ダイヤモンド繊維同士が接着している場合、その接着は、ダイヤモンド繊維の一部を介してなされていることが好ましい。
本発明の製造方法は、静電紡糸技術に基づくものであり、ダイヤモンド繊維を製造する場合には、前記の紡糸液調製工程、紡糸工程、及び除去工程をこの順に実施するか、あるいは、これらの工程の後に、更にCVD工程を実施することを特徴とする。また、ダイヤモンド繊維からなる不織布を製造する場合には、前記の紡糸液調製工程、紡糸工程、集積工程、及び除去工程をこの順に実施するか、あるいは、これらの工程の後に、更にCVD工程を実施することを特徴とする。
ポリマーに対するダイヤモンドナノ粒子の添加量は、5〜50wt%であることが好ましく、20〜30wt%であることがより好ましい。
紡糸液中のダイヤモンドナノ粒子の濃度は、0.1〜10wt%であることが好ましく、1〜5wt%であることがより好ましい。
紡糸液中のポリマー濃度は、1〜30wt%であることが好ましく、5〜20wt%であることがより好ましい。
紡糸液の粘度は、100〜5000mPa・sであることが好ましく、500〜2000mPa・sであることがより好ましい。
同様に、か焼後のダイヤモンドナノ粒子のみからなる繊維からなる繊維ウエブに、CVDによりダイヤモンドを成長させることにより、ダイヤモンド繊維のみからなる不織布を形成することができる。ダイヤモンドナノ粒子を結晶核として使用しているため、効率良くダイヤモンドを結晶成長させることができ、効率良くダイヤモンド不織布を製造することができる。
(1)紡糸液の調製
ナノダイヤモンド[製品名「ナノアマンド」、株式会社ニューメタルスエンドケミカルスコーポレーション(製造元:株式会社ナノ炭素研究所)]のエタノール分散液(5%濃度)を、ポリアクリロニトリル(PAN)を溶解可能な溶媒であるN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)又はジメチルスルホキシド(DMSO)に置換した。溶媒の置換にはロータリーエバポレーターを使用した。溶媒置換後のナノダイヤモンド濃度は5%とした。ナノダイヤモンドのDMF又はDMSOに対する目視での分散性は良好であった。
配合条件 溶液の状態
条件 溶媒 ナノダイヤ PAN 外観 粘度
1 DMF 1% 10% 白濁 1200cP
2 DMF 3% 10% 透明 ゲル状
3 DMF 5% 10% 透明 ゲル状
4 DMSO 1% 10% 白濁 3800cP
5 DMSO 3% 10% 透明 ゲル状
6 DMSO 5% 10% 透明 ゲル状
前記(1)で調製した各紡糸液(条件1〜5)を用いて、静電紡糸により繊維ウエブを作製した。なお、条件2(DMF溶媒のナノダイヤモンド/PAN=3/10溶液)及び条件5(DMSO溶媒のナノダイヤモンド/PAN=3/10溶液)の紡糸液については、PAN濃度が7%となるように希釈したものを、また、条件3(DMF溶媒のナノダイヤモンド/PAN=5/10溶液)の紡糸液については、PAN濃度が5%となるように希釈したものを、それぞれ、静電紡糸に使用した。
条件5(DMSO溶媒のナノダイヤモンド/PAN=3/10溶液)の紡糸液を用いて作製した前記繊維ウエブを、空気中でか焼することにより、ポリマー成分の除去を行った。か焼温度は500℃、昇温速度は250℃/hr、保持時間は4時間とした。か焼後のか焼繊維ウエブ(本発明の不織布の一態様)は脆いものであったが、ピンセット等での取り扱いは可能であり、SEM観察により、繊維形状を保持していることが確認された(図12〜図13)。か焼前後の重量保持率は、18〜21%であり、理論値(23%)よりやや低い値であった。か焼により繊維ウエブの面積は約30%収縮し、平均繊維径は、か焼前300nmからか焼後150nm程度に細径化した。
ポリマー成分を除去したダイヤモンドナノ粒子のみからなる繊維からなるか焼繊維ウエブを、マイクロ波プラズマCVD装置を用いて、ダイヤモンドを成長させ、ダイヤモンド繊維のみからなり、且つ繊維同士が接着した不織布を製造した。マイクロ波プラズマCVDは、マイクロ波電力3500W、処理温度700℃、水素/メタン=97/3%とした混合ガスを35Torrの圧力下で、30分間実施した。不織布構成ダイヤモンド繊維の平均繊維径は250nmで、アスペクト比は1000以上であった。また、この不織布は、熱伝導性及び取り扱い性の優れるものであった。
本実施例では、ダイヤモンドナノ粒子のDMSO分散液を直接作製し、紡糸する方法で実施した。
具体的には、ダイヤモンドナノ粒子[製品名「ナノアマンドフレーク」、株式会社ニューメタルスエンドケミカルスコーポレーション]7g、DMSO93gを、超音波装置(ブランソン社製超音波ホモジナイザー「ソニファイヤー450型」)を用いて、10分間超音波処理を行った。
続いて、10000rpmで遠心分離を行い、未分散の凝集体を除去し、ダイヤモンドナノ粒子の分散液を作製した。分散液は、黒色透明で、粒子の分散状態は良好であった。ダイヤモンドナノ粒子のDMSO分散液を用いて、濃度を調整すると共に、分子量50万のポリアクリロニトリル樹脂を溶解し、ダイヤモンドナノ粒子3wt%、PAN7wt%、DMSO90wt%からなる紡糸液を作製した。紡糸液は、黒色透明で、粒子の分散状態は良好であった。
不織布構成ダイヤモンド繊維の平均繊維径は250nmで、アスペクト比は1000以上であった。また、この得られたダイヤモンド繊維不織布は、熱伝導性及び取り扱い性に優れるものであった。
Claims (4)
- (1)ダイヤモンドナノ粒子とポリマーとを混合して、紡糸液を調製する工程、
(2)前記紡糸液を紡糸空間へ供給し、この紡糸液に電界を作用させることにより細径化して、ダイヤモンドナノ粒子とポリマーとの複合微細繊維を形成する工程、及び
(3)前記複合微細繊維からポリマーを除去して、ダイヤモンドナノ粒子のみからなる繊維を形成する工程
を含む、ダイヤモンド繊維の製造方法。 - (4)前記工程(3)で得られたダイヤモンドナノ粒子のみからなる繊維にCVDを行い、ダイヤモンド繊維を形成する工程
を更に含む、請求項1に記載のダイヤモンド繊維の製造方法。 - (1)ダイヤモンドナノ粒子とポリマーとを混合して、紡糸液を調製する工程、
(2)前記紡糸液を紡糸空間へ供給し、この紡糸液に電界を作用させることにより細径化して、ダイヤモンドナノ粒子とポリマーとの複合微細繊維を形成する工程、
(3)前記複合微細繊維を集積して繊維ウエブを形成する工程、及び
(4)前記繊維ウエブを形成する複合微細繊維からポリマーを除去して、ダイヤモンドナノ粒子のみからなる繊維からなる繊維ウエブを形成する工程
を含む、ダイヤモンド繊維からなる不織布の製造方法。 - (5)前記工程(4)で得られたダイヤモンドナノ粒子のみからなる繊維からなる繊維ウエブにCVDを行い、ダイヤモンド繊維からなる不織布を形成する工程
を更に含む、請求項3に記載のダイヤモンド繊維からなる不織布の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008033253A JP5188827B2 (ja) | 2008-02-14 | 2008-02-14 | ダイヤモンド繊維及びそれを含む不織布並びにそれらの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008033253A JP5188827B2 (ja) | 2008-02-14 | 2008-02-14 | ダイヤモンド繊維及びそれを含む不織布並びにそれらの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009191399A JP2009191399A (ja) | 2009-08-27 |
JP5188827B2 true JP5188827B2 (ja) | 2013-04-24 |
Family
ID=41073675
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008033253A Expired - Fee Related JP5188827B2 (ja) | 2008-02-14 | 2008-02-14 | ダイヤモンド繊維及びそれを含む不織布並びにそれらの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5188827B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107922746B (zh) * | 2015-09-01 | 2022-05-03 | 株式会社大赛璐 | 树脂组合物 |
CN112458552A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-09 | 山东黄河三角洲纺织科技研究院有限公司 | 一种纳米纤维连续生产方法 |
CN114990724B (zh) * | 2022-06-20 | 2024-04-02 | 苏州卡彭新材料科技有限公司 | 一种金刚石掺杂plga纳米纤维复合材料 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01246116A (ja) * | 1988-03-29 | 1989-10-02 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 針状,繊維状,多孔質状ダイヤモンドまたはそれらの集合体の製造法 |
JPH0571070A (ja) * | 1991-09-04 | 1993-03-23 | Seiko Epson Corp | ダイアモンドフアイバー |
JP4887483B2 (ja) * | 2005-03-04 | 2012-02-29 | 国立大学法人東京農工大学 | 炭素材料、及びその製造方法 |
JP4664790B2 (ja) * | 2005-09-28 | 2011-04-06 | 帝人株式会社 | 繊維構造体の製造方法および製造装置 |
-
2008
- 2008-02-14 JP JP2008033253A patent/JP5188827B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2009191399A (ja) | 2009-08-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Szewczyk et al. | The impact of relative humidity on electrospun polymer fibers: From structural changes to fiber morphology | |
JP5031559B2 (ja) | フィラメント束状の長繊維及びその製造方法 | |
Balgis et al. | Synthesis and evaluation of straight and bead-free nanofibers for improved aerosol filtration | |
Jia et al. | Flexible ceramic fibers: Recent development in preparation and application | |
CN102652192B (zh) | 柔性碳纤维非织造布 | |
CN105189839B (zh) | 用于制造银纳米纤维的电纺丝溶液组合物 | |
Li et al. | Processing and characterizations of rotary linear needleless electrospun polyvinyl alcohol (PVA)/Chitosan (CS)/Graphene (Gr) nanofibrous membranes | |
TW201005146A (en) | Carbon fiber and method for production thereof | |
Dadol et al. | Solution blow spinning–polyacrylonitrile–assisted cellulose acetate nanofiber membrane | |
US20110274906A1 (en) | Silicon carbide nanofiber and fabrication method of silicon carbide nanofiber using emulsion spinning | |
KR101583593B1 (ko) | 탄소나노구조체-금속 복합체 또는 탄소나노구조체-금속산화물 복합체로 구성된 나노 다공막 및 이의 제조방법 | |
US8801998B2 (en) | Method for producing a polyamide nanofiber product by electrospinning | |
CN102351165A (zh) | 大面积自支撑碳纳米管纸及其制备方法 | |
JP2010229563A (ja) | 粒子−高分子繊維状複合体の製造方法 | |
KR101406597B1 (ko) | 그래핀-고분자 수지 복합체 분말 및 섬유 제조방법 | |
CN105709502A (zh) | 一种防静电夹心净化材料 | |
JP5188827B2 (ja) | ダイヤモンド繊維及びそれを含む不織布並びにそれらの製造方法 | |
Mahdieh et al. | Conductive chitosan/multi walled carbon nanotubes electrospun nanofiber feasibility | |
JP2009007697A (ja) | 無機系多孔質微細繊維及びその製造方法 | |
KR101319558B1 (ko) | 나노그물망 구조의 보헤마이트를 포함하는 나노복합체 및 그 제조 방법 | |
JP6528243B2 (ja) | 不織布、空気清浄機、および不織布の製造方法 | |
KR20200024102A (ko) | 극세 탄소 섬유 혼합물, 그 제조 방법, 및 탄소계 도전 보조제 | |
US20160281284A1 (en) | Non-woven fabric and carbon fiber non-woven fabric | |
CN106521686A (zh) | 一种负载二氧化硅纳米粒子的纤维驻极材料及其制备方法 | |
CN110373747A (zh) | 一种pan/pvdf基多孔纳米碳纤维的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20101217 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120822 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120828 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20121029 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20121029 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20121029 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20121210 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130122 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130123 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160201 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5188827 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |