CN103746134A - 一种固体氧化物燃料电池用电解质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

为了提高固体氧化物燃料电池电解质的性能，本发明采用硝酸盐凝胶燃烧法制备了30%BaCe0.8Y0.2O2.9-70%Ce0.8Gd0.2O1.9电解质，该电解质用于固体氧化物燃料电池时，电池的工作温度在中温600~800℃，而传统的固体氧化物燃料电池的工作温度在高温900~1000℃。电解质的相对致密度达到100%；在潮湿的空气气氛(3%H2O)下700℃时电导率为0.01S/cm，高于用相同方法制备的常用电解质Ce0.8Gd0.2O1.9和BaCe0.8Y0.2O2.9的电导率。

Description

一种固体氧化物燃料电池用电解质及其制备方法
技术领域
本发明属于电池用的电解质领域，具体涉及一种固体氧化物燃料电池用电解质及其制备方法。
背景技术
全球对能源的需求日益扩大，并逐渐重视环境恶化的问题，传统的能源体系将无法适应社会对高效、清洁、安全、经济的能源体系的要求，能源的发展将面临巨大的挑战，因此燃料电池将成为二十一世纪重要的能源装置。固体氧化物燃料电池（SOFC）通过电化学反应过程使化石类燃料中的化学能直接转化为电能，由于没有燃烧和机械过程，极大地提高了能量转化效率，避免或减少了NOx、SOx、CO、CO2以及粉尘等污染物的产生；SOFC的工作温度在900℃~1000℃，其副产品是高品质的热和水蒸气，在热–电联供的情况下，能量利用率高达80%左右，是一种清洁高效的能源系统。
但是传统的SOFC的高温（900℃~1000℃）运行加速了部件间的相互反应和扩散，电池性能衰减速率增大，这样必然对电极材料和连接件等材料的性能提出更高的要求，从而增大电池系统费用，大大限制了SOFC的商业化发展。因此，要使SOFC商业化发展，就要降低SOFC工作温度，开发中温（600℃~800℃）、低温SOFC已成为必然趋势。在SOFC系统中，电解质是电池的核心，电解质的性能直接决定着SOFC电池的工作温度和性能。传统的电解质已无法适用于中低温条件，因此就必须寻求在中低温下具有高电导率的电解质。
发明内容
本发明的目的在于传统的电解质无法适用于中低温条件，提供一种适用于中温的固体氧化物燃料电池用电解质及其制备方法。本发明的电解质在中温的条件下使用，导电率高；用该电解质制成的单电池的开路电压提高、电池的输出功率密度增大，因此具有更好的电化学性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种固体氧化物燃料电池用电解质，所述电解质的组成按质量分数计为BaCe0.8Y0.2O2.9 30% ，Ce0.8Gd0.2O1.970%。
一种制备如上所述的中温固体氧化物燃料电池用电解质的方法，采用硝酸盐凝胶燃烧法制备BaCe0.8Y0.2O2.9和Ce0.8Gd0.2O1.9，按摩尔比3:7将BaCe0.8Y0.2O2.9、Ce0.8Gd0.2O1.9称取两种粉末，将两种粉末倒入球磨罐中，在球磨机上以200r/min研磨5h，让其均匀混合，制备出30% BaCe0.8Y0.2O2.9-70%Ce0.8Gd0.2O1.9复合粉末；将制成的复合粉末放入模具中，在300MPa的压力下，制成圆片，将圆片以3℃/min的加热速度加热到1540~1560℃，保温0.9~1.1小时，得到电解质圆片。
所述的BaCe0.8Y0.2O2.9其制备过程为：
1）按BaCe0.8Y0.2O2.9的化学计量比，称取Ba(NO3)2、Ce(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O三种原料，并按乙二胺四乙酸、柠檬酸、原料中金属阳离子的摩尔比为1:2:1，称取乙二胺四乙酸和柠檬酸；
2）将Ce(NO3)3·6H2O，Y(NO3)3·6H2O混合，加质量分数为10%-15%的稀硝酸直至全部溶解；
3）将Ba(NO3)2、乙二胺四乙酸、柠檬酸混合，加质量分数为15%-20%的氨水直至全部溶解；
4）将上述两种溶液混合，滴加氨水调节pH值为6，所述的氨水质量分数为15%-20%； 
5）将步骤4）得到混合溶液放入搅拌器中，加热至70℃，在70℃下连续搅拌，并在搅拌过程中滴加氨水，将溶液的pH值控制在6，直至形成凝胶； 
6）将凝胶移入蒸发皿中，放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
7）将粉末加热至990℃~1010℃，保温4.9~5.1小时，自然冷却，得到BaCe0.8Y0.2O2.9粉末。
所述的Ce0.8Gd0.2O1.9其制备过程为：
1）按Ce0.8Gd0.2O1.9的化学计量比，称取Ce(NO3)3·6H2O和Gd2O3两种原料，并按柠檬酸与原料中金属阳离子的摩尔比为1.5:1，称取柠檬酸；
2）用质量分数为10%-15%的稀硝酸将Gd2O3溶解；
3）将Ce(NO3)3·6H2O和柠檬酸混合，加蒸馏水直至全部溶解；
4）将步骤（2）和（3）制得的两种溶液混合，滴加氨水调节pH值为7，所述的氨水质量分数为15%-20%； 
5）将步骤4）得到混合溶液放入搅拌器中，加热至45℃，在45℃下连续搅拌，并在搅拌过程中滴加氨水，将溶液的pH值控制在7，直至形成凝胶；
6）将凝胶移入蒸发皿中，放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
7）将粉末加热至790~810℃，保温2.9~3.1小时，自然冷却，得到Ce0.8Gd0.2O1.9粉末。
根据如上所述的制备方法制得的电解质，能用于固体氧化物燃料电池，该电池的工作温度为中温：600~800℃。
本发明的有益效果在于：
1）本发明制备的电解质相对致密度达到100%；在潮湿的空气气氛(3%H2O)下700℃时电导率为0.01S/cm，高于用相同方法制备的常用电解质Ce0.8Gd0.2O1.9和BaCe0.8Y0.2O2.9的电导率；
2）相较于传统的电解质无法适用于中低温条件，本发明的电解质能在中温（600~800℃）的条件下使用，导电率高；用该电解质制成的单电池的开路电压提高、电池的输出功率密度增大，因此具有更好的电化学性能。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例 1
1、BaCe0.8Y0.2O2.9的制备方法为：
1）按BaCe0.8Y0.2O2.9化学计量比称取Ba(NO3)2，Ce(NO3)3·6H2O，Y(NO3)3·6H2O，并按摩尔比乙二胺四乙酸：柠檬酸：金属阳离子=1:2:1称取乙二胺四乙酸和柠檬酸；
2）将称好的Ce(NO3)3·6H2O，Y(NO3)3·6H2O混合，加稀硝酸直至全部溶解；
3）将Ba(NO3)2、乙二胺四乙酸、柠檬酸混合，加氨水直至全部溶解；
4）将上述两种溶液倒入一起，滴加氨水（氨水浓度为15%-20%）调节pH值为6； 
5）将步骤4）得到混合溶液放入搅拌器中加热至70℃，在70℃下连续搅拌，并在搅拌过程中通过加氨水，使溶液的pH值保持在6，直至形成凝胶； 
6）将凝胶移入蒸发皿放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
7）将粉末加热至1000℃±10℃，保温5±0.1小时，自然冷却，得到BaCe0.8Y0.2O2.9粉末；
2、Ce0.8Gd0.2O1.9的制备方法为：
1）按Ce0.8Gd0.2O1.9化学计量比称取Ce(NO3)3·6H2O，Gd2O3，并按摩尔比柠檬酸：金属阳离子=1.5:1称取柠檬酸；
2）用稀硝酸（稀硝酸的浓度为10%-15%）将Gd2O3溶解为硝酸盐；
3）将Ce(NO3)3·6H2O和柠檬酸加入蒸馏水溶解；
4）将上述两种溶液倒入一起，滴加氨水（氨水浓度为15%-20%）调节pH值为7； 
5）将步骤4）得到混合溶液放入搅拌器中加热至45℃，在45℃下连续搅拌，并在搅拌过程中通过加氨水，使溶液的pH值保持在7，直至形成凝胶；
6）将凝胶移入蒸发皿放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
7）将粉末加热至800℃±10℃，保温3±0.1小时，自然冷却，形成Ce0.8Gd0.2O1.9粉末；
3、按BaCe0.8Y0.2O2.9：Ce0.8Gd0.2O1.9摩尔比3:7称取两种粉末，将两种粉末倒入球磨罐中，在球磨机上以200r/min，球磨5h让其均匀混合，制备出30%BaCe0.8Y0.2O2.9-70%Ce0.8Gd0.2O1.9粉末。
具体的：
1、1mol的30%BaCe0.8Y0.2O2.9—70%Ce0.8Gd0.2O1.9的制备：
制备1摩尔BaCe0.8Y0.2O2.9
称取1摩尔的Ba(NO3)2：1×261.3= 263.1克
称取0.8摩尔 Ce(NO3)3·6H2O： 0.8×434.22 = 347.376克
称取0.2摩尔的Y(NO3)3 ·6H2O：0.2×383.01=76.6克
称取乙二胺四乙酸：2×292.25=584.5克
称取柠檬酸：4×210.14=840.56克
将Ce(NO3)3·6H2O，Y(NO3)3·6H2O混合，加稀硝酸直至全部溶解；
将Ba(NO3)2、乙二胺四乙酸、柠檬酸混合，加氨水直至全部溶解；
将上述两种溶液倒入一起，滴加氨水调节pH值为6； 
将混合溶液放入搅拌器中加热至70℃，在70℃下连续搅拌，并在搅拌过程中通过加氨水，使溶液的pH值保持在6，直至形成凝胶； 
将凝胶移入蒸发皿放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的粉末；
将粉末加热至1000℃，保温5小时，自然冷却，得到BaCe0.8Y0.2O2.9粉末；
2、制备1molCe0.8Gd0.2O1.9
称取0.8摩尔 Ce(NO3)3·6H2O： 0.8×434.22 = 347.376克；
称取0.1摩尔的Gd2O3： 0.1×362.5=36.25克；
称取1.5摩尔的柠檬酸： 1.5×210.14=315.21克；
用稀硝酸将Gd2O3溶解为硝酸盐；
将Ce(NO3)3·6H2O和柠檬酸加入蒸馏水溶解；
将上述两种溶液倒入一起，滴加氨水调节pH值为7； 
将混合溶液放入搅拌器中加热至45℃，在45℃下连续搅拌，并在搅拌过程中通过加氨水，使溶液的pH值保持在7，直至形成凝胶；
将凝胶移入蒸发皿放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
将粉末加热至800℃，保温3小时，自然冷却，形成Ce0.8Gd0.2O1.9粉末；
3、1mol30%BaCe0.8Y0.2O2.9-70% Ce0.8Gd0.2O1.9制备
称取0.3摩尔BaCe0.8Y0.2O2.9： 0.3×313.599=94.08克
称取0.7摩尔Ce0.8Gd0.2O1.9：0.7×173.94=121.758克
将上述粉末装入球磨罐，以200转/分球磨5小时，得到混合均匀的复合电解质初始粉末；
4、圆片的制备：
将实施例1所制成的30%BaCe0.8Y0.2O2.9-70% Ce0.8Gd0.2O1.9粉末放入模具中，在300MPa的压力下，制成圆片，将圆片以每分钟3℃的加热速度加热到1550℃保温1小时，得到所需要的电解质圆片。
5、性能测试
1）电导率的测试方法：
电解质的交流电导采用两端子法测定。将1550℃下烧结1小时后的所得的30%BaCe0.8Y0.2O2.9—70%Ce0.8Gd0.2O1.9电解质圆片两面涂上银浆，然后于600℃焙烧2h后制得银电极。用银丝将两端的银电极与交流阻抗仪连接。采用的交流阻抗仪为WAYNE KERR公司型号为WK6540A交流阻抗仪，应用电位10mV，测定频率范围1kHZ-20MHZ，测定交流电导的温度为700℃，在空气气氛中测定。电导率采用如下公式计算：
Figure 2014100337960100002DEST_PATH_IMAGE001
式中，σ 为电解质电导率，S/cm；
h 为电解质片厚度，单位cm；
R 为电解质电阻，单位Ω；
S 为电解质片横截面积，单位cm2。
700℃时的电导率为0.01S/cm。
2）功率密度的测定：
①单电池的制备：将粉末的质量比30%BaCe0.8Y0.2O2.9—70%Ce0.8Gd0.2O1.9：NiO=4:6，再加入总质量10%的石墨粉作为造孔剂，将它们均匀混合获得阳极粉末。称取一定量的阳极粉和电解质粉末，先将阳极粉末倒入直径12mm的模具中，轻压使表面平整，再在阳极的表面均匀铺上30%BaCe0.8Y0.2O2.9—70%Ce0.8Gd0.2O1.9电解质粉末，以300MPa轴向压力下压制成成圆片。然后在程序控温炉中以3℃/min的升温速率上升到1550℃并保温1h，制备出阳极+电解质的半电池；通过硝酸盐-柠檬酸凝胶燃烧法制备La0.8Sr0.2Co0.2Fe0.8O3-δ(LSCF)。将制得的LSCF和电解质30%BaCe0.8Y0.2O2.9—70%Ce0.8Gd0.2O1.9粉末按照质量比7:3均匀混合，加入有机溶剂松油醇(6%乙基纤维素)，研磨制成浆料，通过丝网印刷的方法在半电池的电解质表面上涂上一层阴极薄膜，并在程序控温炉中以3℃/min的升温速率上升到900℃并保温3h，从而在电解质表面形成了一层的阴极层，于是完成了NiO- 30%BaCe0.8Y0.2O2.9—70%Ce0.8Gd0.2O1.9丨30%BaCe0.8Y0.2O2.9—70%Ce0.8Gd0.2O1.9丨30%BaCe0.8Y0.2O2.9—70%Ce0.8Gd0.2O1.9-LSCF三明治结构单电池的制备。
②功率密度的测定：单电池的电化学性能是在燃料电池性能测试装置上进行。测试过程中用含3%水蒸气的氢气作为燃料气体，流速为25ml/min；氧化性气体为静置空气。控制管式炉将炉内温度由室温缓慢升值700℃，保温一段时间保证单电池的阳极端的NiO还原为Ni，将温度调至所要测试的温度，等到电路中开路电压稳定时，利用电子负载(IT8511)测量单电池在不同温度下的功率密度。
   在700℃下的最大功率密度为0.87W/cm-2。该功率密度比用相同的硝酸盐凝胶燃烧法制备常用电解质Ce0.8Gd0.2O1.9，并用该电解质得到NiO- Ce0.8Gd0.2O1.9丨Ce0.8Gd0.2O1.9丨Ce0.8Gd0.2O1.9-LSCF单电池的700℃下的最大功率密度高达80%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种固体氧化物燃料电池用电解质，其特征在于：所述电解质的组成按质量分数计为BaCe0.8Y0.2O2.9 30% ，Ce0.8Gd0.2O1.970%。
2.一种制备如权利要求1所述的中温固体氧化物燃料电池用电解质的方法，其特征在于：采用硝酸盐凝胶燃烧法制备BaCe0.8Y0.2O2.9和Ce0.8Gd0.2O1.9，按摩尔比3:7 称取BaCe0.8Y0.2O2.9、Ce0.8Gd0.2O1.9两种粉末，将两种粉末倒入球磨罐中，在球磨机上以200r/min研磨5h，让其均匀混合，制备出30%BaCe0.8Y0.2O2.9—70%Ce0.8Gd0.2O1.9复合粉末；将制成的复合粉末放入模具中，在300MPa的压力下，制成圆片，将圆片以3℃/min的加热速度加热到1540℃~1560℃，保温0.9~1.1小时，得到电解质圆片。
3.根据权利要求2所述的固体氧化物燃料电池用电解质的制备方法，其特征在于：所述的BaCe0.8Y0.2O2.9其制备过程为：
1）按BaCe0.8Y0.2O2.9的化学计量比，称取Ba(NO3)2、Ce(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O三种原料，并按乙二胺四乙酸、柠檬酸、原料中金属阳离子的摩尔比为1:2:1，称取乙二胺四乙酸和柠檬酸；
2）将Ce(NO3)3·6H2O，Y(NO3)3·6H2O混合，加质量分数为10%-15%的稀硝酸直至全部溶解；
3）将Ba(NO3)2、乙二胺四乙酸、柠檬酸混合，加质量分数为15%-20%的氨水直至全部溶解；
4）将上述两种溶液混合，滴加氨水调节pH值为6，所述的氨水质量分数为15%-20%； 
5）将步骤4）得到混合溶液放入搅拌器中，加热至70℃，在70℃下连续搅拌，并在搅拌过程中滴加氨水，将溶液的pH值控制在6，直至形成凝胶； 
将凝胶移入蒸发皿中，放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
将粉末加热至990℃~1010℃，保温4.9~5.1小时，自然冷却，得到BaCe0.8Y0.2O2.9粉末。
4.根据权利要求2所述的固体氧化物燃料电池用电解质的制备方法，其特征在于：所述的Ce0.8Gd0.2O1.9其制备过程为：
1）按Ce0.8Gd0.2O1.9的化学计量比，称取Ce(NO3)3·6H2O和Gd2O3两种原料，并按柠檬酸与原料中金属阳离子的摩尔比为1.5:1，称取柠檬酸；
2）用质量分数为10%-15%的稀硝酸将Gd2O3溶解；
3）将Ce(NO3)3·6H2O和柠檬酸混合，加蒸馏水直至全部溶解；
4）将步骤（2）和（3）制得的两种溶液混合，滴加氨水调节pH值为7，所述的氨水质量分数为15%-20%； 
5）将步骤4）得到混合溶液放入搅拌器中，加热至45℃，在45℃下连续搅拌，并在搅拌过程中滴加氨水，将溶液的pH值控制在7，直至形成凝胶；
6）将凝胶移入蒸发皿中，放在电炉上加热，直至发生自蔓延燃烧形成蓬松的氧化物粉末；
7）将粉末加热至790℃~810℃，保温2.9~3.1小时，自然冷却，得到Ce0.8Gd0.2O1.9粉末。
5.根据权利要求2所述的制备方法制得的电解质的应用，其特征在于：用于固体氧化物燃料电池，该电池的工作温度为：600~800℃。
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