CN102842723B - 钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法 - Google Patents

钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法，它涉及一种电池阴极材料的制备方法。本发明是要解决现有阴极材料在中温工作条件下，因不能同时具备极化电阻及过电位低，混合导电率、氧透过性、热稳定及化学稳定性高的特点，而难以满足中温固体氧化物燃料电池对阴极材料要求的问题。本发明的钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料组成通式为AFe1-xMxO3；A为Ca、Sr或Ba，M为Cu、Co或Ni，0.1＜x＜1.0。制备方法：制备硝酸盐与甘氨酸混合液，将其加热至自燃后烧结，得到AFe1-xMxO3。本发明制备的AFe1-xMxO3性能好。本发明适用于中温固体氧化物燃料电池的阴极材料及其生产。

Description

钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法
技术领域
本发涉及一种电池阴极材料的制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池作为一种新型能源转换装置，因其高效、环保等优点受到各国的重视。传统固体氧化物燃料电池的运行温度通常在1000℃左右，高运行温度会造成固体氧化物燃料电池热稳定性差的问题，即与固体电解质的热膨胀系数匹配性差。但若降低运行温度，又会导致固体氧化物燃料电池电极极化电阻和过电位的增大而影响电池的性能。现有的高温固体氧化物电池阴极材料La1-xSrxMnO3(LSM)，在运行温度低于800℃时，就会出现极化电阻和过电位的增大问题。因此，现有高温固体氧化物电池阴极材料已经不再适用于运行温度为500℃～800℃的中温固体氧化物燃料电池。目前通常采用的钙钛矿结构中温固体氧化物电池阴极材料为La1-xSrxCoyFe1-yO3(LSCF)，该材料具有较好的氧透过性能，同时，在中温运行温度下具有较好的氧离子-电子的混合导电率；但其热膨胀系数与固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95相差较大，因而其热稳定性差，在中温工作条件下易与固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95发生化学反应，化学稳定性也较差，难以满足中温固体氧化物燃料电池对阴极材料的要求。
发明内容
本发明是要解决现有固体氧化物电池阴极材料在中温工作条件下，因不能同时具备以下特点：极化电阻小、极化过电位低、混合导电率高、氧透过性能好、热稳定及化学稳定性能好，从而导致的难以满足中温固体氧化物燃料电池对阴极材料要求的问题，本发明提供了一种钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料及其制备方法。
本发明的钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料，其特征在于钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料的组成通式为AFe1-xMxO3；其中，A为Ca、Sr或Ba，M为Cu、Co或Ni，0.1＜x＜1.0。
本发明的钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按照化学式AFe1-xMxO3，按化学计量比分别称取分析纯的元素A的碳酸盐、分析纯的Fe2O3和分析纯的元素M的硝酸盐；其中，A为Ca、Sr或Ba，M为Cu、Co或Ni，0.1＜x＜1.0；
二、将步骤一称取的元素A的碳酸盐和Fe2O3加入到浓度为1mol/L的HNO3中，使元素A的碳酸盐和Fe2O3完全溶解，再加入步骤一称取的元素M的硝酸盐，搅拌均匀，得到硝酸盐溶液；
三、按步骤二得到的硝酸盐溶液中的总金属离子与甘氨酸的摩尔比为1：1～4，称取甘氨酸，将甘氨酸加入到步骤二得到的硝酸盐溶液中，搅拌至均匀透明，得到混合溶液；
四、将步骤三得到的混合溶液在温度为100～200℃的条件下加热，蒸发除去水分至其成为粘稠胶状物后，再在温度为140～300℃的条件下继续加热，直至胶状物自燃，得到黑色粉末；
五、将步骤四得到的黑色粉末在温度为900～1100℃空气气氛下进行烧结，烧结时间为10～24h，得到钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料AFe1-xMxO3。
本发明通过严格控制合成条件及原料的添加量，制备得到钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料。本发明的钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料在中温工作条件下表现出良好的性能，具体表现为：电极极化电阻低，在温度为700℃的空气气氛中，其极化电阻仅为0.14Ωcm2，而同等测试条件下的La0.8Sr0.2MnO3的极化电阻为2.1Ω.cm2；极化过电位低，在温度为700℃的空气气氛中，100mAcm-2的电流密度下，其阴极极化过电位仅为90mV；混合电导率高，在500℃～800℃的反应条件下，其混合电导率可达到25～60Scm-1；所选用原料自身的氧透过性能好；热稳定性能好，其与固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95有较好的热匹配性，两者的热膨胀系数接近；化学稳定性能好，在1100℃空气气氛下，烧结24h后，不与固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95发生化学反应。解决了现有中温固体氧化物电池阴极材料难以满足中温固体氧化物燃料电池对阴极材料要求的问题。
本发明的中温固体氧化物燃料电池阴极材料适用于生产固体氧化物燃料电池。
附图说明
图1是试验一得到的SrFe0.7Cu0.3O3的X射线衍射谱图；
图2是微观形貌试验得到的SrFe0.7Cu0.3O3/Ce0.9Gd0.1O1.95界面的扫描电镜图；
图3是阴极极化电阻测定试验得到的SrFe0.7Cu0.3O3的复阻抗谱图；
图4是阴极极化过电位测定试验得到的SrFe0.7Cu0.3O3的阴极极化曲线图；
图5是混合电导率测定试验得到的SrFe0.7Cu0.3O3的直流电导率与测试温度的关系曲线图；
图6是化学稳定性试验得到的SrFe0.7Cu0.3O3+Ce0.9Gd0.1O1.95、试验一得到的SrFe0.7Cu0.3O3和固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95的X射线衍射谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料，其特征在于钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料的组成通式为AFe1-xMxO3；其中，A为Ca、Sr或Ba，M为Cu、Co或Ni，0.1＜x＜1.0。
具体实施方式二：本实施方式的钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法，其特征在于钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按照化学式AFe1-xMxO3，按化学计量比分别称取分析纯的元素A的碳酸盐、分析纯的Fe2O3和分析纯的元素M的硝酸盐；其中，A为Ca、Sr或Ba，M为Cu、Co或Ni，0.1＜x＜1.0；
二、将步骤一称取的元素A的碳酸盐和Fe2O3加入到浓度为1mol/L的HNO3中，使元素A的碳酸盐和Fe2O3完全溶解，再加入步骤一称取的元素M的硝酸盐，搅拌均匀，得到硝酸盐溶液；
三、按步骤二得到的硝酸盐溶液中的总金属离子与甘氨酸的摩尔比为1：1～4，称取甘氨酸，将甘氨酸加入到步骤二得到的硝酸盐溶液中，搅拌至均匀透明，得到混合溶液；
四、将步骤三得到的混合溶液在温度为100～200℃的条件下加热，蒸发除去水分至其成为粘稠胶状物后，再在温度为140～300℃的条件下继续加热，直至胶状物自燃，得到黑色粉末；
五、将步骤四得到的黑色粉末在温度为900～1100℃空气气氛下进行烧结，烧结时间为10～24h，得到钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料AFe1-xMxO3。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤三中按硝酸盐溶液中的总金属离子与甘氨酸的摩尔比为1：2，称取甘氨酸。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：步骤四中混合溶液在温度为110℃的条件下加热，蒸发除去水分至其成为粘稠胶状物后，再在温度为150℃的条件下继续加热，直至胶状物自燃。其它步骤及参数与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是：步骤五中在温度为1000℃空气气氛下进行烧结。其它步骤及参数与具体实施方式二至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是：步骤五中烧结时间为12h。其它步骤及参数与具体实施方式二至五相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法，是通过以下步骤实现的：
一、称取5g的SrCO3(分析纯)、1.89g的Fe2O3(分析纯)和4.34g的Cu(NO3)2(分析纯)；
二、将步骤一称取的SrCO3和Fe2O3溶于200mL物质量浓度为1mol/L的HNO3中，在温度为80℃、转速为80r/min的条件下搅拌2h，得到Sr(NO3)2和Fe(NO3)3溶液；
三、在步骤二得到的Sr(NO3)2和Fe(NO3)3溶液中加入步骤一称取的Cu(NO3)2，搅拌均匀，得到硝酸盐溶液；
四、将10.17g甘氨酸加入到步骤三得到的硝酸盐溶液中，搅拌至均匀透明，得到混合溶液；
五、将步骤四得到的混合溶液在110℃的条件下加热，蒸发除去水分至其成为粘稠胶状物后，在150℃的条件下继续加热，直至胶状物自燃，得到黑色粉末；
六、将步骤五得到的黑色粉末在温度为1000℃空气气氛下烧结12h，得到钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3。
用X射线衍射仪对试验一得到的SrFe0.7Cu0.3O3进行物相检测，X射线衍射谱如图1所示，其物相为钙铁石结构氧化物。
微观形貌试验：
将试验一得到的SrFe0.7Cu0.3O3过200目网筛，得到材料粉末；然后按1g材料粉末与1mL松油醇的比例将两者混合，得到墨汁状混合物；将电解质陶瓷片Ce0.9Gd0.1O1.95依次用80目和200目水砂纸打磨，然后将墨汁状混合物滴加到电解质陶瓷片的表面，并采用旋涂法以100r/min的转速得到阴极涂层，之后将其在温度为150℃的烘箱内放置24h，再置于高温箱式电阻炉内，先在温度为400℃的空气气氛条件下烧结8h，然后在温度为900℃的空气气氛环境中烧结4h，形成SrFe0.7Cu0.3O3与固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95的组装体SrFe0.7Cu0.3O3/Ce0.9Gd0.1O1.95。对电极和参比电极用铂浆制得，将铂浆涂附于固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95的另一侧，先在温度为500℃的空气气氛条件下烧结4h，然后在温度为580℃的空气气氛环境中烧结4h，形成对电极和参比电极。
SrFe0.7Cu0.3O3/Ce0.9Gd0.1O1.95界面的扫描电镜图如图2所示，结果表明，试验得到的SrFe0.7Cu0.3O3/Ce0.9Gd0.1O1.95形成了良好的接触界面，阴极具有均匀分布的多孔结构。
阴极极化电阻测定试验：
采用复阻抗谱测试技术，利用三电极体系测定试验一得到的SrFe0.7Cu0.3O3的阴极极化电阻。
试验一得到的SrFe0.7Cu0.3O3在温度为700℃的空气中复阻抗谱图如图3所示，测试结果表明，SrFe0.7Cu0.3O3具有最小的极化电阻，测量得到的极化电阻为0.14Ωcm2。
阴极极化过电位测定试验：
采用计时电流法，在空气气氛下，设定测试温度分别为500℃、600℃和700℃，电流密度为100mAcm-2，测量试验一得到的SrFe0.7Cu0.3O3的阴极极化曲线。
试验一得到的SrFe0.7Cu0.3O3的阴极极化曲线如图4所示，其中，曲线A为测试温度为500℃时的阴极极化曲线，曲线B为测试温度为600℃时的阴极极化曲线，曲线C为测试温度为700℃时的阴极极化曲线。其阴极极化过电位为90mV，本试验得到的阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3具有较低的阴极过电位，可改善燃料电池的阴极极化现象。
混合电导率测定试验：
将试验一得到的SrFe0.7Cu0.3O3过200目网筛，得到材料粉末；将材料粉末在240MPa压力下进行压片，在温度为1200℃的条件下连续烧结24h，得到致密陶瓷片。采用直流四探针方法测试致密陶瓷片的混合电导率，测试气氛为空气。
试验一得到的SrFe0.7Cu0.3O3的直流电导率与测试温度的关系曲线图如图5所示，混合电导率在800℃时达55Scm-1。
化学稳定性试验：
将试验一得到的SrFe0.7Cu0.3O3与固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95粉末按质量比为1:1混合，在球磨机内使用氧化锆微球为研磨介质，工业乙醇为分散剂，研磨10h，形成均匀混合物。在温度为1100℃的空气气氛下连续烧结24h，取出再次研磨成粉末，得到SrFe0.7Cu0.3O3+Ce0.9Gd0.1O1.95。用X射线衍射仪对SrFe0.7Cu0.3O3+Ce0.9Gd0.1O1.95以及试验一得到的SrFe0.7Cu0.3O3和固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95进行物相检测。
SrFe0.7Cu0.3O3+Ce0.9Gd0.1O1.95、试验一得到的SrFe0.7Cu0.3O3和固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95的X射线衍射谱如图6所示，其中，曲线D为SrFe0.7Cu0.3O3+Ce0.9Gd0.1O1.95的X射线衍射谱，曲线E为SrFe0.7Cu0.3O3的X射线衍射谱，曲线F为Ce0.9Gd0.1O1.95的X射线衍射谱。结果证明，在温度为1100℃的空气气氛下烧结24h后，试验一得到的SrFe0.7Cu0.3O3与固体电解质Ce0.9Gd0.1O1.95不发生化学反应，化学稳定性能良好。

Claims (1)

1.钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法，其特征在于钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法是通过以下步骤实现的：
一、称取5g的SrCO3、1.89g的Fe2O3和4.34g的Cu(NO3)2；
二、将步骤一称取的SrCO3和Fe2O3溶于200mL物质量浓度为1mol/L的HNO3中，在温度为80℃、转速为80r/min的条件下搅拌2h，得到Sr(NO3)2和Fe(NO3)3溶液；
三、在步骤二得到的Sr(NO3)2和Fe(NO3)3溶液中加入步骤一称取的Cu(NO3)2，搅拌均匀，得到硝酸盐溶液；
四、将10.17g甘氨酸加入到步骤三得到的硝酸盐溶液中，搅拌至均匀透明，得到混合溶液；
五、将步骤四得到的混合溶液在110℃的条件下加热，蒸发除去水分至其成为粘稠胶状物后，在150℃的条件下继续加热，直至胶状物自燃，得到黑色粉末；
六、将步骤五得到的黑色粉末在温度为1000℃空气气氛下烧结12h，得到钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3。
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