CN113410477B - 中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法 - Google Patents

中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电池阴极材料制备技术领域，尤其涉及中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法，包括以下步骤：S1、称取5.0g～5.2g碳酸锶、2.0g～2.2g氧化铁和4.5g～4.7g硝酸铜溶液，备用；S2、将碳酸锶和氧化铁分别溶于100mL 1mol/L的硝酸溶液中，搅拌混合后，得硝酸锶溶液和硝酸铁溶液；S3、将硝酸锶溶液和硝酸铁溶液混合并向其中加入硝酸铜溶液，搅拌均匀，得硝酸盐溶液；S4、向硝酸盐溶液中加入3.2g～3.4g甘氨酸，搅拌均匀至透明，得混合溶液。本发明可以为离子的迁移提供畅通的通道，从而有效地提高了该电池阴极材料的离子电导率。

Description

中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电池阴极材料制备技术领域，尤其涉及中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池是一种将燃料和氧化剂的化学能直接转换为电能的全固态的发电装置，没有燃烧和机械过程，具有能量转换率高、环境友好、燃料适应性强等优点，被认为是最具有发展前途的燃料电池，在静态发电和汽车辅助电源等方面有极其广阔的应用前景。
公告号CN102842723B所公开的专利钙钛矿结构中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法，该专利通过向溶液中添加甘氨酸，再经蒸发、烧结等工序制成阴极材料，但是，制成后的阴极材料在离子电导率方面仍有不足。因此，我们提出了中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法。
中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取5.0g～5.2g碳酸锶、2.0g～2.2g氧化铁和4.5g～4.7g硝酸铜溶液，备用；
S2、将碳酸锶和氧化铁分别溶于100mL 1mol/L的硝酸溶液中，搅拌混合后，得硝酸锶溶液和硝酸铁溶液；
S3、将硝酸锶溶液和硝酸铁溶液混合并向其中加入硝酸铜溶液，搅拌均匀，得硝酸盐溶液；
S4、向硝酸盐溶液中加入3.2g～3.4g甘氨酸，搅拌均匀至透明，得混合溶液；
S5、向混合溶液中添加2.5g～2.7g改性纤维素，在110℃～115℃的条件下加热，蒸发除去水分，至其成为粘稠胶状物；
S6、在粘稠胶状物表面涂抹CaO-MgO-SiO2助剂，并在1000℃～1100℃下烧结6～8小时，即得中温固体氧化物燃料电池阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3。
优选的，所述碳酸锶和氧化铁搅拌混合的温度在75℃～85℃之间，搅拌转速为80～100r/min，搅拌时间为1～2小时。
优选的，所述改性纤维素为以羟乙基纤维素和醋酸纤维素为原料，蒙脱土为辅料制备而成。
优选的，所述改性纤维素的制备方法为：将羟乙基纤维素和醋酸纤维素混合并倒入水中，得混合液，再将蒙脱土粉磨后倒入混合液中，搅拌混匀后，于110℃～115℃的温度下加热，蒸发除去水分后，再在55℃～65℃温度下烘干，即得改性纤维素。
优选的，所述水的用量为羟乙基纤维素和醋酸纤维素总用量的1％～2％。
优选的，所述烧结的温度为1000℃～1100℃。
相比于现有技术，本发明的有益效果是：
本发明通过在制备过程中加入适量的改性纤维素，而改性纤维素是将羟乙基纤维素、醋酸纤维素和蒙脱土经混合、加热、烘干后制成的纤维素，添加蒙脱土进行改性，可以利用蒙脱土的层状结构(因为聚合物链段的插入而撑开)，为离子的迁移提供了畅通的通道，从而有助于提高该电池阴极材料的离子电导率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取5.0g～5.2g碳酸锶、2.0g～2.2g氧化铁和4.5g～4.7g硝酸铜溶液，备用；
S2、将碳酸锶和氧化铁分别溶于100mL 1mol/L的硝酸溶液中，在75℃～85℃的温度下，以80～100r/min的转速搅拌1～2小时，混合均匀后，得硝酸锶溶液和硝酸铁溶液；
S3、将硝酸锶溶液和硝酸铁溶液混合并向其中加入硝酸铜溶液，搅拌均匀，得硝酸盐溶液；
S4、向硝酸盐溶液中加入3.2g～3.4g甘氨酸，搅拌均匀至透明，得混合溶液；
S5、向混合溶液中添加2.5g～2.7g改性纤维素，在110℃～115℃的条件下加热，蒸发除去水分，至其成为粘稠胶状物；
S6、在粘稠胶状物表面涂抹CaO-MgO-SiO2助剂，并在1000℃～1100℃下烧结6～8小时，即得中温固体氧化物燃料电池阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3。
进一步的，改性纤维素为以羟乙基纤维素和醋酸纤维素为原料(羟乙基纤维素和醋酸纤维素质量比为1:1)，蒙脱土为辅料制备而成，且其制备方法为：将羟乙基纤维素和醋酸纤维素混合并倒入水中，得混合液，再将蒙脱土粉磨后倒入混合液中，搅拌混匀后，于110℃～115℃的温度下加热，蒸发除去水分后，再在55℃～65℃温度下烘干，即得改性纤维素，其中，水的用量为羟乙基纤维素和醋酸纤维素总用量的1％～2％。
实施例1：
S1、称取5.0g碳酸锶、2.0g氧化铁和4.5g硝酸铜溶液，备用；
S2、将碳酸锶和氧化铁分别溶于100mL 1mol/L的硝酸溶液中，在80℃的温度下，以90r/min的转速搅拌1.6小时，混合均匀后，得硝酸锶溶液和硝酸铁溶液；
S3、将硝酸锶溶液和硝酸铁溶液混合并向其中加入硝酸铜溶液，搅拌均匀，得硝酸盐溶液；
S4、向硝酸盐溶液中加入3.2g甘氨酸，搅拌均匀至透明，得混合溶液；
S5、向混合溶液中添加2.5g改性纤维素，在110℃的条件下加热，蒸发除去水分，至其成为粘稠胶状物；
S6、在粘稠胶状物表面涂抹CaO-MgO-SiO2助剂，并在1000℃下烧结7小时，即得中温固体氧化物燃料电池阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3。
实施例2：
S1、称取5.1g碳酸锶、2.1g氧化铁和4.6g硝酸铜溶液，备用；
S2、将碳酸锶和氧化铁分别溶于100mL 1mol/L的硝酸溶液中，在80℃的温度下，以90r/min的转速搅拌1.6小时，混合均匀后，得硝酸锶溶液和硝酸铁溶液；
S3、将硝酸锶溶液和硝酸铁溶液混合并向其中加入硝酸铜溶液，搅拌均匀，得硝酸盐溶液；
S4、向硝酸盐溶液中加入3.3g甘氨酸，搅拌均匀至透明，得混合溶液；
S5、向混合溶液中添加2.6g改性纤维素，在110℃的条件下加热，蒸发除去水分，至其成为粘稠胶状物；
S6、在粘稠胶状物表面涂抹CaO-MgO-SiO2助剂，并在1000℃下烧结7小时，即得中温固体氧化物燃料电池阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3。
实施例3：
S1、称取5.2g碳酸锶、2.2g氧化铁和4.7g硝酸铜溶液，备用；
S2、将碳酸锶和氧化铁分别溶于100mL 1mol/L的硝酸溶液中，在80℃的温度下，以90r/min的转速搅拌1.6小时，混合均匀后，得硝酸锶溶液和硝酸铁溶液；
S3、将硝酸锶溶液和硝酸铁溶液混合并向其中加入硝酸铜溶液，搅拌均匀，得硝酸盐溶液；
S4、向硝酸盐溶液中加入3.4g甘氨酸，搅拌均匀至透明，得混合溶液；
S5、向混合溶液中添加2.7g改性纤维素，在110℃的条件下加热，蒸发除去水分，至其成为粘稠胶状物；
S6、在粘稠胶状物表面涂抹CaO-MgO-SiO2助剂，并在1000℃下烧结7小时，即得中温固体氧化物燃料电池阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3。
对比例1：
S1、称取5.0g碳酸锶、2.0g氧化铁和4.5g硝酸铜溶液，备用；
S2、将碳酸锶和氧化铁分别溶于100mL 1mol/L的硝酸溶液中，在80℃的温度下，以90r/min的转速搅拌1.6小时，混合均匀后，得硝酸锶溶液和硝酸铁溶液；
S3、将硝酸锶溶液和硝酸铁溶液混合并向其中加入硝酸铜溶液，搅拌均匀，得硝酸盐溶液；
S4、向硝酸盐溶液中加入3.2g甘氨酸，搅拌均匀至透明，得混合溶液；
S5、向混合溶液中添加2.5g复合纤维素，在110℃的条件下加热，蒸发除去水分，至其成为粘稠胶状物；
S6、在粘稠胶状物表面涂抹CaO-MgO-SiO2助剂，并在1000℃下烧结7小时，即得中温固体氧化物燃料电池阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3。
对比例2：
S1、称取5.1g碳酸锶、2.1g氧化铁和4.6g硝酸铜溶液，备用；
S2、将碳酸锶和氧化铁分别溶于100mL 1mol/L的硝酸溶液中，在80℃的温度下，以90r/min的转速搅拌1.6小时，混合均匀后，得硝酸锶溶液和硝酸铁溶液；
S3、将硝酸锶溶液和硝酸铁溶液混合并向其中加入硝酸铜溶液，搅拌均匀，得硝酸盐溶液；
S4、向硝酸盐溶液中加入3.3g甘氨酸，搅拌均匀至透明，得混合溶液；
S5、向混合溶液中添加2.6g复合纤维素，在110℃的条件下加热，蒸发除去水分，至其成为粘稠胶状物；
S6、在粘稠胶状物表面涂抹CaO-MgO-SiO2助剂，并在1000℃下烧结7小时，即得中温固体氧化物燃料电池阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3。
对比例3：
S1、称取5.2g碳酸锶、2.2g氧化铁和4.7g硝酸铜溶液，备用；
S2、将碳酸锶和氧化铁分别溶于100mL 1mol/L的硝酸溶液中，在80℃的温度下，以90r/min的转速搅拌1.6小时，混合均匀后，得硝酸锶溶液和硝酸铁溶液；
S3、将硝酸锶溶液和硝酸铁溶液混合并向其中加入硝酸铜溶液，搅拌均匀，得硝酸盐溶液；
S4、向硝酸盐溶液中加入3.4g甘氨酸，搅拌均匀至透明，得混合溶液；
S5、向混合溶液中添加2.7g复合纤维素，在110℃的条件下加热，蒸发除去水分，至其成为粘稠胶状物；
S6、在粘稠胶状物表面涂抹CaO-MgO-SiO2助剂，并在1000℃下烧结7小时，即得中温固体氧化物燃料电池阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3。
上述对比例1-对比例3中，复合纤维素是由羟乙基纤维素和醋酸纤维素按1:1混合而成；
参照例1：
S1、称取5.0g碳酸锶、2.0g氧化铁和4.5g硝酸铜溶液，备用；
S2、将碳酸锶和氧化铁分别溶于100mL 1mol/L的硝酸溶液中，在80℃的温度下，以90r/min的转速搅拌1.6小时，混合均匀后，得硝酸锶溶液和硝酸铁溶液；
S3、将硝酸锶溶液和硝酸铁溶液混合并向其中加入硝酸铜溶液，搅拌均匀，得硝酸盐溶液；
S4、向硝酸盐溶液中加入3.2g甘氨酸，搅拌均匀至透明，得混合溶液；
S5、在110℃的条件下加热，蒸发除去水分，至其成为粘稠胶状物；
S6、在粘稠胶状物表面涂抹CaO-MgO-SiO2助剂，并在1000℃下烧结7小时，即得中温固体氧化物燃料电池阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3。
参照例2：
S1、称取5.1g碳酸锶、2.1g氧化铁和4.6g硝酸铜溶液，备用；
S2、将碳酸锶和氧化铁分别溶于100mL 1mol/L的硝酸溶液中，在80℃的温度下，以90r/min的转速搅拌1.6小时，混合均匀后，得硝酸锶溶液和硝酸铁溶液；
S3、将硝酸锶溶液和硝酸铁溶液混合并向其中加入硝酸铜溶液，搅拌均匀，得硝酸盐溶液；
S4、向硝酸盐溶液中加入3.3g甘氨酸，搅拌均匀至透明，得混合溶液；
S5、在110℃的条件下加热，蒸发除去水分，至其成为粘稠胶状物；
S6、在粘稠胶状物表面涂抹CaO-MgO-SiO2助剂，并在1000℃下烧结7小时，即得中温固体氧化物燃料电池阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3。
参照例3：
S1、称取5.2g碳酸锶、2.2g氧化铁和4.7g硝酸铜溶液，备用；
S2、将碳酸锶和氧化铁分别溶于100mL 1mol/L的硝酸溶液中，在80℃的温度下，以90r/min的转速搅拌1.6小时，混合均匀后，得硝酸锶溶液和硝酸铁溶液；
S3、将硝酸锶溶液和硝酸铁溶液混合并向其中加入硝酸铜溶液，搅拌均匀，得硝酸盐溶液；
S4、向硝酸盐溶液中加入3.4g甘氨酸，搅拌均匀至透明，得混合溶液；
S5、在110℃的条件下加热，蒸发除去水分，至其成为粘稠胶状物；
S6、在粘稠胶状物表面涂抹CaO-MgO-SiO2助剂，并在1000℃下烧结7小时，即得中温固体氧化物燃料电池阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3。
上述参照例1-参照例3中，均不添加任何纤维素；
取上述实施例1-3、对比例1-3以及参照例1-3中的电池阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3，并根据直流极化法分别对其离子电导率进行测定，结果记录于下表：
Figure GDA0003636775750000101
由上表试验结果可知，实施例1-3中加入了改性纤维素，且制成的电池阴极材料的离子电导率高达5.83×10-8，对比例1-3中只是加入了复配的羟乙基纤维素和醋酸纤维素，但未加入蒙脱土，且制成的电池阴极材料的离子电导率可达3.2×10-8，参照例1-3中未添加任何纤维素以及蒙脱土，且制成的电池阴极材料的离子电导率最高仅有1.47×10-8，由此可见，添加适量的羟乙基纤维素和醋酸纤维素可以提高燃料电池阴极材料的离子电导率，而经蒙脱土改性后，可以进一步地提高其离子电导率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取5.0g～5.2g碳酸锶、2.0g～2.2g氧化铁和4.5g～4.7g硝酸铜溶液，备用；
S2、将碳酸锶和氧化铁分别溶于100mL 1mol/L的硝酸溶液中，搅拌混合后，得硝酸锶溶液和硝酸铁溶液；
S3、将硝酸锶溶液和硝酸铁溶液混合并向其中加入硝酸铜溶液，搅拌均匀，得硝酸盐溶液；
S4、向硝酸盐溶液中加入3.2g～3.4g甘氨酸，搅拌均匀至透明，得混合溶液；
S5、向混合溶液中添加2.5g～2.7g改性纤维素，在110℃～115℃的条件下加热，蒸发除去水分，至其成为粘稠胶状物；
S6、在粘稠胶状物表面涂抹CaO-MgO-SiO2助剂，并在1000℃～1100℃下烧结6～8小时，即得中温固体氧化物燃料电池阴极材料SrFe0.7Cu0.3O3；
改性纤维素为以羟乙基纤维素和醋酸纤维素为原料，蒙脱土为辅料制备而成，改性纤维素的制备方法为：将羟乙基纤维素和醋酸纤维素混合并倒入水中，得混合液，再将蒙脱土粉磨后倒入混合液中，搅拌混匀后，于110℃～115℃的温度下加热，蒸发除去水分后，再在55℃～65℃温度下烘干，即得改性纤维素。
2.根据权利要求1所述的中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法，其特征在于，所述碳酸锶和氧化铁搅拌混合的温度均在75℃～85℃之间，搅拌转速均为80～100r/min，搅拌时间均为1～2小时。
3.根据权利要求1所述的中温固体氧化物燃料电池阴极材料的制备方法，其特征在于，所述水的用量为羟乙基纤维素和醋酸纤维素总用量的1%～2%。
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