CN103741113A - 一种纳米碳纤维薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米碳纤维薄膜的制备方法，本方法的是利用阳极氧化的方法制备多孔阳极氧化铝，氧化时间在2-8h，温度在10-15℃，电压为40v，所得氧化铝的孔径范围在50-80nm，以3％-5％的磷酸对制备的多孔氧化铝进行扩孔处理，以硫酸铜为电镀液，在10-15v的交流电压下，以多孔氧化铝与碳棒为对电极电沉积制备铜纳米线，沉积时间在0.5-3h，所制备的铜纳米线直径为50-80nm。以阳极氧化铝为模板，在其孔内沉积的铜纳米线为催化剂，乙炔为碳源，在管式炉中250-300℃条件下，化学气相沉积制备纳米碳纤维薄膜，该方法具有操作简单，条件可控，气相沉积温度低等特点，所制得的纳米碳纤维薄膜直径均一，包括螺旋型及直线型纤维，不用去除催化剂，具有纯度高、易转移等优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种纳米碳纤维薄膜的制备方法。
背景技术
步入21世纪，世界各国在军事、能源以及科技领域的竞争愈演愈烈，尤其是在科技领域的竞争更是达到白热化。新材料、新技术的研制开发成为各国争先发展的方向。作为集高强度、高模量、高导电、高导热、低密度、耐腐蚀等性能于一身的纳米碳纤维，更是最近十几年发展最为迅速的新型材料，被誉为当今世界上材料综合性能的顶峰，是21世纪的黑色革命。1991年，日本NEC公司基础研究实验室的电子显微镜专家Iijima教授在高分辨透射电子显微镜下检验石墨电弧设备中产生的球状碳分子时，意外地发现了纳米碳管，之后，人们开始有目的地合成纳米碳纤维，由于直径介于纳米碳管和气相生长碳纤维之间，纳米碳纤维不仅具有气相生长碳纤维所具有的特性，而且在结构、性能和应用等方面又与纳米碳管相似。
目前报道的纳米碳纤维的制备方法很多，例如中国专利(公开号CN1641083A)其特征为在750℃下以铜纳米粒子为催化剂制备了纳米碳纤维。在“carbon”(2003，41：3063-3074)报道了崔作林教授课题组利用酒石酸铜在低温(250-400℃)下制备了螺旋纳米碳纤维。中国专利(公开号CN101451278A)报道了利用镍磷合金镀层催化乙炔氢气在600-800℃下制备了单双螺旋纳米碳纤维。
以上这些报道所用催化剂均为粒子或薄膜，催化剂与纳米碳纤维结合紧密，需要提纯，实验步骤复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单的纳米碳纤维薄膜材料的制备方法，为纳米碳纤维的进一步应用提供了一种新的途径，利用模板法以铜纳米线为催化剂制备纳米碳纤维。
本发明采用如下技术方案：
(1)将铝片进行退火处理，之后退火后的铝片经除油、碱洗、抛光之后备用，配置草酸溶液，以配置的草酸溶液为电解液，在30v-50v的电压下，处理后的铝片为阳极，碳棒为对电极进行阳极氧化制备多孔氧化铝模板，氧化温度为0-15℃，时间为2-8小时；
(2)将制备的多孔氧化铝放入磷酸中进行扩孔处理，时间为30-120min，温度为30-40℃；
(3)配置硫酸铜和硼酸溶液，并用稀硫酸调节pH为2-3；
(4)以步骤(3)配置的硫酸铜和硼酸溶液为电解液，以经扩孔处理的多孔氧化铝为工作电极，碳棒为对电极，交流电下沉积制备铜纳米线，电压为10v，频率为50Hz，温度为30℃，时间为30-120min；
(5)取出沉积好的氧化铝片，用去离子水洗净表面的金属离子，烘干备用；
(6)将烘干的氧化铝片放入管式炉中，通入乙炔，升温到250-300℃，保温2-10分钟，结束反应，自然冷却到室温；
(7)打开管式炉取出铝片，在其表面生成的黄色膜状物质，即为纳米碳纤维薄膜。
步骤(1)中，进行退火处理的铝片的纯度为99.99％。
步骤(1)中，配置草酸溶液的浓度为0.3-0.5mol/l。
步骤(1)中，氧化温度优选为10℃。时间优选为5小时。
步骤(2)中，时间优选为60min。温度优选为35℃。
步骤(2)中，磷酸的质量浓度为3-5％。
步骤(3)中，硫酸铜和硼酸和硼酸的摩尔比为1∶1。
步骤(4)中，时间优选为60min。
步骤(6)中，优选升温到280℃。
本发明的纳米碳纤维的制备方法，纳米碳纤维是在多孔阳极氧化铝的微孔中进行催化生长。
本发明制备的纳米碳纤维的直径与模板孔径相当，介于50-80nm之间，其长度为几个μm到几十个μm之间。其组成包括直线型纤维及螺旋型纤维。
本发明的纳米碳纤维薄膜的制备方法，以阳极氧化铝为模板，利用交流电在其纳米孔中沉积铜纳米线，以铜纳米线/阳极氧化铝为复合模板催化剂，乙炔为碳源，在管式炉中的较低反应温度下制备了纳米碳纤维薄膜。其中包括直线型纳米碳纤维和螺旋形纳米碳纤维。
本发明的纳米碳纤维薄膜的制备方法，纳米碳纤维是在模板中进行催化生长，所用模板为多孔阳极氧化铝。
本发明的纳米碳纤维薄膜的制备方法，所用催化剂为铜纳米线。所用铜纳米线是以多孔阳极氧化铝为模板，经阶梯降压法结合磷酸扩孔法减薄了阻挡层，交流电沉积制得，其直径与模板孔径相当，其长度小于模板孔深且可以调节。以铜纳米线为催化剂，乙炔为碳源气体化学气相沉积制备纳米碳纤维时，其所需反应温度较低，一般为250-300℃。铜纳米线在催化乙炔制备纳米碳纤维时，起催化作用的是铜纳米线的端点。且铜纳米线与模板结合紧密，不会随着纳米碳纤维的生长而移动。本发明所制备的纳米碳纤维的直径与铜纳米线基本相当，即与模板孔径相当。且其具有较大的长径比。
本发明的纳米碳纤维薄膜的制备方法，所制备的薄膜包含有直线型及螺旋型纳米碳纤维，薄膜密度较大，纤维直径均一，表面光滑，
本发明的纳米碳纤维薄膜的制备方法，纳米碳纤维是在模板中生长，所制备的薄膜纯净。
本发明的纳米碳纤维薄膜的制备方法，纳米碳纤维是在模板中进行催化生长，薄膜易转移到其它基体，便于进一步的测试和应用。
本发明的积极效果如下：
与现有技术相比，本发明所制备的纳米碳纤维直径较均一，产物干净，无催化剂污染，所制备的薄膜易与基体分离，便于应用和研究。
本发明的方法具有操作简单，条件可控，气相沉积温度低等特点，所制得的纳米碳纤维薄膜直径均一，包括螺旋型及直线型纤维，不用去除催化剂，具有纯度高、易转移等优点。
附图说明
图1为本发明制备的阳极氧化铝的SEM照片。
图2为本发明制备的铜纳米线的SEM照片及其能谱图。
图3为本发明制备的铜纳米线的TEM照片。
图4为本发明制备的纳米碳纤维的SEM照片。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
(1)将纯度为99.99％的铝片剪成1*2cm的试样，分别在丙酮和乙醇中超声15min，取出冲洗晾干！
(2)配制抛光液，组成为乙醇：高氯酸＝1∶4(体积比)。以经过清洗的铝片为阳极进行电化学抛光，电压为15v，时间5分钟，得到表面为镜面光滑的试样。
(3)配制0.3M的草酸溶液为电解液，对抛光后的铝片进行电化学阳极氧化，电压40v，温度在15℃，时间为2h。反应结束后取出铝片，冲洗吹干。
图1所示为所制备的阳极氧化铝的SEM照片。
(4)配制电镀液，组成为：0.1M硫酸铜溶液+0.1M硼酸溶液。以铝片为一电极，在交流电下电沉积铜纳米线，时间90min，电压10v，温度室温。反应结束后取出铝片，冲洗吹干。
图2，图3为所制备的铜纳米线的照片及其能谱图。
(5)以多孔氧化铝/铜纳米线复合模板为催化剂模板，将其放入瓷舟中，瓷舟放于管式炉中间位置，向管式炉中通入乙炔气体，程序升温到300℃，保温30min，反应结束自然降温。
图4为所制备的纳米碳纤维的SEM照片。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种纳米碳纤维薄膜的制备方法，其特征在于：该方法的具体步骤如下：
(1)将铝片进行退火处理，之后退火后的铝片经除油、碱洗、抛光之后备用，配置草酸溶液，以配置的草酸溶液为电解液，在30v-50v的电压下，处理后的铝片为阳极，碳棒为对电极进行阳极氧化制备多孔氧化铝模板，氧化温度为0-15℃，时间为2-8小时；
(2)将制备的多孔氧化铝放入磷酸中进行扩孔处理，时间为30-120min，温度为30-40℃；
(3)配置硫酸铜和硼酸溶液，并用稀硫酸调节pH为2-3；
(4)以步骤(3)配置的硫酸铜和硼酸溶液为电解液，以经扩孔处理的多孔氧化铝为工作电极，碳棒为对电极，交流电下沉积制备铜纳米线，电压为10v，频率为50Hz，温度为30℃，时间为30-120min；
(5)取出沉积好的氧化铝片，用去离子水洗净表面的金属离子，烘干备用；
(6)将烘干的氧化铝片放入管式炉中，通入乙炔，升温到250-300℃，保温2-10分钟，结束反应，自然冷却到室温；
(7)打开管式炉取出铝片，在其表面生成的黄色膜状物质，即为纳米碳纤维薄膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，进行退火处理的铝片的纯度为99.99％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，配置草酸溶液的浓度为0.3-0.5mol/l。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，氧化温度为10℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，时间为5小时。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，时间为60min，温度为35℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，磷酸的质量浓度为3-5％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，硫酸铜和硼酸和硼酸的摩尔比为1：1。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，时间为60min。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，升温到280℃。
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2013
- 2013-12-05 CN CN201310642875.7A patent/CN103741113B/zh not_active Expired - Fee Related
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