CN103741108A - 一种CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的制备方法,采用三对平面Cr靶作为相应Cr元素的来源,三对平面Cr靶均匀安装在离子源增强磁控溅射离子镀膜设备的内壁上,通过调整中频脉冲电源的电流控制上述三对平面Cr靶的溅射率;采用一个阳极层气体离子源,以提高气体的离化率和反应粒子的能量;采用高纯Ar作为靶材溅射气体;采用高纯N2作为反应气体,通过阳极层气体离子源后使其离化并与靶材溅射下来的Cr粒子结合,在样品表面沉积形成三层结构的Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层。具有表面光滑致密,涂层的显微硬度为Hv800,膜基结合力达到80N,当摩擦副为Al2O3球时,CrNx基涂层的干摩擦系数为0.35,中性盐雾实验的耐蚀性超过672小时。
Description
技术领域
本发明属于涂层材料制备领域,具体涉及一种CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的制备方法。
背景技术
硬质涂层如TiN,TiC,CrN,TiCN,TiSiN等,一般具有高硬度、耐磨损和抗腐蚀等优异性能,在日用电子产品、卫浴产品、机械产品及汽车和航空零件等表面装饰防护领域正得到广泛应用,如手机、手表、手提电脑、水龙头、浴盆喷管、汽车和飞机的标准紧固件等。
近年来为了提高产品的竞争力,对表面装饰防护涂层的综合性能要求越来越高,然而,已有涂层制备技术难以同时兼顾高硬度、耐腐蚀、耐磨损和外观可赏性等要求。目前涂层制备技术多采用电弧离子镀或磁控溅射离子镀,其中,电弧离子镀具有沉积速率快、结合力高等优点,但电弧离子镀涂层中的液滴由于制备原理本身的限制,导致涂层结构较为疏松,表面光洁度差等。磁控溅射方法虽可获得光滑致密的表面状态,但该方法制备的涂层的结合力不高,沉积速率较慢,难以满足高品质涂层的性能要求。为了提高涂层的结合力或耐磨性,这些涂层制备技术中几乎都采用了打底层、过渡层或多层叠加设计,但仍不能满足涂层综合性能和外观装饰要求,如CrN是广泛使用的装饰防护涂层,已经在工业界应用十余年。然而,有关CrN涂层制备中的一些技术难题仍未能很好解决。如软基体和硬质涂层之间的性能过渡始终是CrN涂层进一步广泛应用的关键制约因素,表现为涂层因结合力和硬度不高,耐磨性能和抗划擦能力较差。通过增加涂层厚度可提高其硬度和耐磨性能,但涂层中的残余应力也会增加,导致涂层的结合力和耐蚀性能降低,同时涂层外观光洁度、色泽的均匀性和稳定性等也出现不同程度下降。目前无论采用单一结构的CrN涂层,两层结构的Cr底层/CrN涂层,还是三层结构的Cr底层/CrN过渡层/CrN外层,或Cr底层/TiN或TiC过渡层/CrN外层等设计,由于产品基体一般较软,按照上述涂层结构设计制备的高硬度的CrN涂层,其成分和性能与基体材料过渡仍显不够或不连续,表现为成分不均易导致涂层外观光洁度或色泽较差,而性能不均易使涂层在使用过程中早期脱落,或不耐磨损,或不耐腐蚀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的制备方法,该方法制备的CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层具有稳定均匀的金属光泽,表面光滑致密,涂层的结合力和耐磨抗蚀等综合性能显著提高,有望满足工件表面装饰防护的更高要求。
为了实现上述任务,本发明采取如下的解决方案:
一种CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的制备方法,其特征在于,该方法采用三对平面Cr靶作为相应Cr元素的来源,三对平面Cr靶均匀安装在离子源增强磁控溅射离子镀膜设备的内壁上,通过调整中频脉冲电源的电流控制上述三对平面Cr靶的溅射率;采用一个阳极层气体离子源,以提高气体的离化率和反应粒子的能量;采用高纯Ar作为靶材溅射气体;采用高纯N2作为反应气体,通过阳极层气体离子源后使其离化并与靶材溅射下来的Cr粒子结合,在样品表面沉积形成三层结构的Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层。
本发明的方法所制备的CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层,是在完成底层Cr制备后,设计了一个具有成分连续过渡的CrNx基过渡层,使得CrNx基过渡层内N的成分一直在连续均匀变化,保证了CrN基过渡层的微观结构和使用性能的缓和梯度变化,直至制备CrN外层时才维持N的成分固定不变,以保证涂层的外观色泽均匀,该CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层为三层结构形式:即Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层。该方法比现有技术制备的单层、两层或三层结构的CrN涂层均有显著优点,例如,单一结构的CrN涂层与软基体结合不好,两层结构的Cr底层/CrN涂层性能过渡较突然,三层结构的Cr底层/TiN或TiC过渡层/CrN外层中,过渡层TiN或TiC与外层CrN毕竟不是一类成分的涂层,综合性能难以调控到与外层CrN涂层相匹配的状态,而传统的三层结构的Cr底层/CrN过渡层/CrN外层中,过渡层CrN的成分是固定不变的,或过渡层CrN厚度很薄,并且与外层CrN成分不同,这就很难保证涂层结构与性能的缓和过渡。
本发明中,CrNx基梯度过渡层的制备原理是基于N成分线性增加的梯度设计概念,CrNx基梯度过渡层中的x(x≤1)指N和Cr的化学计量比。这样不但满足了涂层微观结构的匹配,而且保证了涂层使用性能的匹配。另外,采用本发明的方法所得到的CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层为三层结构,即Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层,其厚度分别优化为0.2μm,1.7μm和0.6μm,其中,该CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的耐磨和耐蚀性能主要靠较厚的CrNx基梯度过渡层支撑,外观金属色泽及装饰效果主要靠CrN外层提供,而具有金属光泽Cr底层主要是改善与基体的结合力。因此,本发明制备的三层结构的Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层既具有相对独立的作用,又相互协调配合,满足整体涂层的综合使用性能要求。
本发明采用具有离子源增强的磁控溅射离子镀方法,它克服了传统磁控溅射离子镀技术的粒子能量较低、结合力不好的缺点,依靠气体离子源的增强作用,高能反应粒子对工件表面进行有效刻蚀和轰击,可明显提高膜基结合力。镀膜过程中离子源又可以增加N2的离化率,提高沉积速率和膜层致密性。制备的三层结构的CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层,具有表面光滑致密,涂层的显微硬度为Hv800,膜基结合力达到80N,涂层总厚度为2.5μm,其中Cr底层、CrNx基梯度过渡层和CrN外层厚度分别约为0.2μm,1.7μm和0.6μm。经申请人测试,当摩擦副为Al2O3球时,CrNx基涂层的干摩擦系数为0.35,中性盐雾实验的耐蚀性超过672小时。
附图说明
图1为本发明的离子源增强磁控溅射镀膜设备的三对平面Cr靶材安装示意图。
以下结合附图和发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
在以下的实施例中,所述的CrNx基梯度过渡层中的x(x≤1)指N和Cr的化学计量比。
按照本发明的技术方案,CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的制备方法,采用三对平面Cr靶作为相应Cr元素的来源,三对平面Cr靶均匀安装在离子源增强磁控溅射离子镀膜设备的内壁上,通过调整中频脉冲电源的电流控制上述三对平面Cr靶的溅射率;采用一个阳极层气体离子源,以提高气体的离化率和反应粒子的能量;采用高纯Ar作为靶材溅射气体;采用高纯N2作为反应气体,通过阳极层气体离子源后使其离化并与靶材溅射下来的Cr粒子结合,在样品表面沉积形成三层结构的Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层。
以下是发明人给出的实施例,需要说明的是,本发明的方法制备的CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层,可以在任何金属或非金属选用的材料上进行,不限于该实施例。
一种在304不锈钢表面制备CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的方法,具体制备过程是:
(1)采用尺寸为40mm×20mm×1mm的304不锈钢作为样品,经表面除油、抛光后浸入丙酮中超声波清洗,酒精脱水。
(2)将步骤(1)处理后的样品放入离子源增强磁控溅射离子镀膜设备的转架台1上,如图1所示,转架台1可以转动,以保证镀膜过程的均匀性。
(3)采用靶材尺寸为760mm×100mm×10mm的三对平面Cr靶作为相应Cr元素的来源,如图1所示,三对平面Cr靶均匀安装在离子源增强磁控溅射离子镀膜设备的内壁上,在内壁上有观察窗。
通过调整中频脉冲电源的电流控制上述三对平面Cr靶的溅射率;采用一个阳极层气体离子源,提高气体的离化率和反应粒子的能量;采用高纯Ar作为靶材溅射气体;采用高纯N2作为反应气体,通过阳极层气体离子源后使其离化并与靶材溅射下来的Cr粒子结合,在样品表面沉积形成三层结构的Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层。
(4)制备CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的优化工艺条件为:
A)样品等离子体清洗:
304不锈钢样品装入真空室后,抽真空并加热到100℃不变。通入50ml/min的Ar从离子源进入到真空室,当真空室气压达到6Pa时,开启离子源的功率为1.0KW,偏压电源的偏压为-150V,对真空室样品表面进行刻蚀轰击,持续30min。
B)Cr底层制备:
调节氩气流量到30ml/min、将真空室气压调至0.3Pa,然后开启三对平面Cr靶电源,调节三对平面Cr靶的电流均为10A,调节离子源功率为1.5KW,偏压电源的偏压为-100V,在样品表面制备Cr底层,时间10min。
C)CrNx基过渡层制备:
Cr底层制备完成后,保持三对平面Cr靶的电流为10A,离子源功率1.5KW,偏压-100V不变,打开N2开关,在真空室温度100℃、气压0.3Pa下,在Cr底层上制备CrNx基成分梯度过渡层,用质量流量控制器调节N2流量在80min内从0ml/min线性增加到150ml/min。
D)CrN外层制备:
当上述N2流量增加到150ml/min时,CrNx基成分梯度过渡层制备即完成,开始进入外层CrN的制备,这时维持三对平面Cr靶的电流均为10A,N2流量150ml/min,离子源功率1.5KW不变,镀膜偏压降为-50V,在真空室温度100℃,气压0.3Pa下,沉积时间30min。
在上述工艺条件下,即在304不锈钢样品表面获得CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层,该装饰防护涂层具有三层结构,即Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层。其表面光滑致密,膜基结合力达到80N,涂层显微硬度为Hv800,涂层总厚度为2.5μm,其中Cr底层、CrNx基梯度过渡层和CrN外层厚度分别约为0.2μm,1.7μm和0.6μm。当摩擦副为Al2O3球时,CrNx基涂层的干摩擦系数为0.35,中性盐雾试验的耐蚀时间超过672小时。
Claims (3)
1.一种CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的制备方法,其特征在于,该方法采用三对平面Cr靶作为相应Cr元素的来源,三对平面Cr靶均匀安装在离子源增强磁控溅射离子镀膜设备的内壁上,通过调整中频脉冲电源的电流控制上述三对平面Cr靶的溅射率;采用一个阳极层气体离子源,以提高气体的离化率和反应粒子的能量;采用高纯Ar作为靶材溅射气体;采用高纯N2作为反应气体,通过阳极层气体离子源后使其离化并与靶材溅射下来的Cr粒子结合,在样品表面沉积形成三层结构的Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,具体按照下列步骤操作:
1)样品经表面除油、抛光后浸入丙酮中超声波清洗,酒精脱水;
2)将步骤1)处理后的样品放入离子源增强磁控溅射离子镀膜设备的转架台上,转架台可以转动,以保证镀膜过程的均匀性;
3)离子源增强磁控溅射离子镀制备CrNx基涂层的工艺条件为:
A)样品等离子体清洗:
样品装入真空室后,抽真空并加热到100℃不变,通入50ml/min的Ar从离子源进入到真空室,当真空室气压达到6Pa时,开启离子源的功率为1.0KW,偏压电源的偏压为-150V,对真空室样品表面进行刻蚀轰击,持续30min;
B)Cr底层制备:
调节氩气流量到30ml/min、将真空室气压调至0.3Pa,然后开启三对平面Cr靶电源,调节三对平面Cr靶电流均为10A,调节离子源功率为1.5KW,偏压电源的偏压为-100V,在样品表面制备Cr底层,时间10min;
C)CrNx基过渡层制备:
Cr底层制备完成后,保持三对平面Cr靶的电流为10A,离子源功率1.5KW,偏压-100V不变,打开N2开关,在真空室温度100℃、气压0.3Pa下,在Cr底层上制备CrNx基成分梯度过渡层,用质量流量控制器调节N2流量在80min内从0ml/min线性增加到150ml/min;
D)CrN外层制备:
当上述N2流量增加到150ml/min时,CrNx基成分梯度过渡层制备即完成,开始进入外层CrN的制备,这时维持三个平面Cr靶的电流均为10A,N2流量150ml/min,离子源功率1.5KW不变,镀膜偏压降为-50V,在真空室温度100℃,气压0.3Pa下,沉积时间30min。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层,其厚度分别为0.2μm,1.7μm和0.6μm。
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PB01 | Publication | ||
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