CN103741108A - 一种CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的制备方法，采用三对平面Cr靶作为相应Cr元素的来源，三对平面Cr靶均匀安装在离子源增强磁控溅射离子镀膜设备的内壁上，通过调整中频脉冲电源的电流控制上述三对平面Cr靶的溅射率；采用一个阳极层气体离子源，以提高气体的离化率和反应粒子的能量；采用高纯Ar作为靶材溅射气体；采用高纯N2作为反应气体，通过阳极层气体离子源后使其离化并与靶材溅射下来的Cr粒子结合，在样品表面沉积形成三层结构的Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层。具有表面光滑致密，涂层的显微硬度为Hv800，膜基结合力达到80N，当摩擦副为Al2O3球时，CrNx基涂层的干摩擦系数为0.35，中性盐雾实验的耐蚀性超过672小时。
Description
技术领域
本发明属于涂层材料制备领域，具体涉及一种CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的制备方法。
背景技术
硬质涂层如TiN，TiC，CrN，TiCN，TiSiN等，一般具有高硬度、耐磨损和抗腐蚀等优异性能，在日用电子产品、卫浴产品、机械产品及汽车和航空零件等表面装饰防护领域正得到广泛应用，如手机、手表、手提电脑、水龙头、浴盆喷管、汽车和飞机的标准紧固件等。
近年来为了提高产品的竞争力，对表面装饰防护涂层的综合性能要求越来越高，然而，已有涂层制备技术难以同时兼顾高硬度、耐腐蚀、耐磨损和外观可赏性等要求。目前涂层制备技术多采用电弧离子镀或磁控溅射离子镀，其中，电弧离子镀具有沉积速率快、结合力高等优点，但电弧离子镀涂层中的液滴由于制备原理本身的限制，导致涂层结构较为疏松，表面光洁度差等。磁控溅射方法虽可获得光滑致密的表面状态，但该方法制备的涂层的结合力不高，沉积速率较慢，难以满足高品质涂层的性能要求。为了提高涂层的结合力或耐磨性，这些涂层制备技术中几乎都采用了打底层、过渡层或多层叠加设计，但仍不能满足涂层综合性能和外观装饰要求，如CrN是广泛使用的装饰防护涂层，已经在工业界应用十余年。然而，有关CrN涂层制备中的一些技术难题仍未能很好解决。如软基体和硬质涂层之间的性能过渡始终是CrN涂层进一步广泛应用的关键制约因素，表现为涂层因结合力和硬度不高，耐磨性能和抗划擦能力较差。通过增加涂层厚度可提高其硬度和耐磨性能，但涂层中的残余应力也会增加，导致涂层的结合力和耐蚀性能降低，同时涂层外观光洁度、色泽的均匀性和稳定性等也出现不同程度下降。目前无论采用单一结构的CrN涂层，两层结构的Cr底层/CrN涂层，还是三层结构的Cr底层/CrN过渡层/CrN外层，或Cr底层/TiN或TiC过渡层/CrN外层等设计，由于产品基体一般较软，按照上述涂层结构设计制备的高硬度的CrN涂层，其成分和性能与基体材料过渡仍显不够或不连续，表现为成分不均易导致涂层外观光洁度或色泽较差，而性能不均易使涂层在使用过程中早期脱落，或不耐磨损，或不耐腐蚀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的制备方法，该方法制备的CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层具有稳定均匀的金属光泽，表面光滑致密，涂层的结合力和耐磨抗蚀等综合性能显著提高，有望满足工件表面装饰防护的更高要求。
为了实现上述任务，本发明采取如下的解决方案：
一种CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的制备方法，其特征在于，该方法采用三对平面Cr靶作为相应Cr元素的来源，三对平面Cr靶均匀安装在离子源增强磁控溅射离子镀膜设备的内壁上，通过调整中频脉冲电源的电流控制上述三对平面Cr靶的溅射率；采用一个阳极层气体离子源，以提高气体的离化率和反应粒子的能量；采用高纯Ar作为靶材溅射气体；采用高纯N2作为反应气体，通过阳极层气体离子源后使其离化并与靶材溅射下来的Cr粒子结合，在样品表面沉积形成三层结构的Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层。
本发明的方法所制备的CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层，是在完成底层Cr制备后，设计了一个具有成分连续过渡的CrNx基过渡层，使得CrNx基过渡层内N的成分一直在连续均匀变化，保证了CrN基过渡层的微观结构和使用性能的缓和梯度变化，直至制备CrN外层时才维持N的成分固定不变，以保证涂层的外观色泽均匀，该CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层为三层结构形式：即Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层。该方法比现有技术制备的单层、两层或三层结构的CrN涂层均有显著优点，例如，单一结构的CrN涂层与软基体结合不好，两层结构的Cr底层/CrN涂层性能过渡较突然，三层结构的Cr底层/TiN或TiC过渡层/CrN外层中，过渡层TiN或TiC与外层CrN毕竟不是一类成分的涂层，综合性能难以调控到与外层CrN涂层相匹配的状态，而传统的三层结构的Cr底层/CrN过渡层/CrN外层中，过渡层CrN的成分是固定不变的，或过渡层CrN厚度很薄，并且与外层CrN成分不同，这就很难保证涂层结构与性能的缓和过渡。
本发明中，CrNx基梯度过渡层的制备原理是基于N成分线性增加的梯度设计概念，CrNx基梯度过渡层中的x（x≤1）指N和Cr的化学计量比。这样不但满足了涂层微观结构的匹配，而且保证了涂层使用性能的匹配。另外，采用本发明的方法所得到的CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层为三层结构，即Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层，其厚度分别优化为0.2μm，1.7μm和0.6μm，其中，该CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的耐磨和耐蚀性能主要靠较厚的CrNx基梯度过渡层支撑，外观金属色泽及装饰效果主要靠CrN外层提供，而具有金属光泽Cr底层主要是改善与基体的结合力。因此，本发明制备的三层结构的Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层既具有相对独立的作用，又相互协调配合，满足整体涂层的综合使用性能要求。
本发明采用具有离子源增强的磁控溅射离子镀方法，它克服了传统磁控溅射离子镀技术的粒子能量较低、结合力不好的缺点，依靠气体离子源的增强作用，高能反应粒子对工件表面进行有效刻蚀和轰击，可明显提高膜基结合力。镀膜过程中离子源又可以增加N2的离化率，提高沉积速率和膜层致密性。制备的三层结构的CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层，具有表面光滑致密，涂层的显微硬度为Hv800，膜基结合力达到80N，涂层总厚度为2.5μm，其中Cr底层、CrNx基梯度过渡层和CrN外层厚度分别约为0.2μm,1.7μm和0.6μm。经申请人测试，当摩擦副为Al2O3球时，CrNx基涂层的干摩擦系数为0.35，中性盐雾实验的耐蚀性超过672小时。
附图说明
图1为本发明的离子源增强磁控溅射镀膜设备的三对平面Cr靶材安装示意图。
以下结合附图和发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
在以下的实施例中，所述的CrNx基梯度过渡层中的x（x≤1）指N和Cr的化学计量比。
按照本发明的技术方案，CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的制备方法，采用三对平面Cr靶作为相应Cr元素的来源，三对平面Cr靶均匀安装在离子源增强磁控溅射离子镀膜设备的内壁上，通过调整中频脉冲电源的电流控制上述三对平面Cr靶的溅射率；采用一个阳极层气体离子源，以提高气体的离化率和反应粒子的能量；采用高纯Ar作为靶材溅射气体；采用高纯N2作为反应气体，通过阳极层气体离子源后使其离化并与靶材溅射下来的Cr粒子结合，在样品表面沉积形成三层结构的Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层。
以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，本发明的方法制备的CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层，可以在任何金属或非金属选用的材料上进行，不限于该实施例。
一种在304不锈钢表面制备CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的方法，具体制备过程是：
（1）采用尺寸为40mm×20mm×1mm的304不锈钢作为样品，经表面除油、抛光后浸入丙酮中超声波清洗，酒精脱水。
（2）将步骤（1）处理后的样品放入离子源增强磁控溅射离子镀膜设备的转架台1上，如图1所示，转架台1可以转动，以保证镀膜过程的均匀性。
（3）采用靶材尺寸为760mm×100mm×10mm的三对平面Cr靶作为相应Cr元素的来源，如图1所示，三对平面Cr靶均匀安装在离子源增强磁控溅射离子镀膜设备的内壁上，在内壁上有观察窗。
通过调整中频脉冲电源的电流控制上述三对平面Cr靶的溅射率；采用一个阳极层气体离子源，提高气体的离化率和反应粒子的能量；采用高纯Ar作为靶材溅射气体；采用高纯N2作为反应气体，通过阳极层气体离子源后使其离化并与靶材溅射下来的Cr粒子结合，在样品表面沉积形成三层结构的Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层。
（4）制备CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的优化工艺条件为：
A）样品等离子体清洗：
304不锈钢样品装入真空室后，抽真空并加热到100℃不变。通入50ml/min的Ar从离子源进入到真空室，当真空室气压达到6Pa时，开启离子源的功率为1.0KW，偏压电源的偏压为-150V，对真空室样品表面进行刻蚀轰击，持续30min。
B）Cr底层制备：
调节氩气流量到30ml/min、将真空室气压调至0.3Pa，然后开启三对平面Cr靶电源，调节三对平面Cr靶的电流均为10A，调节离子源功率为1.5KW，偏压电源的偏压为-100V，在样品表面制备Cr底层，时间10min。
C)CrNx基过渡层制备：
Cr底层制备完成后，保持三对平面Cr靶的电流为10A，离子源功率1.5KW，偏压-100V不变，打开N2开关，在真空室温度100℃、气压0.3Pa下，在Cr底层上制备CrNx基成分梯度过渡层，用质量流量控制器调节N2流量在80min内从0ml/min线性增加到150ml/min。
D）CrN外层制备：
当上述N2流量增加到150ml/min时，CrNx基成分梯度过渡层制备即完成，开始进入外层CrN的制备，这时维持三对平面Cr靶的电流均为10A，N2流量150ml/min，离子源功率1.5KW不变，镀膜偏压降为-50V，在真空室温度100℃，气压0.3Pa下，沉积时间30min。
在上述工艺条件下，即在304不锈钢样品表面获得CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层，该装饰防护涂层具有三层结构，即Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层。其表面光滑致密，膜基结合力达到80N，涂层显微硬度为Hv800，涂层总厚度为2.5μm，其中Cr底层、CrNx基梯度过渡层和CrN外层厚度分别约为0.2μm，1.7μm和0.6μm。当摩擦副为Al2O3球时，CrNx基涂层的干摩擦系数为0.35，中性盐雾试验的耐蚀时间超过672小时。
Claims (3)
1.一种CrNx基成分梯度过渡的装饰防护涂层的制备方法，其特征在于，该方法采用三对平面Cr靶作为相应Cr元素的来源，三对平面Cr靶均匀安装在离子源增强磁控溅射离子镀膜设备的内壁上，通过调整中频脉冲电源的电流控制上述三对平面Cr靶的溅射率；采用一个阳极层气体离子源，以提高气体的离化率和反应粒子的能量；采用高纯Ar作为靶材溅射气体；采用高纯N2作为反应气体，通过阳极层气体离子源后使其离化并与靶材溅射下来的Cr粒子结合，在样品表面沉积形成三层结构的Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，具体按照下列步骤操作：
1）样品经表面除油、抛光后浸入丙酮中超声波清洗，酒精脱水；
2）将步骤1）处理后的样品放入离子源增强磁控溅射离子镀膜设备的转架台上，转架台可以转动，以保证镀膜过程的均匀性；
3）离子源增强磁控溅射离子镀制备CrNx基涂层的工艺条件为：
A）样品等离子体清洗：
样品装入真空室后，抽真空并加热到100℃不变，通入50ml/min的Ar从离子源进入到真空室，当真空室气压达到6Pa时，开启离子源的功率为1.0KW，偏压电源的偏压为-150V，对真空室样品表面进行刻蚀轰击，持续30min；
B）Cr底层制备：
调节氩气流量到30ml/min、将真空室气压调至0.3Pa，然后开启三对平面Cr靶电源，调节三对平面Cr靶电流均为10A，调节离子源功率为1.5KW，偏压电源的偏压为-100V，在样品表面制备Cr底层，时间10min；
C)CrNx基过渡层制备：
Cr底层制备完成后，保持三对平面Cr靶的电流为10A，离子源功率1.5KW，偏压-100V不变，打开N2开关，在真空室温度100℃、气压0.3Pa下，在Cr底层上制备CrNx基成分梯度过渡层，用质量流量控制器调节N2流量在80min内从0ml/min线性增加到150ml/min；
D）CrN外层制备：
当上述N2流量增加到150ml/min时，CrNx基成分梯度过渡层制备即完成，开始进入外层CrN的制备，这时维持三个平面Cr靶的电流均为10A，N2流量150ml/min，离子源功率1.5KW不变，镀膜偏压降为-50V，在真空室温度100℃，气压0.3Pa下，沉积时间30min。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的Cr底层/CrNx基梯度过渡层/CrN外层，其厚度分别为0.2μm，1.7μm和0.6μm。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: Ikeda Bai Shi Gang third industrial zone Changping Town Road 523559 Guangdong city of Dongguan Province Patentee after: Chenguang vacuum technology (Dongguan) Co., Ltd. Address before: 518111 Guangdong Province, Shenzhen city Longgang District Egongyan Yeongdong highway 218 Patentee before: Chenguang vacuum technology (Shenzhen) Co., Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address |