CN103741107B - 一种在微生物表面磁控溅射金属镀膜的方法 - Google Patents

一种在微生物表面磁控溅射金属镀膜的方法 Download PDF

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一种在微生物表面磁控溅射金属镀膜的方法，步骤：1）在基片表面铺铝箔纸；2）在铝箔纸上涂紫外正性光刻胶；3）在该胶表面铺微生物模板颗粒；4）烘烤使胶固化；5）检查磁控溅射仪是否正常；6）开真空室，将基片装在样品台上；7）-15）关真空室，开机械泵、分子泵、流量计、加热器、旋转器、溅射电源，溅射镀膜。镀膜后，关溅射电源、流量计、分子泵、机械泵，开充气阀、真空室,取出基片；16）颗粒单面镀膜结束；17）在基片表面涂负性光刻胶；18）剥下铝箔纸，反转、脱模；19）用紫外光照射基片；20）用正性显影液去除正性光刻胶；21）重复6）-15）；22）颗粒双面镀膜结束；23）用负性显影液去除负性光刻胶；24）将颗粒置于无水乙醇分离。

Description

一种在微生物表面磁控溅射金属镀膜的方法
技术领域
本发明提供一种在微生物表面磁控溅射金属镀膜的方法，它是一种涉及在异形微颗粒表面磁控溅射金属镀膜的方法，更特别地说，是指一种以具有标准几何外形的微生物为模板，利用光刻胶特性在其表面磁控溅射包覆金属镀膜的方法。
背景技术
自然界的微生物经历几十亿年的进化过程，其自身的形体和结构都得到了极大优化，为人类提供了丰富的构形资源，而且微生物取材方便、成本低廉。直接以具有特殊形体结构的微生物体为模板，采用薄膜沉积技术在其表面沉积包覆功能材质，可以获得具有特定功能的生物型微粒。
近年来，国内外已经通过化学镀、溶胶-凝胶、电镀等薄膜沉积工艺在微生物表面镀覆了多种功能材质。化学镀工艺流程复杂，不易操作，镀膜附着力弱，且容易污染环境。溶胶-凝胶所需的部分原料有害，且只能得到金属氧化薄膜。而电镀则需要在微颗粒表面预镀一层导电薄膜。
磁控溅射镀膜方法具有可镀材质种类多、溅射率高、基片温升低、薄膜均匀致密、附着力强等诸多优点，并且其镀膜材质基本与本征特性相当。磁控溅射属于干法薄膜沉积技术，现有设备不适合微粒表面薄膜包覆。目前，关于微颗粒表面磁控溅射金属镀膜方面的研究主要集中在对常规溅射设备进行设计、改装，这种方式一般会增加溅射设备的复杂性，并且不适用于异形微颗粒表面溅射包覆。
如果能在不改变现有磁控溅射装置内部结构的情况下，实现异形微生物颗粒表面磁控溅射金属薄膜包覆，可以大大拓展磁控溅射技术的应用范畴。
发明内容
本发明的目的是提供一种在微生物表面磁控溅射金属镀膜的方法。它根据微生物的形体特性，提出了一种基于光刻胶特性的微颗粒磁控溅射方法，这种方法能够在不改变现有磁控溅射设备结构的情况下，在异形微生物颗粒表面形成一层均匀、连续的金属镀膜，并且可良好的保持微生物的原始形体及复杂亚结构。
本发明一种在微生物表面磁控溅射金属镀膜的方法，它是一种以微生物为模板，利用光刻胶特性在其表面磁控溅射包覆金属镀膜来制备生物型微粒的方法。该方法包括以下步骤：
（1）在样品基片(简称基片，该基片是由纯铝制作的厚5mm直径180mm的圆板)表面平铺一层铝箔纸；
（2）在铝箔纸上旋涂一层紫外正性光刻胶，该层紫外正性光刻胶的厚度为0.5～20μm；
（3）在紫外正性光刻胶表面铺设一层微生物模板颗粒；
（4）将基片放置在烘烤台上使紫外正性光刻胶固化，烘烤温度为100～120℃，烘烤时间为0.5～5min；
（5）使用常规磁控溅射仪，并检查整个装置是否运行正常，以下（6）—（15）步骤均是用磁控溅射仪进行操作；
（6）打开真空室，将铺有微生物模板颗粒的基片安装在样品台上；
（7）关闭真空室，开启机械泵，抽真空至4～10Pa；
（8）开启分子泵，抽真空至3×10-4Pa～5×10-3Pa；
（9）开启流量计，向真空室内冲入惰性气体（使用但不仅限于氩气）至0.5～10Pa；
（10）开启样品台加热器，设置加热温度为20～300℃；
（11）开启样品台旋转器，设置旋转速度为5～25r/min；
（12）开启磁控溅射电源，调节功率至50～500W，开始溅射镀膜；
（13）镀膜时间范围为5～120min，时间结束后关闭磁控溅射电源；
（14）按顺序依次关闭流量计、分子泵、机械泵；
（15）开启充气阀，待真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出基片；
（16）基片上微生物模板颗粒单面镀膜结束；
（17）在基片表面旋涂一层紫外负性光刻胶，该层紫外负性光刻胶的厚度为0.5～20μm；
（18）将铝箔纸从基板上剥离下，并反转、脱模，使紫外正性光刻胶处于表面；
（19）将基片放置于紫外光下照射5～30min；
（20）使用正性显影液溶解去除紫外正性光刻胶，使微生物模板颗粒未镀膜部分裸露出来；
（21）重复步骤（6）～（15）；
（22）基片上微生物模板颗粒双面镀膜结束；
（23）使用负性显影液溶解去除紫外负性光刻胶；
（24）将镀膜后的微生物模板颗粒放置于无水乙醇中进行搅拌分离，得到生物型镀膜微粒。
其中，在步骤（3）中所述的“微生物模板颗粒”没有特别限定，它可以是有机生物模板，如螺旋藻、小球藻、小环藻等微生物活性细胞体，也可以是无机生物模板，如圆筛藻、直链藻等微生物遗骸变质体；微生物模板颗粒的尺寸在0.5～500μm。
其中，在步骤（5）中所述的“磁控溅射仪”，其所用靶材的直径为80mm，厚度为3～6mm，纯度为99.99%，材质没有特别限定，可以是银、铜、铝等导电金属，也可以是镍、钴等磁性金属。
本发明的工作原理：本发明利用光刻胶的特性实现微生物模板颗粒表面磁控溅射金属薄膜包覆。正性光刻胶经紫外光照射后可以用正性显影液溶解去除；而负性光刻胶经紫外光照射后固化且不能被正性显影液溶液去除，但可使用负性显影液溶解去除。SEM、EDS和XRD等测试表明：通过基于光刻胶特性的磁控溅射方法，调节各种溅射工艺参数，可在微生物模板颗粒表面形成一层均匀、连续、致密的金属薄膜，且表面粗糙度低、颗粒粘附物少。
本发明是以微生物颗粒为模板，利用光刻胶特性在其表面磁控溅射包覆金属薄膜来制备生物型功能微粒，其优点在于：
1、本发明以微生物为模板，取材方便，形状多样，亚结构复杂，如球形、杆形、片形、螺旋形、多孔等。
2、本发明可在不改变现有磁控溅射仪内部结构的情况下，实现微生物模板颗粒表面金属包覆。
3、本发明可实现微生物模板颗粒表面多种金属材质包覆，且材质的厚度可调节，进而实现生物型功能颗粒的特性可控。
4、本发明制得的生物型功能微粒表面镀膜均匀、连续、致密，比重小，表面粗糙度低，并且微生物形体保持良好。
附图说明
图1是以圆筛藻为模板示例的磁控溅射金属镀膜的操作流程图。
图2是以螺旋藻为模板的磁控溅射包覆银膜的生物型功能微粒的EDS图谱。
图3是以直链藻为模板的磁控溅射包覆铝膜的生物型功能微粒的EDS图谱。
图4是以圆筛藻为模板的磁控溅射包覆铝膜的生物型功能微粒的EDS图谱。
具体实施方式
本发明所述方法见图1所示
实施例1：以螺旋藻为模板的磁控溅射包覆银膜的生物型功能微粒
本实例采用螺旋藻为模板。该微生物呈蓝绿色，具有规则的螺旋结构，一般螺旋宽26～36μm，螺距43～57μm，螺数4～7，最多可达20左右。
以螺旋藻为模板，利用光刻胶特性在其表面磁控溅射包覆金属银膜来制备生物型功能微粒。具体步骤如下：
（1）在样品基片(简称基片，该基片是纯铝制作的厚5mm直径180mm的圆板)表面平铺一层铝箔纸；
（2）在铝箔纸上旋涂一层紫外正性光刻胶，厚度为2μm；
（3）在正性光刻胶表面铺设一层微生物模板颗粒；
（4）将基片放置在烘烤台上使正性光刻胶固化，烘烤温度为120℃，烘烤时间为1min。
（5）使用常规磁控溅射仪，并检查整个装置是否运行正常，以下（6）—（15）步骤均是对磁控溅射仪的操作；
（6）打开真空室，将铺有微生物模板颗粒的基片安装在样品台上；
（7）关闭真空室，开启机械泵，抽真空至8Pa；
（8）开启分子泵，抽真空至3×10-3Pa；
（9）开启流量计，向真空室内冲入氩气至8Pa；
（10）开启样品台加热器，设置加热温度为20℃；
（11）开启样品台旋转器，设置旋转速度为15r/min；
（12）开启磁控溅射电源，调节功率至60W，开始溅射镀膜；
（13）镀膜时间范围为30min，时间结束后关闭磁控溅射电源；
（14）按顺序依次关闭流量计、分子泵、机械泵；
（15）开启充气阀，待真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出基片；
（16）基片上微生物模板颗粒单面镀膜结束；
（17）在基片表面旋涂一层紫外负性光刻胶，厚度为2μm；
（18）将铝箔纸从基板上剥离下，并反转、脱模，使紫外正性光刻胶处于表面；
（19）将基片放置于紫外光下照射5min；
（20）使用正性显影液溶解去除正性光刻胶，使微生物模板颗粒未镀膜部分裸露出来；
（21）重复步骤（6）～（15）；
（22）基片上微生物模板颗粒双面镀膜结束；
（23）使用负性显影液溶解去除负性光刻胶；
（24）将镀膜后的微生物模板颗粒放置于无水乙醇中进行搅拌分离，得到生物型镀银膜微粒。
图2是以螺旋藻为模板的磁控溅射包覆银膜的生物型功能微粒的EDS图谱。
实施例2：以直链藻为模板的磁控溅射包覆铝膜的生物型功能微粒
本实例采用直链藻为成形模板。直链藻呈圆筒形，直径为10～20μm，筒长为30～50μm，壁厚为2～5μm。
以直链藻为模板，利用光刻胶特性在其表面磁控溅射包覆金属铝膜来制备生物型功能微粒。具体步骤如下：
（1）在样品基片(简称基片，该基片是纯铝制作的厚5mm直径180mm的圆板)表面平铺一层铝箔纸；
（2）在铝箔纸上旋涂一层紫外正性光刻胶，厚度为5μm；
（3）在正性光刻胶表面铺设一层微生物模板颗粒；
（4）将基片放置在烘烤台上使正性光刻胶固化，烘烤温度为110℃，烘烤时间为2min。
（5）使用常规磁控溅射仪，并检查整个装置是否运行正常，以下（6）—（15）步骤均是对磁控溅射仪的操作；
（6）打开真空室，将铺有微生物模板颗粒的基片安装在样品台上；
（7）关闭真空室，开启机械泵，抽真空至8Pa；
（8）开启分子泵，抽真空至3×10-3Pa；
（9）开启流量计，向真空室内冲入氩气至8Pa；
（10）开启样品台加热器，设置加热温度为20℃；
（11）开启样品台旋转器，设置旋转速度为15r/min；
（12）开启磁控溅射电源，调节功率至120W，开始溅射镀膜；
（13）镀膜时间范围为30min，时间结束后关闭磁控溅射电源；
（14）按顺序依次关闭流量计、分子泵、机械泵；
（15）开启充气阀，待真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出基片；
（16）基片上微生物模板颗粒单面镀膜结束；
（17）在基片表面旋涂一层紫外负性光刻胶，厚度为5μm；
（18）将铝箔纸从基板上剥离下，并反转、脱模，使紫外正性光刻胶处于表面；
（19）将基片放置于紫外光下照射10min；
（20）使用正性显影液溶解去除正性光刻胶，使微生物模板颗粒未镀膜部分裸露出来；
（21）重复步骤（6）～（15）；
（22）基片上微生物模板颗粒双面镀膜结束；
（23）使用负性显影液溶解去除负性光刻胶；
（24）将镀膜后的微生物模板颗粒放置于无水乙醇中进行搅拌分离，得到生物型镀铝膜微粒。
图3是以直链藻为模板的磁控溅射包覆铝膜的生物型功能微粒的EDS图谱。
实施例3：以硅藻为模板的磁控溅射包覆铝膜的生物型功能微粒
本实例采用圆筛藻为成形模板。圆筛藻呈圆片形，直径30～50μm，厚度2～5μm。
以圆筛藻为模板，利用光刻胶特性在其表面磁控溅射包覆金属铝膜来制备生物型功能微粒。具体步骤如下：
（1）在样品基片(简称基片，该基片是纯铝制作的厚5mm直径180mm的圆板)表面平铺一层铝箔纸；
（2）在铝箔纸上旋涂一层紫外正性光刻胶，厚度为5μm；
（3）在正性光刻胶表面铺设一层微生物模板颗粒；
（4）将基片放置在烘烤台上使正性光刻胶固化，烘烤温度为100℃，烘烤时间为2min。
（5）使用常规磁控溅射仪，并检查整个装置是否运行正常，以下（6）—（15）步骤均是对磁控溅射仪的操作；
（6）打开真空室，将铺有微生物模板颗粒的基片安装在样品台上；
（7）关闭真空室，开启机械泵，抽真空至8Pa；
（8）开启分子泵，抽真空至3×10-3Pa；
（9）开启流量计，向真空室内冲入氩气至8Pa；
（10）开启样品台加热器，设置加热温度为20℃；
（11）开启样品台旋转器，设置旋转速度为20r/min；
（12）开启磁控溅射电源，调节功率至100W，开始溅射镀膜；
（13）镀膜时间范围为45min，时间结束后关闭磁控溅射电源；
（14）按顺序依次关闭流量计、分子泵、机械泵；
（15）开启充气阀，待真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出基片；
（16）基片上微生物模板颗粒单面镀膜结束；
（17）在基片表面旋涂一层紫外负性光刻胶，厚度为5μm；
（18）将铝箔纸从基板上剥离下，并反转、脱模，使紫外正性光刻胶处于表面；
（19）将基片放置于紫外光下照射10min；
（20）使用正性显影液溶解去除正性光刻胶，使微生物模板颗粒未镀膜部分裸露出来；
（21）重复步骤（6）～（15）；
（22）基片上微生物模板颗粒双面镀膜结束；
（23）使用负性显影液溶解去除负性光刻胶；
（24）将镀膜后的微生物模板颗粒放置于无水乙醇中进行搅拌分离，得到生物型镀铝膜微粒。
图4是以圆筛藻为模板的磁控溅射包覆铝膜的生物型功能微粒的EDS图谱。
经本发明制备方法制成的生物型微粒表面镀膜均匀、连续、致密，比重小，表面粗糙度低，能良好的保持微生物原始形体。可作为功能微结构制备电磁防护材料，广泛应用于国防、航空、航天、电子等领域。
综上所述，本发明所述的方法，能够在不改变现有磁控溅射装置内部结构的情况下，在异形微生物颗粒表面包覆金属镀膜。它是利用光刻胶的特性实现微生物表面磁控溅射金属薄膜包覆。正性光刻胶经紫外光照射后可以用正性显影液溶解去除；而负性光刻胶经紫外光照射后固化且不能被正性显影液溶液去除，但可使用负性显影液溶解去除。本发明工艺稳定，适用范围广，所制得的生物型功能微粒表面镀层均匀、连续、致密，表面粗糙度低，比重小，并且可良好的保持微生物的原始形体及复杂亚结构。

Claims (7)

1.一种在微生物表面磁控溅射金属镀膜的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)在样品基片表面平铺一层铝箔纸；
(2)在铝箔纸上旋涂一层紫外正性光刻胶，该层紫外正性光刻胶的厚度为0.5～20μm；
(3)在紫外正性光刻胶表面铺设一层微生物模板颗粒；
(4)将基片放置在烘烤台上使紫外正性光刻胶固化，烘烤温度为100～120℃，烘烤时间为0.5～5min；
(5)使用常规磁控溅射仪，并检查整个装置是否运行正常，以下(6)—(15)步骤均是用磁控溅射仪进行操作；
(6)打开真空室，将铺有微生物模板颗粒的基片安装在样品台上；
(7)关闭真空室，开启机械泵，抽真空至4～10Pa；
(8)开启分子泵，抽真空至3×10-4Pa～5×10-3Pa；
(9)开启流量计，向真空室内冲入惰性气体至0.5～10Pa；
(10)开启样品台加热器，设置加热温度为20～300℃；
(11)开启样品台旋转器，设置旋转速度为5～25r/min；
(12)开启磁控溅射电源，调节功率至50～500W，开始溅射镀膜；
(13)镀膜时间范围为5～120min，时间结束后关闭磁控溅射电源；
(14)按顺序依次关闭流量计、分子泵、机械泵；
(15)开启充气阀，待真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出基片；
(16)基片上微生物模板颗粒单面镀膜结束；
(17)在基片表面旋涂一层紫外负性光刻胶，该层紫外负性光刻胶的厚度为0.5～20μm；
(18)将铝箔纸从基板上剥离下，并反转、脱模，使紫外正性光刻胶处于表面；
(19)将基片放置于紫外光下照射5～30min；
(20)使用正性显影液溶解去除紫外正性光刻胶，使微生物模板颗粒未镀膜部分裸露出来；
(21)重复步骤(6)～(15)；
(22)基片上微生物模板颗粒双面镀膜结束；
(23)使用负性显影液溶解去除紫外负性光刻胶；
(24)将镀膜后的微生物模板颗粒放置于无水乙醇中进行搅拌分离，得到生物型镀膜微粒。
2.根据权利要求1所述的一种在微生物表面磁控溅射金属镀膜的方法，其特征在于:在步骤(1)中所述的“样品基片”，该基片是由纯铝制作的厚5mm、直径180mm的圆板。
3.根据权利要求1所述的一种在微生物表面磁控溅射金属镀膜的方法，其特征在于:在步骤(2)中所述的“在铝箔纸上旋涂一层紫外正性光刻胶”，该层紫外正性光刻胶的厚度为0.5～20μm。
4.根据权利要求1所述的一种在微生物表面磁控溅射金属镀膜的方法，其特征在于:在步骤(3)中所述的“微生物模板颗粒”，它没有特别限定，为有机生物模板，或为无机生物模板，该微生物模板颗粒的尺寸在0.5～500μm。
5.根据权利要求1所述的一种在微生物表面磁控溅射金属镀膜的方法，其特征在于:在步骤(4)中所述的“将基片放置在烘烤台上使紫外正性光刻胶固化”，其烘烤温度为100～120℃，烘烤时间为0.5～5min。
6.根据权利要求1所述的一种在微生物表面磁控溅射金属镀膜的方法，其特征在于：在步骤(5)中所述的“磁控溅射仪”，其所用靶材的直径为80mm，厚度为3～6mm，纯度为99.99％，材质没有特别限定，为导电金属，或为磁性金属。
7.根据权利要求1所述的一种在微生物表面磁控溅射金属镀膜的方法，其特征在于：在步骤(17)中所述的“在基片表面旋涂一层紫外负性光刻胶”，该层紫外负性光刻胶的厚度为0.5～20μm。
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