CN103725034B - 一种从铜藻中提取色素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取铜藻色素的方法，是将铜藻洗涤干燥和粉碎之后，用酒精浸泡提取；浸提液过滤取滤液，回收酒精后用乙酸乙酯萃取得到色素液；用硅胶树脂色谱柱上样，石油醚或者石油醚与乙酸乙酯的混合液，或者乙酸乙酯，或者甲醇作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂。本方法在色素粗提液加工过程中所用试剂为水和酒精，且酒精回收，无环境污染，色素纯化过程所用有机溶剂也可回收，所提色素性状稳定，生产成本低廉，操作简便，作为食品添加剂或染色剂开发具有广阔的前景。
Description
技术领域
本发明属于水产品加工领域，尤其是藻类加工，具体涉及铜藻色素制备。
背景技术
铜藻（学名：Sargassum horneri）又称柱囊马尾藻、草茜、竹茜菜，是一种分布在日本、韩国及中国北方海域，常形成海藻林的常见温带马尾藻，可在每年的冬末、春初大量繁殖，每天可以长约一米，最长可达十米。台湾北部海岸春天常有铜藻从温带海域漂来，堆积在岸边和海湾，2013年因海水温度较低，有较多铜藻能成功漂至台湾，使铜藻量较往年为多，各风景区皆发起净滩活动将大量铜藻捞起焚毁，但如此大量的铜藻其实可作为堆肥或季节性食材，甚至发展成为生质酒精的原料。
铜藻在繁殖期数量繁多且繁殖迅速，有潜力做为生质酒精的原料。另外铜藻富含多糖，其藻胶抽取出来后可作为抗癌食品。从铜藻中制备多糖时需要事先将铜藻脱色以提高糖纯度，本发明提供一种提取铜藻色素的方法，旨在利用上述脱除的铜藻色素。
发明内容
本发明的目的是提供一种从铜藻中提取色素的方法。
技术方案为，一种从铜藻中提取色素的方法，是将铜藻洗涤干燥和粉碎之后，用酒精浸泡提取；浸提液过滤取滤液，回收酒精后用乙酸乙酯萃取得到色素液；用硅胶树脂色谱柱上样，石油醚或者石油醚与乙酸乙酯的混合液，或者乙酸乙酯，或者甲醇作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂。
具体的，步骤包括：
（1）收割铜藻，弃除杂质，淡水洗涤至漂洗液电导率不超过0.02ms；
（2）去除水分并40～75℃烘干，优选在60℃加热烘干；
（3）将铜藻粉碎为3mm以下的碎片；优选为，采用捣碎机干法捣碎至碎片在3mm以下；
（4）75%～95%（体积浓度）的酒精浸泡过夜，浸提液用200-800目筛绢过滤，取滤液，滤液在40-60℃下旋转蒸发回收酒精；滤渣可以进一步用于提取多糖或加工为铜藻泥；
（5）余液用乙酸乙酯萃取色素，取上层溶液，得到色素液；
（6）用石油醚悬浮硅胶树脂，装色谱柱；乙酸乙酯萃取的色素液用硅胶吸干，上样；
（7）用石油醚或者石油醚与乙酸乙酯的混合液，或者乙酸乙酯，或者甲醇作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂；
具体的，用石油醚洗脱作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，得到玉米黄素类色素；
或者，用石油醚洗脱至无色后，再用石油醚与乙酸乙酯混合液（体积比为4：1，7：3，3：2，1：1）作为洗脱剂先后洗脱，收集色素组分，依次得到脱镁叶绿素酸酯a，叶绿素酸酯a，叶绿素a和铜藻色素，最后用乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱，收集得到叶黄素类色素。
然后再用甲醇作为洗脱液，可继续洗脱得到棕黄色的叶绿素氧化物。
本方法在色素粗提液加工过程中所用试剂为水和酒精，且酒精回收，无环境污染；色素纯化过程中所用的有机溶剂也可回收。所制备提取的色素性状稳定，生产成本低廉，操作简便，作为食品添加剂或染色剂开发具有广阔的前景。色素提取后的副产品是脱色的铜藻，可进一步加工成铜藻多糖、铜藻泥等。本发明可充分利用铜藻的经济价值，减少废弃物。
附图说明
图1为实施例1中，所得玉米黄素类色素的吸收光谱。
图2为实施例2中，所得叶绿素类(脱镁叶绿素酸酯a)的吸收光谱。
图3为实施例5中，所得铜藻色素的吸收光谱。
图4为实施例6中，所得叶黄素类的吸收光谱。
图5为实施例7中，所得叶绿素氧化物的吸收光谱。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
实施例1
（1）收割铜藻，弃除杂质，用淡水洗涤至漂洗液的电导率不超过0.02ms。（2）去除水分，60℃加热烘干。（3）采用捣碎机干法，将烘干的铜藻捣碎至碎片的尺寸为3mm。（4）用体积浓度75%酒精浸泡过夜，浸提液用600目筛绢过滤，取滤液，将滤液在50℃下旋转蒸发回收酒精。（5）余液用乙酸乙酯萃取色素，取上层溶液，得到色素液。
（6）用石油醚悬浮硅胶树脂，装色谱柱。乙酸乙酯萃取的色素液用硅胶吸干，置于硅胶色谱柱中上样。
（7）用石油醚作为洗涤剂洗脱收集色素组分，旋干浓缩。取样做薄层层析，用提取剂（丙酮/石油醚=3/2体积比）溶解，展开剂（石油醚/丙酮=3/1体积比）展开，测定Rf值。取样扫描吸收光谱，用石油醚做溶剂和空白对照，扫描范围为300-700nm，间隔1nm。结果初步鉴定如下：
| 色素 | 颜色 | 实测最大吸收峰（nm） | Rf值 |
| 玉米黄素 | 黄 | 450 | 0.53 |
吸收光谱如图1所示。鉴定结果为玉米黄素类色素。用该色素染白色布料、筛绢及防水面巾，待溶剂挥发后，布料、筛绢及防水面巾变为黄色。色素用水无法洗去，洗涤50次以上，或者用水浸泡5天以上，颜色不变，初步表明该色素具有染色效果。
实施例2
（1）收割铜藻，弃除杂质，用淡水洗涤至漂洗液的电导率不超过0.02ms。（2）去除水分，60℃加热烘干。（3）采用捣碎机干法，将烘干的铜藻捣碎至碎片的尺寸为3mm。（4）用体积浓度75%酒精浸泡过夜，浸提液用600目筛绢过滤，取滤液，将滤液在45℃下旋转蒸发回收酒精。（5）余液用乙酸乙酯萃取色素，取上层溶液，得到色素液。
（6）用石油醚悬浮硅胶树脂，装色谱柱。乙酸乙酯萃取的色素液用硅胶吸干，置于硅胶色谱柱中上样。
（7）先用石油醚作为洗涤剂洗脱至无色，再用体积比为4：1的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱收集色素组分，旋干浓缩。取样做薄层层析，用提取剂（丙酮/石油醚=3/2体积比）溶解，展开剂（石油醚/丙酮=3/1体积比）展开，测定Rf值。取样扫描吸收光谱，用石油醚/乙酸乙酯=3/1的混合溶剂做溶剂和空白对照，扫描范围为300-700nm，间隔1nm。结果初步鉴定如下：
吸收光谱如图2所示。鉴定结果为叶绿素类(脱镁叶绿素酸酯a)色素。用该色素染白色布料、筛绢及防水面巾，待溶剂挥发后，布料、筛绢及防水面巾变为灰绿黄色。色素用水无法洗去，洗涤50次以上，或者用水浸泡5天以上，颜色不变，初步表明该色素具有染色效果。
实施例3
实施例2中，用石油醚和体积比为4：1的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂作为洗涤剂依次洗脱后，再用体积比为7：3的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱收集色素组分，旋干浓缩。取样做薄层层析，用提取剂（丙酮/石油醚=3/2体积比）溶解，展开剂（石油醚/丙酮=3/1体积比）展开，测定Rf值。取样扫描吸收光谱，用石油醚/乙酸乙酯=3/1的混合溶剂做溶剂和空白对照，扫描范围为300-700nm，间隔1nm。结果初步鉴定如下：
鉴定结果为叶绿素类色素(叶绿素酸酯a)。用该色素染白色布料、筛绢及防水面巾，待溶剂挥发后，布料、筛绢及防水面巾变为蓝绿色。色素用水无法洗去，洗涤50次以上，或者用水浸泡5天以上，颜色不变，初步表明该色素具有染色效果。
实施例4
实施例3上样洗脱后，再继续用体积比为3：2的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱，收集色素组分，旋干浓缩。取样做薄层层析，用提取剂（丙酮/石油醚=3/2体积比）溶解，展开剂（石油醚/丙酮=3/1体积比）展开，测定Rf值。取样扫描吸收光谱，用石油醚/乙酸乙酯=3/1的混合溶剂做溶剂和空白对照，扫描范围为300-700nm，间隔1nm。结果初步鉴定如下：
| 色素 | 颜色 | 实测最大吸收峰（nm） | Rf值 |
| 叶绿素类(叶绿素a) | 蓝绿 | 435 | 0.40 |
鉴定结果为叶绿素类色素(叶绿素a)。用该色素染白色布料、筛绢及防水面巾，待溶剂挥发后，布料、筛绢及防水面巾变为蓝绿色。色素用水无法洗去，洗涤50次以上，或者用水浸泡5天以上，颜色不变，初步表明该色素具有染色效果。
实施例5
实施例4中，体积比为3：2的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱后，再继续用体积比为1：1的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱收集色素组分，旋干浓缩。取样做薄层层析，用提取剂（丙酮/石油醚=3/2体积比）溶解，展开剂（石油醚/丙酮=3/1体积比）展开，测定Rf值。取样扫描吸收光谱，用石油醚/乙酸乙酯=3/1的混合溶剂做溶剂和空白对照，扫描范围为300-700nm，间隔1nm。结果初步鉴定如下：
| 色素 | 颜色 | 实测最大吸收峰（nm） | Rf值 |
| 铜藻色素 | 橙红 | 448 | 0.22 |
吸收光谱如图3所示。鉴定结果为铜藻色素。用该色素染白色布料、筛绢及防水面巾，待溶剂挥发后，布料、筛绢及防水面巾变为橙红色。色素用水无法洗去，洗涤50次以上，或者用水浸泡5天以上，颜色不变，初步表明该色素具有染色效果。
实施例6
实施例5中，用体积比为1：1的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂作洗脱后，再用乙酸乙酯洗脱收集色素组分，旋干浓缩。取样做薄层层析，用提取剂（丙酮/石油醚=3/2体积比）溶解，展开剂（石油醚/丙酮=3/1体积比）展开，测定Rf值。取样扫描吸收光谱，用石油醚/乙酸乙酯=3/1的混合溶剂做溶剂和空白对照，扫描范围为300-700nm，间隔1nm。结果初步鉴定如下：
| 色素 | 颜色 | 实测最大吸收峰（nm） | Rf值 |
| 叶黄素类 | 黄 | 448 | 0 |
吸收光谱如图4所示。鉴定结果为叶黄素类色素。用该色素染白色布料、筛绢及防水面巾，待溶剂挥发后，布料、筛绢及防水面巾变为黄色。色素用水无法洗去，洗涤50次以上，或者用水浸泡5天以上，颜色不变，初步表明该色素具有染色效果。
实施例7
实施例6中，用乙酸乙酯洗脱后，再用甲醇洗脱收集色素组分，旋干浓缩。取样做薄层层析，用提取剂（丙酮/石油醚=3/2体积比）溶解，展开剂（石油醚/丙酮=3/1体积比）展开，测定Rf值。取样扫描吸收光谱，用石油醚/乙酸乙酯=3/1的混合溶剂做溶剂和空白对照，扫描范围为300-700nm，间隔1nm。结果初步鉴定如下：
| 色素 | 颜色 | 实测最大吸收峰（nm） | Rf值 |
| 叶绿素氧化物 | 棕黄 | 410 | 0 |
吸收光谱如图5所示。鉴定结果为叶绿素氧化物。用该色素染白色布料、筛绢及防水面巾，待溶剂挥发后，布料、筛绢及防水面巾变为棕黄色。色素用水无法洗去，洗涤50次以上，或者用水浸泡5天以上，颜色不变，初步表明该色素具有染色效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (1)
1.一种从铜藻中提取色素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铜藻用淡水洗涤至漂洗液电导率不超过0.02ms/cm；
(2)去除水分，40～75℃下烘干；
(3)将干燥后的铜藻粉碎为3mm以下的碎片；
(4)75％～95％的酒精浸泡过夜，浸提液用200-800目筛绢过滤，取滤液，在40～60℃下旋转蒸发回收酒精；
(5)余液用乙酸乙酯萃取，取上层溶液，得到色素液；
(6)用石油醚悬浮硅胶树脂，装色谱柱；步骤(5)中乙酸乙酯萃取的色素液用硅胶吸干，上样；
(7)用石油醚作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂，得到玉米黄素类色素；
用石油醚洗脱至无色后，再用体积比为4：1的石油醚与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂，得到脱镁叶绿素酸酯a；
再用体积比为7：3石油醚与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂，得到叶绿素酸酯a；
再用体积比为3：2石油醚与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂洗脱， 收集色素组分，浓缩去除溶剂，得到叶绿素a；
再用体积比为1：1石油醚与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂，得到铜藻色素；
再用乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱，浓缩去除溶剂，收集得到叶黄素类色素；
继续用甲醇作为洗脱液，洗脱，浓缩去除溶剂，收集得到叶绿素氧化物。
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