CN103756357B - 一种提取紫菜色素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取紫菜色素的方法，是将紫菜洗涤干燥和粉碎之后，用酒精浸泡提取；浸提液过滤取滤液，回收酒精后用乙酸乙酯萃取得到色素液；用硅胶树脂色谱柱上样，石油醚与乙酸乙酯的混合液或者乙酸乙酯或者甲醇作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂。本方法在色素粗提液加工过程中所用试剂为水和酒精，且酒精回收，无环境污染，色素纯化过程所用有机溶剂也可回收，所提色素性状稳定，生产成本低廉，操作简便，作为食品添加剂或染色剂开发具有广阔的前景。
Description
技术领域
本发明涉及水产品加工领域，尤其是海藻类加工，具体涉及紫菜色素制备。
背景技术
紫菜属于红藻门(Rhodophyta)、原红藻纲(Protoflorideophyceae)、红毛菜科(Bangiaceae)、紫菜属(Porphyra)，在我国沿海皆有分布。我国常见的紫菜种类有10种以上，主要栽培品种有条斑紫菜(PorphyrayezoensisUeda)和坛紫菜(PorphyrahaitanensisT.J.ChangetB.F.Zheng)两种。紫菜可提取多糖等营养物，紫菜多糖具有抗肿瘤、抗氧化、抗疲劳等功效。从紫菜中制备多糖时需要事先将紫菜脱色以提高糖纯度，本发明提供一种提取紫菜色素的方法，旨在利用上述脱除的紫菜色素。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取紫菜色素的方法。
通过以下技术方案实现，一种提取紫菜色素的方法，是将紫菜洗涤干燥和粉碎之后，用酒精浸泡提取；浸提液过滤取滤液，回收酒精后用乙酸乙酯萃取得到色素液；用硅胶树脂色谱柱上样，石油醚与乙酸乙酯的混合液或者乙酸乙酯或者甲醇作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂。
具体的步骤包括：
（1）收割紫菜，弃除杂质，淡水洗涤至漂洗液电导率不超过0.02ms；
（2）去除水分并40～75℃烘干，优选在60℃加热烘干；
（3）将紫菜粉碎为3mm以下的碎片；优选为，采用捣碎机干法捣碎至碎片在3mm以下；
（4）75%～95%（体积浓度）的酒精浸泡过夜，浸提液用200-800目筛绢过滤，取滤液，滤液在40-60℃下旋转蒸发回收酒精；滤渣可进一步用于提取紫菜多糖或者加工为紫菜泥；
（5）余液用乙酸乙酯萃取色素，取上层溶液，得到色素液；
（6）用石油醚悬浮硅胶树脂，装色谱柱；乙酸乙酯萃取的色素液用硅胶吸干，上样；
（7）用石油醚与乙酸乙酯的混合液，或者乙酸乙酯，或者甲醇作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂；
具体的，先用石油醚与乙酸乙酯混合液（体积比为17：3，7：3，1：1）作为洗脱剂先后洗脱，收集色素组分，依次得到鞣花酸类，羟基红花黄色素A和花色苷类，然后用乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱，收集得到叶绿素铜钠盐。最后用甲醇作为洗脱液，可继续洗脱得到棕黄色的叶绿素氧化物。
本方法在色素粗提液加工过程中所用试剂为水和酒精，且酒精可以回收，无环境污染；色素纯化过程所用有机溶剂也可回收。所提色素性状稳定，生产成本低廉，操作简便，作为食品添加剂或染色剂开发具有广阔的前景。色素提取后的副产品可进一步加工成紫菜多糖、紫菜泥等。
附图说明
图1为实施例1中，所得鞣花酸类的吸收光谱。
图2为实施例2中，所得羟基红花黄色素A的吸收光谱。
图3为实施例3中，所得花色苷类的吸收光谱。
图4为实施例4中，所得叶绿素铜钠盐的吸收光谱。
图5为实施例5中，所得叶绿素氧化物色素的吸收光谱。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
实施例1
（1）收割紫菜，弃除杂质，用淡水洗涤至漂洗液的电导率不超过0.02ms。（2）去除水分，60℃加热烘干。（3）采用捣碎机干法，将烘干的紫菜捣碎至碎片的尺寸为3mm。（4）用体积浓度75%酒精浸泡过夜，浸提液用600目筛绢过滤，取滤液，将滤液在45℃下旋转蒸发回收酒精。（5）余液用乙酸乙酯萃取色素，取上层溶液，得到色素液。（6）用石油醚悬浮硅胶树脂，装色谱柱。乙酸乙酯萃取的色素液用硅胶吸干，置于硅胶色谱柱中上样。
（7）用体积比为17：3的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱收集色素组分，旋干浓缩。取样做薄层层析，用提取剂（丙酮/石油醚=3/2体积比）溶解，展开剂（石油醚/丙酮=3/1体积比）展开，测定Rf值。取样扫描吸收光谱，用石油醚/乙酸乙酯=3/1的混合溶剂做溶剂和空白对照，扫描范围为300-700nm，间隔1nm。结果初步鉴定如下：
| 色素 | 颜色 | 实测最大吸收峰（nm） | Rf值 |
| 鞣花酸类 | 黄 | 372 | 0.65 |
吸收光谱如图1所示。鉴定结果为鞣花酸类色素。用该色素染白色布料、筛绢及防水面巾，待溶剂挥发后，布料、筛绢及防水面巾变为黄色。色素用水无法洗去，洗涤50次以上，或者用水浸泡5天以上，颜色不变，初步表明该色素具有染色效果。
步骤（7）中，用石油醚，或者体积比为19：1、9：1的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱，不能得到色素。
实施例2
实施例1中，用体积比为17：3的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂作为洗涤剂依次洗脱后，再用体积比为7：3的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱收集色素组分，旋干浓缩。取样做薄层层析，用提取剂（丙酮/石油醚=3/2体积比）溶解，展开剂（石油醚/丙酮=3/1体积比）展开，测定Rf值。取样扫描吸收光谱，用石油醚/乙酸乙酯=3/1的混合溶剂做溶剂和空白对照，扫描范围为300-700nm，间隔1nm。结果初步鉴定如下：
| 色素 | 颜色 | 实测最大吸收峰（nm） | Rf值 |
| 羟基红花黄色素A | 黄 | 403 | 0.56 |
吸收光谱如图2所示。鉴定结果为羟基红花黄色素A色素。用该色素染白色布料、筛绢及防水面巾，待溶剂挥发后，布料、筛绢及防水面巾变为黄色。色素用水无法洗去，洗涤50次以上，或者用水浸泡5天以上，颜色不变，初步表明该色素具有染色效果。
实施例3
实施例2上样洗脱后，再继续用体积比为1：1的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱，收集色素组分，旋干浓缩。取样做薄层层析，用提取剂（丙酮/石油醚=3/2体积比）溶解，展开剂（石油醚/丙酮=3/1体积比）展开，测定Rf值。取样扫描吸收光谱，用石油醚/乙酸乙酯=3/1的混合溶剂做溶剂和空白对照，扫描范围为300-700nm，间隔1nm。结果初步鉴定如下：
| 色素 | 颜色 | 实测最大吸收峰（nm） | Rf值 |
| 花色苷类 | 蓝绿 | 309 | 0.47 |
吸收光谱如图3所示。鉴定结果为花色苷类色素。用该色素染白色布料、筛绢及防水面巾，待溶剂挥发后，布料、筛绢及防水面巾变为蓝绿色。色素用水无法洗去，洗涤50次以上，或者用水浸泡5天以上，颜色不变，初步表明该色素具有染色效果。
实施例4
实施例3中，用体积比为1：1的石油醚/乙酸乙酯混合溶剂洗脱后，再继续用乙酸乙酯洗脱收集色素组分，旋干浓缩。取样做薄层层析，用提取剂（丙酮/石油醚=3/2体积比）溶解，展开剂（石油醚/丙酮=3/1体积比）展开，测定Rf值。取样扫描吸收光谱，用石油醚/乙酸乙酯=3/1的混合溶剂做溶剂和空白对照，扫描范围为300-700nm，间隔1nm。结果初步鉴定如下：
| 色素 | 颜色 | 实测最大吸收峰（nm） | Rf值 |
| 叶绿素铜钠盐 | 黄绿 | 407 | 0 |
吸收光谱如图4所示。鉴定结果为叶绿素铜钠盐。用该色素染白色布料、筛绢及防水面巾，待溶剂挥发后，布料、筛绢及防水面巾变为黄绿色。色素用水无法洗去，洗涤50次以上，或者用水浸泡5天以上，颜色不变，初步表明该色素具有染色效果。
实施例5
实施例4中，用乙酸乙酯作洗脱液洗脱至无色后，再用甲醇洗脱收集色素组分，旋干浓缩。取样做薄层层析，用提取剂（丙酮/石油醚=3/2体积比）溶解，展开剂（石油醚/丙酮=3/1体积比）展开，测定Rf值。取样扫描吸收光谱，用石油醚/乙酸乙酯=3/1的混合溶剂做溶剂和空白对照，扫描范围为300-700nm，间隔1nm。结果初步鉴定如下：
| 色素 | 颜色 | 实测最大吸收峰（nm） | Rf值 |
| 叶绿素氧化物 | 棕黄 | 413 | 0 |
鉴定结果为叶绿素氧化物。用该色素染白色布料、筛绢及防水面巾，待溶剂挥发后，布料、筛绢及防水面巾变为棕黄色。色素用水无法洗去，洗涤50次以上，或者用水浸泡5天以上，颜色不变，初步表明该色素具有染色效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (1)
1.一种提取紫菜色素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)收割紫菜，弃除杂质，淡水洗涤至漂洗液电导率不超过0.02ms；
(2)去除水分并40～75℃烘干；
(3)将紫菜粉碎为3mm以下的碎片；
(4)用体积浓度为75％～95％的酒精浸泡过夜，浸提液用200-800目筛绢过滤，取滤液，滤液在40～60℃下旋转蒸发回收酒精；
(5)滤液用乙酸乙酯萃取色素，取上层溶液，得到色素液；
(6)用石油醚悬浮硅胶树脂，装色谱柱；乙酸乙酯萃取的色素液用硅胶吸干，上样；
(7)用以下溶剂作为洗涤剂洗脱，收集色素组分，浓缩去除溶剂：
用体积比为17：3的石油醚与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂洗脱，收集色素组分，得到鞣花酸类色素；
再用体积比为7：3的石油醚与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂洗脱，收集色素组分，得到羟基红花黄色素A色素；
再用体积比为1：1的石油醚与乙酸乙酯混合液作为洗脱剂洗脱，收集色素组分，得到花色苷类色素；
再用乙酸乙酯作为洗脱剂洗脱，收集色素组分，得到叶绿素铜钠盐；
再用甲醇作为洗脱剂洗脱，收集得到叶绿素氧化物。
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