CN103720724A - 真空脉动式制备蛇足石杉生物总碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蛇足石杉生物总碱的制备方法，该方法包括（1）将原料药材蛇足石杉干燥并粉碎；（2）利用真空脉动对蛇足石杉生物总碱进行提取；（3）采用超声波辅助阳离子交换树脂洗脱对蛇足石杉生物总碱进行纯化。本发明将真空脉动式提取和超声波辅助阳离子交换树脂洗脱有机结合，实现了从蛇足石杉中提取分离蛇足石杉生物总碱的低成本和高效生产，其中产品收率提高10%-15%、成本降低10%-20%，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种蛇足石杉生物总碱的制备方法，具体指采用真空脉动式提取、超声波辅助洗脱纯化蛇足石杉生物总碱的方法。
背景技术
蛇足石杉俗名千层塔，属石杉科石杉属，是一种多年生蕨类植物。蛇足石杉全草可供药用，味辛、平、甘，民间用于治疗跌打损伤、肌肉痉挛、坐骨神经痛、神经性头痛等疾病。
蛇足石杉中最有价值的药效成分为石杉碱甲、石杉碱乙等生物总碱，由于蛇足石杉中生物总碱含量低、价值高，而常规的溶剂提取方法很难保证有较高的提取率，因此发展了超声波辅助、微波辅助、仿生提取等多种提取方法，这些方法虽然使提取率提高了，但由于设备投入较大，因而生产成本并未明显下降，现有技术不能满足蛇足石杉生物总碱提取的要求。
常规的溶剂法提取率较低的原因是：蛇足石杉的主要成分为纤维素和果胶等物质，溶剂对这类物质的穿透性往往较差，生物总碱又被以纤维素和果胶为主要成分的植物细胞组织所包裹，因而在提取过程中存在很大的传质阻力，溶剂很难穿过植物细胞组织去溶解生物总碱，溶解了生物总碱的溶液也很难释放出来，提取时间长且效率低，生物总碱的残留率往往也较高。
另一方面，由于蛇足石杉中的生物总碱含量较低，提取过程中也随之带来大量的杂质，因而需要进行纯化，但现阶段的纯化技术存在收率低、成本高的缺点，因而，现有技术不能满足蛇足石杉生物总碱提取、纯化要求。
发明内容
为解决上述从蛇足石杉中提取生物总碱的现有技术存在的问题，本发明人经过大量的科学实践，终于发明出一种提取效率高、蛇足石杉生物总碱残留率低，纯化过程中产品收率高、成本低的蛇足石杉生物总碱制备方法。
本发明包括以下几个步骤：
（1）原料药材的处理：将原料药材蛇足石杉干燥并粉碎至20-80目。
（2）蛇足石杉生物总碱的提取：将物料置于提取罐后，进行抽真空处理，抽出罐体和植物细胞内的空气，再吸入质量分数为1%-2%的酒石酸溶液为溶剂对物料进行回流提取，吸入的溶剂与物料的体积质量比为5：1-30：1；回流提取液过滤后上大孔阳离子交换树脂吸附生物碱，吸附后流出液吸入真空提取罐循环回流提取，提取时间3-10小时。体积质量比中体积的单位为毫升，质量的单位为克。
上述提取过程中对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空，利用真空脉动强化传质。真空脉动强化传质的机制是：抽真空时，蛇足石杉组织细胞内压力大于蛇足石杉组织细胞外，溶解了生物总碱的溶剂在压差作用下能强制穿过蛇足石杉细胞组织；当破真空时，蛇足石杉组织细胞外压大于蛇足石杉组织细胞内压，蛇足石杉组织细胞外的溶剂因为压差作用而迅速进入蛇足石杉组织细胞内部去溶解蛇足石杉生物总碱，这种蛇足石杉组织细胞内外压力的交替变化强化了溶剂和溶解在溶剂中的生物总碱传质，使提取效率提高、残留率降低。
（3）蛇足石杉生物总碱的洗脱：提取完成后，以去离子水充分洗涤吸附蛇足石杉生物总碱的大孔阳离子交换树脂，然后用氨水和乙醇的混合液进行洗脱，洗脱液经浓缩、干燥后即得蛇足石杉生物总碱产品，产品中生物总碱的质量分数可达7%-15%。
洗脱过程中，可采用超声波辅助洗脱，利用超声波的空化效应提高洗脱效率和减少洗脱剂的用量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空，采用真空脉动强化传质，有效缩短了提取时间，提高了蛇足石杉生物总碱的提取率，提取率达85%以上；采用真空脉动式提取在缩短提取时间和保证提取率的同时也降低了对设备的要求，普通的回流提取罐经简单改造即可实现，降低了成本；蛇足石杉生物总碱后续的纯化采用阳离子交换树脂吸附、氨水和乙醇混合液超声波辅助洗脱，提高了洗脱效率，降低了洗脱剂的用量，降低了成本。
综上所述，本发明通过将真空脉动式提取和超声波辅助阳离子交换树脂洗脱有机结合，实现了从蛇足石杉中提取分离蛇足石杉生物总碱的低成本和高效生产，经试验证明，运用此项工艺对蛇足石杉生物总碱进行提取分离，产品收率可提高10%-15%、成本降低10%-20%，市场应用前景广阔。
具体实施方式
以下对真空脉动式制备蛇足石杉生物总碱的方法进行详细说明。
实施例1：
（1）原料药材的处理：将原料药材蛇足石杉干燥并粉碎至30目。
（2）蛇足石杉生物总碱的提取：将物料置于提取罐后，进行抽真空处理，抽出罐体和植物细胞内的空气，再吸入质量分数为1.1%的酒石酸溶液为溶剂对物料进行回流提取，吸入的溶剂与物料的体积质量比为6：1；回流提取液过滤后上大孔阳离子交换树脂吸附生物碱，吸附后流出液吸入真空提取罐循环回流提取，提取时间6小时。体积质量比中体积的单位为毫升，质量的单位为克。
上述提取过程中对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空，利用真空脉动强化传质。
（3）蛇足石杉生物总碱的洗脱：提取完成后，以去离子水充分洗涤吸附蛇足石杉生物总碱的大孔阳离子交换树脂，然后用氨水和乙醇的混合液进行洗脱，洗脱液经浓缩、干燥后即得蛇足石杉生物总碱产品，产品中生物总碱的质量分数达11.2%。
洗脱过程中，采用超声波辅助洗脱，利用超声波的空化效应提高洗脱效率和减少洗脱剂的用量。
实施例2：
（1）原料药材的处理：将原料药材蛇足石杉干燥并粉碎至70目。
（2）蛇足石杉生物总碱的提取：将物料置于提取罐后，进行抽真空处理，抽出罐体和植物细胞内的空气，再吸入质量分数为1.5%的酒石酸溶液为溶剂对物料进行回流提取，吸入的溶剂与物料的体积质量比为14：1；回流提取液过滤后上大孔阳离子交换树脂吸附生物碱，吸附后流出液吸入真空提取罐循环回流提取，提取时间3.5小时。体积质量比中体积的单位为毫升，质量的单位为克。
上述提取过程中对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空，利用真空脉动强化传质。
（3）蛇足石杉生物总碱的洗脱：提取完成后，以去离子水充分洗涤吸附蛇足石杉生物总碱的大孔阳离子交换树脂，然后用氨水和乙醇的混合液进行洗脱，洗脱液经浓缩、干燥后即得蛇足石杉生物总碱产品，产品中生物总碱的质量分数达14.1%。
洗脱过程中，采用超声波辅助洗脱，利用超声波的空化效应提高洗脱效率和减少洗脱剂的用量。
实施例3：
（1）原料药材的处理：将原料药材蛇足石杉干燥并粉碎至50目。
（2）蛇足石杉生物总碱的提取：将物料置于提取罐后，进行抽真空处理，抽出罐体和植物细胞内的空气，再吸入质量分数为1.8%的酒石酸溶液为溶剂对物料进行回流提取，吸入的溶剂与物料的体积质量比为28：1；回流提取液过滤后上大孔阳离子交换树脂吸附生物碱，吸附后流出液吸入真空提取罐循环回流提取，提取时间9小时。体积质量比中体积的单位为毫升，质量的单位为克。
上述提取过程中对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空，利用真空脉动强化传质。
（3）蛇足石杉生物总碱的洗脱：提取完成后，以去离子水充分洗涤吸附蛇足石杉生物总碱的大孔阳离子交换树脂，然后用氨水和乙醇的混合液进行洗脱，洗脱液经浓缩、干燥后即得蛇足石杉生物总碱产品，产品中生物总碱的质量分数达7.6%。
Claims (3)
1.一种蛇足石杉生物总碱的制备方法，其特征在于包含以下几个步骤：
（1）原料药材的处理：将原料药材蛇足石杉干燥并粉碎至20-80目；
（2）蛇足石杉生物总碱的提取：将物料置于提取罐后，进行抽真空处理，抽出罐体和植物细胞内的空气，再吸入质量分数为1%-2%的酒石酸溶液为溶剂对物料进行回流提取，吸入的溶剂与物料的体积质量比为5：1-30：1；回流提取液过滤后上大孔阳离子交换树脂吸附生物碱，吸附后流出液吸入真空提取罐循环回流提取，提取时间3-10小时，提取过程中对提取罐进行间歇式的抽真空和破真空，利用真空脉动强化传质；
（3）蛇足石杉生物总碱的洗脱：提取完成后，以去离子水充分洗涤吸附蛇足石杉生物总碱的大孔阳离子交换树脂，然后用氨水和乙醇的混合液进行洗脱，洗脱液经浓缩、干燥后即得蛇足石杉生物总碱产品。
2. 根据权利要求1所述蛇足石杉生物总碱的制备方法，其特征在于：阳离子交换树脂洗脱过程中，采用超声波辅助洗脱，利用超声波的空化效应提高洗脱效率和减少洗脱剂的用量。
3.根据权利要求1所述蛇足石杉生物总碱的制备方法得到的蛇足石杉生物总碱产品，其特征在于：产品中蛇足石杉生物总碱的质量分数为7%-15%。
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Application publication date: 20140416 Assignee: Xiangxi Hongcheng Pharmaceutical Co.,Ltd. Assignor: JISHOU University Contract record no.: X2023980043276 Denomination of invention: Method for preparing total alkaloids of Huperzia serrata by vacuum pulsation method Granted publication date: 20151209 License type: Exclusive License Record date: 20231016 |
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