CN101830954A - 蛹虫草子实体中有效成分虫草素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从蛹虫草子实体中提取有效成分虫草素的方法,包括以下步骤:蛹虫草子实体干燥、粉碎后加水浸泡;在粘稠状溶液中加入95%乙醇,利用超声波辅助提取,提取结束后,过滤,收集滤液,将滤饼进行第二次醇沉和超声处理,合并收集多次滤液;在一定条件下减压浓缩无乙醇味,得浓缩液;取浓缩液用盐酸或硫酸溶液调pH至酸性;上离子交换柱用氨水洗脱除掉杂质,收集洗脱液进行再浓缩,冷藏析出晶体,用正丁醇重结晶,得到虫草素。本发明方法充分保证了虫草素的生物活性,最大限度地增加了原料的利用率,降低了生产成本,适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从蛹虫草子实体中提取有效成分虫草素的方法,具体涉及化工、医药保健领域。
技术背景
蛹虫草(Cordycepsminitaris L.Lik),又称北冬虫夏草或北虫草,与冬虫夏草同属异种,通过人工培养可获得子实体,其药用价值与冬虫夏草相似,特有阴阳双补,为我国名贵的药用真菌。依据《本草纲目》、《新华本草纲目》、《中华人民共和国药典》,和现代医学研究,其能治诸虚白损,表现为:入肺经(阴、水)、入肾经(阳、金),能增强免疫能力、抗惊厥和抗疲劳、雄性激素样作用、抗肿瘤、抗病毒、治疗慢性肾炎及肾功能衰竭、镇咳和平喘、保肝和护肝,在降血脂,防治动脉硬化,保护心、脑组织,镇静催眠,增强巨噬细胞活性,抗癌、抗炎、抗菌、抗缺氧等方面具有良好功效。
蛹虫草最具特色的有效成分是虫草素。无论是医疗康复,还是保健养生,虫草素都拥有巨大的现实市场和潜在市场。而虫草素大量提取分离得到纯品非常不易,故目前市场上虫草素的价格较昂贵,随着研究的深入虫草素的商业价值更大。虽然近年来我国对虫草进行了大量的研究,但仅停留在虫草菌丝体的人工培养及制剂的研究上,水平有限,技术含量不高,无法同国外同类产品竞争,因此加速虫草素分离纯化的研究显得尤为重要。
发明内容:
针对以上技术的不足,本发明的目的在于提供一种最大限度提高原料利用率、且低成本、适合大规模产业化的从蛹虫草子实体中提取有效成分虫草素的方法。
一种蛹虫草子实体中提取有效成分虫草素的方法,包括以下步骤:
(1)将蛹虫草子实体干燥、粉碎过20~60目筛;
(2)在一定温度下(一般为40~60℃),加水浸泡(为1~4倍),时间为1~3小时;
(3)在步骤(2)的粘稠状溶液中加入95%乙醇,蛹虫草粉和95%乙醇的重量比为1∶5~15;置于25~60℃下5~24小时;
(4)利用超声波辅助提取,超声波频率为20-40KHz,超声处理时间为30~90分钟;
(5)提取结束后,过滤,收集滤液,将滤饼进行第二次醇沉和超声处理,合并收集多次滤液;
(6)在40~80℃、300~700mmHg下减压浓缩无乙醇味,得浓缩液;
(7)取浓缩液用酸性溶液(浓度为1.0%至5.0%的盐酸或硫酸溶液),调pH至2.0~5.0;
(8)上离子交换柱用0.1~0.3mol/L氨水洗脱除掉杂质,收集洗脱液进行再浓缩,冷藏析出晶体,用正丁醇重结晶,得到虫草素。
本发明的制备过程中只以水和乙醇为溶剂,减少污染,所用树脂可数次重复使用,成本低。本发明方法充分保证了虫草素的生物活性,最大限度地增加了原料的利用率,降低了生产成本,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
实施例1:
将蛹虫草子实体干燥、粉碎过30目筛;在50℃温度下,加2倍体积水浸泡3小时;在步骤(2)的粘稠状溶液中加入95%乙醇,蛹虫草粉和95%乙醇的重量比为1∶7;置于30℃下18小时;利用超声波辅助提取,超声波频率为20KHz,超声处理时间为40分钟;提取结束后,过滤,收集滤液,将滤饼进行第二次醇沉和超声处理,合并收集多次滤液;在40℃、500mmHg下减压浓缩无乙醇味,得浓缩液;取浓缩液用3.0%盐酸溶液调pH至4.0;上离子交换柱用0.1mol/L氨水洗脱除掉杂质,收集洗脱液进行再浓缩,冷藏析出晶体,用正丁醇重结晶,得到虫草素。
实施例2:
将蛹虫草子实体干燥、粉碎过60目筛;在40℃温度下,加3倍体积水浸泡2小时;在步骤(2)的粘稠状溶液中加入95%乙醇,蛹虫草粉和95%乙醇的重量比为1∶13;置于50℃下6小时;利用超声波辅助提取,超声波频率为35KHz,超声处理时间为60分钟;提取结束后,过滤,收集滤液,将滤饼进行第二次醇沉和超声处理,合并收集多次滤液;在60℃、600mmHg下减压浓缩无乙醇味,得浓缩液;取浓缩液用2.0%硫酸溶液调pH至3.0;上离子交换柱用0.2mol/L氨水洗脱除掉杂质,收集洗脱液进行再浓缩,冷藏析出晶体,用正丁醇重结晶,得到虫草素。
实施例3:
将蛹虫草子实体干燥、粉碎过40目筛;在60℃温度下,加4倍体积水浸泡1小时;在步骤(2)的粘稠状溶液中加入95%乙醇,蛹虫草粉和95%乙醇的重量比为1∶10;置于40℃下12小时;利用超声波辅助提取,超声波频率为30KHz,超声处理时间为50分钟;提取结束后,过滤,收集滤液,将滤饼进行第二次醇沉和超声处理,合并收集多次滤液;在80℃、300mmHg下减压浓缩无乙醇味,得浓缩液;取浓缩液用2.0%盐酸溶液调pH至2.0;上离子交换柱用0.3mol/L氨水洗脱除掉杂质,收集洗脱液进行再浓缩,冷藏析出晶体,用正丁醇重结晶,得到虫草素。
Claims (4)
1.一种蛹虫草子实体中提取有效成分虫草素的方法,包括以下步骤:
(1)将蛹虫草子实体干燥、粉碎过20~60目筛;
(2)在一定温度下(一般为40~60℃),加水浸泡(为1~4倍),时间为1~3小时;
(3)在步骤(2)的粘稠状溶液中加入95%乙醇,蛹虫草粉和95%乙醇的重量比为1∶5~15;置于25~60℃下5~24小时;
(4)利用超声波辅助提取,超声波频率为20-40KHz,超声处理时间为30~90分钟;
(5)提取结束后,过滤,收集滤液,将滤饼进行第二次醇沉和超声处理,合并收集多次滤液;
(6)在40~80℃、300~700mmHg下减压浓缩无乙醇味,得浓缩液;
(7)取浓缩液用酸性溶液(浓度为1.0%至5.0%的盐酸或硫酸溶液),调pH至2.0~5.0;
(8)上离子交换柱用0.1~0.3mol/L氨水洗脱除掉杂质,收集洗脱液进行再浓缩,冷藏析出晶体,用正丁醇重结晶,得到虫草素。
2.根据权利要求1所述的一种蛹虫草子实体中提取有效成分虫草素的方法,其特征是所述蛹虫草子实体粉碎过20~60目筛。
3.根据权利要求1所述的其特征是在40~60℃温度下,加1~4倍水浸泡,时间为1~3小时。
4.根据权利要求1所述的粘稠状溶液中加入蛹虫草粉和95%乙醇的重量比为1∶5~15;置于25~60℃下5~24小时。
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