CN101475613B - 一种从酸模属植物中提取土大黄苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从酸模属植物中提取土大黄苷的方法。以酸模属植物为原料，经粉碎、热回流提取、过滤、浓缩、萃取、大孔吸附树脂吸附及洗脱、浓缩、干燥，得土大黄苷提取物。本发明具有以下优点：原料易得、提取物中土大黄苷含量稳定、生产成本低、环境污染小、适合工业化大规模生产。
Description
(一)技术领域：
本发明属于土大黄苷的提取领域，涉及一种从酸模属植物中提取土大黄苷的方法。
(二)背景技术：
糖尿病是最常见的慢性病之一。随着人们生活水平的提高，人口老龄化以及肥胖发生率的增加，糖尿病的发病率呈逐年上升趋势。糖尿病在中国的发病率达到2％，据统计，中国已确诊的糖尿病患者达5000万，居世界第二，并以每年100万的速度递增。
近期研究表明：土大黄苷具有和噻唑烷二酮类药物吡咯列酮相当的降血糖作用，这与其增强3T3-L1脂肪细胞中胰岛素诱导的葡萄糖的吸收和甘油三酯的累积相关，也提示土大黄苷可能为PPAR-γ的激动剂。此外，土大黄苷还具有抗菌、改善微循环、降血糖、抗肿瘤、抑制过敏反应、调节机体免疫防御系统、抗血栓及抗氧化等作用，故土大黄苷具有极大的药用开发价值。
目前，仅在部分大黄属植物及桑树中检测或分离得到土大黄苷，且含量很低、提取分离过程复杂、成本高、化学试剂污染较大。尚未见简单、高效、低污染的土大黄苷的提取方法。
(三)发明内容：
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种从酸模属植物中提取土大黄苷的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
该方法按照以下步骤进行：(1)按照质量比为1∶4-12的比例，在酸模属植物粗粉中加入体积百分比浓度为50％-95％的乙醇水溶液，加热回流提取2次、每次1-3h，过滤，合并滤液，减压回收溶剂得浸膏；(2)在浸膏中加入去离子水使成混悬液，用乙酸乙酯萃取，减压回收乙酸乙酯得萃取物，加去离子水溶解萃取物得到萃取物水溶液；(3)萃取物水溶液用大孔吸附树脂层析柱吸附，吸附速度为3-5mL/min；(4)用2-5BV的去离子水冲洗大孔吸附树脂层析柱，弃去该步骤的洗脱液；(5)再用2-8BV的体积百分比浓度为30-90％乙醇水溶液以2BV/h的速度洗脱大孔吸附树脂层析柱，收集该步骤的洗脱液；(6)在80-100℃将步骤(5)中的洗脱液加热浓缩成流浸膏，将流浸膏在60-80℃真空干燥，得到土大黄苷。
为了达到最佳效果，本发明优选按照以下步骤进行：(1)按照质量比为1∶8的比例，在酸模属植物粗粉中加入体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液，加热回流提取2次、每次3h，过滤，合并滤液，减压回收溶剂得浸膏；(2)在浸膏中加入去离子水使成混悬液，用乙酸乙酯萃取，减压回收乙酸乙酯得萃取物，加去离子水溶解萃取物得到萃取物水溶液；(3)萃取物水溶液用大孔吸附树脂层析柱吸附，吸附速度为3mL/min；(4)用5BV的去离子水冲洗大孔吸附树脂层析柱，弃去该步骤的洗脱液；(5)再用8BV的体积百分比浓度为50％乙醇水溶液以2BV/h的速度洗脱大孔吸附树脂层析柱，收集该步骤的洗脱液；(6)在100℃将步骤(5)中的洗脱液加热浓缩成流浸膏，将流浸膏在80℃真空干燥，得到土大黄苷。
所述酸模属植物是巴天酸模、钝叶酸模、毛脉酸模、皱叶酸模、羊蹄或尼泊尔酸模等酸模属植物中的一种。
所述大孔吸附树脂的是非极性大孔吸附树脂D101，中极性大孔吸附树脂LSA-21、LX-28或LSA-5B中的一种。
本发明中BV是“bed volume”的缩写，指的是大孔吸附树脂层析柱的柱体积，BV/h指柱体积/小时，BV是体积单位，BV/h是流速单位。植物粗粉是指植物粉碎后过20目筛的筛下粉末。
本发明中土大黄苷的含量是用HPLC(High Performance LiquidChromatography高效液相色谱法)测定。
本发明克服了现有技术之不足，提出了一种简单有效低成本的方法，该方法能够从一种土大黄苷含量较高的植物中，有效的提取土大黄苷，并且首次将大孔吸附树脂应用在土大黄苷提取过程中。
(五)具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步论述：
实施例1：(1)按照质量比为1∶8的比例，在酸模属植物粗粉中加入体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液，加热回流提取2次、每次3h，过滤，合并滤液，减压回收溶剂得浸膏；(2)在浸膏中加入去离子水使成混悬液，用乙酸乙酯萃取，减压回收乙酸乙酯得萃取物，加去离子水溶解萃取物得到萃取物水溶液；(3)萃取物水溶液用大孔吸附树脂层析柱吸附，吸附速度为3mL/min；(4)用5BV的去离子水冲洗大孔吸附树脂层析柱，弃去该步骤的洗脱液；(5)再用8BV的体积百分比浓度为50％乙醇水溶液以2BV/h的速度洗脱大孔吸附树脂层析柱，收集该步骤的洗脱液；(6)在100℃将步骤(5)中的洗脱液加热浓缩成流浸膏，将流浸膏在60℃真空干燥，得到土大黄苷。其中大孔吸附树脂型号为LSA-5B，重量为150g。
实施例2：(1)按照质量比为1∶12的比例，在酸模属植物粗粉中加入体积百分比浓度为50％的乙醇水溶液，加热回流提取2次、每次1h，过滤，合并滤液，减压回收溶剂得浸膏；(2)在浸膏中加入去离子水使成混悬液，用乙酸乙酯萃取，减压回收乙酸乙酯得萃取物，加去离子水溶解萃取物得到萃取物水溶液；(3)萃取物水溶液用大孔吸附树脂层析柱吸附，吸附速度为5mL/min；(4)用3BV的去离子水冲洗大孔吸附树脂层析柱，弃去该步骤的洗脱液；(5)再用6BV的体积百分比浓度为90％乙醇水溶液以2BV/h的速度洗脱大孔吸附树脂层析柱，收集该步骤的洗脱液；(6)在80℃将步骤(5)中的洗脱液加热浓缩成流浸膏，将流浸膏在70℃真空干燥，得到土大黄苷。其中大孔吸附树脂型号为LSA-21，重量为100g。
实施例3：(1)按照质量比为1∶4的比例，在酸模属植物粗粉中加入体积百分比浓度为75％的乙醇水溶液，加热回流提取2次、每次2h，过滤，合并滤液，减压回收溶剂得浸膏；(2)在浸膏中加入去离子水使成混悬液，用乙酸乙酯萃取，减压回收乙酸乙酯得萃取物，加去离子水溶解萃取物得到萃取物水溶液；(3)萃取物水溶液用大孔吸附树脂层析柱吸附，吸附速度为3mL/min；(4)用4BV的去离子水冲洗大孔吸附树脂层析柱，弃去该步骤的洗脱液；(5)再用5BV的体积百分比浓度为70％乙醇水溶液以2BV/h的速度洗脱大孔吸附树脂层析柱，收集该步骤的洗脱液；(6)在90℃将步骤(5)中的洗脱液加热浓缩成流浸膏，将流浸膏在80℃真空干燥，得到土大黄苷。其中大孔吸附树脂型号为LX-28，重量为140g。
实施例4：(1)按照质量比为1∶8的比例，在酸模属植物粗粉中加入体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液，加热回流提取2次、每次3h，过滤，合并滤液，减压回收溶剂得浸膏；(2)在浸膏中加入去离子水使成混悬液，用乙酸乙酯萃取，减压回收乙酸乙酯得萃取物，加去离子水溶解萃取物得到萃取物水溶液；(3)萃取物水溶液用大孔吸附树脂层析柱吸附，吸附速度为3mL/min；(4)用2BV的去离子水冲洗大孔吸附树脂层析柱，弃去该步骤的洗脱液；(5)再用4BV的体积百分比浓度为30％乙醇水溶液以2BV/h的速度洗脱大孔吸附树脂层析柱，收集该步骤的洗脱液；(6)在100℃将步骤(5)中的洗脱液加热浓缩成流浸膏，将流浸膏在60℃真空干燥，得到土大黄苷。其中大孔吸附树脂型号为D101，重量为100g。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (3)
1.一种从酸模属植物中提取土大黄苷的方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：(1)按照质量比为1∶4-12的比例，在酸模属植物粗粉中加入体积百分比浓度为50％-95％的乙醇水溶液，加热回流提取2次、每次1-3h，过滤，合并滤液，减压回收溶剂得浸膏；(2)在浸膏中加入去离子水使成混悬液，用乙酸乙酯萃取，减压回收乙酸乙酯得萃取物，加去离子水溶解萃取物得到萃取物水溶液；(3)萃取物水溶液用大孔吸附树脂层析柱吸附，吸附速度为3-5mL/min；(4)用2-5BV的去离子水冲洗大孔吸附树脂层析柱，弃去该步骤的洗脱液；(5)再用2-8BV的体积百分比浓度为30-90％乙醇水溶液以2BV/h的速度洗脱大孔吸附树脂层析柱，收集该步骤的洗脱液；(6)在80-100℃将步骤(5)中的洗脱液加热浓缩成流浸膏，将流浸膏在60-80℃真空干燥，得到土大黄苷；所述大孔吸附树脂是非极性大孔吸附树脂D101，中极性大孔吸附树脂LSA-21、LX-28或LSA-5B中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种从酸模属植物中提取土大黄苷的方法，其特征在于：该方法按照以下步骤进行：(1)按照质量比为1∶8的比例，在酸模属植物粗粉中加入体积百分比浓度为95％的乙醇水溶液，加热回流提取2次、每次3h，过滤，合并滤液，减压回收溶剂得浸膏；(2)在浸膏中加入去离子水使成混悬液，用乙酸乙酯萃取，减压回收乙酸乙酯得萃取物，加去离子水溶解萃取物得到萃取物水溶液；(3)萃取物水溶液用大孔吸附树脂层析柱吸附，吸附速度为3mL/min；(4)用5BV的去离子水冲洗大孔吸附树脂层析柱，弃去该步骤的洗脱液；(5)再用8BV的体积百分比浓度为50％乙醇水溶液以2BV/h的速度洗脱大孔吸附树脂层析柱，收集该步骤的洗脱液；(6)在100℃将步骤(5)中的洗脱液加热浓缩成流浸膏，将流浸膏在80℃真空干燥，得到土大黄苷。
3.根据权利要求1所述的一种从酸模属植物中提取土大黄苷的方法，其特征在于：所述酸模属植物是巴天酸模、钝叶酸模、毛脉酸模、皱叶酸模、羊蹄或尼泊尔酸模中的一种。
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