CN102600226A - 千层塔石杉总碱的提取方法 - Google Patents
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Abstract
千层塔石杉总碱的提取方法，包括稀酸浸泡、超声波辅助提取、萃取和反萃取除杂等工序，其有益效果是采用酸水浸泡提取，可将生物碱转变为生物碱盐溶出，在提取过程中用超声波辅助提取，可以使千层塔细胞壁破裂，从而更好地让生物碱溶解在浸泡液中，提高回收率，经检验，采用这种方法提取石杉总碱，其回收率可达98.3%，提高了回收率，节约有限资源；采用稀酸和稀碱进行萃取和反萃取，可以更好地去除杂质，经检验，采用这种方法提取石杉总碱纯度达28.1%。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物碱的提取方法，特别是一种千层塔石杉总碱的提取方法。
背景技术
千层塔为石杉科石杉属蕨类植物，又名蛇足石杉、救命王。主布东北、长江流域和闽、粤、桂、滇、黔等省区。民间常将全草入药，有毒，用于退热、止血、消肿散毒、跌打损伤等。千层塔中含有的生物碱石杉碱甲(HupA)和石杉碱乙（HupB）是具有低毒、高效、可逆和高选择性等优点的乙酰胆碱酯酶抑制剂，对于治疗重症肌无力、中老年痴呆及提高记忆力具有良好的疗效，并对抑制有机磷酸中毒有一定的作用。由于其独特的药用价值，千层塔及其提取物正日益受到国内外市场的广泛重视。
目前，千层塔石杉总碱的提取方法很多，但均存在不同程度的缺点和不足。一般都是将千层塔粉碎后，加稀酸或有机溶剂浸泡萃取。如专利号200710018515.4“一种从千层塔中提取分离石杉碱甲的方法”，只是简单的采用有机溶剂浸泡萃取；专利申请号200910014866.7“一种从千层塔中提取分离高纯度石杉碱甲的新方法”，也只是简单的采用稀硫酸浸泡萃取，这些方法只能少量的使藏在细胞壁中的生物碱析出，回收率很低，提取效率不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种使隐藏在细胞壁中的生物碱充分析出的方法，以提高从千层塔中提取石杉总碱的回收率，节约有限资源。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案由粉碎、综合提取、脱色、浓缩、氯仿萃取、稀碱萃取、稀酸反萃取、浓缩和干燥等工序完成，具体方法如下。
⑴粉碎：净选千层塔药材，粉碎，粒度为10-20目，过筛。
⑵提取：连续两次提取，第一次提取是将千层塔粉粒用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1：20-25的标准浸泡60min，再用600W功率的超声波提取15min，然后再浸泡60min，接着将提取液离心，取上清液；第二次提取是将滤渣用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1：18-22的标准浸泡45min，再用600W功率的超声波提取10min，然后再浸泡45min，接着将提取液离心，取上清液，最后将两次上清液合并。
⑶浓缩：用旋转蒸发仪将上清液浓缩至原材料重量的10倍体积。
⑷氯仿萃取：加10%的氨水调ph值为9-10，加入1/6体积的氯仿与浓缩液混合，萃取4次，合并氯仿相，再萃取一次。
⑸浓缩：用旋转蒸发仪浓缩，即得石杉总碱氯仿浓缩液。
⑹稀碱萃取：加入相同体积的1%NaHO溶液，混合，萃取6次，取下层。
⑺稀酸反萃取：加入相同体积的1%HCl溶液，混合，反萃取6次，至萃取颜色很淡为止，取酸水层。
⑻活性炭除杂：加入15倍0.8%的盐酸溶液，调整pH值为1-2，加入相当于浓缩液3%体积的活性炭，搅拌脱色4h，滤去活性炭，留取滤液。
⑼浓缩：用旋转蒸发仪浓缩，即得石杉总碱浓缩液。
⑽干燥：将石杉总碱提取液烘干，即得千层塔石杉总碱晶体。
本发明的有益效果是采用酸水浸泡提取，可将生物碱转变为生物碱盐溶出，在提取过程中用超声波和微波辅助提取，可以使千层塔细胞壁破裂，从而更好地让生物碱溶解在浸泡液中，提高回收率，经检验，采用这种方法提取石杉总碱，其回收率可达98.3%；采用稀酸和稀碱进行萃取和反萃取，可以更好地去除杂质，经检验，采用这种方法提取石杉总碱纯度达28.1%。
附图说明
图1为本发明千层塔石杉总碱的提取方法流程示意图。
图2为本发明实施例1石杉总碱提取液色谱图。
图3为本发明实施例2石杉总碱提取液色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1。
净选千层塔药材100kg，用粉碎机粉碎，粒度为10-20目，过筛；然后用0.8%的HCl溶液2000kg浸泡60min，接着用600W功率的超声波辅助提取15min，然后浸泡60min，再将浸泡液在离心机上离心，取上清液，同时将滤渣再用0.8%的HCl溶液1800kg浸泡45min，接着用600W功率的超声波辅助提取10min，然后浸泡45min，再将浸泡液在离心机上离心，取上清液，将两次上清液合并；再用旋转蒸发仪将滤液浓缩至1000L，加10%的氨水调节ph值为9，然后加入17L氯仿与浓缩液混合，萃取4次，合并氯仿相，再萃取一次；用旋转蒸发仪浓缩至100L，即得石杉总碱氯仿浓缩液。然后加入1%NaHO溶液100L，混合，萃取6次，取下层；再加1%HCl溶液100L，混合，反萃取6次，取酸水层，加入1500L0.8%的盐酸溶液，调整pH值为1-2，加入相当于浓缩液3kg活性炭，搅拌脱色4h，滤去活性炭，留取滤液。用旋转蒸发仪浓缩，即得石杉总碱浓缩液。最后将石杉总碱提取液烘干5h，即得千层塔石杉总碱晶体，经称量，为49.8g。精密称取该晶体1mg，采用1mol/l的氢氧化钠溶液和0.01mol/l的硫酸滴定液进行酸碱滴定含量测定，该晶体中石杉总碱的含量为27.7%，收率为97.7%，见图2。
实施例2。
净选千层塔药材100kg，用粉碎机粉碎，粒度为10-20目，过筛；然后用0.8%的HCl溶液2500kg浸泡60min，接着用600W功率的超声波辅助提取15min，然后浸泡60min，再将浸泡液在离心机上离心，取上清液，同时将滤渣再用0.8%的HCl溶液2200kg浸泡45min，接着用600W功率的超声波辅助提取10min，然后浸泡45min，再将浸泡液在离心机上离心，取上清液，将两次上清液合并；再用旋转蒸发仪将滤液浓缩至1000L，加10%的氨水调节ph值为9，然后加入17L氯仿与浓缩液混合，萃取4次，合并氯仿相，再萃取一次；用旋转蒸发仪浓缩至100L，即得石杉总碱氯仿浓缩液。然后加入1%NaHO溶液100L，混合，萃取6次，取下层；再加1%HCl溶液100L，混合，反萃取6次，取酸水层，加入1500L0.8%的盐酸溶液，调整pH值为1-2，加入相当于浓缩液3kg活性炭，搅拌脱色4h，滤去活性炭，留取滤液。用旋转蒸发仪浓缩，即得石杉总碱浓缩液。最后将石杉总碱提取液烘干5h，即得千层塔石杉总碱晶体，经称量，为50.3g。精密称取该晶体1mg，采用1mol/l的氢氧化钠溶液和0.01mol/l的硫酸滴定液进行酸碱滴定含量测定，该晶体中石杉总碱的含量为27.8%，收率为97.9%，见图3。
实施例3。
净选千层塔药材100kg，用粉碎机粉碎，粒度为10-20目，过筛；然后用0.8%的HCl溶液2200kg浸泡60min，接着用600W功率的超声波辅助提取15min，然后浸泡60min，再将浸泡液在离心机上离心，取上清液，同时将滤渣再用0.8%的HCl溶液2000kg浸泡45min，接着用600W功率的超声波辅助提取10min，然后浸泡45min，再将浸泡液在离心机上离心，取上清液，将两次上清液合并；再用旋转蒸发仪将滤液浓缩至1000L，加10%的氨水调节ph值为9，然后加入17L氯仿与浓缩液混合，萃取4次，合并氯仿相，再萃取一次；用旋转蒸发仪浓缩至100L，即得石杉总碱氯仿浓缩液。然后加入1%NaHO溶液100L，混合，萃取6次，取下层；再加1%HCl溶液100L，混合，反萃取6次，取酸水层，加入1500L0.8%的盐酸溶液，调整pH值为1-2，加入相当于浓缩液3kg活性炭，搅拌脱色4h，滤去活性炭，留取滤液。用旋转蒸发仪浓缩，即得石杉总碱浓缩液；最后将石杉总碱提取液烘干5h，即得千层塔石杉总碱晶体，经称量，为51.1g。精密称取该晶体1mg，采用1mol/l的氢氧化钠溶液和0.01mol/l的硫酸滴定液进行酸碱滴定含量测定，该晶体中石杉总碱的含量为28.1%，收率为98.3%。
Claims (2)
1.千层塔石杉总碱的提取方法，由粉碎、综合提取、脱色、浓缩、氯仿萃取、稀碱萃取、稀酸反萃取、浓缩和干燥等工序完成，其特征在于具体步骤如下：
⑴粉碎：净选千层塔药材，粉碎，粒度为10-20目，过筛；
⑵提取：连续两次提取，第一次提取是将千层塔粉粒用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1：20-25的标准浸泡60min，再用600W功率的超声波提取15min，然后再浸泡60min，接着将提取液离心，取上清液；第二次提取是将滤渣用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1：18-22的标准浸泡45min，再用600W功率的超声波提取10min，然后再浸泡45min，接着将提取液离心，取上清液，最后将两次上清液合并；
⑶浓缩：用旋转蒸发仪将上清液浓缩至原材料重量的10倍体积；
⑷氯仿萃取：加10%的氨水调ph值为9-10，加入1/6体积的氯仿与浓缩液混合，萃取4次，合并氯仿相，再萃取一次；
⑸浓缩：用旋转蒸发仪浓缩，即得石杉总碱氯仿浓缩液；
⑹稀碱萃取：加入相同体积的1%NaHO溶液，混合，萃取6次，取下层；
⑺稀酸反萃取：加入相同体积的1%HCl溶液，混合，反萃取6次，至萃取颜色很淡为止，取酸水层；
⑻活性炭除杂：加入15倍0.8%的盐酸溶液，调整pH值为1-2，加入相当于浓缩液3%体积的活性炭，搅拌脱色4h，滤去活性炭，留取滤液；
⑼浓缩：用旋转蒸发仪浓缩，即得石杉总碱浓缩液；
⑽干燥：将石杉总碱提取液烘干，即得千层塔石杉总碱晶体。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于步骤⑵所述的提取方法为：首先将千层塔粉粒用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1：22的标准浸泡60min，再用600W功率的超声波提取15min，然后再浸泡60min，接着将提取液离心，取上清液；然后再将滤渣用0.8%的盐酸溶液按照固液比为1：20的标准浸泡45min，再用600W功率的超声波提取10min，然后再浸泡60min，接着将提取液离心，取上清液，最后将两次上清液合并。
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