CN103717957B - 生产真空绝热材料的方法 - Google Patents

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Abstract

提供了用于生产甚至在高温环境下也具有出色绝热性质，并且具有在长时间内的出色绝热性质的真空绝热材料的方法。通过将含有滑石类粘土矿物、钾化合物和有机溶剂的芯起始材料组合物模塑成预定形状以产生芯模塑体，并且在低于滑石类粘土矿物的熔点的温度下烧制所述芯模塑体来生产芯。用气体阻隔包装材料真空包装所述芯，从而生产真空绝热材料。

Description

生产真空绝热材料的方法
技术领域
本发明涉及生产真空绝热材料的方法。
背景技术
真空绝热材料是这样一种绝热材料：其中的芯用气体阻隔包装材料真空包装并且其内部保持在真空状态，从而引起降低气体热导率的效果。真空绝热材料具有出色的绝热性质，并且因此用于如冷冻机、冰箱、冷却器/加热器箱和自动售货机的设备中以及用于住宅外墙材料的生产中和其他各个领域中。
作为真空绝热材料的芯，使用玻璃纤维等的无机纤维芯、聚氨酯泡沫等的树脂-泡沫芯和微粉末二氧化硅等的细粉末芯。特别是采用无机纤维芯的真空绝热材料展现出出色的绝热性质，并且因此在要求更高的绝热性质的应用中广泛使用。通过多种方式改良无机纤维芯以进一步增强真空绝热材料的绝热性质。
例如当组成芯的无机纤维的取向状态不规则时，芯的热导率增加，然后芯的无机纤维自身构成传热通道。因此在专利文献1中，通过层叠和排列无机纤维基本垂直于传热方向，无机纤维的热传导减弱并且芯的热导率进一步降低。
考虑到固化的粘结剂的热交联，当使用粘结剂以模塑无机纤维芯时，在绝热方向的热导率增加。这样的情况下，专利文献2公开了不使用任何粘结剂生产模塑成预定形状的芯的特征。
专利文献1：日本专利公开号3513143
专利文献2：日本专利公开号3580315B
然而，在采用无机纤维芯的真空绝热材料中，热导率伴随着大气温度的升高显著上升，并且在高温环境下，无法充分满足绝热性质。上述问题可能是由于以下事实：无机纤维芯中的气体分子的迁移性较好，当大气温度升高时，气体分子的运动变得更加剧烈，因此热导率增加。
当真空绝热材料暴露于高温环境中，而且由于包装材料释放放气等，真空度逐渐降低，绝热性质易于随时间降低。
发明内容
因此，本发明的目标是提供生产甚至在高温环境下具有出色绝热性质，并且在长时间内具有出色绝热性质的真空绝热材料的方法。
为了实现上述目标，生产真空绝热材料的方法包括以下步骤：通过模塑芯起始材料组合物成预定形状产生芯模塑体，所述组合物含有滑石类粘土矿物、钾化合物和有机溶剂，并且在低于滑石类粘土矿物的熔点的温度下烧制芯模塑体以生产芯；以及用气体阻隔包装材料真空包装所述的芯。
在生产本发明的真空绝热材料的方法中，优选通过红外线加热烧制芯模塑体。
在生产本发明的真空绝热材料的方法中，优选所述有机溶剂至少包含极性有机溶剂，并且通过微波加热或同时使用微波加热和红外线加热来烧制芯模塑体。
在生产本发明的真空绝热材料的方法中，优选使用平均粒度范围为1-25μm的滑石类粘土矿物作为所述的滑石类粘土矿物。
在生产本发明的真空绝热材料的方法中，优选使用选自碳酸钾和碳酸氢钾的一种或多种钾化合物作为所述的钾化合物。
在生产本发明的真空绝热材料的方法中，优选所述芯起始材料组合物在固体成分中含有10-50质量％的滑石类粘土矿物和50-90质量％的钾化合物，相对于滑石类粘土矿物和钾化合物的总质量100质量份数，所述芯起始材料组合物还含有5-20质量份数的有机溶剂。
在生产本发明的真空绝热材料的方法中，优选所述芯起始材料组合物还含有燃烧助剂，相对于滑石类粘土矿物和钾化合物的总质量100质量份数，所述燃烧助剂的含量在0.1-20质量份数的范围内。优选地，燃烧助剂是选自脂肪酸、脂肪酸酯和石蜡的一种或多种。
在生产本发明的真空绝热材料的方法中，优选对所述芯起始材料组合物进行辊成形以获得芯模塑体，然后进行烧制。
在生产本发明的真空绝热材料的方法中，优选通过在700℃至低于1000℃的温度范围内加热对所述芯模塑体进行烧制。
在生产本发明的真空绝热材料的方法中，优选在真空包装之前的状态下芯的体积密度在0.15-1.5g/cm3的范围内，在真空包装之后的状态下芯的体积密度在0.16-1.7g/cm3的范围内。
在生产本发明的真空绝热材料的方法中，优选在真空包装之前的状态下芯的孔隙率在55-95％的范围内，在真空包装之后的状态下芯的孔隙率在49-86％的范围内。
在生产本发明的真空绝热材料的方法中，通过对含有滑石类粘土矿物、钾化合物和有机溶剂的芯起始材料组合物进行模塑形成预定形状的芯模塑体并在低于滑石类粘土矿物的熔点的温度下烧制；结果得到芯，由于在滑石类粘土矿物层之间的钾化合物的热分解，所以产生如二氧化碳的发泡气体并且滑石类粘土矿物经过层间膨胀和开裂，其中至少部分的滑石类粘土矿物是部分粘结的。有机溶剂变为在滑石类粘土矿物层间嵌入，并且在芯模塑体中基本均匀地分布。因此，由于有机溶剂，芯模塑体的热值增加，并且芯模塑体能够被充分加热直至其内部。因此，得到了一种芯，其中滑石类粘土矿物中的层间膨胀和开裂不仅发生在芯模塑体的表面也发生在芯模塑体的内部，并且滑石类粘土矿物的开裂产物(下文中为滑石开裂产物)以滑石类粘土矿物内具有膨胀的层间间距的片架结构的形式杂乱堆叠。
在这样得到的芯中，气体分子的运动路径是复杂的，气体分子的迁移率低，并且热导率的温度依赖性类似降低。因此，能够通过用气体阻隔包装材料真空包装上述的芯，生产甚至在高温环境下具有出色绝热性质，以及在长时间内具有出色绝热性质的真空绝热材料。
通过使用平均粒度范围为1-25μm的滑石类粘土矿物，就可以生产具有更佳的绝热性质的真空绝热材料，其中易于在所述芯中形成具有小于气体分子平均自由程的孔径的片架结构。
能够通过使用有机溶剂的微波加热来烧制芯模塑体，所述有机溶剂包括至少一种极性有机溶剂的。如果经过微波加热，所述芯模塑体能被迅速并且均匀地从内部加热，因此在短时间内产生展现出片架结构的芯，其中滑石开裂产物是杂乱堆叠的。
同时，向所述芯起始材料组合物掺入燃烧助剂具有增加所述芯模塑体的热值并且引起迅速加热至芯模塑体内部的效果，从而能够在短时间内对完整的芯模塑体均匀加热。
附图简要说明
图1是本发明的芯的模型图；
图2是实施例1中的芯的电子显微照片；以及
图3是比较例1中的芯的电子显微照片。
本发明最佳实施方式
在本发明中，通过以下步骤产生了真空绝热材料：芯生产步骤和使用气体阻隔包装材料真空包装所述芯的步骤。
首先解释所述的芯的生产方法。
在本发明中，通过将含有滑石类粘土矿物、钾化合物和有机溶剂的芯起始材料组合物模塑成预定形状产生芯模塑体，并且在低于滑石类粘土矿物的熔点的温度下烧制所述芯模塑体来产生芯。
如图1(a)所示，将滑石类粘土矿物、钾化合物和有机溶剂混合，并且使滑石类粘土矿物溶胀，导致所述有机溶剂和钾化合物嵌合到滑石类粘土矿物层之间。通过在将所述芯起始材料组合物模塑成预定形状的芯模塑体之后对其进行烧制，使得滑石类粘土矿物层之间嵌入的钾化合物产生如二氧化碳、碳酸氢盐气体等的发泡气体，并且因此使滑石类粘土矿物经过层间膨胀并且开裂为层。有机溶剂变为在滑石类粘土矿物层间嵌入，并且在芯模塑体中基本均匀地分布。因此，由于有机溶剂，芯模塑体的热值增加，并且芯模塑体能够被充分加热直至其内部。通过滑石开裂产物的堆叠形成如图1(b)所示的片架结构。堆叠的滑石开裂产物通过烧制互相之间部分粘结，从而使片架结构变得固定。钾化合物在芯起始材料组合物的烧制过程中热分解产生如碳酸钾、氧化钾等的副产物，但是这些副产物与滑石开裂产物混合，或变得与滑石开裂产物部分粘结。
在本发明中，“滑石开裂产物”不仅包括滑石类粘土矿物层的逐层完全分层的产物，也包括大量的滑石类粘土矿物层一起分层的情况。
优选地，在芯起始材料组合物中使用的滑石类粘土矿物是硅酸盐粘土矿物，其中有多个电中性的三层结构层(2∶1层)堆叠，每个结构中在两个硅氧四面体层之间夹心有镁八面体层或铝八面体层。具有两个硅氧四面体层之间夹心有镁八面体层的三层结构层形式的单元层的结构对应于滑石(化学式Mg3Si4O10(OH)2)。具有两个硅氧四面体层之间夹心有铝八面体层的三层结构层形式的单元层的结构对应于叶蜡石(化学式Al2Si4O10(OH)2)。取决于纯度和其他因素，滑石类粘土矿物的熔点在约930-1000℃。天然滑石类粘土矿物含有如Fe、Al、Na、F等元素形式的杂质。
在芯起始材料组合物中使用的滑石类粘土矿物的平均粒度范围优选为1-25μm，更优选1-20μm。当滑石类粘土矿物的平均粒度在上述的范围内时，孔隙率很高，并且易于得到孔径小于气体分子的平均自由程的芯。在本发明中的滑石类粘土矿物的平均粒度表示为激光衍射法测得的值。
优选地，在所述的芯起始材料组合物中，混合滑石类粘土矿物以产生10-50质量％，更优选20-40质量％，并且特别优选25-35质量％的含量。如果滑石类粘土矿物的含量低于10质量％，这样增加了芯起始材料组合物中的钾化合物的含量，因而在烧制所述芯起始材料组合物时产生大量的发泡气体，并且得到的芯的孔径容易增大。如果滑石类粘土矿物的含量超过50质量％，钾化合物的含量减少，因而在烧制所述芯起始材料组合物时产生的发泡气体的量减少，滑石类粘土矿物可能无法充分开裂，并且所得的芯的孔隙率会很低。
优选芯起始材料组合物中使用的钾化合物是选自碳酸钾和碳酸氢钾的一种或多种化合物。钾化合物的平均粒度范围优选在1-100μm，更优选1-50μm。当所述钾化合物的平均粒度在上述的范围之内时，所述钾化合物和所述滑石类粘土矿物的易混性良好，并且所述滑石类粘土矿物易于开裂。在本发明中，钾化合物的平均粒度表示为钾化合物的任意部分的SEM显微照片中任选的100个颗粒的短侧的平均测量值。
优选在所述的芯起始材料组合物中，混合钾化合物以产生50-90质量％，更优选60-80质量％，并且特别优选65-75质量％的含量。如果所述钾化合物的含量低于50质量％，在烧制所述芯起始材料组合物时产生的发泡气体的量很小，因而滑石类粘土矿物可能无法充分开裂，并且所得的芯的孔隙率会很低。产生的碳酸钾等的量也减少，因而放气、水分等的去除效果被削弱。如果钾化合物的含量超过90质量％，在烧制所述芯起始材料组合物时产生显著量的发泡气体，并且所得芯的孔径会很大。
优选同时使用极性有机溶剂和非极性有机溶剂作为在所述芯起始材料组合物中使用的有机溶剂。如果使用极性有机溶剂，能够通过微波加热烧制芯模塑体。如果经过微波加热，所述芯模塑体能被迅速并且均匀地从内部加热，因此在短时间内产生展现出片架结构的芯，其中滑石开裂产物是杂乱堆叠的。
极性有机溶剂的示例包括，例如，甲醇、乙醇、丙醇、甘醇、二甲醚、丙酮、甘油、乙二醇、丁醇、二甲基甲酰胺、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃等。
非极性有机溶剂的示例包括，例如己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷、十六烷、十七烷、十八烷和十九烷，其为直链烷烃，以及苯、甲苯、环戊烷、环己烷和环庚烷，其为脂环族有机化合物；其他示例包括氯化钠的水溶液和氯化钾的水溶液。
就与滑石类粘土矿物的易混性、热值等而言，优选用甘醇或甘油作为所述有机溶剂。
相对于滑石类粘土矿物和钾化合物的总质量100质量份数，芯起始材料组合物中混合的有机溶剂的含量优选为5-20质量份数，更优选为7-20质量份数，特别优选为10-20质量份数。由于含有有机溶剂，所述芯起始材料组合物在芯模塑体中得到较大的热值，并且后者能在烧制过程中被均匀加热至其内部。另外，增强了芯起始材料组合物的模塑性，以至于所述组合物易于模塑成需要的形状。如果有机溶剂的含量过多，模塑性被削弱。另外，芯模塑体的热值变得过高，滑石类粘土矿物在烧制过程中变得更可能熔融和玻璃化。因此，考虑到模塑性，上限优选为20质量份数，下限优选为5质量份数。
当在芯起始材料组合物中用水代替有机溶剂时，芯模塑体可能无法充分加热至其内部，可能出现烧制不均匀，并且在芯模塑体内的滑石类粘土矿物中的层内开裂可能不充分。
在本发明的实施方式中，除上述提到的起始材料以外，芯起始物质组合物中可以包括燃烧助剂。掺入燃烧助剂具有增加所述芯模塑体的热值并且引起迅速加热至芯模塑体内部的效果，从而能够在短时间内对完整的芯模塑体进行均匀加热。
燃烧助剂的示例包括，例如，脂肪酸如月桂酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、棕榈油酸、十七烷酸、硬脂酸、油酸、异油酸、亚油酸、花生酸等，以及上述的脂肪酸与甘油的酯，和石蜡。
如果燃烧助剂包括在所述组合物中，那么相对于滑石类粘土矿物和钾化合物的总质量100质量份数，其含量范围优选为0.1-20质量份数，更优选为1-15质量份数，特别优选为1-10质量份数。如果燃烧助剂的含量过多，芯模塑体的热值增加，并且滑石类粘土矿物在烧制过程中易于熔融和玻璃化。因此，上限优选为20质量份数。在另一方面，如果上限小于0.1质量份数，燃烧助剂的加入实际上没有产生效果。
本发明中的芯起始材料组合物可以含有具有酰胺基团和/或偶氮基团的有机发泡剂。由于尚未完全清楚的原因，掺入有机发泡剂在滑石类粘土矿物中引起促进开裂、促进片架结构形成和产生具有更好绝热性的芯的效果。
有机发泡剂的示例包括，例如偶氮二酰胺等。
如果上述的有机发泡剂包括在组合物中，那么相对于滑石类粘土矿物和钾化合物的总质量100质量份数，其含量范围优选为1-50质量份数，更优选为5-20质量份数。在另一方面，如果有机发泡剂的含量小于1质量份数，有机发泡剂的加入实际上没有产生效果。如果其含量超过50质量份数，在烧制所述芯起始材料组合物过程中产生显著量的发泡气体，并且所得芯的孔径会更大。
在本发明中，根据情况的需要，还可以不削弱物理性质的量将水、无机发泡剂或除上述以外的有机发泡剂加入到芯起始材料组合物中。
然后，通过模塑上述制备的芯起始材料组合物形成需要的形状产生芯模塑体。芯起始材料组合物的模塑方法不受特别的限制，并且可以是辊成形、压塑和挤出模塑等。考虑到低的设备和运行成本以及该方法提供的出色的产率，在上述中优选的是辊成形。通过对所述芯起始材料组合物进行辊成形，滑石类粘土矿物的取向得到增强，并且更易于形成片架结构。
然后，通过将模塑成所需形状的芯模塑体在低于滑石类粘土矿物熔点的温度下加热烧制，从而产生芯。
烧制方法不受特别的限制，并且可以是，例如红外线加热、微波加热等。可以同时使用红外线加热和微波加热。如果经过微波加热，所述芯模塑体能被迅速并且均匀地从内部加热，因此在短时间内产生展现出片架结构的芯，其中滑石开裂产物是杂乱堆叠的。如果同时使用红外线加热和微波加热，整个芯模塑体能够被更均匀地加热，并且因此更不可能出现烧制不均匀。
微波加热的原理涉及将需要加热的产品放在微波电场中；随即，通过无线电波(电场)的能量活化组成需要加热的产品的极性分子并且根据微波的频率强烈振动，因而通过这些分子之间产生的摩擦热加热需要加热的产品。因此，为了通过微波加热烧制，芯模塑体必须包括极性分子；因而使用极性有机溶剂作为有机溶剂。如果不存在极性有机溶剂，在这种情况下必需通过红外线加热烧制。
红外线加热的烧制设备的示例包括，例如，电炉、煤气炉、感应电炉等。微波加热的烧制设备的示例包括，例如微波加热设备等。
优选烧制温度是低于滑石类粘土矿物的熔点10-230℃的温度。具体地，烧制温度的范围优选为700℃-低于1000℃，更优选750℃-低于900℃。如果在高于滑石类粘土矿物的熔点的温度下加热芯模塑体，无法形成片架结构并且替代地得到密实的烧结压实体。通过在低于滑石类粘土矿物的熔点的温度下加热芯模塑体，所述有机溶剂和钾化合物在滑石类粘土矿物层之间热分解，并且导致产生如二氧化碳、碳酸氢盐气体等的发泡气体。滑石类粘土矿物层通过发泡气体被互相推开，并且滑石类粘土矿物开裂成层。例如通过在开裂成层的滑石开裂产物互相接触的位置的固相反应引起部分粘结，片架结构由此变得固定。通过在700℃或以上的温度加热芯模塑体，钾化合物能够经过基本完全的热分解，能够产生充足的发泡气体，并且能够使滑石类粘土矿物以高效率相似地开裂。如果芯模塑体的加热温度过低，钾化合物不易于经过热分解，发泡气体的产生量减少，并且因此滑石类粘土矿物不易开裂。另外，在芯模塑体中包括的部分或全部钾化合物在烧制过程中经过热分解，并且分解为如二氧化碳、碳酸氢盐气体等的发泡气体以及氧化钾和/或碳酸钾。所述发泡气体排入大气中，但是氧化钾和碳酸钾留在多孔烧制体中。
烧制时间根据烧制的方法变化。例如在通过红外线加热的烧制中，烧制时间范围优选为1-12小时，更优选1-8小时。在微波加热的烧制中，烧制时间根据照射的微波频率变化，但是例如在0.93-24.1GHz的微波情况下，范围优选为0.08-4小时，更优选0.1-2小时。
在本发明中，芯模塑体优选在烧制前干燥。干燥方法不受特别的限制，并且可以是，例如热空气干燥、日光干燥、真空干燥、亚临界干燥、超临界干燥等。干燥芯模塑体防止在后续的烧制时出现裂纹等。
由此得到的芯由多孔烧制体组成，其中滑石类粘土矿物的层状结构开裂并且其至少部分是部分粘结的。多孔烧制体展示出片架结构，以至于滑石开裂产物是杂乱堆叠的并且在滑石类粘土矿物中的层之间的间隔变宽。堆叠的滑石开裂产物由于固相反应等的结果变得部分粘结，从而实现了高的形状保持。在电子显微镜下观察，来检查在多孔烧制体中是否形成片架结构。
这样得到的芯的体积密度在真空包装之前的状态下范围是优选0.15-1.5g/cm3，更优选0.15-1.3g/cm3，并且特别优选0.15-1.0g/cm3。孔隙率范围优选55-95％，更优选65-95％，并且特别优选75-95％。
这样得到的芯含有优选13-59质量％，更优选20-40质量％的滑石类粘土矿物。芯含有优选41-87质量％，更优选51-73质量％的钾化合物。在上述烧制之后剩余的钾化合物的示例包括，例如，氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾等，优选碳酸钾。碳酸钾提供了出色的吸附和去除由包装材料释放的水分和放气如烃类等的效果。因此，甚至当真空绝热材料暴露在高温下时，真空绝热材料的真空度也不易下降，并且优良的绝热性质能长时间保持。
以下说明芯的真空包装工艺。
将上述得到的芯设置在气体阻隔包装材料中，并且使包装材料的内部减压，然后密封完成真空包装。
包装材料不受特别的限制，只要其具有气体阻隔性质。所述包装材料的示例包括，例如，由热粘结层、气体阻隔层和保护层组成的层叠材料。所述热粘结层的示例包括，例如，聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丙烯腈膜、聚对苯二甲酸乙二酯膜等。气体阻隔层的示例包括，例如，铝、铁、铜或镍或上述的合金组成的金属箔或金属沉积膜。保护层的示例包括，例如，尼龙膜。
优选将包装材料的内部减压至10Pa或更低，更优选1-10Pa。如果包装材料中的压力大于10Pa时，无法实现充分的绝热性。
芯在真空包装之后的状态下的体积密度范围优选为0.16-1.7g/cm3，更优选0.15-1.3g/cm3。如果体积密度小于0.16g/cm3，强度变得不足，而超过1.7g/cm3的体积密度伴随着热导率的上升。芯的体积密度是通过恒定体积膨胀法测量的值。
芯在真空包装之后的状态下的孔隙率范围优选为49-86％，更优选58-86％。如果孔隙率小于49％，热导率上升，而如果孔隙率超过86％，强度变得不足。芯的孔隙率是通过恒定体积膨胀法测量的值。
由此得到的真空绝热材料甚至在高温环境下也不易显示出热导率的上升，并且具有出色的绝热性质。水分和放气经过碳酸钾等的吸附去除，因此真空度不易下降并且出色的绝热性质能够在长时间内保持。在20℃的平均温度和20℃的温度差的条件下，按照JIS-A1412测量，热导率优选为0.015W/mK或更低，并且范围更优选为0.001-0.015W/mK，特别优选为0.001-0.010W/mK。
在按照本发明的生产方法得到的真空绝热材料中，在真空包装的状态下，芯的孔径优选小于气体分子的平均自由程。由于芯的孔径小于气体分子的平均自由程，气体的热导率因此进一步降低。于此，气体分子的平均自由程表示从给定的碰撞到下一次碰撞之间的气体分子飞行距离的平均值。例如，在大气压力下空气的平均自由程是约68nm，并且在约1Pa下空气的平均自由程是约100μm。能通过扫描电子显微镜(SEM)下的观察测量芯的孔径。
按照本发明的生产方法得到的真空绝热材料能够优选用于如冷冻机、冰箱、冷却器/加热器箱和自动售货机的设备中，以及用于住宅外墙材料的生产中和其他各个领域中。
实施例
(实施例1)
通过捏合400g的滑石(平均粒度14μm，熔点960℃)、600g的碳酸氢钾(平均粒度50μm)和150g的甘油制备芯起始材料组合物。将该芯起始材料组合物辊成形为5mm厚的片形，以产生生坯片(芯塑模体)。将生坯片放置在电炉中并且通过红外线加热在900℃下烧制6小时。将烧制后的生坯片(烧制体)放置在真空干燥器中，在150℃下真空干燥2小时，然后冷却至室温同时在真空干燥器内保持真空，从而产生芯。所述芯具有0.23g/cm3的体积密度和90％的孔隙率。图2表示所得芯的电子显微照片。
然后，将所得芯放置在包括聚酰胺、铝箔和聚乙烯的层叠膜三侧密封袋中，并且通过在真空室内减压至10Pa或更低真空密封，以产生真空绝热材料。
按照JIS-A1412，在20-60℃的平均温度范围和20℃温度差的条件下，通过使用热导率仪(HC-074，由艾克仪器有限公司(EKO Instruments)制造)测量所得真空绝热材料的热导率。在20℃的平均温度下的热导率是0.003W/mK。
(实施例2)
以实施例1中相同的方式生产芯，但是在此将实施例1的芯模塑体放置在微波加热设备中，并且通过在900℃下，用2.45GHz的微波照射60分钟加热烧制所述芯模塑体。以实施例1中相同的方式用所得的芯生产真空绝热材料，并且以实施例1中相同的方式测量热导率。
所述芯具有0.23g/cm3的体积密度和90％的孔隙率。在20℃的平均温度下，所得的真空绝热材料的热导率为0.003W/mK。
(实施例3)
以实施例1中相同的方式生产芯，但是将实施例1的芯模塑体放置在微波加热设备中，并且在900℃下，用2.45GHz微波照射加热20分钟，之后将该芯模塑体放置在电炉中并通过红外线加热在900℃下烧制1小时。以实施例1中相同的方式用所得的芯生产真空绝热材料，并且以实施例1中相同的方式测量热导率。
所述芯具有0.23g/cm3的体积密度和90％的孔隙率。在20℃的平均温度下，所得真空绝热材料的热导率为0.003W/mK。
(实施例4)
通过捏合400g的滑石(平均粒度14μm，熔点960℃)、600g的碳酸氢钾(平均粒度50μm)和150g的甘油和80g的硬脂酸制备芯起始材料组合物。
将该芯起始材料组合物辊成形为5mm厚的片形，以产生生坯片(芯塑模体)。将生坯片放置在电炉中并且通过红外线加热在900℃下烧制5小时。将烧制后的生坯片(烧制体)放置在真空干燥器中，在150℃下真空干燥2小时，然后冷却至室温同时在真空干燥器内保持真空，从而产生芯。所述芯具有0.22g/cm3的体积密度和91％的孔隙率。
以实施例1中相同的方式用所得的芯生产真空绝热材料，并且以实施例1中相同的方式测量热导率。在20℃的平均温度下，所述真空绝热材料的热导率为0.003W/mK。
(比较例1)
通过捏合400g的滑石(平均粒度14μm，熔点960℃)、600g的碳酸氢钾(平均粒度50μm)和200g的水制备芯起始材料组合物。将该芯起始材料组合物辊成形为5mm厚的片形，以产生生坯片(芯塑模体)。将生坯片放置在电炉中并且通过红外线加热在900℃下烧制6小时。将烧制后的生坯片(烧制体)放置在真空干燥器中，在150℃下真空干燥2小时，然后冷却至室温同时在真空干燥器内保持真空，从而产生芯。所述芯具有0.25g/cm3的体积密度和83％的孔隙率。图3表示所得芯的电子显微照片。
以实施例1中相同的方式用所得的芯生产真空绝热材料，并且以实施例1中相同的方式测量热导率。在20℃的平均温度下，所述真空绝热材料的热导率为0.004W/mK。
(比较例2)
以比较例1中相同的方式生产芯，但是在此将比较例1的芯模塑体放置在微波加热设备中，并且通过在900℃下，用2.45GHz的微波照射20分钟加热烧制所述芯模塑体。以比较例1中相同的方式用所得的芯生产真空绝热材料，并且以比较例1中相同的方式测量热导率。所述芯具有0.24g/cm3的体积密度和87％的孔隙率。在20℃的平均温度下，所得真空绝热材料的热导率为0.004W/mK。
(比较例3)
以比较例1中相同的方式生产芯，但是将比较例1的芯模塑体放置在微波加热设备中，并且在900℃下，用2.45GHz微波照射加热20分钟，之后将该芯模塑体放置在电炉中并通过红外线加热在900℃下烧制1小时。以比较例1中相同的方式用所得的芯生产真空绝热材料，并且以比较例1中相同的方式测量热导率。所述芯具有0.24g/cm3的体积密度和87％的孔隙率。在20℃的平均温度下，所得真空绝热材料的热导率为0.004W/mK。

Claims (12)

1.一种用于生产真空绝热材料的方法，该方法包括以下步骤：
通过将含有滑石类粘土矿物、钾化合物和有机溶剂的芯起始材料组合物模塑成预定形状以获得芯模塑体，并且在低于滑石类粘土矿物的熔点的温度下烧制所述芯模塑体来生产芯；以及用气体阻隔包装材料真空包装所述的芯。
2.如权利要求1所述的用于生产真空绝热材料的方法，其特征在于，通过红外线加热烧制所述芯模塑体。
3.如权利要求1所述的用于生产真空绝热材料的方法，其特征在于，所述有机溶剂至少包含极性有机溶剂，并且通过微波加热或同时使用微波加热和红外线加热来烧制所述芯模塑体。
4.如权利要求1-3中任一项所述的用于生产真空绝热材料的方法，其特征在于，使用平均粒度范围为1-25μm的滑石类粘土矿物作为所述的滑石类粘土矿物。
5.如权利要求1-3中任一项所述的用于生产真空绝热材料的方法，其特征在于，使用选自碳酸钾和碳酸氢钾的一种或多种钾化合物作为所述的钾化合物。
6.如权利要求1-3中任一项所述的用于生产真空绝热材料的方法，其特征在于，所述芯起始材料组合物在固体成分中含有10-50质量％的所述滑石类粘土矿物和50-90质量％的所述钾化合物，并且相对于所述滑石类粘土矿物和所述钾化合物的总质量100质量份数，所述芯起始材料组合物含有5-20质量份数的所述有机溶剂。
7.如权利要求1-3中任一项所述的用于生产真空绝热材料的方法，其特征在于，所述芯起始材料组合物还含有燃烧助剂，并且相对于所述滑石类粘土矿物和所述钾化合物的总质量100质量份数，所述燃烧助剂的含量在0.1-20质量份数的范围内。
8.如权利要求7所述的用于生产真空绝热材料的方法，其特征在于，所述燃烧助剂是选自脂肪酸、脂肪酸酯和石蜡的一种或多种。
9.如权利要求1-3中任一项所述的生产真空绝热材料的方法，其特征在于，在对所述芯起始材料组合物进行辊成形以获得芯模塑体后，进行烧制。
10.如权利要求1-3中任一项所述的用于生产真空绝热材料的方法，其特征在于，通过在700℃～1000℃的温度范围内加热来烧制所述芯模塑体。
11.如权利要求1-3中任一项所述的用于生产真空绝热材料的方法，其特征在于，在真空包装之前的状态下所述芯的体积密度在0.15-1.5g/cm3的范围内，在真空包装之后的状态下所述芯的体积密度在0.16-1.7g/cm3的范围内。
12.如权利要求1-3中任一项所述的用于生产真空绝热材料的方法，其特征在于，在真空包装之前的状态下所述芯的孔隙率在55-95％的范围内，在真空包装之后的状态下所述芯的孔隙率在49-86％的范围内。
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