CN103710669B - 一种740合金表面抗氧化涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种740合金表面抗氧化涂层的制备方法，属于合金表面镀膜领域。一种740合金表面抗氧化涂层的制备方法，所述方法为电子束物理气相沉积法，其包括预热和沉积的步骤，所述预热步骤为：于电子束物理气相沉积装置真空室真空度小于5×10-2Pa，电子枪体真空度小于5×10-3Pa下，电子束轰击740合金基板，束流大小为30～60mA，轰击时间3～5min。用电子束物理气相沉积的方法在Inconel740合金表面制备NiAl涂层后，氧化物在NiAl相晶界处富集，合金的循环抗氧化性能得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种740合金表面抗氧化涂层的制备方法，属于合金表面镀膜领域。
背景技术
Inconel740合金是美国特殊钢公司在上世纪末为欧洲的700℃超超临界燃煤发电技术项目THERMIEAD700开发的一种新型镍基高温合金，主要作为电站锅炉的最高温度段过热器或再热器管材使用。研制出Inconel740镍基耐热合金在预期应用温度范围内具有较高的持久强度和组织稳定性以及优异的力学性能和抗硫化腐蚀性能，在700～750℃具有高的持久强度和良好抗蒸汽氧化和煤灰/烟气腐蚀性能，是燃煤电厂700℃蒸汽参数超超临界锅炉过热器管材合金的合适材料。在Inconel740合金的表面制备NiAl抗氧化涂层能够有效提高740合金的抗氧化性能，对基体起到了保护作用，进而延长Inconel740合金的使用寿命。而目前尚无在该高温合金表面制备该抗氧化涂层的报道。
目前在高温合金表面制备涂层的方法有等离子体喷涂技术、电弧喷涂技术、激光熔覆技术、超音速火焰喷涂技术、以及激光束、电子束物理气相沉积等。
电子束物理气相沉积是在真空的条件下，利用高能电子轰击沉积材料，使其迅速升温气化而凝聚在基体材料的表面的一种表面加工工艺，其具备以下特点：（1）电子束沉积参数易于控制，有利于精确控制沉积层的厚度和均匀性；（2）对材料的加工可达到较高的温度，因此可以适用于大部分沉积材料；（3）电子束加热基板使得基板温度分布均匀、易于控制、沉积层不受加热源污染；（4）水冷坩埚的使用避免了高温下蒸镀材料与坩埚之间的反应，同时避免了坩埚排气污染膜层；（5）沉积速率高，使得制备大尺寸的板材以及多层材料成为现实；（6）有效控制工艺参数的前提下，可使沉积材料与蒸发材料中的相和元素含量保持一致；（7）沉积过程中蒸发出的原子团能量较低，减弱了层界面扩散、混合作用，有利于获得具有清晰界面的多层材料。正因为如此，电子束物理气相沉积被广泛应用于高温合金耐磨涂层以及热障涂层的制备中，但关于电子束物理气相沉积制备抗氧化涂层的报道较少。
发明内容
本发明的目的是提供一种740合金表面抗氧化涂层的制备方法，本发明所述方法利用电子束物理气相沉积技术（EBPVD）在740合金的表面制备性能优异的抗氧化NiAl涂层，能够有效地阻止基体的进一步氧化，从而提高基体的抗氧化性能，延长其使用寿命
一种740合金表面抗氧化涂层的制备方法，所述方法为电子束物理气相沉积法，其包括预热和沉积的步骤，所述预热步骤为：于电子束物理气相沉积装置真空室真空度小于5×10-2Pa，电子枪体真空度小于5×10-3Pa下，电子束轰击740合金基板，束流大小为30～60mA，轰击时间3～5min。
本发明所述740合金指商业购得的Inconel740合金；所述基板优选为板材或块材。
本发明所述740合金表面抗氧化涂层的制备方法优选所述沉积步骤为：保持预热后的740合金表面温度下进行沉积，所述沉积靶材为NiAl合金，束流大小为300～400mA，沉积时间10～20min。
上述沉积步骤中，优选740合金表面温度通过下述方法保持：所述预热和沉积的步骤在具有两个电子枪的电子束物理气相沉积装置中进行，使用其中电子枪I对740合金基板进行预热；在进行沉积步骤时，电子枪I保持轰击参数不变，使用另一电子枪进行NiAl合金涂层沉积。
本发明所述740合金表面抗氧化涂层的制备方法优选所述预热和沉积的步骤在具有两个电子枪的电子束物理气相沉积装置中进行，具体为：
预热步骤：于电子束物理气相沉积装置真空室真空度小于5×10-2Pa，电子枪体真空度小于5×10-3Pa下，启动左侧电子枪，使其束流大小为30～60mA，扫描半径为10×10或15×15或20×20，同时调整电子束入射路径，使其轰击到740合金基板上，对740合金进行预热处理，预热时间为3～5min；
沉积步骤：预热完毕后启动右侧电子枪，同时使左侧电子枪保持参数不变，以低于30mA/min速度缓慢增加右侧电子枪束流大小，缓慢熔化水冷铜坩埚中的NiAl合金；当增至300～400mA后，使其保持稳定，同时保持扫描半径大小为15×15，沉积时间10～20min。
上述方法中，所述扫描半径是指熔化金属时电子束束斑的半径的大小，例如，10×10即代表半径为10mm的圆形电子束束斑，15×15即代表半径为15mm的圆形电子束束斑。
本发明所述740合金表面抗氧化涂层的制备方法优选所述方法进一步包括740合金基板预处理的步骤，具体如下：
使用砂纸对740合金基板进行磨样处理，砂纸的使用顺序依次为：200#、600#、1000#、1200#、2000#，每个型号的砂纸只磨一次，每次磨样的方向要与前一次磨样后样品的划痕方向垂直，磨到前一次磨样产生的划痕全部消失为止；使用粒度为W1.5的人造金刚石研磨膏对合金的表面进行抛光处理，直至表面无划痕；将740合金基板进行超声清洗10～30min，之后将合金至于烘干箱中进行干燥处理，干燥时间为4～8h，温度为50～80℃。
本发明的有益效果为：用电子束物理气相沉积的方法在Inconel740合金表面制备涂层后，氧化物在NiAl相晶界处富集，合金的循环抗氧化性能得到提高。
附图说明
图1为实施1所用电子束物理气相沉积装置的示意图；
附图标记如下：1.油扩散泵2.740合金基板3.机械泵4.水平旋转装置5.NiAl合金6.坩埚支架7.冷却水8.电子枪9.阀门10.电子束11.水冷铜坩埚12.罗茨泵；
上述装置，由左右两侧电子枪8、炉体、水冷系统、真空泵系统以及水平旋转装置组成，其中两个电子枪8与油扩散泵1以及机械泵3相连，以便对电子枪8抽真空至5×10-3以下。炉体的底部设有用于承装NiAl合金5的水冷铜坩埚11，水冷铜坩埚11通过坩埚支架6固定于炉体内部；炉体左侧设有用于夹持740合金基板2的水平旋转装置4，其由单独的运动机构控制，炉体分别与油扩散泵1、罗茨泵12、机械泵3相连，以便将其真空度抽至5×10-2以下。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一、Inconel740合金的预处理
1、取Inconel740块体，使用电火花线切割将其切割成尺寸为50mm×10mm×2mm的Inconel740合金块。
2、使用砂纸对合金块进行磨样处理，砂纸的使用顺序依次为：200#、600#、1000#、1200#、2000#。每个型号的砂纸只磨一次，首先用200#砂纸，其次用600#，以此类推，直至磨到2000#砂纸。每次磨样的方向要与前一次磨样后样品的划痕方向垂直，磨到前一次磨样产生的划痕全部消失为止。
3、使用粒度为W1.5的人造金刚石研磨膏对合金的表面进行抛光处理，直至表面无划痕。
4、将Inconel740合金进行超声清洗30min，之后将合金至于烘干箱中进行干燥处理，干燥时间为5h，温度为60℃。
二、电子束物理气相沉积
1、将块体NiAl合金至于电子束物理气相沉积装置中的水冷铜坩埚中，并使用旋转装置顶端的夹具将Inconel740合金块体固定住，使其最大面积侧保持水平并与水冷铜坩埚相对。
2、打开电子束物理气相沉积装置，将炉体与枪体抽至目标真空状态，其中炉体的真空度要求为小于5×10-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10-3Pa。
3、达到目标真空度后启动左侧电子枪，使其束流大小为30mA，扫描半径为15×15，同时调整电子束入射路径，使其轰击到Inconel740合金基板上，对Inconel740合金进行预热处理，预热时间为5min。
4、预热完毕后启动右侧电子枪，同时使左侧电子枪保持参数不变，以低于30mA/min速度缓慢增加右侧电子枪束流大小，缓慢熔化水冷铜坩埚中的NiAl合金。当增至300mA后，使其保持稳定，同时保持扫描半径大小为15×15最佳，使该电子束物理气相沉积过程持续20min。
5、上述过程完毕后使用旋转装置将合金板旋转180°，采用相同的实验参数对Inconel740合金的另一侧进行电子束物理气相沉积。气相沉积完毕后关闭电子枪，使炉体与枪体冷却40min，取出实验样品。
在900℃下以5小时为周期进行恒温氧化实验以测试合金的循环抗氧化性能。无NiAl涂层的740合金氧化5h、10h、15h、20h、25h时质量损失分别为0.65mg/cm2,0.96mg/cm2,1.31mg/cm2,1.56mg/cm2,1.80mg/cm2。具有NiAl涂层的740合金氧化5h、10h、15h、20h、25h时质量损失分别为0.19mg/cm2,0.68mg/cm2,0.76mg/cm2,0.83mg/cm2,1.07mg/cm2。说明具有NiAl涂层的740合金循环抗氧化性能得到提高。
实施例2
一、Inconel740合金的预处理
同实施例1。
二、电子束物理气相沉积
1、将块体NiAl合金至于电子束物理气相沉积装置中的水冷铜坩埚中，并使用旋转装置顶端的夹具将Inconel740合金块体固定住，使其最大面积侧保持水平并与水冷铜坩埚相对。
2、打开电子束物理气相沉积装置，将炉体与枪体抽至目标真空状态，其中炉体的真空度要求为小于5×10-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10-3Pa。
3、达到目标真空度后启动左侧电子枪，使其束流大小为45mA，扫描半径为15×15，同时调整电子束入射路径，使其轰击到Inconel740合金基板上，对Inconel740合金进行预热处理，预热时间为4min。
4、预热完毕后启动右侧电子枪，同时使左侧电子枪保持参数不变，以低于30mA/min速度缓慢增加右侧电子枪束流大小，缓慢熔化水冷铜坩埚中的NiAl合金。当增至350mA后，使其保持稳定，同时保持扫描半径大小为15×15最佳，使该电子束物理气相沉积过程持续15min。
5、上述过程完毕后使用旋转装置将合金板旋转180°，采用相同的实验参数对Inconel740合金的另一侧进行电子束物理气相沉积。气相沉积完毕后关闭电子枪，使炉体与枪体冷却50min，取出实验样品。
实施例3
一、Inconel740合金的预处理
同实施例1。
二、电子束物理气相沉积
1、将块体NiAl合金至于电子束物理气相沉积装置中的水冷铜坩埚中，并使用旋转装置顶端的夹具将Inconel740合金块体固定住，使其最大面积侧保持水平并与水冷铜坩埚相对。
2、打开电子束物理气相沉积装置，将炉体与枪体抽至目标真空状态，其中炉体的真空度要求为小于5×10-2Pa，枪体的真空度要求为小于5×10-3Pa。
3、达到目标真空度后启动左侧电子枪，使其束流大小为60mA，扫描半径为15×15，同时调整电子束入射路径，使其轰击到Inconel740合金基板上，对Inconel740合金进行预热处理，预热时间为3min。
4、预热完毕后启动右侧电子枪，同时使左侧电子枪保持参数不变，以低于30mA/min速度缓慢增加右侧电子枪束流大小，缓慢熔化水冷铜坩埚中的NiAl合金。当增至400mA后，使其保持稳定，同时保持扫描半径大小为15×15最佳，使该电子束物理气相沉积过程持续10min。
5、上述过程完毕后使用旋转装置将合金板旋转180°，采用相同的实验参数对Inconel740合金的另一侧进行电子束物理气相沉积。气相沉积完毕后关闭电子枪，使炉体与枪体冷却60min，取出实验样品。
Claims (2)
1.一种740合金表面抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：所述方法为电子束物理气相沉积法，其包括预热和沉积的步骤，所述预热和沉积的步骤在具有两个电子枪的电子束物理气相沉积装置中进行，具体为：
预热步骤：于电子束物理气相沉积装置真空室真空度小于5×10-2Pa，电子枪体真空度小于5×10-3Pa下，启动左侧电子枪，使其束流大小为30～60mA，扫描半径为10×10或15×15或20×20，同时调整电子束入射路径，使其轰击到740合金基板上，对740合金进行预热处理，预热时间为3～5min；
沉积步骤：预热完毕后启动右侧电子枪，同时使左侧电子枪保持参数不变，以低于30mA/min速度缓慢增加右侧电子枪束流大小，缓慢熔化水冷铜坩埚中的NiAl合金；当增至300～400mA后，使其保持稳定，同时保持扫描半径大小为15×15，沉积时间10～20min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括740合金基板预处理的步骤，具体如下：
使用砂纸对740合金基板进行磨样处理，砂纸的使用顺序依次为：200#、600#、1000#、1200#、2000#，每个型号的砂纸只磨一次，每次磨样的方向要与前一次磨样后样品的划痕方向垂直，磨到前一次磨样产生的划痕全部消失为止；使用粒度为W1.5的人造金刚石研磨膏对合金的表面进行抛光处理，直至表面无划痕；将740合金基板进行超声清洗10～30min，之后将合金至于烘干箱中进行干燥处理，干燥时间为4～8h，温度为50～80℃。
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