CN103693855A - 蚀刻切割玻璃基材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蚀刻切割玻璃基材的方法，所述方法使用蚀刻切割溶液，所述蚀刻切割溶液包含：(a)约10.1重量%~约20重量%的氢氟酸；(b)约5重量%~约20重量%的乙醇酸；(c)0重量%~约30重量%的硝酸；和(d)约30重量%~约84.9重量%的水；其中所述重量百分含量是基于所述蚀刻切割溶液的总重量，并且所述蚀刻切割溶液基本上不含氟化铵。本发明还涉及一种玻璃基材，所述玻璃基材是通过如上所述的方法而制得的经切割玻璃基材，与用仅含氢氟酸溶液蚀刻切割的玻璃基材相比，本发明的经切割玻璃基材具有较小的侧蚀和较大的棱角的优点。

Description

蚀刻切割玻璃基材的方法
技术领域
本发明涉及使用氢氟酸、乙醇酸和任选存在的硝酸的蚀刻切割溶液来蚀刻切割玻璃基材的方法。
背景技术
强化玻璃是一类通过受控热处理加工或化学处理加工而相对于常规玻璃具有更大的强度的玻璃。由于它的安全性和强度，强化玻璃被用于各种高要求的应用中，包括电子装置、客车车窗、淋浴房门、建筑玻璃门和桌子、冰箱托盘、作为防弹玻璃的组件、用于潜水面罩以及各种类型的板件和厨具。强化玻璃组合了薄、轻且耐冲击的优点，可以用作电子装置的盖板玻璃，所述电子装置包括液晶显示器、手持装置、平板电脑、移动电话、便携式媒体播放器和笔记本电脑显示器。
大尺寸的强化玻璃基材必须被切割成小尺寸以符合目标应用，并且一旦经强化就不可返工。机械切割是最常见的切割玻璃的方法。机械切割的产率低，原因在于在切割时强化玻璃易于破碎，并且在强化玻璃的切割边缘会有微裂纹(microcracks)产生。在切割边缘处的微裂纹不仅降低了玻璃的强度，并且当抛光切割边缘或在表面上施压时容易造成破碎。
化学蚀刻切割是另一种将大尺寸的强化玻璃切割成小块的有应用前景的选择。化学蚀刻切割用保护膜覆盖一部分玻璃，余下的部分暴露于蚀刻切割溶液。氢氟酸是目前用于化学蚀刻切割的化学品之一，但是，在应用中有一些关键的问题。例如，低浓度的氢氟酸造成蚀刻速率缓慢、经蚀刻的玻璃具有尖锐的切割边缘(棱角)和严重的侧蚀(side etch)(参见图1)，这些都不利于将经蚀刻切割的玻璃应用于电子装置的制造。使用高浓度的氢氟酸固然可以提高蚀刻速率，但也会增加热量的释出和降低制程的可控性。所述蚀刻速率是在一定的时间间隔内去除的玻璃基材量(厚度)的度量。对于大多数强化玻璃的应用，较大的棱角和较小的侧蚀是首选。所述棱角是经蚀刻表面相对于未蚀刻表面的角度度量。所述侧蚀是从经蚀刻的玻璃基材的最外缘（侧视为顶点）至基材玻璃完全未被蚀刻的部分的距离的度量；如果上下侧蚀距离不同，取其较大值(见图1)。所述棱角是经蚀刻的玻璃基材的两侧表面相对于未蚀刻表面的角度的度量。对于大多数强化玻璃的应用而言，经蚀刻切割的玻璃其棱角越大和侧蚀越小乃是首选。
美国专利申请2010/0239818公开了用于硅基材制绒的方法和制备硅基材绒面的蚀刻方法。所公开的方法包括a)使所述基材接触包含乙醇酸的蚀刻溶液；b)从而蚀刻基材表面；c)在基材的所述表面中形成绒面；和d)除去所述蚀刻溶液以获得有绒面的硅基材。所公开的方法被用于制造光伏和电子产品的厚度为数十微米的硅基材，但不是用于切割厚度为数百或数千微米的玻璃基材。
美国专利8,043,525公开了一种湿蚀刻溶液，其包括氢氟酸(0.1重量%~10重量%)、氟化铵(0.1重量%~10重量%)、有机酸(30重量%~50重量%)、醇(30重量%~50重量%)和水。所公开的湿蚀刻溶液显示出对用于半导体装置和显示装置的金属硅化物改善的氧化物选择性，其主要目的是选择性蚀刻金属硅化物和磷掺杂的硅玻璃，它不适用于切割强化玻璃。
总之，虽然已有多种用于切割强化玻璃的方法，但仍然需要改进的蚀刻切割方法，其能以较高的蚀刻速率、不过度产生热量，而制得具有较大的棱角和较小的侧蚀的强化玻璃产品。
发明内容
1.本发明提供用于切割玻璃基材的方法，该方法包括：
(i)提供玻璃基材；
(ii)用保护膜覆盖所述玻璃基材；
(iii)图案化所述保护膜以得到部分覆盖的玻璃基材，其中所述部分覆盖的玻璃基材是包含遮蔽区域和暴露区域；
(iv)用蚀刻切割溶液在约10℃~约90℃下接触所述部分覆盖的玻璃基材约1分钟~约120分钟；
(v)用水清洗经接触的玻璃基材；
(vi)干燥经清洗的玻璃基材；
(vii)移除步骤(vi)的所述玻璃基材上的保护膜；
其中，步骤(iv)中所述的蚀刻切割溶液包含：
(a)约10.1重量%~约20重量%的氢氟酸；
(b)约5重量%~约20重量%的乙醇酸；
(c)0重量%~约30重量%的硝酸；和
(d)约30重量%~约84.9重量%的水；
其中，所述重量百分含量是基于所述蚀刻切割溶液的总重量，并且所述蚀刻切割溶液基本上不含氟化铵。
本发明还涉及一种玻璃基材，所述玻璃基材是通过如上所述的方法切割而制得的经切割玻璃基材，与仅用氢氟酸溶液蚀刻切割的玻璃基材相比，本发明的经切割玻璃基材具有较小的侧蚀和较大的棱角。
参照以下的说明、实施例和随附的权利要求，本发明的各种其他性质、状况和益处会更清楚。
具体实施方式
本文提到的所有出版物、专利申请、专利和其他参考文献，如果没有相反说明，均将其全部内容明确地援引加入本文，如同它们在本文中被完全公开。
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
除非另有说明，所有的百分数、份数、比例等基于重量。
本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其他变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不一定仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其他要素或该组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在前序部分之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其他要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
连接词“基本上由…组成”用于限定组合物、方法或装置，其包括除了那些文字讨论的以外的材料、步骤、特征、组分或要素，前提是这些附加的材料、步骤、特征、组分或要素不会实质影响所请求保护的发明的基本的和新颖的特性。术语“基本上由…组成”的位阶介于“包含”和“由…组成”之间。
连接词“基本上不包含/括”或“基本上不含有”某种/些组分表示基于蚀刻切割溶液的总重量，本发明的蚀刻切割溶液应含有低于1重量%，或低于0.1重量%，或低于0.01重量%，优选为0重量%的该组分。
术语“包含/括”意图包括术语“基本上由…组成”和“由…组成”所涵盖的实施方案。相似地，术语“基本上由…组成”意图包括术语“由…组成”所涵盖的实施方案。
当以区域、优选区域或一系列上限优选值和下限优选值给出数量、浓度或其他数值或参数时，应理解其具体公开了由任何较大的区域限值或优选值和任何较小的区域限值或优选值的任何一对数值所形成的所有区域，而无论区域是否分别被公开。例如，当描述“1至5”的区域时，所描述的区域应理解为包括“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等区域。除非另外说明，在本文描述数值区域之处，所述区域意图包括区域端值和区域内的所有整数和分数。
当术语“约”用于描述数值或区域的端点值时，所公开的内容应理解为包括所指的具体值或端值。
此外，除非明确表示相反含义，“或者(或)”是指包容性的“或者(或)”，而非排它性的“或者(或)”。例如，以下任一条件都适用条件A“或”B：A是真(或存在)并且B是假(或不存在)，A是假(或不存在)并且B是真(或存在)，以及A和B均为真(或存在)。
此外，在本发明的要素或组分之前的不定冠词“一”和“一种”意图表示所述要素或组分的出现(即发生)次数没有限制性。因此“一”或“一种”应理解为包括一种或至少一种，除非明确表示数量为单数，否则单数形式的所述要素或组分也包括复数的情况。
本发明的实施方案，包括在发明内容部分中所述本发明的实施方案与本文以下所述任何其他的实施方案，可以任意地进行组合，并且实施方案中变量的表述适用于本发明的蚀刻切割溶液及其方法或其用途。
除非另外说明，本发明的材料、方法和实施例仅是示例性的，而非限制性的。本文仅描述了适合的方法和材料，但是在实施或测试本发明时可以使用与本文所述那些相似或等同的方法和材料。
以下详述本发明。本发明涉及用于切割玻璃基材的方法，其包括：
(i)提供玻璃基材；
(ii)用保护膜覆盖所述玻璃基材；
(iii)图案化所述保护膜以得到部分覆盖的玻璃基材，其中所述部分覆盖的玻璃基材是包含遮蔽区域和暴露区域；
(iv)用蚀刻切割溶液在约10℃~约90℃下接触所述部分覆盖的玻璃基材约1分钟~约120分钟；
(v)用水清洗经接触的玻璃基材；
(vi)干燥经清洗的玻璃基材；和
(vii)移除步骤(vi)的所述玻璃基材上的保护膜；
其中，步骤(iv)的蚀刻切割溶液包含：
(a)约10.1重量%~约20重量%的氢氟酸；
(b)约5重量%~约20重量%的乙醇酸；
(c)0重量%~约30重量%的硝酸；和
(d)约30重量%~约84.9重量%的水；
其中，所述重量百分含量基于所述蚀刻切割溶液的总重量，并且所述蚀刻溶液基本上不含氟化铵。
本发明玻璃基材的主要组成是二氧化硅(SiO2)约55%-79%、氧化钠(Na2O)2%-约14.2%、氧化镁(MgO)约2.5%-7%、石灰(CaO)约10.0%、氧化铝(Al2O3)约0.4-16%、氧化硼(B2O3)约0-12%、氧化锌(ZnO)约0-1.5%、氧化钡(BaO)约0-6.0%和氧化钾(K2O)约12%。本发明的玻璃基材优选是选自钠钙硅玻璃、硅酸盐玻璃、氟硅酸盐玻璃、磷硅酸盐玻璃、硼硅酸盐玻璃、硼磷硅酸盐玻璃、氟锆酸盐玻璃(ZBLAN玻璃)和铅玻璃。
所述玻璃基材可以通过本领域已知的技术方法，例如受控的热处理或化学处理进行强化或钢化，参见H.G.Pfaender(1996)“Schott Guide to Glass”,Chapman and Hall。该经处理的玻璃基材常被称为强化玻璃或钢化玻璃(本文中可互换使用)。所述钢化或强化方法是热处理和化学处理，其中热处理的工艺条件和化学处理的工艺条件是本领域技术人员所熟知的。所述强化玻璃表面上的压应力是大于65MPa。本发明也可用于蚀刻切割未经强化的玻璃。
在本发明中，本发明方法中使用的玻璃基材可以具有各种尺寸、厚度和形状。所述玻璃基材可以是长方形或正方形的。所述玻璃基材上可以有单层或多层电子元件或线路。本发明的玻璃基材的形式优选是平整的片材；所述玻璃片材包括单层或多层的玻璃片材。所述玻璃基材的厚度可根据具体用途而变化。单层玻璃片材的厚度为约300μm~约2000μm；多层玻璃片材的厚度为约900μm~约6000μm。
本发明中使用的玻璃基材在与所述蚀刻切割溶液接触之前，先用保护膜覆盖。然后，将所述保护膜图案化以得到部分覆盖的玻璃基材，其中所述部分覆盖的玻璃基材包括不欲被蚀刻切割的遮蔽区域以及待蚀刻切割的暴露区域。未被保护膜覆盖的暴露区域将与蚀刻切割溶液接触，并将被蚀刻切割。在大多数应用中，未被保护膜覆盖的暴露区域是小于被保护膜覆盖的遮蔽区域。
本发明中使用的保护膜由耐氢氟酸的聚合物材料制成。该保护膜的聚合物材料实例包括但不限于聚四氟乙烯(PTFE)、聚酰亚胺(PI)、聚(氯乙烯)(PVC)、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚丙烯(PP)、全氟磺酸聚合物(PFSA，亦称为四氟乙烯-全氟-3,6-二氧杂-4-甲基-7-亚辛基磺酸共聚物)或聚乙烯(PE)。所述保护膜的厚度可以是约0.01mm~约0.8mm。
在本发明的一个实施方案中，本发明方法中使用的保护膜是聚四氟乙烯膜，例如来自杜邦公司以TEFLON PTFE的商品名销售的聚四氟乙烯膜。
所述保护膜可以是通过涂布工艺，将前述聚合物材料直接在所述玻璃基材的两面上各自形成一层保护膜；所述涂布工艺包括但不限于涂覆(coating)、压合/贴合(laminating)、流延(casting)等。另外，也可以使用单面具有粘合剂的保护膜通过层压机压合或人工方法，将其粘附到所述玻璃基材的两面上；所述粘合剂是存在于保护膜与玻璃基材相邻的一面上。优选地，所述粘合剂是耐氢氟酸的，即不与氢氟酸反应或不被氢氟酸降解的粘合剂。适用的实例包括但不限于橡胶、聚氨酯(polyurethanes)、聚丙烯酸酯(polyacrylates)、聚环氧化物(polyepoxides)及其混合物。优选地，所述粘合剂可用一种或多种溶剂，例如，甲醇、乙醇、丙酮、甲苯等有机溶剂去除。
无论是通过涂布工艺或是粘合剂，所述保护膜必需紧密地附着在玻璃基材上，两者之间不可有气泡，以免蚀刻切割溶液渗入不欲被蚀刻的区域。
为了得到部分覆盖的玻璃基材，接着必需进行保护膜的图案化。所述部分覆盖的玻璃基材是包含具有保护膜覆盖其上的遮蔽区域和待蚀刻切割的暴露区域。所述保护膜的图案化可以通过切割和移除该区域之上的保护膜，或通过光刻工艺而形成图案。所述保护膜的切割可通过刀具、辊刀、激光切割/雕刻机或CNC等离子体切割机进行。所述暴露区域亦可理解为遮蔽区域之间的间隙，该间隙的宽度通常为至少0.1mm，优选为至少0.3mm，更优选为至少0.5mm。任选地，在与蚀刻切割溶液接触之前，暴露区域上如有粘合剂的残余物可以用一种或多种溶剂(例如甲醇、乙醇、丙酮、甲苯等)去除。为了得到最佳的切割效果，经图案化的保护膜，其上的图案包括遮蔽区域和暴露区域，最好在玻璃基材的两面上是对称(symmetric)和对齐(aligned)的。
在本发明的方法中，所使用的玻璃基材取决于保护膜图案化之后的图案，可被切割成任何形状类型。所述玻璃基材可被切割成长方形、正方形、圆形、曲线和特殊的角度(参见图2)。所述玻璃基材可被切割成具有任意的孔类型的任意形状类型，例如具有圆孔的长方形或具有长方形孔的圆形。
在本发明的方法中，将前述所得的部分覆盖的玻璃基材与蚀刻切割溶液接触足够长的时间，就可将暴露区域的玻璃基材蚀刻溶解而分开。所述接触的方法包括本领域已知的浸没(immersing)、浸入(dipping)、喷淋(spraying)和其他方法。例如，通过将所述部分覆盖的玻璃基材浸入容纳有蚀刻切割溶液的槽中，或将所述蚀刻切割溶液喷淋在玻璃基材上。接触时间可根据蚀刻切割溶液的浓度、接触方法和将被切割的玻璃基材的厚度而调整。通常接触时间的范围为约1分钟~约120分钟。为了节省接触时间，可以在不改变其他条件下，将接触温度提高。但因考虑所述蚀刻切割溶液的沸点与操作上的安全性，接触温度通常是约10℃~约90℃，优选是室温~约50℃。本发明中所述室温根据地区不同是指15-25℃。
在本发明的一个实施方案中，本发明方法中使用的接触方法包括浸没、浸入或喷淋。
以喷淋为例，可将前述所得的部分覆盖的玻璃基材直接放置在辊子(roller)上；若玻璃基材的尺寸较小(包括切割之前和之后)，则可放置在具有网筛的支架上，然后将支架放置在辊子上。通过喷淋系统从上侧和下侧将所述蚀刻切割溶液喷淋在所述部分覆盖的玻璃基材上。所述喷淋蚀刻切割溶液的温度是约10℃~约90℃，并且优选温度是室温~约50℃。喷淋时间的范围为约1分钟~约120分钟。
在与所述蚀刻切割溶液接触之后，须用水充分清洗经切割的玻璃基材至少0.5分钟。所述水可以是去离子水。清洗用水的温度可以是约10℃~约90℃。优选地，清洗用水的温度是室温~约50℃。
最后将经清洗的玻璃基材干燥。在本发明中，本发明方法中的干燥可通过本领域技术人员已知的任何方法，例如热干燥(烘箱干燥)、空气干燥、强制空气干燥和风扇干燥而实现。在本发明的一个实施方案中，本发明方法中使用的干燥方法包括烘箱干燥、空气（即风刀）干燥，至少0.5分钟。优选地，通过风刀进行干燥约1分钟~约10分钟。用于干燥玻璃基材的温度可以是在约10℃~约200℃下进行至少0.5分钟，优选是在室温~约120℃。
在干燥之后，通过人工可从经切割的玻璃基材上移除遮蔽区域之上的保护膜。视情况而定，如有残余的粘合剂，可用一种或多种溶剂，例如，甲醇、乙醇、丙酮、甲苯等有机溶剂将之清除。
本发明所得经切割的玻璃与通过机械方法切割的玻璃相比，没有如通过机械切割装置切割所产生的微裂纹。此外，当与用仅含氢氟酸蚀刻切割的玻璃对比时，本发明所得经切割的玻璃具有较小的侧蚀和较大的棱角。
可用于本发明方法中的蚀刻切割溶液是通过将氢氟酸、乙醇酸和任选存在的硝酸以及水混合而制得。所述蚀刻切割溶液包含：
(a)约10.1重量%~约20重量%的氢氟酸；
(b)约5重量%~约20重量%的乙醇酸；
(c)0重量%~约30重量%的硝酸；和
(d)约30重量%~约84.9重量%的水；
其中，所述重量百分含量是基于所述蚀刻切割溶液的总重量，并且前提条件是所述蚀刻切割溶液基本上不含氟化铵。
氢氟酸，CAS编号：7664-39-3，是氟化氢的水溶液可商购而得；例如，含40重量%或49重量%的氢氟酸水溶液可购自景明化工(ECHO ChemicalCo.Ltd.台湾)或国药化试(Sinopharm Chemical Reagent Co.Ltd.中国)。
在本发明的蚀刻切割溶液中，氢氟酸的量为约10.1重量%~约20重量%，优选为约12重量%~约18重量%，其中所述重量%是基于所述蚀刻切割溶液的总重量。
乙醇酸(GA)，CAS编号：79-14-1，可使用纯度大于98%的化合物或其水溶液；例如，杜邦公司(E.I.du Pont de Nemours and Company,Wilmington,DE,USA)以商品名为
Figure BDA00002212657200091
PV所销售的乙醇酸水溶液，其乙醇酸的浓度为70重量%。
在本发明的蚀刻切割溶液中，乙醇酸的量为约5重量%~约20重量%，优选约5重量%~约15重量%，其中所述重量%是基于所述蚀刻切割溶液的总重量。
硝酸(HNO3)，CAS编号：7697-37-2，可使用高纯度的发烟硝酸或其水溶液；例如，含70重量%硝酸的水溶液可购自景明化工或国药化试。
在本发明的蚀刻切割溶液中，硝酸的量为约0重量%~约30重量%，优选约5重量%~约15重量%，其中所述重量基于所述蚀刻切割溶液的总重量。
适用于配制本发明方法中所使用的蚀刻切割溶液的各组分的酸或其水溶液均可商购而得。配制蚀刻切割溶液时，添加各组分的酸的次序不是关键性的；但为了安全起见，应将各组分的酸加入组分(d)的水中。
在一个实施方案中，在本发明方法中使用的蚀刻切割溶液中，各组分的酸浓度如下：氢氟酸是约10.1重量%~约20重量%，乙醇酸是约5重量%~约20重量%，并且硝酸是0重量%~约30重量%。
在第二个实施方案中，在本发明方法中使用的蚀刻切割溶液中，各组分的酸浓度如下：氢氟酸是约12重量%~约18重量%，乙醇酸是约5重量%~约15重量%，并且硝酸是约5重量%~约15重量%。
在第三个实施方案中，在本发明方法中使用的蚀刻切割溶液中，各组分的酸浓度如下：氢氟酸是约10.1重量%~约20重量%，并且乙醇酸是约5重量%~约20重量%。
在第四个实施方案中，在本发明方法中使用的蚀刻切割溶液中，各组分的酸浓度如下：氢氟酸是约12重量%~约1 8重量%，并且乙醇酸是约5重量%~约15重量%。
本文所述各组分的酸，例如氢氟酸、乙醇酸和硝酸的重量%是指该组分的纯物质，而不是含该组分水溶液的重量百分含量。此外，在所述蚀刻切割溶液中，组分(d)水的重量%是包括作为余料添加以平衡所述蚀刻切割溶液的总重量的水，以及任何在用来配制所述蚀刻切割溶液的其他组分(a)-(c)(例如氢氟酸水溶液、乙醇酸水溶液和/或硝酸水溶液中)所含有的水。在如上定义的所有实施方案中，所述蚀刻切割溶液基本上不含氟化铵。
采用本发明的方法所制得的玻璃基材可用作电子装置的盖板玻璃，所述电子装置包括液晶显示器、手提装置、平板PC、移动电话、便携式媒体播放器和笔记本电脑显示器。
本发明提供用于切割玻璃基材的方法，与通过常规机械方法切割的玻璃基材相比，本发明的方法使经切割玻璃基材不具有微裂纹。与用于切割玻璃的其他使用仅含氢氟酸的蚀刻溶液的蚀刻方法相比，本发明的方法使经切割玻璃基材具有三个主要的益处。首先，本发明的方法具有提高的蚀刻速率，并且不会突然产生过多的热量而使蚀刻制程失去控制。第二，本发明的方法产生具有降低侧蚀的玻璃基材。第三，本发明的方法产生具有更大棱角的玻璃基材。与通过机械方法或仅以氢氟酸蚀刻溶液切割的玻璃基材相比，通过本发明所得具有这些益处的经蚀刻切割的玻璃更为有利。
附图说明
附图并入说明书并构成说明书的一部分。附图与以上给出的一般性说明和示例性实施方案和以下给出的方法的详细说明用于解释本发明的原理。在附图中：
图1是化学蚀刻切割玻璃的截面示意图(侧蚀、棱角)。
图2是经图案化的部分覆盖的玻璃基材的示意图。
实施例
测试方法和材料
材料
玻璃基材：由钠钙硅玻璃制成的强化玻璃，其尺寸为30cm×40cm，并且厚度是0.7mm或1.1mm，制造商：Corning。
氢氟酸(HF)：CAS编号：7664-39-3，49重量%，购自景明化工(ECHOChemical Co.Ltd，台湾)。
乙醇酸(GA)：CAS编号：79-14-1，70重量%
Figure BDA00002212657200111
购自杜邦公司(E.I du Pont de Nemours and Company,Wilmington,DE,USA)。
硝酸：CAS编号：7697-37-2，70重量%的水溶液，购自景明化工。
所述保护膜是由聚四氟乙烯(PTFE)制成的胶带，在其一侧上具有聚丙烯酸酯粘合剂。其厚度是约0.1mm，购自3M,St.Paul,MN,USA。
蚀刻切割溶液的制备
通过混合氢氟酸、乙醇酸、硝酸和水制备实施例的蚀刻切割溶液。该蚀刻切割溶液的组成以最终溶液中的各组分的重量%列于表1和表2中。
测试方法1：蚀刻速率测试过程-喷淋
将玻璃基材(0.70mm厚度)直接放置在喷淋设备的辊子上。通过喷淋系统，从辊子的上侧和下侧将蚀刻切割溶液喷淋在玻璃基材上。蚀刻切割溶液的温度是35℃。接触时间20分钟后，取出未被完全切割分开玻璃基材；然后用去离子水充分清洗至少0.5分钟。清洗所用的水温是35℃。通过风刀干燥经清洗的玻璃5分钟；干燥空气的温度是70℃。
通过测微计测量各玻璃基材的厚度以确定其与相对应的初始厚度之间的厚度差。将所得的厚度差转换为蚀刻速率，以μm/min表示，并列于表1。
测试方法2：侧蚀和棱角的测试
在与蚀刻切割溶液接触之前，通过机器压合的方法在玻璃基材(0.70mm厚度)的两面上粘附单面有聚丙烯酸酯粘合剂的聚四氟乙烯(PTFE)保护膜。保护膜用刀具进行切割以形成图案。经切割的保护膜的图案在玻璃基材的两面上是对称和对齐的。用人工撕去保护膜上的暴露区域，露出将要被蚀刻的部分。用乙醇清除在暴露区域内所有残余的粘合剂。对于各实施例以及对比例，其经图案化后所得到部分覆盖的玻璃基材具有两个不同宽度的间隙(暴露区域)，分别是1.20mm和0.70mm(如图2的图案A所示)。
将部分覆盖保护膜的玻璃基材放置在具有网筛的支架上以支持所用的小尺寸玻璃基材，然后放置在辊子上。通过喷淋系统，从辊子的上下两侧将蚀刻切割溶液喷淋在玻璃基材上。蚀刻切割溶液的温度是约35℃。用水充分地清洗经切割玻璃基材0.5分钟。用于清洗的水温是35℃。用风刀将玻璃基材干燥2分钟；干燥空气的温度是约70℃。蚀刻时间是根据其由测试方法1所得出的蚀刻速率来调整到足够切开该玻璃基材。
用光学显微镜(Olympus,型号BX-RLA2,软件：图形测量工具)对经过蚀刻切割的玻璃基材的横截面拍照，测量和记录其侧蚀和棱角，并将结果列于表1。
测试方法3：蚀刻速率测试步骤-浸没
将玻璃基材(1.1mm厚度)放置在盛有蚀刻切割溶液(200mL)的烧杯(250mL)中，同时在室温下搅拌10分钟到30分钟。在蚀刻过程中，溶液温度从室温升至约30℃至50℃。蚀刻时间是控制在玻璃基材不被切割分开的时间内。蚀刻结束后，用水清洗玻璃基材至少0.5分钟，并用空气枪在约70℃的温度下干燥。然后通过测微计测量各玻璃基材的厚度以确定与相对应的初始厚度之间的厚度差。将厚度差转换为蚀刻速率，以μm/min表示，并列于表2。
实施例1
实施例1使用含氢氟酸和乙醇酸的蚀刻切割溶液，其浓度列于表1中。根据测试方法1和2测试玻璃基材。其蚀刻速率、侧蚀和棱角结果列于表1中。
实施例2
与实施例1相似地进行实施例2，使用含氢氟酸、乙醇酸和硝酸的蚀刻切割溶液。根据测试方法1和2测试玻璃基材。蚀刻速率、侧蚀和棱角结果列于表1中。
对比例A
与实施例1和2相似地进行对比例A，但所用蚀刻切割溶液中仅含氢氟酸。根据测试方法1和2测试基材。蚀刻速率、侧蚀和棱角结果列于表1中。
表1
  单位 实施例1 实施例2 对比例A
氢氟酸     %     15.0     15.0     15.0
乙醇酸     %     10.0     10.0     0
硝酸     %     0     5.7     0
水     %     75.0     69.3     85.0
总计     %     100     100     100
蚀刻速率* μm/min     16.7     23.9     14.9
相对于对比例A的蚀刻速率提高     12%     60%
间隙宽度是0.70 mm
侧蚀     mm     0.62     0.57     0.91
棱角   度     60     60     50
间隙宽度是1.20 mm
侧蚀     mm     0.60     0.66     0.78
棱角   度     57     57     48
*根据测试方法1测试。
与仅含氢氟酸的蚀刻切割溶液的对比例A相比，实施例1和2使用的蚀刻切割溶液具有明显提高的蚀刻速率。使用含有氢氟酸和乙醇酸的蚀刻切割溶液的实施例1，其蚀刻速率比对比例A的蚀刻速率提高了12%。另外，使用含有氢氟酸、乙醇酸和硝酸的蚀刻切割溶液的实施例2，其结果显示了与对比例A的蚀刻速率相比显著提高了60%。
对于玻璃基材的暴露区域具有宽度为0.70mm间隙的基材，与对比例A的侧蚀相比，实施例1的侧蚀减少了32%的距离；而实施例2的侧蚀则减少了37%。
对于玻璃基材的暴露区域具有宽度为1.20mm间隙的基材，与对比例A的侧蚀相比，实施例1的侧蚀减少了23%；而实施例2的侧蚀也减少了15%。
对于玻璃基材的暴露区域具有宽度为0.70mm间隙的基材，实施例1和实施例2的棱角与对比例A(仅含氢氟酸)相比均增大20%。
对于玻璃基材的暴露区域具有宽度为1.20mm间隙的基材，实施例1和实施例2的棱角与对比例A相比均增大19%。
实施例3-11
表2中列出实施例3-11所使用的蚀刻切割溶液的各组分含量。将各玻璃基材浸入实施例3-11的蚀刻切割溶液中，并根据测试方法3测定其蚀刻速率，所得结果列于表2。
对比例B-E
对比例B、C和E分别重复实施例3、4和8，其区别在于不包含乙醇酸。对比例D是20重量%的氢氟酸溶液。根据测试方法3测定蚀刻速率。表2中列出结果。
表2.
Figure BDA00002212657200151
与仅包含相同浓度的氢氟酸的对比例B相比，使用具有氢氟酸和乙醇酸的溶液的实施例3显示出蚀刻速率增加21%。
与仅包含相同浓度的氢氟酸的对比例C相比，使用包含氢氟酸和不同浓度的乙醇酸的溶液的实施例4-7显示出蚀刻速率增加12.6%-35.4%。
使用包含20%氢氟酸溶液的对比例D也显示出增加的蚀刻速率，但是因放热产生高温，这造成蚀刻过程中可控性不佳，并且是非理想的。
与相同浓度下的氢氟酸和硝酸蚀刻切割溶液的对比例E相比，使用具有氢氟酸、乙醇酸和硝酸的溶液的实施例8显示出略为增加的蚀刻速率(3%)以及较佳的可控性。与仅含氢氟酸的蚀刻切割溶液的对比例C相比，使用具有不同含量的氢氟酸、乙醇酸和硝酸的蚀刻切割溶液的实施例9-11也显示出蚀刻速率增加。
本发明提供用于切割玻璃，特别是强化玻璃的方法，出人意料地，所述方法不仅比目前使用的已知蚀刻方法更快(更高的蚀刻速率)，并且使经切割的玻璃具有棱角增大和侧蚀减少的优点。
尽管以典型的实施方案示例和描述了本发明，其意图不是将本发明限于所示出的细节中，在不背离本发明的精神下可能存在多种修改和替代。由此，当本领域技术人员可仅通过常规实验就获得与本文中公开之发明的改进和等同，则确信所有这些改进和等同是包含在权利要求中所限定的本发明的精神和范围内。

Claims (21)

1.用于切割玻璃基材的方法，该方法包括：
(i)提供玻璃基材；
(ii)用保护膜覆盖所述玻璃基材；
(iii)图案化所述保护膜以得到部分覆盖的玻璃基材，其中所述部分覆盖的玻璃基材是包含遮蔽区域和暴露区域；
(iv)用蚀刻切割溶液在10℃~900℃下接触所述部分覆盖的玻璃基材1分钟~120分钟；
(v)用水清洗经接触的玻璃基材；
(vi)干燥经清洗的玻璃基材；和
(vii)移除步骤(vi)的所述玻璃基材上的保护膜；
其中，步骤(iv)中所述的蚀刻切割溶液包含：
(a)10.1重量%~20重量%的氢氟酸；
(b)5重量%~20重量%的乙醇酸；
(c)0重量%~30重量%的硝酸；和
(d)30重量%~84.9重量%的水；
其中，所述重量百分含量是基于所述蚀刻切割溶液的总重量，并且所述蚀刻切割溶液基本上不含氟化铵。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述蚀刻切割溶液包含(a)12重量%~18重量%的氢氟酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述蚀刻切割溶液包含(b)5重量%~15重量%的乙醇酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述蚀刻切割溶液包含(c)5重量%~15重量%的硝酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述接触是通过浸没、浸入或喷淋进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述干燥是用风刀进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述干燥是在10~200℃下进行至少0.5分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述玻璃基材是选自钠钙硅玻璃、硅酸盐玻璃、氟硅酸盐玻璃、磷硅酸盐玻璃、硼硅酸盐玻璃、硼磷硅酸盐玻璃、氟锆酸盐玻璃和铅玻璃。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述玻璃基材是经强化的玻璃。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述玻璃基材是平整的玻璃片材。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述玻璃基材是厚度为300μm~2000μm的单层玻璃片材。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述玻璃基材是厚度为900μm~6000μm的多层玻璃片材。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述保护膜是由耐氢氟酸的聚合物材料制成。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述聚合物材料是选自聚四氟乙烯、聚酰亚胺、聚(氯乙烯)、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)、聚丙烯、全氟磺酸聚合物和聚乙烯。
15.根据权利要求1所述的方法，其中所述保护膜的厚度为0.01mm~0.8mm。
16.根据权利要求1所述的方法，其中所述保护膜在其面向玻璃基材的一面上具有耐氢氟酸的粘合剂，所述粘合剂是选自橡胶、聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚环氧化物及其混合物。
17.根据权利要求1所述的方法，其中通过机器压合或人工将所述保护膜粘附在所述玻璃基材的两面上。
18.根据权利要求1所述的方法，其中所述保护膜的图案化是通过切割和移除该区域之上的保护膜，或通过光刻工艺形成图案；其中所述保护膜的切割是通过刀具、辊刀、激光切割/雕刻机或CNC等离子体切割机进行。
19.根据权利要求18所述的方法，其中在所述保护膜上的图案在所述玻璃基材的两面上是对称和对齐的。
20.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(iii)和/或步骤(vii)之后，任选地，用溶剂清除残余的粘合剂，所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮或甲苯中的一种或多种。
21.玻璃基材，其为通过权利要求1-20任一项所述的方法而制得的经切割玻璃基材。
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