CN107074632A - 用于玻璃基材的蚀刻切割溶液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种适用于蚀刻切割玻璃基材的溶液。所述溶液可包含：(a)约20.1重量％至约25重量％的氢氟酸；(b)约7重量％至约10.5重量％的有机羧酸；(c)0至约10重量％的硝酸；以及(d)约54.5重量％至约72.9重量％的水；其中所述重量％基于所述蚀刻切割溶液的总重量计。
Description
技术领域
本发明涉及一种可用于蚀刻切割玻璃基材的溶液。
背景技术
强化玻璃是一类经过受控热处理加工或化学处理加工而相比于普通玻璃具有更大强度的玻璃。由于其安全性和强度，强化玻璃用于多种苛刻应用中，包括电子器件、客运车车窗、浴室门、建筑玻璃门和桌子、冰箱托盘、作为防弹玻璃部件、用于潜水面罩以及各种类型的板件和炊具。强化玻璃可被设计成结合了薄、轻和抗冲击性的优点，用作电子器件的盖板玻璃，这些电子器件包括液晶显示器、手持装置、平板电脑、手机、便携式媒体播放器以及笔记本电脑显示器。
大尺寸的强化玻璃基材必须切成小尺寸才能满足目标应用要求，并且一旦强化玻璃硬化后便不能重新加工。机械切割是切割强化玻璃最常见的方式。但是因为强化玻璃在切割时易碎，机械切割的产率很低，并且在强化玻璃的切割边缘处会有微裂纹产生。切割边缘处的微裂纹不仅降低了玻璃的强度，并且在对切割边缘抛光或在表面上施压时容易造成破裂。
化学蚀刻切割是一种将大尺寸强化玻璃切成小块的理想选择，在这种方法中强化玻璃的一部分被保护膜覆盖而其余部分则暴露于蚀刻切割溶液中。氢氟酸(HF)是目前用于玻璃的化学蚀刻切割的化学品之一；但是，在此应用中存在一些严重问题。举例来说，低浓度的HF会导致蚀刻速率缓慢、切割边缘(也被称为棱角)尖锐以及严重的侧向蚀刻(参见图1)，这些都不利于电子器件的制造。虽然使用较高浓度的HF可提高蚀刻速率，但也会增加热量的释放并且降低蚀刻过程的可控性。
美国专利申请No.2010/0239818公开了一种硅基材纹理化的方法和实现该纹理化的蚀刻方法。所公开的方法包括：a)使所述基材接触包括乙醇酸的蚀刻溶液；b)从而蚀刻所述基材的表面；c)在所述基材的所述表面上形成一定程度的纹理；以及d)除去所述蚀刻溶液以得到纹理化基材。所公开的方法用于数十微米厚的硅基材的纹理化以制造光伏产品和电子产品，而不是用于切割数百微米厚的玻璃基材。
美国专利No.8,043,525公开了一种湿法蚀刻溶液，该溶液包含氟化氢(0.1重量％至10重量％)、氟化铵(0.1重量％至10重量％)、有机酸(30重量％至50重量％)、醇(30重量％至50重量％)和水。所公开的湿法蚀刻溶液对用于半导体器件和显示装置的金属硅化物具有改善的氧化物选择性，主要目的是选择性地蚀刻金属硅化物和掺杂磷的硅玻璃，因此并不适合切割强化玻璃。
共同拥有的中国专利申请No.103693855公开了一种通过使用包含10.1重量％至20重量％的HF、5重量％至20重量％的乙醇酸、0至30重量％的硝酸和剩余部分的水的溶液来切割玻璃基材的方法。
总之，虽然存在多种切割强化玻璃的方法，但仍需要改进的蚀刻切割方法，在不产生过多热量的情况下以较高的蚀刻速率、较大的棱角和较小的侧向蚀刻来切割玻璃基材。本发明满足了上述需求。
发明内容
本发明提供了一种玻璃蚀刻溶液，该溶液包含：
(a)约20.1重量％至约25重量％的氢氟酸；
(b)约7重量％至约10.5重量％的有机羧酸；
(c)0至约10重量％的硝酸；以及
(d)约54.5重量％至约72.9重量％的水；
其中重量％基于蚀刻切割溶液的总重量计，并且前提条件是蚀刻切割溶液基本上不含氟化铵。
本发明的各种其他特征、方面和优点参照下述具体实施方式、实例和所附权利要求书将变得更加显而易见。
附图说明
附图并入了说明书并构成本说明书的一部分。附图连同以上一般性说明、下文中示例性实施例和方法的详细描述一同用于阐释本发明的原理。在附图中：
图1是化学蚀刻切割玻璃的横截面视图，示出了侧向蚀刻和棱角。
图2是部分地覆盖有图案化保护膜的玻璃基材示意图。
具体实施方式
除非另行指出，本文所提及的所有公布、专利申请、专利和其它参考文献均全文以引用方式明确地并入本文以适于所有目的，如同被完全描述一样。
除非另外规定，否则本文所用的全部科技术语的含义都与本发明所属领域的普通技术人员通常理解的一致。如发生矛盾，以本说明书及其包括的定义为准。
除非另外指明，否则所有百分数、份数、比率等均按重量计。
如本文所用，术语“由...制得”与“包括”同义。如本文所用，术语“包含”、“包括”、“具有”或“含有”，或者其任何其它变型旨在包括非排它的包括。例如，包含一系列元素的组合物、过程、方法、制品或设备不必仅限于那些元素，而可以包括其它未明确列出的元素，或此类组合物、过程、方法、制品或设备固有的元素。
连接短语“由...组成”不包括任何没有指定的元素、步骤或成分。如果是在权利要求中，除非另有说明，则除了常见的相关杂质外，这类短语将限制权利要求为不包含所提及材料以外的材料。当短语“由...组成”出现在权利要求主体的条款中，而非紧接前言之后，则其仅限制此条款中提到的元素；其他要素不排除于作为整体的权利要求。
连接短语“基本上由...组成”用于限定所述组合物、方法或设备除了字面论述的那些以外，还包括物质、步骤、部件、组分或元素，前提条件是，这些附加的物质、步骤、部件、组分或元素不会实质上影响了受权利要求书保护的本发明的基本特征和新颖特征。术语“基本上由...组成”居于“包含”和“由...组成”的中间。
连接短语“基本上不包括”或“基本上不含有”某种/些组分意指基于蚀刻切割溶液的总重量计，本发明的蚀刻切割溶液应含有低于1重量％，或低于0.1重量％，或低于0.01重量％，或0％的该组分。
术语“包括”意在包括由“基本由......组成”和“由......组成”所涵盖的实施例。类似地，术语“基本由......组成”包含”意在包括术语“由......组成”所涵盖的实施例。
当数量、浓度或其他数值或参数以范围、优选范围或优选上限数值和优选下限数值的列表形式给出时，其应理解为具体地公开由任何范围上限或优选数值和任何范围下限或优选数值的任何一对所构成的所有范围，而不管所述范围是否被单独地公开。例如，当列出范围“1至5”时，所列范围应视为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等等。除非另外指明，否则凡在本文中给出某一数值范围之处，该范围均旨在包括其端点，以及位于该范围内的所有整数和分数。
当使用术语“约”描述数值或范围的端点时，本公开应被理解为包括所指具体值或端点。
此外，除非明确规定相反的意思，否则“或”是指包含性的而非排他性的“或”。例如，下列任一种情况都表示条件A或B得到满足：例如，以下任何一种情况均满足条件A或B：A是真实(或存在)的且B是虚假(或不存在)的、A是虚假(或不存在)的且B是真实(或存在)的、以及A和B都是真实(或存在)的。
此外，涉及元素或组分例子(即出现)的数目在本发明元素或组分前的不定冠词“一个”或“一种”旨在为非限制性的。因此，应将“一个”或“一种”理解为包括一个或至少一个，并且元素或组分的词语单数形式也包括复数指代，除非有数字明显表示单数。
在具体实施方式中所描述的本发明实施例包括本文所述的任何其他的实施例，可以任意地进行组合，并且实施例中变量的表述适用于本发明的蚀刻切割溶液及其方法或其用途。
本文的材料、方法和实例仅仅是例证性的，除非具体指明，并非旨在限制。尽管与本文所述方法和材料类似或等同的方法和材料也可用于本发明的实践或测试，但是本文描述了合适的方法和材料。
下文对本发明进行详细说明。本发明提供了一种玻璃蚀刻切割溶液，该溶液包含：
(a)约20.1重量％至约25重量％的氢氟酸；
(b)约7重量％至约10.5重量％的有机羧酸；
(c)0至约10重量％的硝酸；以及
(d)约54.5重量％至约72.9重量％的水；
其中重量％基于蚀刻切割溶液的总重量计，并且前提条件是蚀刻切割溶液基本上不含氟化铵。
本发明也涉及一种切割玻璃基材的方法，该方法包括：
(i)提供玻璃基材；
(ii)用保护膜覆盖玻璃基材；
(iii)将保护膜图案化以得到部分覆盖的玻璃基材，其中所述部分覆盖的玻璃基材包括遮蔽区域和暴露区域；
(iv)用蚀刻切割溶液在约10℃至约90℃下接触所述部分覆盖的玻璃基材约1分钟至约120分钟；
(v)用水冲洗经接触的玻璃基材；
(vi)干燥经冲洗的玻璃基材；以及
(vii)移除步骤(vi)的玻璃基材上的保护膜，
其中，步骤(iv)的蚀刻切割溶液包含：
(a)约20.1重量％至约25重量％的氢氟酸；
(b)约7重量％至约10.5重量％的有机羧酸；
(c)0至约10重量％的硝酸；以及
(d)约54.5重量％至约72.9重量％的水；
其中重量％基于蚀刻切割溶液的总重量计，并且前提条件是蚀刻切割溶液基本上不含氟化铵。
可以使用本发明的玻璃蚀刻切割溶液切割的玻璃基材的示例包括以下组成：二氧化硅(SiO2)约55％至79％、氧化钠(Na2O)0至约14.2％、氧化镁(MgO)约2.5％至7％、石灰(CaO)0至约10.0％、氧化铝(Al2O3)约0.4％至16％、氧化硼(B2O3)0至约12％、氧化锌(ZnO)0至约1.5％、氧化钡(BaO)0至约6.0％和氧化钾(K2O)约12％。玻璃基材可优选自钠钙硅玻璃、硅酸盐玻璃、硅铝酸盐玻璃、氟硅玻璃、磷硅酸盐玻璃、硼硅酸盐玻璃、硼磷硅酸盐玻璃、ZBLAN玻璃和铅玻璃。
玻璃基材可以通过本领域已知的方法，例如受控的热处理或化学处理进行强化或钢化，参见H.G.Pfaender(1996)“Schott Guide to Glass”，Chapman and Hall(H.G.Pfaender，1996年，《Schott Guide to Glass》，Chapman&Hall出版社)。这种经强化或钢化方法处理的玻璃基材常被称为强化玻璃或钢化玻璃(本文中可互换使用)。本发明中的强化或钢化方法可为受控的热处理或化学处理，其工艺条件是本领域技术人员所熟知的。这种玻璃表面上的压应力大于65MPa。本发明也可用于蚀刻切割非强化玻璃。
玻璃基材可以具有任何形状、尺寸和厚度。玻璃基材可为长方形或正方形的。玻璃基材上可以有单层或多层电子组件。玻璃基材优选为平整的玻璃板。玻璃基材可由单层或多层玻璃构成。玻璃基材的厚度可根据其应用而变化。单层玻璃板的厚度优选为约300μm至约2000μm，多层玻璃板的厚度则优选为约900μm至约6000μm。
在切割之前，玻璃基材在与蚀刻切割溶液接触之前，可先用保护膜覆盖。然后，将该保护膜图案化以得到部分覆盖的玻璃基材，其中所述部分覆盖的玻璃基材包括遮蔽区域和暴露区域。未被保护膜覆盖的暴露区域将与蚀刻切割溶液接触，并将被切割。在大多数应用中，未被保护膜覆盖的暴露区域小于被保护膜覆盖的遮蔽区域。
本发明中使用的保护膜由耐HF的聚合物材料制成。这种保护膜的聚合物材料的示例包括但不限于聚四氟乙烯(PTFE)、聚酰亚胺(PI)、聚(氯乙烯)(PVC)、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚丙烯(PP)、全氟磺酸聚合物(PFSA，也被称为四氟乙烯-全氟-3，6-二氧杂-4-甲基-7-亚辛基磺酸共聚物)或聚乙烯(PE)。这种保护膜的厚度可为约0.01mm至约0.8mm。
在一个实施例中，本发明中使用的保护膜为PTFE膜，例如由杜邦公司(E.I.duPont de Nemours Co.)以商品名出售的PTFE膜。
本发明中使用的保护膜可通过涂布工艺粘附到玻璃基材的两面上，该涂布工艺包括但不限于涂覆、层压、浇注等。另外，一面上具有粘合剂的保护膜也可通过层压机或手动附接到玻璃基材的两面上。粘合剂存在于保护膜与玻璃基材之间。优选的是，粘合剂是耐HF的，即不与HF反应或不被HF降解。这类粘合剂的示例包括但不限于橡胶、聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚环氧化物以及它们的共混物。优选地，本发明中使用的粘合剂可用一种或多种有机溶剂，例如，甲醇、乙醇、丙酮、甲苯等去除。
无论是通过涂布工艺或是粘合剂，保护膜应当紧密地粘附在玻璃基材上，保护膜和玻璃基材之间不可有任何气泡，以免蚀刻切割溶液渗入不欲被蚀刻切割的区域。
然后，将该保护膜图案化以得到部分覆盖的玻璃基材，其中所述部分覆盖的玻璃基材包括被保护膜覆盖的遮蔽区域和待蚀刻切割的暴露区域。保护膜的图案化可以通过切割和移除暴露区域上的保护膜，或通过光刻工艺而完成。保护膜的切割可通过刀具、辊刀、激光切割/雕刻机或CNC等离子体切割机进行。暴露区域也可被称为遮蔽区域之间的间隙。该间隙的宽度通常为至少0.1mm，优选为至少0.3mm，更优选为至少0.5mm。任选地，粘合剂的残余物可以用一种或多种溶剂(例如甲醇、乙醇、丙酮或甲苯等)去除。为了得到最佳的切割效果，经图案化的保护膜(包括遮蔽区域和暴露区域)优选在玻璃基材的两面上是对称和对齐的。
根据保护膜图案化之后的图案，在本发明的方法中使用的玻璃基材可被切割成任何形状类型。举例来说，玻璃基材可被切割成长方形、正方形、圆形、曲线和特殊的角度(参见图2)。玻璃基材可被切割成具有任意类型孔的任意形状类型，例如具有圆孔的长方形基材或具有长方形孔的圆形基材。
在本发明的方法中，使上述部分覆盖的玻璃基材与蚀刻切割溶液接触足够长的时间，就可蚀刻溶解暴露区域的玻璃基材从而与之分开。上述接触的方法包括本领域技术人员已知的浸没、浸入、喷淋或其他方法。例如，将所述部分覆盖的玻璃基材浸入盛有蚀刻切割溶液的槽中，或将蚀刻切割溶液喷淋在所述部分覆盖的玻璃基材上。接触时间可根据蚀刻切割溶液的浓度、接触方法和玻璃基材的厚度而调整。一般来讲，接触时间的范围为约1分钟至约120分钟。为了节省接触时间，可以在不改变其他参数的情况下，将接触温度提高。但因考虑蚀刻切割溶液的沸点与操作上的安全性，接触温度通常为约10℃至约90℃，优选为室温至约50℃，其中本发明的室温根据地区不同可在15℃至25℃的范围内。
在一个实施例中，本发明方法中使用的接触方法包括浸没、浸入或喷淋。
以喷淋方法为例，可将根据上述步骤所得的部分覆盖的玻璃基材直接放置在辊上；若玻璃基材的尺寸较小(包括切割之前和之后)，则可放置在具有网筛的支架上，然后将支架放置在辊上。用喷淋系统从辊上侧和下侧将蚀刻切割溶液喷淋在所述部分覆盖的玻璃基材上。喷淋蚀刻切割溶液的温度为约10℃至约90℃，优选为室温至约50℃。喷淋时间的范围为约1分钟至约120分钟。
在与蚀刻切割溶液接触之后，通常用水充分清洗经切割的玻璃基材至少0.5分钟。所述水可为去离子水。清洗水的温度可为约10℃至约90℃，优选为室温至约50℃。
最后并任选地将经清洗的玻璃基材干燥。本发明方法中使用的干燥方法可通过本领域技术人员已知的任何方式，例如热干燥(烘箱干燥)、空气干燥、鼓风干燥和风扇干燥而实现。在一个实施例中，本发明方法中使用的干燥方法为烘箱干燥或空气(即风刀)干燥至少0.5分钟。优选的是，通过风刀进行干燥约1分钟至约10分钟。用于干燥玻璃基材的温度可为约10℃至约200℃，优选为室温至约120℃，在该温度下干燥至少0.5分钟。
在干燥之后，可用手或通过剥离剂溶液从经切割的玻璃基材上移除保护膜。如果需要的话，可用一种或多种溶剂如甲醇、乙醇、丙酮或甲苯等将粘合剂的残余物清除。
本发明所得的切割玻璃没有如通过机械切割装置切割所产生的微裂纹。此外，当与用现有技术蚀刻溶液蚀刻切割的玻璃比较时，本发明所得玻璃具有较小的侧向蚀刻和较大的棱角。
本发明的蚀刻切割溶液是通过将氢氟酸、有机羧酸、任选硝酸以及水混合而制得的。这种蚀刻切割溶液包含：
(a)约20.1重量％至约25重量％的氢氟酸；
(b)约7重量％至约10.5重量％的有机羧酸；
(c)0至约10重量％的硝酸；以及
(d)约54.5重量％至约72.9重量％的水；
其中重量％是基于蚀刻切割溶液的总重量计，并且前提条件是蚀刻切割溶液基本上不含氟化铵。
可以使用任何合适的有机羧酸；但是，优选的有机羧酸包括α-羟基酸并优选包括柠檬酸或乙醇酸，尤其优选乙醇酸。其他合适的有机羧酸包含选自草酸、乳酸和丙二酸的物质。
氢氟酸(HF)，CAS编号：7664-39-3，可以40重量％或49重量％的水溶液形式商购而得，并可购自景明化工公司(ECHO Chemical Co.Ltd.，台湾)或国药化试公司(SinopharmChemical Reagent CO.Ltd.，中国)。
在本发明的蚀刻切割溶液中，HF的量为约20.1重量％至约25重量％，优选为约20.2重量％至约23重量％，其中重量％是基于蚀刻切割溶液的总重量计。
乙醇酸(GA)，CAS编号：79-14-1，可为纯度大于等于98％的化学品或其水溶液，例如，由美国特拉华州威尔明顿市的杜邦公司(E.I.du Pont de Nemours and Company，Wilmington，DE，USA)出售的GA水溶液。
在本发明的蚀刻切割溶液中，有机羧酸和优选乙醇酸的量为约7重量％至约10.5重量％，优选为约10.5重量％，其中重量％基于蚀刻切割溶液的总重量计。
硝酸(HNO3)，CAS编号：7697-37-2，可为高纯度的发烟硝酸或其水溶液，例如，含70重量％硝酸的水溶液，并可购自景明化工公司(ECHO Chemical Co.Ltd.，台湾)或国药化试公司(Sinopharm Chemical Reagent Co.Ltd.，中国)。
在本发明的蚀刻切割溶液中，硝酸的量为约0重量％至约10重量％，优选为约5重量％，其中重量％基于蚀刻切割溶液的总重量计。
本发明的蚀刻切割溶液中所用的所有化学品及其水溶液均可商购而得。在配制蚀刻切割溶液时，添加酸组分的次序并不重要，但为了安全起见，应将酸组分加入水(d)中。
在一个实施例中，本发明的蚀刻切割溶液所含各酸的量如下：氢氟酸约20.1重量％至约25重量％，乙醇酸约7重量％至约10.5重量％，硝酸0至约10重量％。
在第二个实施例中，可在本发明方法中使用的蚀刻切割溶液所含各酸的量如下：氢氟酸约20.2重量％至约23重量％，乙醇酸约7重量％至约10.5重量％，硝酸约0重量％至约10重量％。
在第三个实施例中，可在本发明方法中使用的蚀刻切割溶液所含各酸的量如下：氢氟酸约20.2重量％至约23重量％，乙醇酸约10.5重量％，硝酸约5重量％。
本文所述各酸组分例如氢氟酸、乙醇酸和硝酸的重量％是指这些酸组分的纯物质而非其水溶液含量。此外，水(d)在本发明的蚀刻切割溶液中的重量％是指作为余料添加以平衡蚀刻切割溶液的总重量百分比的水，以及蚀刻切割溶液的其他组分(a)-(c)(例如氢氟酸水溶液、乙醇酸水溶液和/或硝酸水溶液)所含有的任何水。在如上文限定的所有实施例中，蚀刻切割溶液基本上不含氟化铵。
采用本发明的方法所制得的玻璃基材可用作电子器件的盖板玻璃，这些电子装置包括液晶显示器、手持装置、平板电脑、手机、便携式媒体播放器和笔记本电脑显示器。
本发明提供了一种用于切割玻璃基材的方法，本方法使经切割玻璃基材没有如通过机械切割装置切割所产生的微裂纹。与采用现有技术蚀刻切割溶液切割的玻璃基材相比，采用本发明方法切割的玻璃基材具有三个主要优势。首先，本发明的方法具有较高的蚀刻速率，并且不会显著增加热量的释放而降低蚀刻过程的可控性。第二，本发明的方法产生具有较小侧向蚀刻的玻璃基材。第三，本发明的方法产生具有较大棱角的玻璃基材。
实例
测试方法和材料
实例1-3和比较实例1-4中所用材料
玻璃基材：强化玻璃钠钙玻璃和强化硅铝酸盐玻璃。
氢氟酸(HF)：CAS编号：7664-39-3，49重量％，购景明化工公司(ECHO ChemicalCo.Ltd.，台湾)。
乙醇酸(GA)：CAS编号：79-14-1，水溶液，购自美国特拉华州威尔明顿市的科慕公司(Chemours Company，Wilmington，DE，USA)。
硝酸：CAS编号：7697-37-2，含70重量％硝酸的水溶液，购自景明化工公司(ECHOChemical Co.Ltd.，中国)。
保护膜为一面上含丙烯酸类粘合剂的聚四氟乙烯(PTFE)胶带。胶带的厚度为0.1mm，购自美国明尼苏达州圣保罗市的3M公司(3M，St.Paul，MN，USA)。
蚀刻切割溶液的制备
通过混合氢氟酸、乙醇酸、硝酸和水制备七种蚀刻切割溶液(比较实例1、2、3和4以及实例1、2和3)。这些蚀刻切割溶液的组成按最终溶液中氢氟酸、乙醇酸和硝酸各自的重量％(剩余为水)示于表1中。
表1
| 实例编号 | HF | 乙醇酸 | 硝酸 |
| 比较例1 | 17.9％ | 7％ | 3.5％ |
| 比较例2 | 20％ | 3.5％ | 14.2％ |
| 比较例3 | 22.0％ | 0％ | 0％ |
| 比较例4 | 18.4％ | 0％ | 3.5％ |
| 实例1 | 20.2％ | 10.5％ | 5％ |
| 实例2 | 23％ | 10.5％ | 5％ |
| 实例3 | 21％ | 10.5％ | 5％ |
测试方法1：蚀刻速率测试过程-喷淋
将玻璃基材直接放置在喷淋系统的辊上。通过喷淋系统，从辊的上侧和下侧将每个实例和比较实例的蚀刻切割溶液喷淋在玻璃基材上。蚀刻切割溶液的温度为约35℃。接触约20分钟后，取出未被完全切割开的玻璃基材，然后用去离子水充分清洗至少约0.5分钟。清洗水的温度为约35℃。通过风刀干燥经清洗的玻璃大约5分钟；干燥空气的温度为约70℃。
通过测微计测量各玻璃基材的厚度以确定其相对于对应初始厚度的厚度差。将所得厚度差转换为蚀刻速率，以μm/min列于表2和表3中。
表2硅铝酸盐玻璃的蚀刻速率
表3钠钙玻璃的蚀刻速率
| 实例编号 | 两面(μm/min) |
| 比较例1 | 17.7 |
| 比较例2 | 24.7 |
| 比较例3 | 24.4 |
| 比较例4 | 16.7 |
| 实例1 | 23.2 |
| 实例2 | 28.9 |
| 实例3 | 24.7 |
测试方法2：侧向蚀刻和棱角测量
在与蚀刻切割溶液接触之前，通过层压机在玻璃基材的两面上覆盖一面上有丙烯酸类粘合剂的PTFE保护膜。用激光切割保护膜以形成图案。保护膜的图案在玻璃基材的两面上是对称和对齐的。手动撕去暴露区域上的保护膜，露出将要被蚀刻的区域。用乙醇除去暴露区域上所有残余的粘合剂。在所有实例和比较实例中，经图案化后所得到部分覆盖的玻璃基材具有两个不同宽度的间隙，分别是1.5mm和0.9mm(参见图2的图案A)。
将部分覆盖的玻璃基材放置在辊上。对于比较实例1和2以及实例1、2和3中的每个实例，均完成了多个测试运行(参见表4和5)。表4和5记录了每个实例和比较实例的平均蚀刻间隙和侧向蚀刻。棱角是经蚀刻的表面相对于未蚀刻表面的角度量度。侧向蚀刻是从暴露基材的边缘(即侧视图的顶点)到未暴露基材的边缘之间距离的量度。如果基材两面的侧向蚀刻是不同的，则将较大值记录为侧向蚀刻(参见图1)。
对于每次测试运行，用喷淋系统从辊上侧和下侧将蚀刻切割溶液喷淋在玻璃基材上。蚀刻切割溶液的温度为约35℃。用去离子水充分地清洗玻璃基材大约0.5分钟。清洗水的温度为约35℃。通过风刀干燥经清洗的玻璃基材大约2分钟。干燥空气的温度为约70℃。蚀刻时间根据由测试方法1所确定的蚀刻速率来调整到足够切开玻璃基材。
用显微镜(Olympus，型号：BX-RLA2，软件：图形测量工具)对经切割的玻璃基材的横截面拍照，测量和记录其侧向蚀刻和蚀刻角，并将结果列于表4和5中。结果记录在下表4和5中。
表4
表5
虽然以典型的实施例说明和描述了本发明，但其意图不是将本发明限于所示出的细节中，因为在不背离本发明的精神下可能存在多种修改和替代形式。由此，本领域技术人员可以只通过常规实验就获得本文所公开的本发明修改和等同形式，并且确信所有这些修改和等同形式包含在权利要求书所限定的本发明的精神和范围内。
实例4至7中使用的材料
氢氟酸(HF)：CAS编号7664-39-3，49％，购自霍尼韦尔公司(Honeywell)
乙醇酸(GA)：CAS编号79-14-1，70％，购自科慕公司(The Chemours Company)
硝酸(NA)：CAS编号7697-37-2，67％
柠檬酸(CA)：CAS编号5949-29-1，99％，EMD Millipore公司
草酸(OA)：CAS编号6153-56-6，99.8％，购自EMD Millipore公司
乳酸(LA)：CAS编号7732-18-5，88％，购自Acros Organics公司
蚀刻切割溶液的制备
蚀刻切割溶液的组成按最终溶液中氢氟酸、乙醇酸、硝酸、柠檬酸、草酸和乳酸各自的重量％(剩余为水)示于表6中。
表6
测试方法1：蚀刻速率测试过程-喷淋
将玻璃基材直接放置在喷淋系统的辊上。通过喷淋系统，从辊的上侧和下侧将每个实例的蚀刻切割溶液喷淋在玻璃基材上。蚀刻切割溶液的温度为约30℃。接触约20分钟后，取出未被完全切割开的玻璃基材，然后用去离子水充分清洗至少约0.5分钟。清洗水的温度为约30℃。通过风刀干燥经清洗的玻璃大约5分钟；干燥空气的温度为约70℃。
通过测微计测量各玻璃基材的厚度以确定其相对于对应初始厚度的厚度差。将所得厚度差转换为蚀刻速率，以μm/min列于表7中。
表7硅铝酸盐玻璃的蚀刻速率
| 实例编号 | 两面(μm/min) |
| 实例4 | 89.85 |
| 实例5 | 42.4 |
| 实例6 | 34.6 |
| 实例7 | 41.9 |
测试方法2：侧向蚀刻和棱角测量
在与蚀刻切割溶液接触之前，通过层压机在玻璃基材的两面上覆盖一面上有丙烯酸类粘合剂的PTFE保护膜。用激光切割保护膜以形成图案。保护膜的图案在玻璃基材的两面上是对称和对齐的。手动撕去暴露区域上的保护膜，露出将要被蚀刻的区域。用乙醇除去暴露区域上所有残余的粘合剂。在所有实例中，经图案化后所得到部分覆盖的玻璃基材具有两个不同宽度的间隙，分别是1.5mm和0.9mm(参见图2的图案A)。
将部分覆盖的玻璃基材放置在辊上。对于实例4至7中的每个实例，均完成了多个测试运行(参见表8)。表8记录了每个实例的平均蚀刻间隙和侧向蚀刻。棱角是经蚀刻的表面相对于未蚀刻表面所形成的角度。侧向蚀刻是从暴露基材的边缘(即侧视图的顶点)到未暴露基材的边缘之间距离的量度。如果基材两面的侧向蚀刻是不同的，则将较大值记录为侧向蚀刻(参见图1)。
对于每次测试运行，用喷淋系统从辊上侧和下侧将蚀刻切割溶液喷淋在玻璃基材上。蚀刻切割溶液的温度为约30℃。用去离子水充分地清洗玻璃基材大约0.5分钟。清洗水的温度为约30℃。通过风刀干燥经清洗的玻璃基材大约2分钟。干燥空气的温度为约70℃。蚀刻时间根据由测试方法1所确定的蚀刻速率来调整到足够切开玻璃基材。
用显微镜(Olympus，型号：BX-RLA2，软件：图形测量工具)对经切割的玻璃基材的横截面拍照，测量和记录其侧向蚀刻和蚀刻角，并将结果列于表8中。
表8
从实例4至7中可以看出，较小的侧向蚀刻和较大的棱角使得有机羧酸的使用具有很大的实用性。即使在高浓度的HF下，也大大提高了蚀刻切割速率，蚀刻速率达90微米/分钟。
Claims (12)
1.一种蚀刻切割溶液，包含：
(a)约20.1重量％至约25重量％的氢氟酸；
(b)约7重量％至约10.5重量％的有机羧酸；
(c)0至约10重量％的硝酸；和
(d)约54.5重量％至约72.9重量％的水；
其中所述重量％基于所述蚀刻切割溶液的总重量计，并且前提条件是所述蚀刻切割溶液基本上不含氟化铵。
2.根据权利要求1所述的蚀刻切割溶液，其中所述蚀刻切割溶液包含约20.2重量％至约23重量％的所述氢氟酸。
3.根据权利要求1所述的蚀刻切割溶液，其中所述蚀刻切割溶液包含约10.5重量％的所述有机羧酸。
4.根据权利要求1所述的蚀刻切割溶液，其中所述蚀刻切割溶液包含约5重量％的所述硝酸。
5.根据权利要求1所述的蚀刻切割溶液，其中所述有机羧酸包括α-羟基酸。
6.根据权利要求5所述的蚀刻切割溶液，其中所述α-羟基酸包括选自柠檬酸和乙醇酸的物质。
7.根据权利要求6所述的蚀刻切割溶液，其中所述α-羟基酸包括乙醇酸。
8.根据权利要求1所述的蚀刻切割溶液，其中所述有机羧酸包括选自草酸、柠檬酸、丙二酸、乳酸和乙醇酸的物质。
9.一种蚀刻切割溶液，包含：
(a)约20.1重量％至约25重量％的氢氟酸；
(b)约7重量％至约10.5重量％的乙醇酸；
(c)0至约10重量％的硝酸；和
(d)约54.5重量％至约72.9重量％的水；
其中所述重量％基于所述蚀刻切割溶液的总重量计。
10.根据权利要求9所述的蚀刻切割溶液，其中所述蚀刻切割溶液包含约20.2重量％至约23重量％的所述氢氟酸。
11.根据权利要求9所述的蚀刻切割溶液，其中所述蚀刻切割溶液包含约10.5重量％的所述乙醇酸。
12.根据权利要求9所述的蚀刻切割溶液，其中所述蚀刻切割溶液包含约5重量％的所述硝酸。
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