CN103689156A - 一种低有机磷农药残留速溶茶的加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低有机磷农药残留速溶茶的加工方法，所述加工方法包括：（1）将茶叶原料进行粉碎处理；（2）将粉碎后的原料进行微波加热处理；（3）再将微波处理后的原料进行水提，得到水提取液；（4）水提取液中加入有机磷水解酶，然后通入空气进行酶解处理，得到酶解液；（5）将酶解液进行浓缩、干燥，得到速溶茶。本发明所述的速溶茶的加工方法可显著降低有机磷农药含量并避免对溶液中其他有效成分的破坏作用，工艺简单，设备要求低，安全环保，且效率高，适于工业化生产。

Description

一种低有机磷农药残留速溶茶的加工方法

技术领域

    本发明涉及一种速溶茶的加工方法，具体涉及到一种低有机磷农药残留速溶茶的加工方法。

背景技术

在农业生产中，甲胺磷、乐果等有机磷杀虫剂被广泛应用到水稻、蔬菜和茶叶等种植领域，在很大程度上提高了农作物的产量。但有机磷具有较强的毒性，其有农药物质残留的农作物进入食物链，会对人类等生物体造成致癌、致突变等极大危害，严重影响了其品质和安全。该问题也成为了众多农副产品开发的瓶颈。正如速溶茶的加工，它是以成品茶、半成品茶或茶鲜叶为原料，经过提取、过滤、浓缩和干燥等工艺获得的萃取茶。由于茶叶原料有不同程度的农药残留，加工而成的速溶茶也不可避免农药残留问题。

为减轻和避免有机磷农药对生物所造成的危害，国内外学者做了大量的科研工作，研究出了生物法、活性炭吸附法、碱水浸泡法、臭氧降解法及光催化降解法等一系列降解农药残留的有效方法。CN101366466专利针对大米中的农药残留问题，提出了二氧化碳超临界流体萃取的方法。CN101380134专利则采用超声波处理法来降低果蔬汁中有机磷农药残留。CN102067958A专利综合了碱液浸泡、臭氧处理、超声波洗涤和低频微博处理多种方法，来降解桔皮中的残留农药。CN103071639A专利则公开了一种用比亚酶清洗绿茶茶叶的方法，但由于茶鲜叶完成，农药分子溶出慢、耗时长，效果不显著。但目前，很少有报道速溶茶加工中农药残留去除的方法和工艺。CN101176491A专利提出了采用有机萃取和臭氧处理的方法来降低速溶茶加工中的农药残留，一方面在食品加工中引进了二氯甲烷、丙酮等有机试剂，给产品带来安全隐患；另一方面，臭氧处理对管道等材料的抗腐蚀性要求极高，目前工业化生产很难实现。

因此，绿色、安全和营养的低农残速溶茶产品还有待进一步的开发研究。

发明内容

    本发明的目的是提供一种低有机磷农药残留速溶茶的加工方法，该加工方法可显著降低有机磷农药含量并避免对溶液中其他有效成分的破坏作用，工艺简单，设备要求低，安全环保，且效率高，适于工业化生产。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种速溶茶的加工方法，所述的方法包括：

（1）将茶叶原料进行粉碎处理；

（2）将粉碎后的原料进行微波加热处理；

（3）再将微波处理后的原料进行水提，得到水提取液；

（4）水提取液中加入有机磷水解酶，然后通入空气进行酶解处理，得到酶解液；

（5）将酶解液进行浓缩、干燥，得到速溶茶。

    所述步骤（1）中，茶叶原料可选用茶鲜叶或者绿茶、红茶、乌龙茶等干茶叶中的一种。

    所述步骤（1）中，为有效增强酶解的效果，将原料进行粉碎处理，优选将原料粉碎处理至大小为10mm*10mm左右。

    所述步骤（2）中，将粉碎后的原料进行微波处理，该步骤可有效去除原料中热不稳定性的有机磷农药。进一步，微波处理条件优选为：将步骤（3）处理所得的原料投送到传输带，经过连续式微波加热设备，微波频率为2450MHz，微波功率为8~12kw，温度控制在75~85℃，处理时间为1~5min。

    所述步骤（3）中，所述的水提工艺采用静态提取，即在提取罐中按10:1~6:1液料比（L/kg）加入微波处理后的原料和纯净水，提取温度控制在80~95℃，提取时间为20~40min，过滤即得水提取液，对茶叶提取液的过滤方法有多种，如三足布袋过滤、卧螺离心过滤和碟片离心过滤等，一般可采用其中的一种或两种的组合。

    所述步骤（4）中，所述的有机磷水解酶使用市售商品。酶解反应一般选择在有机磷水解酶的最适温度和最适pH条件下进行，具体温度和pH值由具体选择的有机磷水解酶决定。例如本发明实施例选用的是上海普天欣生物科技有限公司提供的有机磷水解酶，其最适pH为7.5，最适温度为40℃。一般在加入有机磷水解酶前，先调节水提取液pH、温度至最适pH、最适温度。

    进一步，所述步骤（4）中，有机磷水解酶的加入量为：使得水提取液中有机磷水解酶的质量分数为0.04~0.08%。

    所述步骤（4）中通入空气，有助于有机磷水解酶对残留农药的降解。进一步，空气通入量为0.1~0.3vvm（每分钟内，单位立方米的料液所通入的净化空气量m³），通气时间15~20min。

    所述步骤（5）中，所述的浓缩采用反渗透膜或真空浓缩中的一种，优选将料液浓缩到15~30白利度。

    所述步骤（5）中，优选干燥方法为喷雾干燥，进风温度为160~190℃，出风温度为85~95℃，均质压力为10.0~20.0MPa。

本发明具体推荐所述加工方法按照如下步骤进行：

（1）将茶叶原料进行粉碎处理；

（2）将步骤（1）处理所得的原料投送到传输带，经过连续式微波加热设备，微波频率为2450MHz，微波功率为8~12kw，温度控制在75~85℃，处理时间为1~5min；

（3）在提取罐中按每kg微波处理后的原料加入6~10L纯净水的配比投料，提取温度控制在80~95℃，提取时间为20~40min，过滤即得水提取液；

（4）水提取液中加入有机磷水解酶，使得有机磷水解酶的质量分数为0.04~0.08%，然后通入空气进行酶解处理，空气通入量为0.1~0.3vvm，通气时间15~20min，得到酶解液；

（5）将酶解液浓缩至15~30白利度，然后进行喷雾干燥，进风温度为160~190℃，出风温度为85~95℃，均质压力为10.0~20.0MPa，从而得到速溶茶。

本发明所述方法中有机磷农药残留量的检测是采用安捷伦6890N气相色谱仪，FPD检测器，DB-1701石英毛细管柱进行测定。具体色谱条件：载气H₂流速为75mL/min，采用不分流进样，氮尾吹气流速60 mL/min；进样口温度为230℃，检测器温度为250℃，进样量1uL；程序升温：50℃保持1.2min，以20℃/min的升温速率升至200℃，再以10℃/min的升温速率升至240℃保持10分钟，样品全部流出时间为25 min。根据峰面积采用外标法定量计算有机磷浓度。

与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在以下几点：

   （a）相比化学法降解、臭氧降解，在通氧辅助的条件下，采用有机磷降解酶处理可显著降低有机磷农药含量，工艺简单、设备要求低、污染物降解彻底，且效率高；

   （b）在反应釜中通入空气，有助于有机磷水解酶对残留农药的降解，而且反应温和，避免了像臭氧和其他氧化能力强的化学试剂对溶液中其他有效成分的破坏作用； 

   （c）除酶制剂外，处理工艺中不添加无有机试剂和化学试剂，全过程安全环保，无二次污染；

   （d）采用破碎和微波处理，能有效地加快原料中热不稳定物质的挥发，能有效去除原料中热不稳定有机磷农药，同时，还能提高速溶茶得率。

附图说明

    图1为本发明实施例采用的工艺流程图。

具体实施方式

    下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不仅限于此：

    本发明实施例使用的有机磷水解酶由上海普天欣生物科技有限公司提供。

实施例一：

称取100kg茶鲜叶(甲胺磷为0.4015mg/kg，乙酰甲胺磷为0.5211mg/kg，水胺硫磷为0.1148mg/kg)，用粉粹机打碎，获得的原料投送到传输带，经过连续式微波加热设备，微波频率为2450MHz，微波功率为10kw，温度控制在80℃，处理时间为1min。接着倒入提取罐中，加入80℃的的纯净水600L，提取30min。提取结束后，料液经卧螺离心过滤，之后，将过滤液用泵送入反应釜中，调节溶液pH为7.5，温度为40℃，加入有机磷水解酶，控制酶的质量分数为0.04%，然后通入净化空气，通气量为0.2vvm，作用时间为15min。通氧酶解完成后进行真空浓缩，浓缩到20白利度。将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为85℃，均质压力为16.0Mpa，获得8.2kg低农残速溶茶。

有机磷农药残留含量检测结果：甲胺磷无检出，乙酰甲胺磷无检出，水胺硫磷为0.0092mg/kg。

对比实施例一：

称取100kg茶鲜叶(甲胺磷为0.4018mg/kg，乙酰甲胺磷为0.5213mg/kg，水胺硫磷为0.1145mg/kg)，不做粉碎、微波加热预处理，直接倒入提取罐中，加入80℃的的纯净水600L，提取30min。提取结束后，料液经卧螺离心过滤，之后，将过滤液用泵送入反应釜中，调节溶液pH为7.5，温度为40℃，加入有机磷水解酶，控制酶的质量分数为0.04%，酶解15min。酶解完成后进行真空浓缩，浓缩到20白利度。将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为85℃，均质压力为16.0Mpa，获得7.5kg低农残速溶茶。

有机磷农药残留含量检测结果：甲胺磷为0.1013mg/kg，乙酰甲胺磷为0.1401mg/kg，水胺硫磷为0.0354mg/kg。

由此可见，不经粉碎和微波加热预处理的茶鲜叶，仅采用有机磷水解酶处理，不但得率低，其效果欠佳。

对比实施例二：

称取100kg茶鲜叶(甲胺磷为0.4011mg/kg，乙酰甲胺磷为0.5207mg/kg，水胺硫磷为0.1153mg/kg)，不做粉碎、微波加热预处理，直接倒入提取罐中，加入80℃的的纯净水600L，提取30min。提取结束后，料液经卧螺离心过滤，之后，将过滤液用泵送入反应釜中，调节溶液pH为7.5，温度为40℃，加入有机磷水解酶，控制酶的质量分数为0.04%，然后通入净化空气，通气量为0.2vvm，作用时间为15min。通氧酶解完成后进行真空浓缩，浓缩到20白利度。将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为85℃，均质压力为16.0Mpa，获得8.1kg低农残速溶茶。

有机磷农药残留含量检测结果：甲胺磷为0.0504mg/kg，乙酰甲胺磷为0.0247mg/kg，水胺硫磷为0.0230mg/kg。

由此可见，在有机磷水解酶处理时采用通氧辅助处理，在相同的时间下，农残的降解效果更佳。

实施例二：

称取50kg 成品绿茶叶(乐果为0.0615mg/kg，水胺硫磷为0.1047mg/kg，三唑磷为0.0424mg/kg)，用粉粹机打碎，获得的原料投送到传输带，经过连续式微波加热设备，微波频率为2450MHz，微波功率为10kw，温度控制在80℃，处理时间为1min。接着倒入提取罐中，加入80℃的的纯净水1000L，提取30min。提取结束后，料液经卧螺离心过滤，之后，将过滤液用泵送入反应釜中，调节溶液pH为7.5，温度为40℃，加入有机磷水解酶，控制酶的质量分数为0.08%，然后通入净化空气，通气量为0.2vvm，作用时间为20min。通氧酶解完成后进行真空浓缩，浓缩到15白利度。将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为160℃，出风温度为85℃，均质压力为16.0Mpa，最终获得12.6kg低农残速溶绿茶。

有机磷农药残留含量检测结果：乐果为0.0064 mg/kg，水胺硫磷为0.0052mg/kg，三唑磷为0.0071mg/kg。

实施例三：

称取100kg成品乌龙茶叶(乐果为0.1315mg/kg，三唑磷为0.0751mg/kg)，用粉粹机打碎，获得的原料投送到传输带，经过连续式微波加热设备，微波频率为2450MHz，微波功率为10kw，温度控制在80℃，处理时间为1min。接着倒入提取罐中，加入90℃的的纯净水1000L，提取30min。提取结束后，料液经卧螺离心过滤，之后，将过滤液用泵送入反应釜中，调节溶液pH为7.5，温度为40℃，加入有机磷水解酶，控制酶的质量分数为0.08%，然后通入净化空气，通气量为0.2vvm，作用时间为20min。通氧酶解完成后进行真空浓缩，浓缩到15白利度。将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为180℃，出风温度为85℃，均质压力为18.0Mpa，获得21.2kg低农残速溶乌龙茶。

有机磷农药残留含量检测结果：乐果为0.0082mg/kg，三唑磷为0.0055mg/kg。

实施例四：

称取100kg成品红茶叶(乙酰甲胺磷为0.6124mg/kg，乐果为0.0473mg/kg，水胺硫磷为0.1103mg/kg，三唑磷为0.0315 mg/kg)，用粉粹机打碎，获得的原料投送到传输带，经过连续式微波加热设备，微波频率为2450MHz，微波功率为10kw，温度控制在80℃，处理时间为1min。接着倒入提取罐中，加入95℃的的纯净水1000L，提取30min。提取结束后，料液经卧螺离心过滤，之后，将过滤液用泵送入反应釜中，调节溶液pH为7.5，温度为40℃，加入有机磷水解酶，控制酶的质量分数为0.08%，然后通入净化空气，通气量为0.2vvm，作用时间为20min。通氧酶解完成后进行真空浓缩，浓缩到20白利度。将浓缩液进行喷雾干燥，进风温度为190℃，出风温度为950℃，均质压力为20.0Mpa，获得26.3kg低农残速溶红茶。       

有机磷农药残留含量检测结果：乙酰甲胺磷无检出，乐果为0.0046mg/kg，水胺硫磷为0.0027mg/kg，三唑磷为0.0048mg/kg。

Claims (9)

1.一种速溶茶的加工方法，包括：

（1）将茶叶原料进行粉碎处理；

（2）将粉碎后的原料进行微波加热处理；

（3）再将微波处理后的原料进行水提，得到水提取液；

（4）水提取液中加入有机磷水解酶，然后通入空气进行酶解处理，得到酶解液；

（5）将酶解液进行浓缩、干燥，得到速溶茶。

2.如权利要求1所述的速溶茶的加工方法，其特征在于：所述步骤（1）中，茶叶原料为茶鲜叶或者干茶叶。

3.如权利要求1或2所述的速溶茶的加工方法，其特征在于：所述步骤（1）中，微波处理具体为：将步骤（1）处理所得的原料投送到传输带，经过连续式微波加热设备，微波频率为2450MHz，微波功率为8~12kw，温度控制在75~85℃，处理时间为1~5min。

4.如权利要求1或2所述的速溶茶的加工方法，其特征在于：所述步骤（3）中，水提工艺具体采用为：在提取罐按每千克原料加入6~10L纯净水的配比投料，提取温度控制在80~95℃，提取时间为20~40min，过滤即得水提取液。

5.如权利要求1或2所述的速溶茶的加工方法，其特征在于：所述步骤（4）中，有机磷水解酶的加入量为：使得水提取液中有机磷水解酶的质量分数为0.04~0.08%。

6.如权利要求5所述的速溶茶的加工方法，其特征在于：所述步骤（4）中，空气通入量为0.1~0.3vvm，通气时间15~20min。

7.如权利要求1或2所述的速溶茶的加工方法，其特征在于：所述步骤（5）中，将酶解液浓缩到15~30白利度。

8.如权利要求7所述的速溶茶的加工方法，其特征在于：所述步骤（5）中，干燥方法为喷雾干燥，进风温度为160~190℃，出风温度为85~95℃，均质压力为10.0~20.0MPa。

9.如权利要求2所述的速溶茶的加工方法，其特征在于所述加工方法按照如下步骤进行：

（1）将茶叶原料进行粉碎处理；

（2）将步骤（1）处理所得的原料投送到传输带，经过连续式微波加热设备，微波频率为2450MHz，微波功率为8~12kw，温度控制在75~85℃，处理时间为1~5min；

（3）在提取罐中按每kg微波处理后的原料加入6~10L纯净水的配比投料，提取温度控制在80~95℃，提取时间为20~40min，过滤即得水提取液；

（4）水提取液中加入有机磷水解酶，使得有机磷水解酶的质量分数为0.04~0.08%，然后通入空气进行酶解处理，空气通入量为0.1~0.3vvm，通气时间15~20min，得到酶解液；

（5）将酶解液浓缩至15~30白利度，然后进行喷雾干燥，进风温度为160~190℃，出风温度为85~95℃，均质压力为10.0~20.0MPa，从而得到速溶茶。

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