CN103682328A - 一种钴酸锂细粉工业化处理方法 - Google Patents

一种钴酸锂细粉工业化处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钴酸锂细粉工业化处理方法，涉及一种采用两段高温烧结处理钴酸锂细粉的工艺方法，将钴酸锂细粉按比例加入一定量锂化合物，采用高速混料机混合均匀，在高温下烧结一定时间，使钴酸锂粒度长大；烧结后进行破碎、气粉处理，然后将气粉后钴酸锂物料加入一定比例钴化合物再次进行高温烧结，以达到调整钴酸锂pH值的目的。通过以上方法处理后，钴酸锂细粉的粒度D50可以达到8-14um左右，pH值可控制在11以下，可保证良好的加工性能，同时电性能指标与正常钴酸锂产品相当，最终达到钴酸锂细粉再利用的目的。

Description

一种钴酸锂细粉工业化处理方法
技术领域
本发明属于新能源材料领域，主要涉及一种锂离子电池用正极材料钴酸锂细粉的工业化处理方法。
背景技术
锂离子电池具有工作电压高、能量密度大、使用寿命长、工作温度范围宽、无记忆效应以及无污染等优点，已经得到广泛应用，而且已经成为未来储能和汽车用动力电池的重要候选形式。锂离子电池的性能主要取决于电池内部所用材料的性能，目前锂电的正极材料应该最广泛技术最成熟的还是钴酸锂。钴酸锂的工业化生产方法主要是高温烧结法，此生产方法工艺简单成本低，但生产过程中通常要采用气流粉碎，则不可避免产生一定量（一般在2%-3%左右）的钴酸锂细粉，粒度极小，一般D50在1-2um左右，无法作为正常品进行电池生产使用。钴酸锂本身由于资源有限，价格昂贵，如果生产过程中产生的细粉无法加以利用，则更加大了生产成本。
行业中对钴酸锂细粉进行处理的方法一般是直接作为废料卖给氧化钴生产厂家进行处理再利用，或者将钴酸锂细粉少量加入到钴酸锂初混料（四氧化三钴和碳酸锂）中混匀进行烧结。对于前者，钴酸锂细粉处理价格比较低，后者需要较强的技术能力和品质控制，因为细粉的状态差别比较大，这极可能导致生产出来的钴酸锂质量受到影响。
因此，从成本和质量的综合因素考虑，对钴酸锂细粉的最佳处理途径应该是直接将其单独处理成钴酸锂成品。但是直接处理钴酸锂细粉的技术难度大，目前还未见到有相关专利技术发表，期刊文献中也极少有人进行深入研究报道。陈海清等人[湖南有色金属.2011(27)1，30-33]采用直接高温合成的方法对钴酸锂细粉进行处理，结果显示处理后电性能较好，但加工性能（如粒度和比表面等指标）与当前市场要求相比仍有较大距离。这说明仅仅采用强制高温烧结的方法无法使钴酸锂细粉粒径长大到理想尺寸，同时pH值也会升高，导致钴酸锂加工性能较差，无法正常使用。
发明内容
本发明旨在解决钴酸锂材料生产加工过程中产生的细粉的处理再利用问题，提供了一种简单高效的钴酸锂细粉工业化处理方法，可使钴酸锂细粉处理后粒径分布、pH值以及电性能等关键指标达到目前商用钴酸锂的水平，即具有较好的电性能和加工性能，并且此方法适用于大规模工业化生产。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种钴酸锂细粉工业化处理方法，该方法包括以下步骤：
（1）在钴酸锂细粉中按锂化合物为钴酸锂细粉重量的0.1%～10%加入锂化合物，采用高速混料机将物料混合均匀；
（2）将混合均匀的钴酸锂细粉进窑炉在温度为800～1100℃的条件下进行烧结，烧出后对物料进行破碎、气粉，得到粒径D50为8-13um的钴酸锂物料；
（3）在气粉后的钴酸锂物料中按钴化合物为钴酸锂重量的0.1%～10%向其中加入钴化合物，采用高速混料机将物料混合均匀；
（4）将混合均匀的钴酸锂物料再次进窑炉在温度为800～1100℃的条件下进行烧结，烧出后对物料进行破碎、气粉，得到粒径D50为8-14um且pH值小于11的钴酸锂产品。
步骤（1）所述的锂化合物为碳酸锂、氢氧化锂或氧化锂。
步骤（2）所述的烧结时间为5-30h。
步骤（3）所述的钴化合物为四氧化三钴或氢氧化钴。
步骤（4）所述的烧结时间为5-30h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过两步烧结法对钴酸锂细粉进行处理，首先加入一定比例锂化合物后进行高温烧结，可使钴酸锂细粉的粒径D50长大到8-13um左右；另外再通过加入一定比例钴化合物后进行二次高温烧结，可使所得钴酸锂的粒径D50长大到8-14um左右，pH值降低到小于11的合适范围。钴酸锂细粉经过以上方法处理后，粒径分布、pH值以及电性能等关键指标达到目前商用钴酸锂的水平，具有较好的电性能和加工性能。
附图说明
图1为本发明各比较例和实施例所用处理前钴酸锂细粉的电镜图；
图2为实施例1处理后钴酸锂的电镜图；
图3为实施例1处理后钴酸锂的粒度分布图；
图4为实施例1处理后钴酸锂的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
参见图1，比较例1:
将钴酸锂细粉50kg在高速混料机上混合均匀，进窑炉进行烧结，恒温区温度1000-1050℃，恒温时间15h；烧出物料进行鄂破气粉，得到钴酸锂粒度D50为6.2um，比表面积0.425m2/g，pH值为11.85。将以上气粉后的钴酸锂物料再次进窑炉进行烧结，恒温区温度1020℃，恒温时间15h；烧出物料进行鄂破气粉，得到钴酸锂粒度D50为6.7um，比表面积0.40m2/g，pH值为11.79。
由于以上物料pH值过高，在制浆过程中出现果冻现象，无法正常涂布做电池测试，所以对以上处理后钴酸锂进行水洗处理，使pH值降到11以下，然后进行制浆。将处理后的钴酸锂、乙炔黑和PVDF按质量比95:2:3加入适量NMP混合均匀，涂布在铝箔上。在真空烘箱中105℃下烘烤10h后，取出压片、裁片。以钴酸锂为正极，金属锂片为负极，电解液采用1MLiPF6-EC/DMC（体积比为1:1），在充满氩气的手套箱内组装电池，并使用电池性能测试仪对电池进行电性能测试。充放电截止电压为3～4.3V，充放电倍率为0.2C，测得首次放电比容量为155.1mAh/g。
参见图1至图4，实施例1：
将钴酸锂细粉50kg，加入0.5%(0.25kg)的碳酸锂，在高速混料机上混合均匀，进窑炉进行烧结，恒温区温度1000-1050℃，恒温时间15h；烧出物料进行鄂破气粉，得到钴酸锂粒度D50为9.8um，比表面积0.262m2/g，pH值为11.89。将以上气粉后的钴酸锂物料，加入3%四氧化三钴，在高速混料机上混合均匀，再次进窑炉进行烧结，恒温区温度1020℃，恒温时间15h；烧出物料进行鄂破气粉，得到钴酸锂粒度D50为10.25um，比表面积0.251m2/g，pH值为10.55。
将处理后的钴酸锂、乙炔黑和PVDF按质量比95:2:3加入适量NMP混合均匀，涂布在铝箔上。在真空烘箱中105℃下烘烤10h后，取出压片、裁片。以钴酸锂为正极，金属锂片为负极，电解液采用1M LiPF6-EC/DMC（体积比为1:1），在充满氩气的手套箱内组装电池，并使用电池性能测试仪对电池进行电性能测试。充放电截止电压为3～4.3V，充放电倍率为0.2C，测得首次放电比容量为159.6mAh/g。
参见图1，实施例2：
将钴酸锂细粉50kg，加入2.0%(1.0kg)的碳酸锂，在高速混料机上混合均匀，进窑炉进行烧结，恒温区温度1000-1050℃，恒温时间15h；烧出物料进行鄂破气粉，得到钴酸锂粒度D50为11.03um，比表面积0.215m2/g，pH值为11.93。将以上气粉后的钴酸锂物料，加入3%四氧化三钴，在高速混料机上混合均匀，再次进窑炉进行烧结，恒温区温度1020℃，恒温时间15h；烧出物料进行鄂破气粉，得到钴酸锂粒度D50为11.25um，比表面积0.201m2/g，pH值为10.65。
将处理后的钴酸锂、乙炔黑和PVDF按质量比95:2:3加入适量NMP混合均匀，涂布在铝箔上。在真空烘箱中105℃下烘烤10h后，取出压片、裁片。以钴酸锂为正极，金属锂片为负极，电解液采用1M LiPF6-EC/DMC（体积比为1:1），在充满氩气的手套箱内组装电池，并使用电池性能测试仪对电池进行电性能测试。充放电截止电压为3～4.3V，充放电倍率为0.2C，测得首次放电比容量为158.5mAh/g。
实施例3：
将钴酸锂细粉50kg，加入2%(1kg)的碳酸锂，在高速混料机上混合均匀，进窑炉进行烧结，恒温区温度900-950℃，恒温时间15h；烧出物料进行鄂破气粉，得到钴酸锂粒度D50为10.2um，比表面积0.254m2/g，pH值为11.90。将以上气粉后的钴酸锂物料，加入3%四氧化三钴，在高速混料机上混合均匀，再次进窑炉进行烧结，恒温区温度1020℃，恒温时间15h；烧出物料进行鄂破气粉，得到钴酸锂粒度D50为10.58um，比表面积0.225m2/g，pH值为10.71。
将处理后的钴酸锂、乙炔黑和PVDF按质量比95:2:3加入适量NMP混合均匀，涂布在铝箔上。在真空烘箱中105℃下烘烤10h后，取出压片、裁片。以钴酸锂为正极，金属锂片为负极，电解液采用1M LiPF6-EC/DMC（体积比为1:1），在充满氩气的手套箱内组装电池，并使用电池性能测试仪对电池进行电性能测试。充放电截止电压为3～4.3V，充放电倍率为0.2C，测得首次放电比容量为157.5mAh/g。
实施例4：
将钴酸锂细粉50kg，加入10%的氢氧化锂，在高速混料机上混合均匀，进窑炉进行烧结，恒温区温度800-850℃，恒温时间30h；烧出物料进行鄂破气粉，得到钴酸锂粒度D50为9.52um，比表面积0.294m2/g，pH值为11.95。将以上气粉后的钴酸锂物料，加入10%氢氧化钴，在高速混料机上混合均匀，再次进窑炉进行烧结，恒温区温度1100℃，恒温时间5h；烧出物料进行鄂破气粉，得到钴酸锂粒度D50为10.66um，比表面积0.235m2/g，pH值为10.85。
将处理后的钴酸锂、乙炔黑和PVDF按质量比95:2:3加入适量NMP混合均匀，涂布在铝箔上。在真空烘箱中105℃下烘烤10h后，取出压片、裁片。以钴酸锂为正极，金属锂片为负极，电解液采用1M LiPF6-EC/DMC（体积比为1:1），在充满氩气的手套箱内组装电池，并使用电池性能测试仪对电池进行电性能测试。充放电截止电压为3～4.3V，充放电倍率为0.2C，测得首次放电比容量为156.5mAh/g。
实施例5：
将钴酸锂细粉50kg，加入5%的氧化锂，在高速混料机上混合均匀，进窑炉进行烧结，恒温区温度1000-1100℃，恒温时间5h；烧出物料进行鄂破气粉，得到钴酸锂粒度D50为11.62um，比表面积0.214m2/g，pH值为11.86。将以上气粉后钴酸锂物料，加入5%四氧化三钴，在高速混料机上混合均匀，再次进窑炉进行烧结，恒温区温度800℃，恒温时间30h；烧出物料进行鄂破气粉，得到钴酸锂粒度D50为11.65um，比表面积0.228m2/g，pH值为10.51。
将处理后的钴酸锂、乙炔黑和PVDF按质量比95:2:3加入适量NMP混合均匀，涂布在铝箔上。在真空烘箱中105℃下烘烤10h后，取出压片、裁片。以钴酸锂为正极，金属锂片为负极，电解液采用1M LiPF6-EC/DMC（体积比为1:1），在充满氩气的手套箱内组装电池，并使用电池性能测试仪对电池进行电性能测试。充放电截止电压为3～4.3V，充放电倍率为0.2C，测得首次放电比容量为158.1mAh/g。
实施例6：
将钴酸锂细粉50kg，加入0.1%的氧化锂，在高速混料机上混合均匀，进窑炉进行烧结，恒温区温度1000-1100℃，恒温时间20h；烧出物料进行鄂破气粉，得到钴酸锂粒度D50为10.28um，比表面积0.264m2/g，pH值为11.82。将以上气粉后钴酸锂物料，加入0.1%氢氧化钴，在高速混料机上混合均匀，再次进窑炉进行烧结，恒温区温度1100℃，恒温时间30h；烧出物料进行鄂破气粉，得到钴酸锂粒度D50为10.58um，比表面积0.245m2/g，pH值为10.46。
将处理后的钴酸锂、乙炔黑和PVDF按质量比95:2:3加入适量NMP混合均匀，涂布在铝箔上。在真空烘箱中105℃下烘烤10h后，取出压片、裁片。以钴酸锂为正极，金属锂片为负极，电解液采用1M LiPF6-EC/DMC（体积比为1:1），在充满氩气的手套箱内组装电池，并使用电池性能测试仪对电池进行电性能测试。充放电截止电压为3～4.3V，充放电倍率为0.2C，测得首次放电比容量为155.9mAh/g。
本发明将钴酸锂细粉按比例加入一定量锂化合物，采用高速混料机混合均匀，在高温下烧结一定时间，使钴酸锂粒度长大；烧结后进行破碎、气粉处理，然后将气粉后钴酸锂物料加入一定比例钴化合物再次进行高温烧结，以达到调整钴酸锂pH值的目的。通过以上方法处理后，钴酸锂细粉的粒径D50可以长大到8-14um左右，pH值可控制在11以下，可保证良好的加工性能，同时电性能指标与正常钴酸锂产品相当，最终达到钴酸锂细粉再利用的目的。
本发明可使钴酸锂细粉处理后粒径分布、pH值以及电性能等关键指标达到目前商用钴酸锂的水平，并且此方法适用于大规模工业化生产。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种钴酸锂细粉工业化处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）在钴酸锂细粉中按锂化合物为钴酸锂细粉重量的0.1%～10%加入锂化合物，采用高速混料机将物料混合均匀；
（2）将混合均匀的钴酸锂细粉进窑炉在温度为800～1100℃的条件下进行烧结，烧出后对物料进行破碎、气粉，得到粒径D50为8-13um的钴酸锂物料；
（3）在气粉后的钴酸锂物料中按钴化合物为钴酸锂重量的0.1%～10%向其中加入钴化合物，采用高速混料机将物料混合均匀；
（4）将混合均匀的钴酸锂物料再次进窑炉在温度为800～1100℃的条件下进行烧结，烧出后对物料进行破碎、气粉，得到粒径D50为8-14um且pH值小于11的钴酸锂产品。
2.根据权利要求1所述钴酸锂细粉工业化处理方法，其特征在于，步骤（1）所述的锂化合物为碳酸锂、氢氧化锂或氧化锂。
3.根据权利要求1所述钴酸锂细粉工业化处理方法，其特征在于，步骤（2）所述的烧结时间为5-30h。
4.根据权利要求1所述钴酸锂细粉工业化处理方法，其特征在于，步骤（3）所述的钴化合物为四氧化三钴或氢氧化钴。
5.根据权利要求1所述钴酸锂细粉工业化处理方法，其特征在于，步骤（4）所述的烧结时间为5-30h。
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