CN103668779B - 一种碳化硅纤维针刺毡及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳化硅纤维针刺毡及其制备方法，该毡由聚碳硅烷不熔化纤维经切短开松、气流梳理、成胎、针刺、高温无机化制成。本发明制备出的碳化硅纤维针刺毡在原碳化硅整体毡的基础上，沿Z向进行单层针刺和叠层针刺，在大大提高Z向力学性能的同时，X‑Y向的力学性能和热物理性能也较非针刺毡有显著的提高，大大拓展其应用范围，尤其在高温过滤、高温催化、制备SiCf／SiC复合材料等领域着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗氧化、轻质、力学性能优良的碳化硅纤维针刺毡，尤其涉及一种碳化硅纤维针刺毡及其制备方法。
背景技术
碳化硅毡具有低密度、耐磨、孔隙率高、比表面积大、耐腐蚀、耐高温等优点，是航空航天、精密仪器、交通运输、环保等领域轻量化发展趋势的重要支撑材料，而且其易加工成型的特性对制备SiCf／SiC复合材料有着重要的作用。
据所查资料，余煜玺、陈勇发明了《一种柔性多晶碳化硅微米纤维毡的制备方法》(CN103320966A)、余煜玺、陈勇、赖德林、杨露发明了《一种疏水吸油碳化硅陶瓷纤维毡的制备方法》(CN102877218A)。但是，由于碳化硅纤维脆性大，在功能性应用的同时，也需要尽可能提高其力学性能，因此，寻求一种热物理性能稳定、力学性能优良、性价比高的碳化硅纤维针刺毡及其制备方法是拓展SiCf／SiC复合材料、环保高温过滤材料及紧急制动耐热抗磨材料应用的重要瓶颈环节。
发明内容
为满足功能性复合材料、高温滤材及紧急制动耐热抗磨应用的需要，本发明的目的旨在提供一种碳化硅纤维针刺毡的制备方法，利用碳化硅纤维耐磨损、抗氧化、电阻率可调、比表面积大等特点，实现SiCf／SiC复合材料(如各种高性能刹车盘)制备的快速化，从而降低成本，缩短生产周期。
为了解决以上技术难题，本发明的一种碳化硅纤维针刺毡的制备方法，
(1)切短开松：将聚碳硅烷不熔化纤维均匀切成长度5～8cm的短纤维，切刀转速120r／min～300r／min；
(2)气流梳理、成胎：切短的不熔化纤维经过喂料辊到达刺辊，在刺辊的高速机械作用下被抛入风机产生的高速气流中，同气流一起运动，气流最终通过成网帘，而纤维在成网帘上成胎，出网速度10m／min～30m／min，主锡林直径1020mm，转速150rpm～200rpm；
(3)针刺：将单层坯胎平铺于进出料面板上，摊平、对齐，启动针刺机，开预针刺主轴，等其稳定后开进出料速率，往复针刺1个来回，然后铺上一坯胎，下降底板高度2mm，重复以上步骤，得到2层碳化硅针刺毡，以此类推，可得设计厚度的多层碳化硅针刺毡；
(4)高温无机化：将针刺好的聚碳硅烷纤维不熔化毡放入气氛保护箱式电炉内，并在惰性气体保护氛围中或在真空中进行烧结，预热到550℃后保温1h～5h，再升温至900℃～1300℃保温0.5h～10h，然后自然降温，即可得到碳化硅纤维针刺毡；所述聚碳硅烷为聚碳硅烷、聚铝碳硅烷、聚钛碳硅烷、聚硼氮烷、聚钇碳硅烷、聚碳硼烷和聚铁碳硅烷中的一种或几种。
优选步骤(1)所用聚碳硅烷不熔化的Si-H键反应程度65％～80％。
优选步骤(2)出网速度10m／min～30m／min，主锡林直径1020mm，转速150rpm～200rpm。
优选步骤(3)中的预针刺主轴频率10Hz～20Hz，进出料速率频率10Hz，。
优选所述烧结步骤(4)的烧结终温1300℃，烧结时间为1h，惰性气体(包括氮气、氩气等)保护，惰性气体流量为5L／min～20L／min，预热到550℃后保温1h～5h，再升温至900℃～1300℃保温0.5h～10h，然后自然降温，即可得到碳化硅纤维针刺毡；所述聚碳硅烷为聚碳硅烷、聚铝碳硅烷、聚钛碳硅烷、聚硼氮烷、聚钇碳硅烷、聚碳硼烷和聚铁碳硅烷中的一种或几种。
如上述述方法制得的碳化硅纤维毡，密度0.15g／cm3～0.30g／cm3，纤维直径8μm～15μm，克重50g／m2～150g／m2，厚度1mm～30mm，纤维体积分数10％～20％，抗拉强度≥0.3N／50mm，层间剪切强度5～10MPa。
从本发明碳化硅纤维毡的结构特征来看，该毡前期采用Si-H键反应程度65％～80％聚碳硅烷不熔化纤维，毡体纤维直径均匀，通过切短和气流梳理、成胎，使得毡面密度均匀，再经针刺，增加了毡体层面剪切强度和X-Y双向力学性能。
为了获得性能均匀、稳定的碳化硅纤维针刺毡体，其中对各工艺具有一定的参数限定，以实现高性能的工艺产品，具体为：①聚碳硅烷不熔化的Si-H键反应程度65％～80％；②开松机出网速度10m／min～30m／min，主锡林直径1020mm，转速150rpm～200rpm；③预针刺主轴频率10Hz～20Hz，进出料速率频率10Hz；④烧结终温1300℃，烧结时间为1h，惰性气体(包括氮气、氩气等)保护，惰性气体流量为5L／min～20L／min。
本发明对于制备以颗粒捕集器(DPF)为代表的SiCf/SiC复合材料的有益效果，简单分述如下：
(1)原料采用聚碳硅烷不熔化纤维，柔软性更强，使制得的毡体更均匀，更易于加工成各种复杂形状的SiCf／SiC复合材料；
(2)通过针刺，可以将毡的平面结构转为三维结构，总孔隙率高，微孔增多、分布均匀、孔径小且层层布防，能充分发挥筛分、惯性、截留、扩散等过滤机理作用，因此捕集高、阻力小、透气性能好，能达到节能减排的效果。
(3)通过针刺，使毡体在Z向具有一定强度，抗剪切能力得到加强。
本发明与现有公开的专利相比，优点在于：
(1)本发明采用聚碳硅烷不熔化作为生产原料，一方面可以通过调节聚碳硅烷分子结构来生产不同品种连续碳化硅纤维不熔化纤维，获得掺杂异元素的SiC纤维毡，拓展了毡的品种，另一方面也给复合材料的加工提供了一种适用不同应用的新型的碳化硅产品，拓展了应用领域；
(2)本发明采用聚碳硅烷不熔化作为生产原料，避免了静电纺丝过程中挥发性溶剂对环境的污染，对人体健康不产生危害；
(3)本发明对毡体进行了针刺，使毡体具有三维结构，并在Z向具有一定抗剪切性能，同时，总孔隙率提高，捕集高、阻力小、透气性好，过滤效果好。
附图说明
图1是本发明以实施例1为例制备工艺的实施流程示意图；
图2是本发明以实施例1为例的碳化硅针刺毡主要成份XRD曲线图；
图3是本发明以实施例1为例的碳化硅针刺毡组织结构示意图；
图4是本发明实施例1中制得的碳化硅针刺毡实体图。
具体实施方式
实施例1：
一种碳化硅纤维针刺毡的制备方法，步骤一、切短开松：选取Si-H键反应程度65％～70％的不熔化纤维均匀切成长度5～8cm的短纤维，切刀转速150r／min；步骤二、气流梳理、成胎：切短的不熔化纤维经过喂料辊到达刺辊，在刺辊的高速机械作用下被抛入风机产生的高速气流中，同气流一起运动，气流最终通过成网帘，而纤维在成网帘上成胎，出网速度10m／min，主锡林直径1020mm，转速160rpm；步骤三、针刺：将单层坯胎平铺于进出料面板上，摊平、对齐，启动针刺机，开预针刺主轴，等其稳定后开进出料速率，往复针刺1个来回，然后铺上一坯胎，下降底板高度2mm，重复以上步骤，得到2层碳化硅针刺毡，预刺主轴频率15Hz，进料频率10Hz；步骤三、高温无机化：将针刺好的聚碳硅烷纤维不熔化毡放入气氛保护箱式电炉内，并在氮气保护氛围中进行烧结，氮气流速10L／min，先预热到550℃后保温1h，再以1℃／min升至1100℃，保温2h，然后自然降温，即可得到碳化硅纤维针刺毡。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同点在于，步骤一中聚碳硅烷不熔化纤维的Si-H键反应程度为75％～80％，步骤三中预刺主轴频率为10Hz，碳化硅毡层数为3。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同点在于，步骤四中550℃～1100℃的升温速率为0.5℃／min，终温1300℃，保温1h，然后自然降温。
比较例1：本发明四步法制备而得到的碳化硅纤维针刺毡，与其他已公开专利性能对比见表1。
具体比较结果参见表1。
本发明的特点是技术方案的创新成果。较之现有的碳化硅毡制备方法，本发明创造性地引入针刺机进行毡的立体加工，使制得的SiC针刺毡在Z向具有一定强度，在X-Y方向上具有一定抗剪切性能，同时，也大大提高了毡的总孔隙率，微孔增多、分布均匀、孔径小且层层布防，能充分发挥筛分、惯性、截留、扩散等过滤机理作用，因此作为滤材捕集高、阻力小、透气性能好，能达到节能减排的效果。本发明对于制备高温过滤材料的有益效果如下：(1)采用聚碳硅烷预氧化纤维为原料，柔软性好，易于加工；(2)采用切短、开松、气流梳理成胎的技术，可进一步提高毡面的均匀性；(3)采用针刺处理，使碳化硅毡具有一定的抗剪切性，同时提高了毡总孔隙率，可以有效减少循环次数，减少复合周期；(4)在高温过滤领域，针刺碳化硅毡微孔增多、分布均匀、孔径小且层层布防，能充分发挥筛分、惯性、截留、扩散等过滤机理作用，因此捕集高、阻力小、透气性能好，能达到节能减排的效果。
表1本发明结果与对比结果
上述多个实施例比较旨在便于理解本发明制备方法在工艺参数调整上产品性能的走向。以使本领域技术人员能清楚掌握本发明技术方案的创新实质，并非仅在功能或产品性能上提出限定的实施方式。故而除上述实施例外，本发明还可以有其它多元实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (2)
1.一种碳化硅纤维针刺毡的制备方法，其特征在于：
(1)切短开松：将聚碳硅烷不熔化纤维均匀切成长度5～8cm的短纤维，切刀转速120-300r/min；(2)气流梳理、成胎：切短的不熔化纤维经过喂料辊到达刺辊，在刺辊的高速机械作用下被抛入风机产生的高速气流中，同气流一起运动，气流最终通过成网帘，而纤维在成网帘上成胎，出网速度10-30m/min，主锡林直径1020mm，转速150-200rpm；(3)针刺：将单层坯胎平铺于进出料面板上，摊平、对齐，启动针刺机，开预针刺主轴，待其稳定后开进出料速率，往复针刺1个来回，然后铺上一坯胎，下降底板高度2mm，重复以上步骤，得到2层碳化硅针刺毡，以此类推，得到设计厚度的多层碳化硅针刺毡；(4)高温无机化：将针刺好的聚碳硅烷纤维不熔化毡放入气氛保护箱式电炉内，并在惰性气体保护氛围中进行烧结，惰性气体的流量为5-20L/min，预热到550℃后保温1-5h，再升温至1300℃保温1h，然后自然降温，即得到碳化硅纤维针刺毡；
所述碳化硅纤维针刺毡的密度0.15-0.30g/cm3，纤维直径8-15μm，克重50-150g/m2，厚度1-30mm，纤维体积分数10％-20％，抗拉强度≥0.3N/50mm，层间剪切强度5-10MPa；步骤(3)中的预针刺主轴频率10-20Hz，进出料速率频率10Hz。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所用的聚碳硅烷不熔化的Si-H键反应程度为50％-95％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SUZHOU SAIFEI GROUP CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: SUZHOU ZHONGBAO COMPOSITES CO., LTD. Effective date: 20150828 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150828 Address after: 215000 No. 9, Cheng Cheng Road, Suzhou Industrial Park, Jiangsu, China Applicant after: Suzhou Saifei Group Co., Ltd. Address before: Suzhou 215163 industrial parks in Jiangsu province Wu Pu Road No. 80 Applicant before: Suzhou Zhongbao Composites Co., Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Denomination of invention: Silicon carbide fiber needle felt and manufacturing method thereof Effective date of registration: 20170303 Granted publication date: 20160831 Pledgee: Wuhan Tianfeng Ruide Investment Center (limited partnership) Pledgor: Suzhou Saifei Group Co., Ltd. Registration number: 2017320010015 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PP01 | Preservation of patent right |
Effective date of registration: 20190320 Granted publication date: 20160831 |
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| PP01 | Preservation of patent right | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20210320 Granted publication date: 20160831 |
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| PD01 | Discharge of preservation of patent |