CN103667918A - 一种粘结稀土永磁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新型Nd-Fe-B系粘结稀土永磁合金的制备方法，其主要包括磁性粉末的制备、预处理、与粘结剂的混炼和注射成形等步骤。所述Nd-Fe-B系稀土永磁合金具有如下的组成：以原子百分含量计，Nd 15.0-18.0、B 5.0-6.0、Al 0.2-0.3、Co 7.0-10.0、Nb 0.5-0.8、Zr 0.1-0.3、Cu 0.2-0.4、Dy 3.0-5.0，余量为Fe和不可避免的杂质，本发明的制备得到的粘结合金体系具有优异的磁性能和耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料的技术领域，特别是提供一种Nd-Fe-B系粘结稀土永磁材料的制备方法。
背景技术
永磁材料作为现代工业与科学技术中应用最为广泛的一种功能材料，主要包括铝镍钴永磁材料、铁氧体永磁材料、稀土永磁材料和其他的永磁材料等。其中稀土类永磁材料是稀土金属和过渡金属形成的合金经过一定的工艺制成，是目前综合性能最好的一类永磁材料。
而依据制备方法，钕铁硼永磁材料又可以分为烧结钕铁硼和粘结钕铁硼两大类。其中，烧结粘结钕铁硼永磁材料的磁性能虽然很高，但矫顽力等偏低，抗腐蚀性能差，特别是加工性能严重不足，烧结过程中还会产生大幅收缩，导致其尺寸精度无法保证，通常需要研磨等后处理工艺，使其在应用中受到很大的限制。粘结钕铁硼永磁材料则是将钕铁硼磁粉与树脂、塑料等高分子化合物或低熔点金属等粘结剂均匀混合，然后通过压缩、挤出或注射等成形方法制成的复合型永磁材料，与烧结钕铁硼永磁材料相比，粘结钕铁硼永磁材料虽然磁性能有所下降，但其稳定性更好，同时其磁体形状自由度好，能够制成薄壁、小型、异形及尺寸精度高的产品，加之其密度小，成本低、材料回收循环使用性好的特点，近年来发展很快，被广泛用于音响设备、计算机、移动通讯工具等各个领域。
然而粘结钕铁硼材料的制备也存在着很多问题，首先就是磁性能与成形性能之间存在的矛盾，即为了尽可能提高材料的磁性能，希望尽量提高复合永磁材料中的钕铁硼磁粉添加量，但过高的装载量必然会降低磁粉与粘结剂混合物的流动性，进而恶化后续的混炼、成形等性能。虽然目前采用了诸如对于磁粉末进行耦合剂表面处理等改善方法，但所达到的效果仍然难以令人满意。另外由于磁性粉末表面活性很高，加之破碎、氢爆导致粉体表面存在大量微裂纹，使得粉末极易被氧化，从而提高了混合物的粘度而影响成形性等。
如何能够获得一种既有优异的成形性能，又同时兼具了优异磁性能的新型粘结钕铁硼永磁材料，一直是人们不断追求和研究的主要方向。
发明内容
本发明的目的即在于提供一种新型的既有优异的成形性，又有优异的磁性能的Nd-Fe-B系粘结稀土永磁材料。
本发明中的Nd-Fe-B系粘结稀土永磁合金的具体制备方法如下：
1）熔炼，将配备好的合金原料放入真空感应熔炼炉中，将熔炼炉抽真空至15-20Pa并加温熔炼直至温度升温至1150℃时开始充入氩气至压强为0.3-0.4MPa，随后升温至1350-1400℃精炼5-10分钟，保温静置1-1.5分钟；
2）浇注，采用甩带浇注的方法，冷却辊直径为500mm，控制冷却速度在2.7m/s-3m/s，得到厚度为0.2-0.4mm的铸片；
3）机械破碎，将铸片通过机械破碎得到粒径为100-200μm的粗粉；
4）氢爆，在氢气流量为1-2L/min的条件下将机械破碎得到的粗粉加热到800-820℃，保温5-10min后，增大氢气流量至3-4L/min并保持，吸氢2-3h，随后排氢并充入氩气，在氩气压力达到0.8-1MPa时开始抽真空脱氢，至真空度2-4Pa时，脱氢结束；
5）磨碎，采用气流磨磨碎，具体是添加0.10-0.13wt%的硬脂酸锌，在氮气气氛中破碎至平均粒径为30-50μm，得到细粉。
6）预处理，将细粉与以二甲基乙酰胺为溶剂的聚酰胺-酰亚胺树脂溶液混合搅拌均匀后，加热至150-180℃，使得溶剂得以挥发并在磁粉表面得到硬化膜。
7）混炼，将覆膜后的磁粉与聚酰胺树脂粘结剂以及添加助剂混合，在双轴混炼机中进行混炼，混炼温度为200-220℃，混炼时间30-40min。
8）注射成形，将模具温度预热到100-120℃，注射温度240-260℃，在1800-2000kA/m的磁场强度、20-25MPa的注射压力下注射成形并保压，得到本发明的Nd-Fe-B系粘结稀土永磁合金。
进一步的，所述聚酰胺-酰亚胺树脂的添加量为1-1.2份。
进一步的，所述聚酰胺树脂为数均分子量为15000-18000的尼龙6，且其添加量为3-5。
进一步的，所述添加助剂为2,6-二叔丁基苯酚和活性炭，其添加量相对于100重量份的磁性粉末分别为0.8-1.0份和1-1.4份。
进一步的，本发明中所使用的Nd-Fe-B系粘结稀土永磁合金粉末具有如下的组成：以原子百分含量计，Nd15.0-18.0、B5.0-6.0、Al0.2-0.3、Co7.0-10.0、Nb0.5-0.8、Zr0.1-0.3、Cu0.2-0.4、Dy3.0-5.0，余量为Fe和不可避免的杂质。
本发明的优点在于：（1）合理设计了合金的成分，通过轻、重稀土的合理配比，以及其他合金元素的适度添加，获得了最优性能的稀土永磁合金；（2）采用了合适的熔炼、粉碎工艺得到了粘结用磁性粉末；（3）采用了适当的预处理、热塑性树脂粘结剂和添加助剂，以及相应的混炼工艺，获得了高装载率且具有优异成形性能的熔融流体；（4）采用了先进的注射成形工艺，制备得到了性能优异的Nd-Fe-B系粘结稀土永磁合金。
具体实施方式
实施例1-4，以及对比例1-3：
1）熔炼，将按表1中成分配备好的合金原料放入真空感应熔炼炉中，将熔炼炉抽真空至18Pa并加温熔炼直至温度升温至1150℃时开始充入氩气至压强为0.4MPa，随后升温至1380℃精炼8分钟，保温静置1.5分钟；
2）浇注，采用甩带浇注的方法，冷却辊直径为500mm，控制冷却速度在2.8m/s，得到厚度为0.3mm的铸片；
3）机械破碎，将铸片通过机械破碎得到粒径为150μm的粗粉；
4）氢爆，在氢气流量为1.5L/min的条件下将机械破碎得到的粗粉加热到820℃，保温8min后，增大氢气流量至4L/min并保持，吸氢3h，随后排氢并充入氩气，在氩气压力达到0.9MPa时开始抽真空脱氢，至真空度3Pa时，脱氢结束；
5）磨碎，采用气流磨磨碎，具体是添加0.12wt%的硬脂酸锌，在氮气气氛中破碎至平均粒径为40μm，得到细粉。
6）预处理，将细粉与以二甲基乙酰胺为溶剂的聚酰胺-酰亚胺树脂溶液混合搅拌均匀后，加热至150℃，使得溶剂得以挥发并在磁粉表面得到硬化膜；其中聚酰胺-酰亚胺树脂的混合添加量相对于磁粉末100重量份为1份。
7）混炼，将覆膜后的磁粉与聚酰胺树脂粘结剂以及添加助剂混合，在双轴混炼机中进行混炼，混炼温度为200℃，混炼时间为30min，其中，所述的聚酰胺树脂为分子量为15000的尼龙6，其添加量相对于100重量份的磁性粉末为3份，所述的添加助剂为2,6-二叔丁基苯酚和活性炭，其添加量相对于100重量份的磁性粉末分别为0.8份和1份。
8）注射成形，将模具温度预热到100℃，注射温度240℃，在1800kA/m的磁场强度、20MPa的注射压力下注射成形并保压，得到本发明实施例1-4以及对比例1-3的Nd-Fe-B系粘结稀土永磁合金。
所述的合金元素中Nd、Fe和B是形成钕铁硼主相的基本元素，必须保证Nd的含量超过15.0，否则将难以有效形成稀土永磁合金，然而其含量也不能过高，否则将限制其他元素的添加数量而影响合金整体的性能。B也是主相的基本组成元素，其含量应当超过5.0，但过多的添加会导致磁性能的恶化。
铝元素能够显著的起到提高矫顽力的作用，同时对于改善合金的加工性能起到有益的作用，但过量的添加对于矫顽力的提高并无益处，反而会导致剩磁的显著下降，本发明合金体系中的Al应在0.2-0.3的范围内。
钴元素能明显改善合金体系的居里温度，但钴的添加会明显导致剩磁、矫顽力等性能的下降，因此必须严格控制钴元素的添加量，为了使其起到对于居里温度足够的提高作用，其添加量至少应为7.0，同时为了限制其添加的副作用，应当控制其含量在10.0以下。
铌和锆都是典型的抑制晶粒长大的元素，在合金体系中能够起到抑制晶粒长大，提高方形度等作用，其添加含量的不足将会影响磁粉在脱氢重组过程中形成各向异性，从而导致成形后合金体系磁性能的显著不足。
铜元素能够避免主相对于富钕相过度固溶，从而显著提高矫顽力，但过多的铜的添加则会影响主相晶粒的平滑，从而显著降低合金的磁性能。此外，铜还能在一定程度上起到抑制钴恶化磁性能的效果。
重稀土元素镝的添加能够显著的改善合金体系的矫顽力，但是其过多的添加会恶化合金的剩磁等性能，因此限制其添加量为3.0-5.0。
表1
本申请中的稀土永磁合金体系，通过合金元素之间的协调作用，预料不到的获得了优异的综合磁性能。
实施例5-6，以及对比例4-9，合金的化学成分与实施例2相同，主要考察了制备工艺对于合金性能的影响，具体参数及测试结果参见表2，其中A表示聚酰胺-酰亚胺的添加份数，B表示尼龙6聚酰胺树脂的添加份数，C表示2,6-二叔丁基苯酚的添加份数，D表示活性炭的添加份数，E表示预处理的加热温度（℃），F表示注射成形的温度（℃），G表示注射成形的压力（MPa），H表示温度为250℃、压力为100kgf/cm2、Φ1mm×7mm口模测得的磁粉混炼组成物的熔体流动性（g/10min），I为永磁材料的剩磁（T），J为永磁材料浸泡于5%NaCl盐水中24h后的耐腐蚀性测试结果（○为基本无腐蚀，×为有明显腐蚀）。
表2
由表2的结果可以看出，聚酰胺-酰亚胺覆膜对于磁粉/热塑性树脂粘结剂混合物的流动性具有重要影响，这主要是源于聚酰胺-酰亚胺与聚酰胺热塑性树脂之间良好的相溶性；同时，聚酰胺-酰亚胺力学强度和耐热性能还在一定程度上提高了材料的耐腐蚀性和抗氧化性能。为发挥上述作用，聚酰胺-酰亚胺的添加量至少应为1.0份，但过高的添加量反而会增高体系的粘度而降低熔体的流动性从而恶化成形性能。
此外聚酰胺-酰亚胺覆膜预处理的加热温度对于覆膜的性能也有重要影响，为了保证溶剂的充分挥发二甲基乙酰胺并使得聚酰胺-酰亚胺发生一定的聚合反应而得到硬化覆膜，以达到提供流动性的目的，加热温度应至少达到150℃，但超过180℃时，过高的加热温度对于熔体流动性已没有进一步提高的作用。
尼龙6聚酰胺树脂的添加量被限制在3-5份的范围。如果添加量小于3份，将导致混合体系的混炼阻力过大，流动性过低，从而使得成形困难，反过来，如果其添加量过大，例如超过5份，则达不到本发明提高磁性粉末装载量而提高材料磁性能的目的。同时，为了保证材料的机械强度，应当限制尼龙6聚酰胺树脂的数均分子量大于12000，但也不能过高，如果超过18000，则会导致流动性的显著降低，从而恶化体系的成形性能。
2,6-二叔丁基苯酚在体系中主要起到两个作用，第一是防止混炼过程以及产品的氧化，第二是提高注射成形的性能，为发挥上述作用，2,6-二叔丁基苯酚的添加量应至少达到0.8份，但也不能过高，过高会导致成形产品的力学性能恶化，为此限制其添加量小于1份。
活性炭能够有效起到防止Fe、Co等重金属离子发生氧化，为发挥上述作用，优选活性炭的添加量应当至少为1份，但过多的活性炭添加量会严重降低体系的流动性，还会影响体系的成形强度，因此应当控制其添加量在1.4份以下。同时，为了获得足够的吸附重金属离子的性能，以及避免其对于磁粉各向异性的影响而降低磁性能，要求活性炭的粒径在80μm以下。
注射温度和注射压力对于材料最终的成形质量和磁性能都有重要影响，注射温度和注射压力过低，会导致流体的流动性不足、填充密度过低，从而恶化成形材料的力学性能以及磁性能，但温度过高，则可能导致粘结剂树脂发生不必要的交联，以及导致成形材料的开裂，从而影响材料的性能。
综上，通过本发明合金元素的合理搭配，以及合适的制备工艺，通过注射成形工艺，制备得到了磁性能和耐腐蚀性能都非常优异Nd-Fe-B系粘结稀土永磁合金。
Claims (5)
1.一种新型Nd-Fe-B系粘结稀土永磁合金的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
1）熔炼，将配备好的合金原料放入真空感应熔炼炉中，将熔炼炉抽真空至15-20Pa并加温熔炼直至温度升温至1150℃时开始充入氩气至压强为0.3-0.4MPa，随后升温至1350-1400℃精炼5-10分钟，保温静置1-1.5分钟；
2）浇注，采用甩带浇注的方法，冷却辊直径为500mm，控制冷却速度在2.7m/s-3m/s，得到厚度为0.2-0.4mm的铸片；
3）机械破碎，将铸片通过机械破碎得到粒径为100-200μm的粗粉；
4）氢爆，在氢气流量为1-2L/min的条件下将机械破碎得到的粗粉加热到800-820℃，保温5-10min后，增大氢气流量至3-4L/min并保持，吸氢2-3h，随后排氢并充入氩气，在氩气压力达到0.8-1MPa时开始抽真空脱氢，至真空度2-4Pa时，脱氢结束；
5）磨碎，采用气流磨磨碎，具体是添加0.10-0.13wt%的硬脂酸锌，在氮气气氛中破碎至平均粒径为30-50μm，得到细粉。
6）预处理，将细粉与以二甲基乙酰胺为溶剂的聚酰胺-酰亚胺树脂溶液混合搅拌均匀后，加热至150-180℃，使得溶剂得以挥发并在磁粉表面得到硬化膜。
7）混炼，将覆膜后的磁粉与聚酰胺树脂粘结剂以及添加助剂混合，在双轴混炼机中进行混炼，混炼温度为200-220℃，混炼时间30-40min。
8）注射成形，将模具温度预热到100-120℃，注射温度240-260℃，在1800-2000kA/m的磁场强度、20-25MPa的注射压力下注射成形并保压，得到本发明的Nd-Fe-B系粘结稀土永磁合金。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺-酰亚胺树脂的添加量为1-1.2份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺树脂为数均分子量为15000-18000的尼龙6，且其添加量为3-5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述添加助剂为2,6-二叔丁基苯酚和活性炭，其添加量相对于100重量份的磁性粉末分别为0.8-1.0份和1-1.4份。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Nd-Fe-B系粘结稀土永磁合金具有如下的组成：以原子百分含量计，Nd15.0-18.0、B5.0-6.0、Al0.2-0.3、Co7.0-10.0、Nb0.5-0.8、Zr0.1-0.3、Cu0.2-0.4、Dy3.0-5.0，余量为Fe和不可避免的杂质。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of bonded rare earth permanent magnet alloy Effective date of registration: 20210918 Granted publication date: 20150902 Pledgee: China Construction Bank Corporation Fenghua sub branch Pledgor: NINGBO SONGKE MAGNETIC MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021330001723 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230314 Granted publication date: 20150902 Pledgee: China Construction Bank Corporation Fenghua sub branch Pledgor: NINGBO SONGKE MAGNETIC MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021330001723 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of bonded rare earth permanent magnet alloy Effective date of registration: 20230515 Granted publication date: 20150902 Pledgee: China Construction Bank Corporation Fenghua sub branch Pledgor: NINGBO SONGKE MAGNETIC MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980040575 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |