CN103666608A - 一种碱木质素气化水煤浆分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碱木质素气化水煤浆分散剂及其制备方法，属于气化水煤浆生产技术领域。包括以下按照重量份数计的原料：碱木质素100份、羰基类化合物30-50份、醛类物150-250份、磺化剂25-90份、水200-400份；本发明的碱木质素气化水煤浆分散剂采用碱木质素为主要原料，采用尿素、丙酮、亚硫酸盐等为改性剂，原料价格低廉易得。本发明产品在用于制备气化水煤浆时添加量小。本发明产品无刺鼻气味，干燥成粉，保存方便，不仅保留了木质素作为水煤浆分散剂稳定性高的优势，也大大改善了其分散性能，产品制得的水煤浆的流动性比其他木质素系产品的流动性显著变好，特别适合气化水煤浆的制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种水煤浆分散剂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种碱木质素气化水煤浆分散剂及其制备方法，属于气化水煤浆生产技术领域。
背景技术
水煤浆分散剂经过多年的发展，已经有腐植酸系、木质素磺酸盐系、萘磺酸盐系、聚羧酸系、聚烯烃系以及非离子型分散剂等。从分散剂的制浆效果来看，优良的效果和低廉的成本往往不可兼得。随着煤化工行业的迅速发展，气化水煤浆的用量越来越大，其属于炉前制浆，要求浆体流动性能好，配制成本低。因此研制、开发廉价高效的气化水煤浆分散剂是水煤浆行业的一个重要课题。
碱木质素主要来自于造纸废液再加工，原料丰富，易于加工，价格便宜，直接用来制浆时浆体稳定性较好，但是成浆浓度低，流动性差且用量大。可以通过化学反应和物理共混后改善碱木质素的性质，化学改性使其在中性或者酸性条件下也能够溶于水，大大改善碱木质素的分散性能。
如专利CN102199268A使用漆酶活化改性碱木质素后，与事先用环氧氯丙烷制得的羟甲基磺酸钠混合反应，再滴加醛类物进行缩聚反应后得到一种两亲聚合物，此聚合物可应用在制备水煤浆上，添加量为0.5-1.5%。
专利CN1404912A公开了一种使用木质素磺酸盐制备水煤浆分散剂的方法，该方法通过物理和化学改性改变木质素磺酸盐各种官能团的含量，引入锚固基团和溶剂化链，改变其分子量及其分布，制得了效果较好的水煤浆分散剂。
专利CN101921639A以酶解木质素为原料，加入其它表面活性剂复配后也得到一种木质素类水煤浆分散剂。
专利CN102604120A公开了一种采用两步氧化法制备木质素磺酸盐分散剂的方法，产品可用于水煤浆分散剂、染料分散剂等多种领域。
以碱木质素为原料制备水煤浆分散剂，目前还存在改性方法复杂，改性时间长且改性成本较高，以及改性后的产品分散降黏能力不佳等问题，制约了碱木质素发展成为高效水煤浆分散剂。
国家知识产权局于2013.8.28公开了一件公开号为CN103265984A，名称为“一种酚水水煤浆用木质素系分散剂及其制备方法与应用”，该专利公开了一种酚水水煤浆用木质素系分散剂及其制备方法与应用。该制备方法首先在碱性的碱木质素溶液中加入磺化剂，再加入甲醛，反应得到羟甲基磺化碱木质素；将磷酸盐溶解于水中，加入环氧氯丙烷，反应得到羟丙基磷酸盐类化合物；再将羟甲基磺化碱木质素和羟丙基磷酸盐类化合物混合，加入缩合剂进行缩合反应，再加入表面活性剂，得到酚水水煤浆用木质素系分散剂。该木质素系分散剂分子中含有较多的磺酸基和磷酸基等亲水性官能团，在较低用量时对酚水水煤浆具有很好的分散降黏能力和稳定性，其分散降粘能力远优于传统木质素磺酸盐系水煤浆分散剂，所制备酚水水煤浆的分散稳定性也均优于萘系分散剂。
国家知识产权局于2012.7.18公开了一件公开号为CN102585940A，名称为“磺甲基化碱木素-甲醛-磺化丙酮聚合物水煤浆添加剂”的发明专利，该专利公开了一种磺甲基化碱木素-甲醛-磺化丙酮聚合物水煤浆添加剂及其制备方法，原料组分及各组分的质量份数为：碱木素11.5-20.0份，磺化剂4.9-10.0份，碱性调节剂0.1-0.8份，丙酮4.5-10.0份，甲醛5.4-13.5份，水47.3-67.2份。其制备工艺步骤如下：将碱木素与一定量的甲醛和磺化剂反应，制备磺甲基化碱木素；再将碱性调节剂和磺化剂与丙酮发生催化磺化反应，得到磺化丙酮预聚物，再加入已制备好的磺甲基化碱木素和甲醛溶液进一步发生聚合反应，形成含有磺酸基、羟基和烷基活性基团的水煤浆添加剂，提高了产品分散性和稳定性。本发明的方法简单，原材料易得，生产周期短，产品稳定性好，无毒，且使用不受季节，区域限制，便于存放和运输，实现了木质素的高值化利用。
上述专利中的添加剂存在丙酮用量大，且使用了碱性调节剂，导致成本增加以及分散剂的分散性、稳定性和降黏能力不佳，导致水煤浆流动性不佳的问题；另外，上述工艺生产周期长，效率低。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的木质素系水煤浆添加剂分散性、稳定性和降黏能力不佳，导致水煤浆流动性不佳的问题，提供一种碱木质素气化水煤浆分散剂，提高分散性、稳定性和降黏性能，提高水煤浆的流动性，满足气化水煤浆的流动性要求。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种碱木质素气化水煤浆分散剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
碱木质素 100份
羰基类化合物 30-50份
醛类物 150-250份
磺化剂 25-90份
水 200-400份；
所述的羰基类化合物为尿素与丙酮的任意比例混合物；所述的醛类物为甲醛水溶液、乙醛水溶液的一种或两种任意比例的混合物；所述的磺化剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的一种或多种的混合物。
本发明所述的甲醛溶液的浓度为30-40%的水溶液，乙醛溶液为浓度为35-40%的水溶液。
本发明所述的磺化剂为多种的混合物时，含有亚硫酸钠，且亚硫酸钠与其他化合物总和的摩尔比为≥1:1。
一种木质素系水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：
A、配制质量浓度百分比为30-50%的碱木质素水溶液，加入部分醛类物，在70-90℃下进行羟甲基化反应2-4小时，得到活化碱木质素溶液；
B、称取磺化剂，加水充分搅拌溶解配成质量浓度为30-45%的溶液，然后加入羰基类化合物，在30-45℃下反应0.5-1小时，得到间接磺化剂溶液；
C、将间接磺化剂溶液升温至45-55℃，滴加剩余的醛类物，滴加结束后得混合溶液；
D、将活化碱木质素溶液和混合溶液混合，升温至70-95℃，进行缩聚反应2-3个小时，得到本发明的碱木质素气化水煤浆分散剂。
本发明在步骤A和步骤B中，所述的步骤A中的醛类物与步骤C中的醛类物的质量比为1:5.5-10。
本发明在步骤C中，所述的滴加剩余的醛类物是指控制滴加速度使体系温度不超过60℃。
本发明产品的酸性基团含量≥1.6mmol/g，用于不同的水煤浆制备时，添加量为0.2-0.8%。
本发明与现有技术相比具有如下突出优点：
1、本发明的碱木质素气化水煤浆分散剂采用碱木质素为主要原料，采用尿素、丙酮、亚硫酸盐等为改性剂，原料价格低廉易得。本发明产品在用于制备气化水煤浆时添加量小，根据煤种不同，添加量在0.2-0.8%之间，吨浆分散剂成本为5-20元。本发明产品无刺鼻气味，干燥成粉，保存方便，不仅保留了木质素作为水煤浆分散剂稳定性高的优势，也大大改善了其分散性能，产品制得的水煤浆的流动性比其他木质素系产品（如木质素磺酸盐）的流动性显著变好，特别适合气化水煤浆的制备。
2、本发明采用尿素与丙酮的混合物，原料、比例与加入顺序和背景技术中的专利不一样，合成步骤有所不同，没有使用碱性调节剂。相比之下，本发明产品原材料价格更加低廉，工艺简单，同样生产周期短，产品稳定性好，无毒无污染排放，产品绿色环保。
3、本发明的目的在于利用来源广泛、价格低廉的碱木质素开发一种分散效果好、成本低的水煤浆分散剂，提高水煤浆的性能，降低水煤浆制备的成本。本发明工艺路线简单，反应条件温和易于控制，不需要对碱木质素进行预处理，不需要酸碱调节剂，节约了原料成本，减少了操作步骤，产品分散降黏性能以及对煤浆的稳定性能都较为良好，使碱木质素得到了最充分的利用。
4、本发明所有生产过程在常压和较低温度下反应，所需设备均为常规设备，能量损耗小。工艺简单、生产周期短，产品无毒无害，无污水废气排放，绿色环保。
5、本发明产品生产工艺中充分利用碱木质素自身的碱性，无需酸碱调节剂，产品在任何PH值下都易溶于水，有利于提高产品分散性和稳定性。
6、工艺参数都在常温常压条件下，使得工艺流程简单、操作简单，设备投资低。这主要是因为所选择的原料之间发生化学反应较为容易，所需要的反应条件容易满足。
7、背景技术中的CN102585940A专利是将磺甲基化碱木质素与磺化丙酮物混合再加甲醛溶液，实验中温度控制不佳后易生产沉淀，且甲醛易与磺甲基化中剩余甲醛（如苯甲醛）反应，造成原料浪费。而本发明先让甲醛与间接磺化剂溶液反应，充分利用了甲醛，保证了反应效果，且反应过程不会生产沉淀。
附图说明
图1是实施例17产品和碱木质素的红外光谱图。
图2是实施例17产品和萘系产品所制水煤浆的流变曲线图。
具体实施方式
实施例1
一种碱木质素气化水煤浆分散剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
碱木质素 100份
羰基类化合物 30份
醛类物 150份
磺化剂 25份
水 200份；
所述的羰基类化合物为尿素与丙酮的任意比例混合物；所述的醛类物为甲醛水溶液、乙醛水溶液的一种或两种任意比例的混合物；所述的磺化剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的一种或多种的混合物。
实施例2
一种碱木质素气化水煤浆分散剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
碱木质素 100份
羰基类化合物 50份
醛类物 250份
磺化剂 90份
水 400份；
所述的羰基类化合物为尿素与丙酮的任意比例混合物；所述的醛类物为甲醛水溶液、乙醛水溶液的一种或两种任意比例的混合物；所述的磺化剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的一种或多种的混合物。
实施例3
一种碱木质素气化水煤浆分散剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
碱木质素 100份
羰基类化合物 40份
醛类物 200份
磺化剂 57.5份
水 300份；
所述的羰基类化合物为尿素与丙酮的任意比例混合物；所述的醛类物为甲醛水溶液、乙醛水溶液的一种或两种任意比例的混合物；所述的磺化剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的一种或多种的混合物。
实施例4
一种碱木质素气化水煤浆分散剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
碱木质素 100份
羰基类化合物 46份
醛类物 210份
磺化剂 27份
水 220份；
所述的羰基类化合物为尿素与丙酮的任意比例混合物；所述的醛类物为甲醛水溶液、乙醛水溶液的一种或两种任意比例的混合物；所述的磺化剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的一种或多种的混合物。
实施例5
在实施例1-4的基础上，优选的：
所述的甲醛溶液的浓度为30%的水溶液，乙醛溶液为浓度为35%的水溶液。
所述的磺化剂为多种的混合物时，含有亚硫酸钠，且亚硫酸钠与其他化合物总和的摩尔比为≥1:1。
实施例6
在实施例1-4的基础上，优选的：
所述的甲醛溶液的浓度为40%的水溶液，乙醛溶液为浓度为40%的水溶液。
所述的磺化剂为多种的混合物时，含有亚硫酸钠，且亚硫酸钠与其他化合物总和的摩尔比为≥1:1。
实施例7
在实施例1-4的基础上，优选的：
所述的甲醛溶液的浓度为35%的水溶液，乙醛溶液为浓度为37.5%的水溶液。
所述的磺化剂为多种的混合物时，含有亚硫酸钠，且亚硫酸钠与其他化合物总和的摩尔比为≥1:1。
实施例8
在实施例1-4的基础上，优选的：
所述的甲醛溶液的浓度为31%的水溶液，乙醛溶液为浓度为38%的水溶液。
所述的磺化剂为多种的混合物时，含有亚硫酸钠，且亚硫酸钠与其他化合物总和的摩尔比为≥1:1。
实施例9
一种木质素系水煤浆分散剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
A、配制质量浓度百分比为30%的碱木质素水溶液，加入部分醛类物，在70℃下进行羟甲基化反应2小时，得到活化碱木质素溶液；
B、称取磺化剂，加水充分搅拌溶解配成质量浓度为30%的溶液，然后加入羰基类化合物，在30℃下反应0.5小时，得到间接磺化剂溶液；
C、将间接磺化剂溶液升温至45℃，滴加剩余的醛类物，滴加结束后得混合溶液；
D、将活化碱木质素溶液和混合溶液混合，升温至70℃，进行缩聚反应2个小时，得到本发明的碱木质素气化水煤浆分散剂。
实施例10
一种木质素系水煤浆分散剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
A、配制质量浓度百分比为50%的碱木质素水溶液，加入部分醛类物，在90℃下进行羟甲基化反应4小时，得到活化碱木质素溶液；
B、称取磺化剂，加水充分搅拌溶解配成质量浓度为45%的溶液，然后加入羰基类化合物，在45℃下反应1小时，得到间接磺化剂溶液；
C、将间接磺化剂溶液升温至55℃，滴加剩余的醛类物，滴加结束后得混合溶液；
D、将活化碱木质素溶液和混合溶液混合，升温至95℃，进行缩聚反应3个小时，得到本发明的碱木质素气化水煤浆分散剂。
实施例11
一种木质素系水煤浆分散剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
A、配制质量浓度百分比为40%的碱木质素水溶液，加入部分醛类物，在80℃下进行羟甲基化反应3小时，得到活化碱木质素溶液；
B、称取磺化剂，加水充分搅拌溶解配成质量浓度为37.5%的溶液，然后加入羰基类化合物，在37.5℃下反应0.75小时，得到间接磺化剂溶液；
C、将间接磺化剂溶液升温至50℃，滴加剩余的醛类物，滴加结束后得混合溶液；
D、将活化碱木质素溶液和混合溶液混合，升温至82.5℃，进行缩聚反应2.5个小时，得到本发明的碱木质素气化水煤浆分散剂。
实施例12
一种木质素系水煤浆分散剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
A、配制质量浓度百分比为45%的碱木质素水溶液，加入部分醛类物，在72℃下进行羟甲基化反应2.5小时，得到活化碱木质素溶液；
B、称取磺化剂，加水充分搅拌溶解配成质量浓度为31%的溶液，然后加入羰基类化合物，在42℃下反应0.8小时，得到间接磺化剂溶液；
C、将间接磺化剂溶液升温至51℃，滴加剩余的醛类物，滴加结束后得混合溶液；
D、将活化碱木质素溶液和混合溶液混合，升温至93℃，进行缩聚反应2.75个小时，得到本发明的碱木质素气化水煤浆分散剂。
实施例13
在实施例9-12的基础上，优选的：
在步骤A和步骤B中，所述的步骤A中的醛类物与步骤C中的醛类物的质量比为1:5.5。
在步骤C中，所述的滴加剩余的醛类物是指控制滴加速度使体系温度不超过60℃。
实施例14
在实施例9-12的基础上，优选的：
在步骤A和步骤B中，所述的步骤A中的醛类物与步骤C中的醛类物的质量比为1:10。
在步骤C中，所述的滴加剩余的醛类物是指控制滴加速度使体系温度不超过60℃。
实施例15
在实施例9-12的基础上，优选的：
在步骤A和步骤B中，所述的步骤A中的醛类物与步骤C中的醛类物的质量比为1:7.75。
在步骤C中，所述的滴加剩余的醛类物是指控制滴加速度使体系温度不超过60℃。
实施例16
在实施例9-12的基础上，优选的：
在步骤A和步骤B中，所述的步骤A中的醛类物与步骤C中的醛类物的质量比为1:9。
在步骤C中，所述的滴加剩余的醛类物是指控制滴加速度使体系温度不超过60℃。
实施例17
称取100g碱木质素，加水150g，搅拌溶解后加入16.2g甲醛溶液，于70℃下羟甲基化2小时，得羟甲基化木质素待用。
取76.1g亚硫酸钠，加入150g水于四口烧瓶中，在45℃下水解0.5小时，然后加入25g尿素和25g丙酮，在45℃下继续反应0.5小时。升温至50℃，开始滴加140g甲醛溶液，控制温度在70℃以下，0.5小时左右滴完。待甲醛滴定完成后，立刻加入羟甲基化木质素，升温至85℃，进行缩聚反应3个小时，得到水煤浆分散剂。
实施例18
称取100g碱木质素，加水150g，搅拌溶解后加入22g乙醛溶液，于65℃下羟甲基化3小时，得羟甲基化木质素待用。
取65.2g亚硫酸钠，加入130g水于四口烧瓶中，在45℃下水解0.5小时，然后加入20g尿素和30g丙酮，在45℃下继续反应0.5小时。升温至55℃，开始滴加190g乙醛溶液，控制温度在70℃以下，0.5小时左右滴完。待乙醛滴定完成后，立刻加入羟甲基化木质素，升温至90℃，进行缩聚反应3个小时，得到水煤浆分散剂。
实施例19
称取100g碱木质素，加水150g，搅拌溶解后加入20g甲醛溶液，于80℃下羟甲基化3小时，得羟甲基化木质素待用。
取55.6g亚硫酸钠，加入120g水于四口烧瓶中，在45℃下水解0.5小时，然后加入40g丙酮，在45℃下继续反应0.5小时。升温至55℃，开始滴加210g乙醛溶液，控制温度在70℃以下，0.5小时左右滴完。待乙醛滴定完成后，立刻加入羟甲基化木质素，升温至85℃，进行缩聚反应2.5个小时，得到水煤浆分散剂。
实施例20
称取100g碱木质素，加水150g，搅拌溶解后加入20g甲醛溶液，于80℃下羟甲基化3小时，得羟甲基化木质素待用。
取55.6g亚硫酸钠，加入120g水于四口烧瓶中，在45℃下水解0.5小时，然后加入60g尿素，在45℃下继续反应0.5小时。升温至55℃，开始滴加210g乙醛溶液，控制温度在70℃以下，0.5小时左右滴完。待乙醛滴定完成后，立刻加入羟甲基化木质素，升温至85℃，进行缩聚反应2.5个小时，得到水煤浆分散剂。
实施例21
实施例效果说明：
对所得产品进行总酸性基团含量的测定和成浆实验，结果见表1。煤浆黏度值为剪切速率为100S-1时的数值。
表1 实施例产品与碱木质素的性能对比
由表1中数据得出，产品的总酸性基团含量较原料碱木质素有很大程度的提高，其中产品1的酸性基团含量提高到1.80mMol·g-1，显著增强了碱木质素的亲水性能和分散性能。选用黄桷庄煤粉来对实施例产品和碱木质素在相同条件下制浆，发现碱木质素经改性后制浆效果均远好于碱木质素。
实施例22
选用实施例17产品与市面上主流水煤浆分散剂进行制浆试验，在相同条件下比较水煤浆的性能。其中煤种1的制浆浓度为70%，分散剂添加量为0.3%；煤种2的制浆浓度为68%，分散剂添加量为0.35%，结果如表2。
表2 实施例17产品与其他分散剂的制浆效果对比
从表2中数据可以得出：对所选的煤种1，在相同的制浆条件下，实施例17产品制出的水煤浆黏度较低、流动性好，只有淮南某厂产品的分散效果与实施例17产品的效果相当，南京某厂和上海某厂产品所制的浆体均不能流动，而广东某厂产品虽能制得流动浆体，但水煤浆表观黏度高于实施例17产品所制水煤浆，流动性也较差。对于所选的煤种2，实施例17产品制得的水煤浆在黏度和流动性能方面均优于其他分散剂。
实施例23
由图1可以看出，碱木质素在经过改性后，分子结构在两个方面发生了显著的变化。第一个方面是在1185cm-1附近出现了显著的吸收峰，这是磺酸基团的反对称振动，说明改性试验使得碱木质素接上了磺酸基，亲水性能大大增加，水溶性增强；第二个方面是在1100 cm-1附近，实施例17产品的吸收峰较碱木质素的吸收峰显著增强，这说明实施例17产品中有更多的醚键，甲醛与尿素或丙酮反应后通过醚键与羟甲基化的碱木质素分子相连，增大了碱木质素分子的相对分子质量，同时引入更多的官能团，使得改性后的碱木质素对水煤浆的分散性能变好。
分别用实施例17产品和萘系水煤浆分散剂制备水煤浆，研究浆体的表观黏度随剪切速率的变化，并做回环测试。由图2可知，实施例17产品和萘系产品制得的水煤浆都具有假塑性流变特征，即具有剪切变稀效应，但实施例17产品制得的水煤浆的表观黏度更低。通过回环测试发现，实施例17产品制得水煤浆的触变环面积较大，说明实施例17产品制得的水煤浆的稳定性好于萘系产品。因此，加入本发明产品的水煤浆的流变性能优于加入萘系产品的浆体。
Claims (6)
1.一种碱木质素气化水煤浆分散剂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
碱木质素 100份
羰基类化合物 30-50份
醛类物 150-250份
磺化剂 25-90份
水 200-400份；
所述的羰基类化合物为尿素与丙酮的任意比例混合物；所述的醛类物为甲醛水溶液、乙醛水溶液的一种或两种任意比例的混合物；所述的磺化剂为亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的一种或多种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种碱木质素气化水煤浆分散剂，其特征在于：所述的甲醛溶液的浓度为30-40%的水溶液，乙醛溶液为浓度为35-40%的水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种碱木质素气化水煤浆分散剂，其特征在于：所述的磺化剂为多种的混合物时，含有亚硫酸钠，且亚硫酸钠与其他化合物总和的摩尔比为≥1:1。
4.根据权利要求1所述的一种木质素系水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：
A、配制质量浓度百分比为30-50%的碱木质素水溶液，加入部分醛类物，在70-90℃下进行羟甲基化反应2-4小时，得到活化碱木质素溶液；
B、称取磺化剂，加水充分搅拌溶解配成质量浓度为30-45%的溶液，然后加入羰基类化合物，在30-45℃下反应0.5-1小时，得到间接磺化剂溶液；
C、将间接磺化剂溶液升温至45-55℃，滴加剩余的醛类物，滴加结束后得混合溶液；
D、将活化碱木质素溶液和混合溶液混合，升温至70-95℃，进行缩聚反应2-3个小时，得到本发明的碱木质素气化水煤浆分散剂。
5.根据权利要求4所述的一种木质素系水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：在步骤A和步骤B中，所述的步骤A中的醛类物与步骤C中的醛类物的质量比为1:5.5-10。
6.根据权利要求4所述的一种木质素系水煤浆分散剂的制备方法，其特征在于：在步骤C中，所述的滴加剩余的醛类物是指控制滴加速度使体系温度不超过60℃。
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| CN201310582876.7A CN103666608A (zh) | 2013-11-20 | 2013-11-20 | 一种碱木质素气化水煤浆分散剂及其制备方法 |
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